汞1.氢化物原子荧光光度法：标准系列溶液的制备：取汞标准溶液Ⅲ（3.12.4）0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL 置于25mL具塞比色管中，加入盐酸2.5mL，加水至刻度，得相应浓度为0ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L 的汞标准系列溶液。
样品处理:微波消解法:称取样品0.5g—1g（精确到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。
含乙醇等挥发性原料的样品，如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100ºC恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。
蜡基类、粉类等干性样品，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加0.5mL—1.0mL 水，润湿摇匀。
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，静置过夜。
然后再加入过氧化氢1.0mL—2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。
放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100ºC 加热20min 取下，冷却。
如溶液的体积不到3mL 则补充水。
同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。
将样品移至10mL 具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液0.5mL，用水定容至10mL备用湿式回流消解法称取样品1g（精确到0.001g）于250mL 圆底烧瓶中。
随同试样做试剂空白。
样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。
加入硝酸30mL、水5mL、硫酸5mL 及数粒玻璃珠。
置于电炉上，接上球形冷凝管，通冷凝水循环。
加热回流消解2h。
消解液一般呈微黄色或黄色。
从冷凝管上口注入水10mL，继续加热10mim，放置冷却。
用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。
对于含油脂蜡质多的样品，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。
用蒸馏水洗滤纸数次，合并洗涤液于滤液中。
加入盐酸羟胺溶液1.0mL，用水定容至50mL，备用。
湿式催化消解法称取样品1g（精确到0.001g）于100mL 锥形瓶中。
随同试样做试剂空白。
样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。
加入五氧化二钒50mg、硝7mL，置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。
取下放冷，加硫酸5.0mL，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃—140℃下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。
冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min 以驱赶二氧化氮。
加入盐酸羟胺溶液1.0mL，用水定容至50mL，备用。
浸提法称取样品1g（精确到0.001g）于50mL 具塞比色管中。
随同试样做试剂空白。
样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。
加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀。
如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。
于沸水浴中加热2h，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置15min—20min,加水定容至25mL，备用。
仪器设置光电倍增管负高压300V，汞元素灯电流15mA，原子化器温度300℃，高度8.0mm；氩气流速：载气300mL/min、屏蔽气700mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间2s，读数时间为12s；测试样品进样量与硼氢化钾溶液加液量（两者比例为1：1）可设定在0.5mL—0.8mL 之间。
取适量消解定容样品（2mL—5mL），用盐酸稀释至10mL，摇匀，编号后放入仪器进样架上，在同一条件下先测定标准系列溶液，后测定样品。
ω = （ρ1－ρ0）⨯Vm×1000式中：——样品中汞的质量分数，g/g；1 ——测试溶液中汞的浓度，g/L；0 ——空白溶液中汞的浓度，g/L；V——样品消化液总体积：mL；m——样品取样量：g。
回收率和精密度:本方法线性范围为0ug/L—10ug/L；回收率为95%；多次测定的相对标准偏差为 1.2%。
2.汞分析仪法标准系列溶液的制备低浓度标准系列：由汞标准储备溶液用1%硝酸依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/mL 标准系列。
中浓度及高浓度标准系列：由汞标准储备溶液用1%硝酸依次稀释成0、50、100、150、200 及250、500、750、1000、1500 ng/mL 标准系列。
测定依次取低浓度标准系列（5.1.1）各100μL 于石英舟中进行测定，100μL 标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。
以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。
依次取中浓度及高浓度标准系列各100μL 于石英舟中进行测定，100μL 标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20 及25、50、75、100、150ng。
以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。
称取样品0.1g（准确至0.0001g）于事先处理好的样品舟中，由自动进样器导入干燥分解炉中，按仪器参考条件进行测定。
测量时首选低浓度标准曲线，如果超出线性范围，再选择中浓度或高浓度标准曲线。
测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算x= y-ba式中：x——样品中汞的质量，ngy——测定的荧光值；a——标准曲线的斜率；b——标准曲线的截距。
ω= x×1000m×106式中：ω——样品中汞的质量分数，mg/kg；m ——样品取样量，g。
回收率和精密度不同基质不同浓度的回收率在81.5%—103.8%之间，相对标准偏差≤5%（n=6）。
3.冷原子吸收法标准系列溶液的制备取汞标准溶液Ⅲ（3.12.4）0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、2.00mL，置于100mL 锥形瓶或汞蒸气发生瓶中，用硫酸定容至一定体积。
样品处理（可任选一种）、微波消解法（同第一法）、湿式回流消解法（同第一法）、湿式催化消解法（同第一法）浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）称取样品1g（精确到0.001g）于50mL 具塞比色管中。
随同试样做试剂空白。
样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。
加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀。
如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇。
于沸水浴中加热2h，取出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL，放置15min—20min，加入硫酸，加水定容至25mL，备用。
按仪器说明书调整好测汞仪。
将标准系列溶液加至汞蒸气发生瓶中，加入氯化亚锡溶液2mL 迅速塞紧瓶塞。
开启仪器气阀。
待指示达最高读数时，记录读数。
绘制标准曲线。
吸取定量的空白和样品溶液于汞蒸气发生瓶中，加入硫酸至一定体积，进行测定。
ω=（m1－m0）⨯Vm⨯V1式中：——样品中汞的质量分数，g/g；m1——测试溶液中汞的质量，g；m0——空白溶液中汞的质量，g；V——样品消化液的总体积，mL；V1——分取样品消化液体积，mL；m——样品取样量，g。
铅1.石墨炉原子吸收分光光度法标准系列溶液的制备取铅标准储备溶液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含 4.00 ng、8.00 ng、12.0 ng、16.0 ng、20.0 ng 的铅标准系列溶液样本处理：湿式消解法称取样品 1.0g—2.0g（精确到0.001g），置于消解管中，同时做试剂空白。
样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。
若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。
加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL—3mL，移去热源，冷却。
加入高氯酸2mL-5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。
浓缩消解液至1mL 左右。
冷至室温后定量转移至10mL（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。
如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。
微波消解法称取样品0.3g-1g（精确到0.001g），置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，同时做试剂空白。
含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100ºC 恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。
油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL—1.0mL，润湿摇匀。
根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸2.0mL—3.0mL，静止过夜，充分作用。
然后再依次加入过氧化氢1.0mL—2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。
放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100ºC 加热20min 取下，冷却。
如溶液的体积不到3mL 则补充水。
同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。
把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：不要拧得过紧）。
根据样品消解难易程度可在5min-20min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100ºC 电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）称取样品1g（精确到0.001g），置于50mL 具塞比色管中。
随同试样做试剂空白。
样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。
若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使管壁上样品熔化流入管底部。
加入硝酸5.0mL、过氧化氢2.0mL，混匀，如出现大量泡沫可滴加数滴辛醇。
于沸水浴中加热2h。
取出，放置15min—20min，用水定容至25mL。
仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm—1.0 nm，灯电流5mA-7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度800℃，持续15s-20s，原子化温度：1100℃—1500℃，持续3s—5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
如样品溶液中铁含量超过铅含量100 倍，不宜采用氘灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法。
测定取标准系列溶液（5.1）各20 μL，分别注入石墨炉，测得其吸光值，得到以标准系列浓度为横坐标，吸光值为纵坐标的标准曲线。
试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各20 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准现得到样液中铅含量。
基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(3.7)（一般为5 μL）消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
（对于基体改进剂的使用，实验人员也可根据具体情况选择，如硝酸钯等）ω = （ρ1-ρ0）⨯V⨯1000m⨯1000⨯1000式中：—样品中铅的质量分数，mg/kg；1—测试溶液中铅的质量浓度，ng/mL；0—空白溶液中铅的质量浓度，ng/mL；V—样品消化液总体积，mL；m—样品取样量，g。
