HZ-HJ-SZ-0140 水质 碘化物的测定 催化比色法....

电导检测离子色谱法测定水和废水中碘化物范秋云;武鸣;许雄飞【摘要】建立了一种电导检测-离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法,并对色谱条件进行优化.采用IonPac AS 19型阴离子分离柱,以40mmol· L-1 KOH为淋洗液,流速1.0mL· min-1,抑制型电导检测碘化物.碘化物的检出限为0.001 mg· L-1,线性范围广,相关性好(r＞0.999),相对标准偏差为0.3％～2.0％,加标回收率为91.3％～94.4％.该方法操作简单快捷,分离效果好,灵敏度高,适用于水和废水中碘化物的测定.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2013(027)009【总页数】3页(P25-27)【关键词】离子色谱;碘化物;水和废水【作者】范秋云;武鸣;许雄飞【作者单位】长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001【正文语种】中文【中图分类】O657.7碘是继铁元素之后人类发现的第二个人体必需的微量元素，它在人体中的功能是无法取代的，碘缺乏可造成地方性甲状腺呆、小、聋、哑、瘫为特征的地方性克丁病，反之则可引起高碘甲状腺肿[1，2]。

环境中的碘主要以化合物的形式存在，碘化物指含碘为-1价氧化态的二元化合物，属于易溶于水的电解质。

目前，碘化物的分析方法包括紫外光度法[3],此方法显色反应不稳定；催化比色法[4-6],反应温度难以控制，选择性不高；伏安法[7，8],干扰因素较多，重现性较差；气相色谱法[9-11],操作步骤较复杂，用到有机试剂，柱效低，分离效果不甚理想等缺点，离子色谱法测定碘化物也有相关报道，本文在比较各种分析碘化物方法的基础上，经研究改进，建立了一套线性相关性好，精密度高，准确度高的电导检测离子色谱法，该方法操作简单快捷，灵敏度高，可用以检测水和废水中的碘化物。

1 实验部分1.1 主要仪器试剂及材料ICS-900型离子色谱仪系统（美国戴安公司），配有IonPac AG19阴离子保护柱（50mm×2mm)，IonPac AS19阴离子色谱柱（4mm×250mm)，ASDV40自动进样器，EGC淋洗液自动发生器，电导检测器，色谱数据采集和处理采用Chromeleon 6.8; KQ-250V型超声波仪；微孔滤膜抽滤装置；ELGA超纯水仪。

HZHJSZ0093 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法HZ-HJ-SZ-0093水质微库仑法本方法等效采用国际标准ISO 9562水质在吸附前必要时先经过吹脱本方法适用测定饮用水地面水其测定范围为10~400ìg/L¿É¼õÉÙÈ¡ÑùÁ¿无机氯化物含量>1g/L时当水样中存在悬浮物时为避免从水相中分离活性炭时可能形成的胶体干扰使炭絮凝克服过滤的困难AOX的值会偏高当水样中存在难溶解的无机氯化物藻类)等放置8h后再分析有机碘化物会导致非重现性的高结果2 定义下述定义适用于标准指按本方法测定与有机化合物结合的卤素中氯以氯计是通过0.45ìm膜过滤后3 原理水样经硝酸酸化(必要时需对水样进行吹脱用活性炭吸附水样中有机化合物将吸附有机物的炭在氧气流中燃烧热解4 试剂除非另有说明所用的水需经过检测合格的水应贮存在带磨口的玻璃瓶中碘值1050<0.0015%Ô¼50ìm颗粒度作为柱吸附用HNO3ñ=1.42g/mLc=0.100mol/LH2SO4ñ=1.84g/mL优级纯NaCl基准试剂４．８　氮气17g/LNaNO3¼ÓÈë 1.4mL硝酸用水稀释至刻度0.85g/L移入1000mL 容量瓶中4.11 亚硫酸钠溶液Ｎａ2SO34.12 氯化物标准贮备液　称取0.1648g已在140ÒÆÈë100mL容量瓶中4.13 氯化物标准使用液用水稀释至刻度Array混匀200ìg Cl/mLÒÆÈë100mL容量瓶中5 仪器常用实验室仪器和直径2~3cm石英管和管式炉组成的热解炉至少可达950见下图5.1.3 微库仑计能够测定1ìg Cl5.1.4 干燥器器内注入适量硫酸(4.4)²¢±£Ö¤¸ÉÔïÆ÷ÄÚÁòËá²»ÄÜ·¢ÉúÄæÁ÷5.2 柱吸附装置5.2.1 吸附装置吸附柱长40~50mm内装40~50mg 活性炭(4.1)²ÉÓöþÖ»Ïàͬ¹æ¸ñµÄÎü¸½Öù´®ÁªÓõªÆøµÄѹÁ¦À´µ÷½Ú¹ýÂ˵ÄÁ÷ËÙ一个过滤漏斗过滤板直径25mmÕñµ´ÏäÐзµ150~250次/min6 试样制备采样6.1 如样品中含有氧化剂(1.6)6.2 用硝酸(4.2)调节水样的pH值在1.5~2.0之间见1.6²»ÁôÆøÅݾ¡¿ìµØ½øÐзÖÎöËữˮÑù下保存6.5 分析时水样要放置室温吹脱步骤可以省略倒入气体洗涤瓶里另一端出口接到燃烧石英管入口调节氧气流速150mL/minµ±ÈȽâ¯Î¶ȴﵽ950½«»ìºÏÆøÌåËÍÈëȼÉÕʯӢ¹Ü直到微伏信号显示值不再增加时按微库仑法测定可吹脱有机卤素的含量7.1.2.1 柱吸附取100mL经过预处理的水样(6)校核pH值＜2¸ÇºÃ¸ÇʹÁ÷ËÙÔÚ3mL/min 情况下过滤完水样以3 mL/min 流速洗涤按(7.2)叙述步骤进行测定第二个吸附柱获得的AOX值应该不超过第一个吸附柱AOX值的10%7.1.2.2 振荡吸附取经过预处理的100mL水样加入5mL硝酸钠贮备液再加入40~50 mg活性炭(4.1)振荡悬浮液1h 以上用约25mL硝酸钠洗涤液分数次涤滤饼按(7.2)途述步骤进行测定因此通过DOC的测量来检验水样中活性炭µ±²âµÃµÄAOX值之差＜10%时对于含高分子成分的废水(例如纸浆废水)吸附时间需要超过1hÉõÖÁ¹ýÒ¹如果过滤有困难在搅拌活性炭悬浮液情况下 6.3g/L ÔÙÓùÌÌå̼ËáÄƵ÷½ÚÐü¸¡ÒºµÄpH值在6.8~7.2之间继续短时间搅拌倾析上清液7.2 燃烧燃烧热解炉的温度至少达到950其他操作方法详见仪器生产厂提供的使用说明书并核查各个接口要防止漏气注可能引起的硫酸虹吸倒流进入燃烧管7.2.2 调节氧气流速 150mL/minÈ·±£»îÐÔÌ¿Ë®·ÖÖð½¥É¢·¢³öȥ¯×ÓµÄÈÝ»ýζȺÍÆøÌåÁ÷ËÙ¶¼¿ÉÄÜÓ°Ïì²â¶¨½á¹û7.3.1微库他计的校准必须更换滴定池内的电解液(4.14)约70mLÓÃ10.0ìL 氯化物标准使用液(4.13)来校准２４６８１０Ｌ　的盐酸溶液(4.3)按公式(1)将一系列的测量值用线性回归方法作一条回归曲线Q=a1Q C已知电荷迁移量　 ａ　 ｂCQ1=V F………………………………………….式中盐酸溶液的体积　 ｃmol/LCl法拉第常数　７．３．２　全步骤的验证测定五个标准溶液(4.13) 104080ìL 和一个空白的AOX值将测定的结果进行回归分析　为了核查整个步骤其实测值和已 知值之差不应超过10%否则应分别对吸附步骤化学药品或其他因素可以导致实验室空气有机卤素化合物的污染连吹脱装置的死体积都能引起结果偏高活性炭滤饼在任何情况下假如加入絮凝助剂和过滤助剂7.4.2 按(7.1.2.1)测定空白用100mL 实验用水代替水样7.4.3 按(7.1.2.2)测定空白取50mL硝酸钠洗涤液振荡1h²¢²â¶¨ÓлúÂÈËصĺ¬Á¿由公式(3)计算可吸附有机卤素的质量浓度(AOX)c Clìg Cl/mLN0CN1C不可吹脱有机卤素测定值　M M=35.45V1L用于不可吹脱样品的体积如果样品没有吹脱注用来检验吸附完全的程度9 精密度和准确度精密度和准确度见下表% 标准偏差ìg/L相对标准偏差12* 有机氯化物污水严重混浊时取上清夜稀释后测定附录Ａ　活性炭的性能及用法　（补充件）　A1 活性炭的吸附性能购买的活性炭具有适当的吸附能力和低的无机氯化物含量A2 活性炭的用法活性炭容易吸附化合物(包括空气中其他有机卤素化合物)ΪÁ˼õÉÙÌ¿µÄ¿Õ°×Öµ密封瓶中的活性炭必须当天使用。

(十二)碘化物分类号：W6-11一、填空题1．催化比色法测定水中碘化物，在条件下，碘离子对的反应具有催化能力，而且此作用与碘离子存在量呈非线性。

答案：酸性亚砷酸与硫酸铈2．测定水中碘化物的催化比色法，适用于测定饮用水、地下水和中的碘化物，其最低检出浓度为μg／L。

答案：清洁地表水13．测定水中碘化物时，根据碘含量的高低选择测定方法。

对于碘含量极微的水样，一般采用；对稍高浓度的水样可采用。

答案：催化比色法五色结晶紫外光度法二、判断题1．催化比色法测定水中碘化物时，加入过量的具敏化反应的氯化钠，可降低碘的非催化型的生成和银与汞的抑制作用，消除干扰。

( )答案：正确2．催化比色法测定水中碘化物时，绘制标准曲线显示碘离子浓度与测得吸光度值成正比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。

( )答案：错误正确答案为：催化比色法测定水中碘化物时，绘制标准曲线显示碘离子浓度与测得吸光度值成反比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。

3．催化比色法测定水中碘化物时，欲将每毫升含1.00mg碘离子的碘化物标准贮备液稀释至每毫升含0.010μg碘离子标准使用液1 000m1，直接用小刻度吸管量取碘化物标准贮备液于容量瓶中稀释即可。

( )答案：错误正确答案为：应逐级稀释。

4．催化比色法测定水中碘化物时，用于终止反应的硫酸亚铁铵溶液要在使用当天配制，并需要标定其浓度。

( )答案：错误正确答案为：硫酸亚铁铵溶液浓度无须标定。

5．催化比色法测定水中碘化物时，实验用水为无碘水，必要时，可在每升水中加2g氢氧化钠，并经蒸馏后供用。

( )答案：正确6．催化比色法测定水中碘化物时，水样采集和贮存的容器可用聚乙烯瓶，也可使用硬质玻璃瓶。

( )答案：正确7．催化比色法测定水中碘化物时，催化反应与温度、时间极为有关，故应严格控制反应温度并按规定时间操作。

( )答案：正确三、选择题1．催化比色法测定水中碘化物时，水样采集后应尽快测定。

必要时，保存于2～5℃，并于h内完成测定。

FHZHJSZISO0045 水质颜色的测定目视法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-045
水质—颜色的测定—目视法
1 适用范围
本法适用于原水、饮用水的颜色的测定。

2 原理概要
通过与参比溶液的目视比较测定黄棕色样品。

3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
标准观察试管，比长仪，恒定玻璃标准。

3.2 主要试剂
颜色匹配贮备溶液，颜色配合溶液。

4 过程简述
4.1 采样
用玻璃瓶采集样品，采样后尽快测试，或者将样品放在暗处、4℃下保存。

4.2 操作步骤
在一系列标准比色管中加入颜色配合溶液至刻度，另取一标准比色管用试样加至刻度。

把比色管放在白色背景上，使光可以反射，透过液柱。

从液柱上方垂直向下看，对比配合溶液测定试样的颜色。

5 来源
国际标准化组织，ISO 7887：1994（E）
1。

HZHJSZ0049 水质　色度的测定　HZ-HJ-SZ-0049水质本方法测定经15min澄清后样品的颜色在测定额色时应同时测定pH值１９８５轻度污染并略带黄色调的水地下水和饮用水等两种方法应独立使用样品和标准溶液的颜色色调不一致时２ 定义　本方法定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17)2.1 水的颜色改变透射可见光光谱组成的光学性质用未经过滤或离心分离的原始样品测定用经0.45ìm滤膜过滤器过滤的样品测定度）和1mg铂[以六氯铂(３ 铂钴比色法3.1 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液以测定样品的颜色强度样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示此标准单位导出的标准度有时称为或Ｃｏ标液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂］3.2 试剂除另有说明外3.2.1 光学纯水ｍ滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1hÆúÈ¥×î³õµÄ250mL3.2.2 色度标准储备液将1.245)酸钾K2PtCl6及1.000)(CoCl2¼Ó100 1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释至标线存放在暗处3.2.3 色度标准溶液用移液管分别加入2.507.5012.5017.5030.00及35.00mL储备液(3.2.2)ÈÜҺɫ¶È·Ö±ðΪ1020304060和70度存放于暗处3.3 仪器3.3.1 常用实验室仪器和以下仪器50mL¹âѧ͸Ã÷²£Á§µ×²¿ÎÞÒõÓ°¾«¶È3.3.4 容量瓶　３．４ 采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗沥干在采样后要尽早进行测定则将样品贮于暗处同时要避免温度的变化静置15min3.5.2 测定将一组具塞比色管(3.3.2)用色度标准溶液(3.2.3)充至标线将具塞比色管放在白色表面上使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱找出与试料色度最接近的标准溶液70度使色度落入标准溶液范围之中再行测定3.6 结果计算以色度的标准单位(3)报告与试料最接近的标准溶液的值准确到5度准确到10度稀释过的样品色度(A0)ÓÃÏÂʽ¼ÆËãV1样品稀释后的体积　 V0样品稀释前的体积　 A1稀释样品色度的观察值４ 稀释倍数法　4.1 原理将样品用光学纯水(3.2.1)稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度同时用目视观察样品颜色的深浅(无色色调(红黄蓝和紫等)»ì×Ç»ò²»Í¸Ã÷)结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达４．３ 仪器4.3.1 实验室常用仪器及具塞比色管(3.3.1)4.4 采样和样品同3.4条4.5 操作步骤4.5.1 试料同第3.5.1条充至标线具塞比色管与该表面应呈合适的角度垂直向下观察液拄描述样品呈现的色度和色调将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数将具塞比色管放在白色表面上将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止试料的色度在50倍以上时用光学纯水稀至标线使稀释后色度在50倍之内在具塞比色管中取试料25mLÿ´ÎÏ¡Êͱ¶ÊýΪ2Ó¦×Ô¾ßÈû±ÈÉ«¹Üµ¹ÖÁÁ¿Í²ÊÊÁ¿ÊÔÁϲ¢¼ÆÁ¿Ã¿´ÎÏ¡Êͱ¶ÊýСÓÚ2另取试料测定pH值所得之积取整数值同时用文字描述样品的颜色深浅如果可能在报告样品色度的同时6 参考文献GB11903-89。

水中碘化物的测定方法离子色谱法检测水中碘化物其原理是采集的水样随着淋洗液进入阴离子分离柱，分离出的碘离子用电导检测器检测，根据碘离子保留时间定性，采用外标法进行定量。

当水样体积为250ul时此方法的检出限为0.002mg/L。

检测所需仪器1.离子色谱仪（具有电导检测器）。

2.色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。

3.连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

4.一次性注射器：5ml。

5.微孔滤膜过滤器。

6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500ml。

7.阳离子交换柱、固相萃取柱8.实验室常用仪器及设备检测所需试剂1.碘化钾(KI):优级纯,临用前在110℃烘干至恒重。

2.氢氧化钾(KOH):优级纯。

3.氢氧化钠(NaOH):优级纯。

4.碘化物标准贮备液1000mg/L称取1.3080g碘化钾,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。

或使用市售有证标准溶液。

5.碘化物标准中间液100mg/L移取1000ml碘化物标准贮备液,用水稀释定容至100m,临用现配。

6.碘化物标准使用液10mg/L移取1000n碘化物标准中间液(55,用水稀释定容至100m,临用现配。

7.氢氧化钾溶液40 mmol/L称取22g8氢氧化钾(52),用水溶解并定容至100n0混,贮存于聚乙烯瓶中备用。

8.氢氧化钠饱和溶液在室温下取适量的氢氧化钠固体溶解于100ml水中，搅拌使其溶解，再继续加入氢氧化钠固体进行搅拌，直至有固体析出不再继续溶解为止，静置后取出澄清溶液备用。

9.高纯度氮气。

10.水系微孔滤膜0.45um水样的保存检测水样在采集时需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶，然后加入氢氧化钠饱和溶液调节pH。

将水样pH调节至12。

采集完成后要尽快检测，如果不能及时检测可以在0-4℃环境下进行保存，保存时间不超过24h。

采集后的水样要经过0.45um水系微孔滤膜进行过滤，弃去10ml初滤液，将剩余的滤液保存待测。

具体检测步骤1.色谱检测参考条件根据检测仪器说明书设定仪器。

FHZHJSZISO0011 水质碘化物硫氰酸盐硫代硫酸盐的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-011水质—碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐的测定—离子色谱法1 适用范围本法适用于水溶液中溶解阴离子的测定，包括碘化物、硫氰酸盐、硫代硫酸盐。

测定范围：碘化物：0.1～50mg/L；硫氰酸盐：0.1～50mg/L；硫代硫酸盐：0.1～50mg/L。

2 原理概要使用离子色谱仪利用分离柱分离离子，用低容量的离子交换器作固定相，用一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。

利用导电率、紫外光谱和电流检测器进行检测。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器离子色谱仪，满足质量要求的分离柱及离子色谱仪附加设备。

3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含粒径大于0.45µm的颗粒。

碳酸氢钠，碳酸钠，邻苯二酸，四硼酸二钠（Na2B4O7），葡糖酸钠，甲醇，硼酸，甘油，乙腈，0.1mol/L的氢氧化钠溶液，4-羟基苄腈，三羟甲基甲烷，五水硫代硫酸钠，氯化钠，硫氰酸钾。

4 过程简述4.1 采样所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏。

要使用玻璃的或聚乙烯的器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液调节pH值至10左右。

4.2 样品制备样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤。

在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。

4.3 测试5 准确度及精密度由实验室间饮用水、工业污水、民用污水的测试数据验证，重复性标准偏差0.012～0.143mg/L，重复性变异系数1.09%～4.89%，重现性标准偏差0.019～0.400mg/L，重现性变异系数2.25%～7.51%。

6 来源国际标准化组织，ISO 10304-3：1997（E）1。

砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
李自强;翟明霞;刘素华
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】2005(21)3
【总页数】1页(P349-349)
【关键词】砷铈催化分光光度法;测定;水;碘;方法改进;营养水平
【作者】李自强;翟明霞;刘素华
【作者单位】山东省济南市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123
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2.砷铈催化分光光度法测定酱油中碘含量的方法研究 [J], 陈素玲;牟振国;杨梅;张香馥;王军;王丽;丁永宏
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4.《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》的方法学验证 [J], 纪晓红;陆征;申红梅;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲
5.《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》的方法学验证 [J], 纪晓红;陆征;申红梅;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲;;;;;;;;
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生活饮用水中碘化物的检测方法(国家碘缺乏病参照实验室推荐方法)●本方法规定了用硫酸铈催化分光光度法测定生活应用水及其水源中碘化物的含量。

●本方法适用于生活饮用水及其水源中碘化物的测定。

●本方法可以测定0~10 μg/L (I－)，0~100 μg/L (I－)和100~600 μg/L (I－)范围碘化物。

1. 原理利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O→H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高,反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。

控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量.2. 仪器2.1 超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃2.2数显分光光度计：1cm比色杯2.3 玻璃试管：15 mm⨯120 mm或15 mm⨯150 mm2.4秒表3. 试剂（本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）3.3三氧化二砷（As2O3）3.4氯化钠（NaCl，优级纯）3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O）3.6碘化钾（KI，优级纯）3.7过硫酸铵（H8N2O8S2）3.8去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率≤1.0 μs/cm）4. 溶液配制4.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol/L]：取140 mL浓硫酸[优级纯，ρ20=1.84]缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。

4.2低浓度水碘（范围：0~10 μg/L）测定所需溶液（1）过硫酸铵溶液[c(H8N2O8S2)=0.5 mol/L]：称取57.05 g 过硫酸铵（H8N2O8S2），溶于500 mL去离子水中。

置冰箱（4℃）避光保存, 至少稳定1个月。

（2）亚砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060 mol/L]：称取5.9340 g 三氧化二砷（As2O3）、20.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入350 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。

生活饮用水中微量碘的测定——硫氰化铁比色法
池建新
【期刊名称】《中华地方病学杂志》
【年(卷),期】1990(000)004
【摘要】无
【总页数】1页(P234)
【作者】池建新
【作者单位】无
【正文语种】中文
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4.邻菲啰啉比色法测定方解石中微量氧化铁的方法改进 [J], 胡艳巧[1];支云川[1];李梓瑶[1];高璐[1];魏利[1]
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