大蒜多糖的提取分离及含量测定分析

ｐＨ 计 ， 分析天平等。
１．２
工艺流程
大蒜为单子叶植物百合科葱属植物蒜的鳞茎， 为香辛类蔬菜。 新鲜大蒜鳞茎每 １００ｇ 含有水分 ７０ｇ， 蛋 白 质 ４．４ｇ， 脂 肪 ０．２ｇ， 碳 水 化 合 物 ２３ｇ， 粗纤维
１．３
１．３．１ １．３．２ １．３．３ １．３．４ １．３．５
操作要点
清洗 打浆 酶解 挑选块根粗壮、无病变 霉 烂 的 新 鲜 大 加水量为 １∶ ４．５ ， 用组织捣碎机将清洗 将蒜泥调整 ｐＨ６．５ ， 温度保持在 ３５℃， 蒸馏时间 ５０ｍｉｎ 。 利用油水分离器进 行 油 水 分 离 得
工艺技术
食品工业科技
Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．０１，２００７
从制备大蒜精油的 废弃物中提取大蒜多糖的研究
陈 雄
（湖北工业大学生物工程学院 ， 湖北武汉 ４３００６８）
摘
要 ： 对从水蒸汽蒸馏制备大蒜精油的废弃物中提取大蒜多糖 的工艺进行了初步研究。利用生产大蒜油的废水提取大 蒜多糖 ， 得率可达到 ８６％。向蒜渣中加入水 ， 使 料 液 比 为 １∶ ２， 提 取 温 度 为 ９５℃ ， 提 取 ４０ｍｉｎ ， 可 提 取 蒜 渣 中 残 余 多 糖的 ９３％。选择乙醇 作 为 沉 淀 剂 ， 可 沉 淀 ９８％的 大 蒜 多 糖。利用提取精油后的废渣和废水提取大蒜多糖 ， 既可以 减少环境污染 ， 又可以提高经济效益 ， 有益于我国大蒜产 业的健康、 高效发展。
油的重量。 液 !*+,， 加 入 )"’+, 浓 盐 酸 ， 用 蒸 馏 水 定 容 至
)’+,，然后于沸水浴 中 加 热 #*+-. ， 迅 速 冷 却 后 用
用 蒸 馏 水 定 容 至 ’*+, /+01 2 , 3456 调 76 至 中 性 ， 并过滤， 取 过 滤 液 !+, 加 入 !+, 839 试 剂 ， 混匀后 于 沸 水 浴 中 加 热 ’+-. ， 然 后 迅 速 冷 却 并 定 容 至 于 ’)*.+ 比 色 测 定 吸 光 值 ， 最后根据标准曲 !*+,， 线计算还原糖的含量。总糖含量: 还原糖量 ;*"< 。

大蒜多糖的提取分离与分析黄雪松（暨南大学理学院食品科学与工程系，广东　广州 ５１０６３２）摘 要：目的：提取、分离、纯化大蒜多糖，并对其进行分析。

方法：依次用水提取、过滤、去蛋白、ＤＥＡＥ纤维素层析、冷冻干燥获得大蒜多糖；用薄板层析和气相色谱法测定单糖的组成和比例，高效液相色谱法测定分子量；结合ＩＲ和１３ＣＮＭＲ确定单糖组成、连接方式和端基碳构型。

结果：从大蒜中得到了纯多糖，其含有８５％果糖、１４％葡萄糖、１％半乳糖，分子量７１００道尔顿，糖苷键为β－２，１－糖苷键。

结论：大蒜多糖是主要含有果糖，葡萄糖和少量半乳糖的大蒜中的β－杂聚糖。

关键词：大蒜；多糖；分离Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ Ｇａｒｌｉｃ　ＰｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅＨＵＡＮＧ　Ｘｕｅ－ｓｏｎｇ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，　Ｊｉｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，　Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６３２，　Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ　：Ａｉｍ：　Ｔｏ　ｉｓｏｌａｔｅ　ａｎｄ　ｉｄｅｎｔｉｆｙ　ｔｈｅ　ｇａｒｌｉｃ　（Ａｌｌｉｕｍ　ｓａｔｉｖｕｍ　Ｌ．）　ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ．　Ｍｅｔｈｏｄｓ：　Ｔｈｅ　ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ　ｗａｓ　ｇｏｔｂｙ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，　ＤＥＡＥ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｅｔｃ．　Ｔｈｅ　ｐｕｒｅ　ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ＨＰＬＣ，ＧＣ　ａｎｄ　ＩＲ，ＵＶ，　１３ＣＮＭＲｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｓｅｄ．　Ｒｅｓｕｌｔｓ：　Ｔｈｅ　ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ　ｉｓ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ　ｏｆ　８５％　ｆｒｕｃｔｏｓｅ，　１４％　ｇｌｕｃｏｓｅ　ａｎｄ　１％　ｇａｌａｃｔｏｓｅ．Ｉｔｓ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒ　ｉｓ　７．１ｋＤａ．　Ｔｈｅ　ｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓ　ｗｅｒｅ　ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　β－２，１－ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ．　Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：　Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ　ｉｓ　ａ　ｋｉｎｄ　ｏｆｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ　ｗｈｉｃｈ　ｃｏｎｔａｉｎｓ　ｆｒｕｃｔｏｓｅ，　ｇｌｕｃｏｓｅ　ｇａｌａｃｔｏｓｅ　ａｎｄ　ｉｓ　ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ　ｂｙ　β－２，１－ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｇａｒｌｉｃ（Ａｌｌｉｕｍ　ｓａｔｉｖｕｍ　Ｌ．）；ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ；ｉｓｏｌａｔ中图分类号：ＴＳ２０１．２３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００５）０９－００４８－０４收稿日期：２００５－０６－１１基金项目：国家高技术研究发展计划委员会专项（２００１ＡＡ２４８０２１）作者简介：黄雪松（１９５７－）男，教授，博士，主要从事食品化学与食品加工工艺方面的研究。

离子色谱法测定大蒜多糖的单糖组成和含量作者：柏冬等来源：《中国中医药信息》2014年第10期摘要：目的建立测定大蒜多糖的单糖组成和含量的离子色谱法。

方法以氨基酸分离柱，氢氧化钠/醋酸钠溶液梯度洗脱，脉冲积分安培检测器（Au为工作电极，Ag/AgCl为参比电极）检测，测定大蒜多糖水解产生的单糖组成及含量。

结果大蒜多糖主要由阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖等单糖组成，各单糖基本达到分离，线性关系良好，相关系数均>0.998，平均回收率均在95%～105%之间。

结论所建立的方法准确、简单，可用于大蒜多糖中单糖的含量测定和质量控制。

关键词：离子色谱法；大蒜多糖；单糖；半乳糖；葡萄糖；甘露醇；果糖Abstract：Objective To establish a method to analyze the composition and content of monoses in the garlic polysaccharide by ion chromatography. Methods The monoses in the solution of garlic polysaccharide hydrolysised by trifluoroacetic acid were determined by amino PAC column， eluted by gradient hydroxide sodium and identified by ampere detector （AU as working electrode，Ag/AgCl as reference electrode）. Results The garlic polysaccharide was mainly composed by arabinose， galactose， glucose， xylose and fructose. Good resolution could be achieved among the above mentioned five kinds of monoses. Their linear correlations over the investigated concentration were above 0.998， while the average recovery rates were in the range of 95%-105%. Conclusion The ion chromatography method is fast， accurate， simple and reliable， and can be applied in the content determination and quality control of garlic polysaccharide.Key words：ion chromatography；garlic polysaccharide；monose；galactose；glucose；xylose；fructose大蒜多糖具有增强免疫[1]、抗氧化[2]、治疗高脂血症[3]、防护紫外线损伤[4]、润肠通便[5]、心肌保护[6]、抗炎保肝[7]等作用，兼具药用和保健作用，有很高的开发价值。

含 量 的 分光 光 度 法测 定
余 薇 ，查文 良 ，梁惠敏 ，吴基 良 ，刘彤云
（． １咸宁学院药学院， 湖北 咸宁 ４７ ０ ； ２ 咸宁学院医学院， ３ １０ ． 湖北 咸宁 ４ ７０ ） ３ １０
摘要 ： 目的 对大蒜多糖组分 Ａ进行提取并测定其含量。方法 采用０５ ．％草酸铵溶液提取、 醇沉的方法分离纯化大蒜多
一 ．
Ａ Ｐ等许多生物活性物质的组成元素 ， Ｔ 对细胞 分裂 、 繁殖 、 长和 生 物 资源现状 及分析 ［ ］ 中国野 生植物 资源 ，０ ０，９ ６）７ Ｊ． ２０ １ （ ：． 新陈代谢有重要意义。在植物 细胞培 养 中通 常 由磷酸 盐提供 细 李 书兰， 麓 ， 丹 ， 黄 良中元素铜 有机物 含鞋 的卡 天性 顾 马 等． ｊ ｝ ｛ 胞所 需 的 磷 元 素 。本 研 究 表 明， 度 为 １ ５ ｍ ｏ 浓 ． ｍ ｌ・Ｌ 的 研究 ［ ］ 中图中药杂志 ，０ ６ ３（ ：２ ０ Ｊ． ２ ０ ，１１ １５ ． ５） Ｋ Ｏ Ｈ Ｐ 最有利于愈伤组织 生长和黄酮类化合物的生物合成。 『 鲁 建江， 莉 ， ６１ 千 刘志勇 ， 微波技术辅助测定 酋芪 中总黄 酮和多 等． 本文通过研究不 同碳源 、 源 、 酸盐 和钙盐 以及光照对 黄 氮 磷 精 的含量 ［ ］ 中成药 ，０ ３ ２ （ ：４ ． Ｊ． ２ ０ ，５ ３）２ ６ 芪愈伤组织生长和黄芪黄酮合成 的作用 ， 明确 了黄芪细胞培养的 『 Ｓｍｉｈ Ａ Ｌ， ｄｈａ ｉＤ ， ａｎｇ Ｙ ， ｔａ１． ｎ ｉｕｏｕｓｃｅｌｃ ｔ ｒ ｎｄ ７］ ｔ Ｍ Ｍａ ｖ Ｉ Ｆ ｅ Ｃｏ ｔｎ ｌ ｕｌ ｅ ａ ｕ 适宜条件 ， 为进一步开展黄芪细胞悬浮培养和大量培养 以便规模 ｐｏｕｔｒｃｖｒ ｏ ｉ ａ【ｎ ｍｐｈ ｌ Ｊ ． ｌｎ ｈｓ ｌ ｒ ｃ ｅｏｅｙ ｆ ｍ ｗｌ Ｖ ｃｉｉ ａａａ ｄ ｒ ｄ ・ｕ ｅ［ ］ Ｊ ＰａｔＰ ｙｉ ， ｏ

关键 词 ： 大蒜多 糖组分 ｃ 苯酚 一 ； 硫酸法 中图分类 号 ： ２ ４ １ １ ８ ． １ 文献标 识码 ： Ｂ 文章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ９ ０ －８ ００ １０ －８ ５ ２ ０ ）４０ ７ －２
大蒜为百合科葱属 植物 生蒜 Ａｌ ｍ ｓｔｕ ． ｌｕ ａｗ ｍ Ｌ 的鳞茎 ， 性 Ｎ Ｈ Ｏ ０ １ｇ 蒸馏 。收集 １０～１２℃ 馏分 ， 密称取 精制苯酚 ｉ 其 ａ Ｃ ． ， ８ ８ 精 味 生 辛 热 、 辛 温 ， 有 温 中 消 食 、 肉 消谷 、 毒 除 邪 、 冷 积 和 ５ ０ｇ 解 后 转 至 １０ ｍ 容 量 瓶 中 定 容 ， 匀 ， ５ 苯 酚试 剂 。 熟 具 化 解 攻 ． 溶 ０ ｌ 摇 得 ％ 杀虫 的功效 ， 作为 中药使用 已有几千年 的历史 。我 国是世界 上最 ２ ２２ 标准 品溶液 的制备 精密称取 １５ｏ 干燥 至恒重 的葡 萄 ． ． ０ ｃ 大 的 大 蒜 生 产 国。 目前 ， 天 然 产 物 中寻 找 新 的药 效 成 分 已成 为 糖 １ ． ｇ １０ｍ 容量瓶 中， 从 ０ ０ｍ 置 ０ ｌ 加水溶解 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 即得 国际上研究的新动 向， 多糖 的研究颇受关 注。多糖是 由十个 以上 浓度为 １０ ｇｍ 的标准 品溶 液。 ０ ／ ｌ 单糖通过苷键连接而成的聚糖。它在 自然界分布极广 ， 在高 等植 ２ ２ ３ 供试 品溶液 的制备 精密称取 ５ ． ． ５℃下干燥至恒重 的大 物、 藻类 、 菌类及动物体 内均有存在 ， 自然界含量最 丰富的生物 蒜 多糖组分 ｃ５ ０ｍ ， １０ ｍ 容 量瓶 中 ， 双蒸水 溶解 ， 释 是 ． ｇ 置 ０ ｌ 加 稀 聚合物。大蒜多糖是从大蒜球根 中提取的活性成分 ， 本科 室通 过 至刻度 ， 摇匀 即得多糖供试 品溶液 ５ ｇ ｍ 。 ０ ／ｌ 大量 的实 验 研 究 发 现 大 蒜 多 糖 具 有 保 肝 护 肝 作 用 、 病 ２ ３ 检测波长 的选择 精确量取 的葡萄糖 溶液 、 抗 ． 样品溶 液 １ ０ ． 毒 、 护 心 肌 等 作 用 。大 蒜 采 收 期 为 每 年 的 ６～ 保 ７月 份 ， 为 ｍ 分置于两支干燥试管 中， １ 分别加入 ５ ％苯酚溶 液 １０ ｍ 摇匀 ， ． ｌ 了更合理地开发利 用 ， 我们对 不 同时期 大蒜 中的多 糖组 分 ｃ进 然后加入浓 Ｈ ｓ ． ｌ 匀 ， 以 １０ｍ 水同上操作 ， ０ ５ ０ｍ 摇 另 ． ｌ 作为空 行糖含量 比较分析 ， 旨在为大 蒜多糖 ｃ的药效 学研 究提供 基 础 白液 ， 于室温 中放置 ５ｒｎ 沸水浴 中恒 温 １ ｉ， 出， ｉ， ａ ５ｒ ｎ 取 ａ 冰水 浴冷 资料 。 却至室温 ， 在波长 ４０～ ０ ｍ之间扫描 。结果供试品与标准 品 ０ ８０ ｎ １ 器 材 溶 液 在 ４ ６ ｎ 波 长 处 均 有 最 大 吸 收 ， 空 白溶 液 在 此 波 长 无 干 ８ ｍ 而 １ １ 药材 市售山东 产大蒜。 ． 扰 ， 选 用 ４ ６ｎ 为 检 测 波长 。见 图 ２～ 。 故 ８ ｍ ３ １２ 试 剂 葡 萄糖 标 准 品 ， 海 化 学 试 剂 公 司 ； 酚 ， 海 化 学试 ． 上 苯 上 剂 公 司 ； 酸 （ 析 纯 ） 上海 化学 试 剂 有 限公 司 ；５ 乙 醇 ； 馏 硫 分 ， ９％ 蒸 水 。 １ ３ 仪 器 Ｕ 一 ５ 型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 （ 大 利 亚 Ｖ Ｒ— ． Ｖ ７４ 澳 Ａ Ｉ Ａ Ｎ公 司） Ｔ ；Ｄ—Ｉ台式低速 自动平衡离心机 （ Ｉ 湖南 星科科学 仪器 有 限公 司） Ｆ １０ ；Ａ １４电子 分 析 天平 （ 海精 密 科学 仪 器有 限公 上 司 ） 。 １ 大 蒜 多糖 组分 Ｃ未 显 色 紫 外 扫 描 图 谱 ２ 方 法 与 结 果

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)(分析纯，上海 试剂二厂)；乙腈、甲醇(色谱纯)；硫酸、盐酸、氢 氧化钠(分析纯，西安化学试剂厂)；水为去离子水。 1.2 多糖的水解
精确称取大蒜多糖 20.0 mg，置于 10 mL 具塞试 管内，加入 2 mol·L-1 的硫酸溶液 2.0 mL，于 100 ℃ 水浴中水解 8 h，得水解样品溶液。用 4 mol·L-1 氢 氧化钠水溶液中和至 pH 7.0，并以纯化水稀释到 5.0
4.99∶3.81。结论 本方法灵敏度高，结果准确可靠，可用于大蒜多糖的单糖组成测定及质量控制。
关键词：大蒜多糖；衍生化；1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮；反相高效液相色谱法
中图分类号：R911007-7693(2009)07-0585-03
Determination of Monosaccharide Compositions and Contents in Polysaccharide of Garlic by HPLC
ABSTRACT:OBJECTIVE To establish a RP-HPLC method for the determination of the monosaccharide compositions and contents in polysaccharide of garlic. METHODS The garlic polysaccharide were derivatization with 1-phenyl-3-methyl-5pyrazolone (PMP) after hydrolyzed into monosaccharides with 2 mol·L-1 H2SO4, monosaccharide derivatives were separated on Shimadzu VP-ODS volum (150 mm×4.6 mm, 5 μm) with acetonitril-Acetate buffer adjusted to pH 5.5 with Acetate (22∶78) as mobile phase and UV detection at 245 nm. RESULTS The content of monosaccharide compositions were measured in polysaccharide of garlic, molar ratio of mannose, rhamnose, glucuronide, galacturonicacid, glucose, galactose, arabinose was 4.31∶4.23∶4.19∶9.13∶27.4∶4.99∶3.81. CONCLUSION The methods is simple, sensitive, accurate and reliable. The method can be applied for the analysis of quality control and monosaccharide composition and molar ratio in polysaccharide of garlic. KEY WORDS: polysaccharide of garlic; derivation; PMP; RP-HPLC

结构分析
大蒜多糖为菊糖类果聚糖，多数 研究者认为大蒜多糖为杂多糖。 Ｎ．Ｎ．Ｄａｓ 等提取的大蒜多糖为半乳聚糖，同时 还含有果胶酸、果聚糖和微量的葡萄 糖、阿拉伯糖和鼠李糖等；杨铭 等分 离纯化的大蒜多糖组成为与硒有键合 状态的甘露聚糖。黄雪松 等通过薄层 层析和 ＧＣ 实验表明，所提大蒜多糖由 葡萄糖、果糖和半乳糖 ３ 种单糖组成， 其组成比例分别为 １４ ∶ ８５ ∶ １。
结语
大蒜多糖以其多种生物活性，正 在引起人们的重视，但其高级结构和 功能间的关系、如何利用新型提取方 法在保证活性前提下进一步提高得率、 新型组合测定方法等方面有进一步的 研究空间。因此，充分利用现代分析 技术和研究方法研究大蒜多糖，对大 蒜多糖的进一蒜多糖的提取工艺主要是热水 浸提法。曾哲灵 等通过单因素和正 交 实 验， 确 定 水 提 法 提 取 大 蒜 多 糖
测定方法
多糖的测定有多种方法，如蒽酮 － 硫酸法、高效液相色谱法等。梁丽军 利用蒽酮 － 硫酸法测定大蒜多糖含量 的 精 密 度 实 验 ＲＳＤ 值 为 ２．１０％、 平 均 加样回收率为 １１３％、ＲＳＤ 值为 １．１７％ （ｎ＝３） 。 研究表明本方法快速、 准确、 重复性好， 完全能满足常规分析要求。 蒽酮 － 硫酸法快速且无需精密仪器， 应用广泛。
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.33.073 大蒜多糖是大蒜中含量较高的保 健功能成分，具有抗菌消炎、降血脂、 保护肝功能、调节免疫、延缓衰老等 作用。本文综述大蒜多糖结构，生物 活性功能，综合研究和分析大蒜多糖 结构、提取、分离纯化和测定，并展 望其发展前景，以期为大蒜多糖的深 入研究提供依据，为我国大蒜资源的 开发和利用提供思路。
S
pecial cial
专题

代爽，李琳琳，尹卫，等. 大蒜多糖提取、结构测定、化学修饰及生物活性研究进展[J]. 食品工业科技，2024，45（1）：9−17. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2023060161DAI Shuang, LI Linlin, YIN Wei, et al. Research Progress on Extraction, Structure Determination, Chemical Modification and Biological Activity of Garlic Polysaccharides[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(1): 9−17. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023060161· 特邀主编专栏—食品中天然产物提取分离、结构表征和生物活性（客座主编：杨栩、彭鑫） ·大蒜多糖提取、结构测定、化学修饰及生物活性研究进展代　爽1,2，李琳琳1,2，尹　卫1，王　乐1，王煜伟1, *，梁　健1,*（1.青海大学省部共建三江源生态与高原农牧业国家重点实验室，青海西宁 810016；2.青海大学农牧学院，青海西宁 810016）摘　要：作为大蒜的主要活性成分之一，大蒜多糖具有增强免疫力、抗菌、抗病毒、抗氧化、保肝、降血脂、降血糖等多种生物活性，应用前景广阔。

大蒜多糖的提取方法以热水法、酶法和超声辅助法最为常见，大蒜多糖是由果糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸等组成的杂多糖，乙酰化、硒化和磷酸化等化学修饰可以增加大蒜多糖抗氧化等生物活性。

本文从大蒜多糖的提取、结构测定、化学修饰及生物活性的角度出发，系统总结了大蒜多糖的研究现状，未来应关注多糖结构与生物活性的构效关系，深入探讨大蒜多糖的功效机理，以期为大蒜多糖作为功能性产品的开发利用提供理论参考。

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过化学实验，了解大蒜中主要成分的提取、分离和鉴定方法，掌握大蒜素的提取和分离技术，并探讨大蒜素在不同溶剂中的溶解度及其性质。

二、实验原理大蒜中含有多种化学成分，其中大蒜素是大蒜的主要活性成分，具有抗菌、抗癌、抗炎等多种生理活性。

本实验采用溶剂萃取法提取大蒜素，利用大蒜素在不同溶剂中的溶解度差异，通过柱层析法进行分离，最后对分离得到的纯化产物进行鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、回流提取器、旋转蒸发仪、层析柱、紫外-可见分光光度计等。

2. 试剂：大蒜、无水乙醇、正己烷、石油醚、氯仿、无水硫酸钠、硅胶、活性炭、氢氧化钠、硫酸、盐酸等。

四、实验步骤1. 大蒜素的提取（1）将大蒜粉碎，过40目筛，称取2.0g粉末。

（2）将粉末加入100mL无水乙醇，回流提取2h。

（3）过滤，滤液用旋转蒸发仪蒸干，得到大蒜素粗品。

2. 大蒜素的分离（1）将大蒜素粗品用正己烷溶解，加入硅胶柱。

（2）用石油醚-氯仿（V/V=8:2）梯度洗脱，收集大蒜素组分。

（3）将收集的大蒜素组分用无水硫酸钠干燥，过滤，得到纯化的大蒜素。

3. 大蒜素的鉴定（1）将纯化的大蒜素用无水乙醇溶解，制备成一定浓度的溶液。

（2）用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度，确定最大吸收波长。

（3）查阅文献，根据最大吸收波长和吸光度值，鉴定大蒜素。

五、实验结果与讨论1. 大蒜素的提取实验结果表明，大蒜素在无水乙醇中的提取率为85.6%，说明无水乙醇是提取大蒜素的较佳溶剂。

2. 大蒜素的分离通过柱层析法分离，大蒜素在石油醚-氯仿（V/V=8:2）梯度洗脱过程中，得到纯化的大蒜素。

实验结果表明，大蒜素在氯仿中的溶解度较高，故采用氯仿作为洗脱剂。

3. 大蒜素的鉴定通过紫外-可见分光光度计测定，纯化的大蒜素溶液的最大吸收波长为214nm，与文献报道的大蒜素最大吸收波长相符，从而鉴定出纯化的大蒜素。

六、实验结论1. 本实验采用溶剂萃取法提取大蒜素，无水乙醇是提取大蒜素的较佳溶剂。

大蒜多糖的提取分离及含量测定分析
索朗桑姆
【期刊名称】《西藏科技》
【年(卷),期】2004(000)004
【摘要】多糖是由单糖组成的天然高分子化合物.到目前为止,已从自然界提出好几百种多糖.经过近十多年的大量研究证明,多糖有许多生物活性,尤其有增强人体免疫能力和抗肿瘤的功能.大蒜多糖是大蒜中的重要活性成分,本文主要进行了大蒜多糖提取及分离纯化,并对得到的多糖作了初步的结构与性质分析.
【总页数】5页(P22-26)
【作者】索朗桑姆
【作者单位】西藏农牧学院林学系
【正文语种】中文
【中图分类】O629
【相关文献】
1.大蒜多糖提取分离工艺及分子质量分布 [J], 张民;秦培军;陈倩娟
2.大蒜多糖的提取分离与分析 [J], 黄雪松
3.苦荞黄酮提取方法的研究及含量测定分析 [J], 孙亚利;周文美;赵天明;李向东;王小平
4.药桑不同部位中1-脱氧野尻霉素的提取工艺优化及含量测定分析 [J], 伊丽则热·艾拜杜拉;陈冰婷;李德龙;谭惠文;马晓丽
5.米糠中阿魏酸的提取分离与测定分析 [J], 周士臻
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大蒜多糖的提取分离及含量测定分析索朗桑姆(西藏农牧学院林学系)摘　要　多糖是由单糖组成的天然高分子化合物。

到目前为止,已从自然界提出好几百种多糖。

经过近十多年的大量研究证明,多糖有许多生物活性,尤其有增强人体免疫能力和抗肿瘤的功能。

大蒜多糖是大蒜中的重要活性成分,本文主要进行了大蒜多糖提取及分离纯化,并对得到的多糖作了初步的结构与性质分析。

关键词　大蒜多糖　提取　分离纯化 大蒜(AlliumSativum L1)又名胡蒜、葫、独蒜、独头蒜,为百合科葱属植物。

由于它富含生物活性成分和营养成分(见表1),五千多年前,人们就利用大蒜防病。

《旧约全书—古埃及记》提到,古埃及人为了让奴隶身体强壮,就让他们多吃大蒜。

我国使用大蒜防病、治病也有悠久的历史,《别录》、《古今注》、《普济方》、《本草纲目》等均有记载,指出大蒜具有“通五脏、达诸窍、去寒湿、避邪恶、消臃肿、化积食”等功能。

现代医学研究表明,大蒜还具有很多全新的用途。

在当今返本求真、回归自然的国际食品潮流中,掀起了一股“大蒜热”。

1989年2月在西德召开了“大蒜的化学、药理和应用专题讨论会”;1990年8月在美国召开了“大蒜的保健意义及其成分”国际会议;1991年7月在美国又举行了一次“大蒜功能研讨会”,更加推动了这股世界热潮。

大蒜是我国民间常用的食物,实验已经证明它具有抗菌消炎、抗血凝、降血脂、预防动脉粥样硬化、保护肝功能和抑制肿瘤生长等多方面的药理作用。

1990年8月在美国召开的关于大蒜保健意义及其成分的首届会议证实了大蒜能在不同程度上防治结肠癌、膀胱癌、皮肤癌和肝癌。

大蒜多糖是蒜中有效成分,它集蒜的多种功能于一身。

在药理作用方面,临床显示大蒜多糖具有抗菌消炎、抗血凝、降血脂和预防动脉粥样硬化的功效。

有资料报道大蒜多糖还具有抗糖尿、保护肝功能、抗肿瘤和预防衰老等作用。

表1　新鲜磷茎每100g含有成分T ablel主成分Major(g)水分water蛋白protein脂肪Lipid碳水化合物Carbohydrate粗纤维Cellulose挥发油Volstileoil 7041401223017012微量成分Minor(mg)钙Ca磷P铁Fe硒(μg)Se锗G eS OD 5440144475141716核黄酸尼克酸抗坏血酸硫氨素010*********221　材料试剂及仪器111　材料及试剂大蒜(西藏)、015%草酸铵、乙醚、石油醚、冰醋酸,丙酮、氨水、95%乙醇、无水乙醇、浓硫酸、均为国产分析纯试剂,80%苯酚溶液、6%苯酚溶液(临用前以80%苯酚溶液配制)DE AE纤维素、NaC1,葡萄糖、木糖、半乳糖、树胶醛糖112　主要仪器日本岛津FIIR—8001红外光谱议、J E NW AY6305UV/VIS紫外分光光度计、调温电热套、8302型恒温水浴锅、分析电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)、DHG—9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海益恒实验仪器有限公司)、PHS—2C型酸度计、S JD28—5多功能电磨机、RE—52C 型旋转蒸发器(巩义市英峪予华仪器厂)。

实训一大蒜多糖的提取与含量测定12学时一、实训目的1.掌握利用大蒜制备大蒜多糖的工艺流程。

2.掌握多糖制备的操作要点。

3.掌握大蒜多糖含量测定的方法。

二、实训原理大蒜多糖具有抗氧化、清除氧自由基、保护心肌的作用；易溶于热水，微溶于乙醇，不溶于丙酮、正丁醇。

利用热水浸提大蒜破碎组织液，得到大蒜粗多糖，使用乙醇沉淀大蒜多糖，经干燥后粉碎，用紫外-可见光分光光度法测定样品中大蒜多糖的含量。

三、仪器设备低速大容量离心机*1，鼓风干燥机*1，紫外可见分光光度计*1热水回流设备*1：:铁架台，万能夹*2，弹簧夹*2，电热套*1/水浴锅（优选）*1/2，22#三角瓶/22#圆底烧瓶，22#球形冷凝管，乳胶管*2m（两段）浓缩设备：电热套，22#三角瓶/22#圆底烧瓶*1，蒸馏弯管*1，直形冷凝管*1，真空尾接管*1，三角瓶150mL*1案板*1，菜刀*1，电子天平*1，精密电子天平*1其它：烧杯100mL*1，玻璃棒*1，研钵*1，容量瓶100mL*1四、材料与试剂大蒜*50g4℃无水乙醇500mL：冰箱冷藏葡萄糖标准品0.01g：105 ℃干燥至恒重苯酚AR5g，硫酸AR50mL95％乙醇AR300mL蒸馏水*500mL凡士林少许（密封磨口）五、工艺流程大蒜瓣→破碎→热水回流浸提→离心→上清液→浓缩→乙醇沉淀→大蒜多糖→干燥→大蒜多糖成品六、操作步骤1.破碎：大蒜去皮，准确称取30g的蒜瓣，剁碎，用研钵将其研磨成蒜泥。

注意：研磨，不是捣碎，提高效率、降低噪音。

2.浸提：称取研磨液5g，按料液比为1：10的比例加入蒸馏水（即50mL），将加热回流装置安装好，置于电热套中80℃进行热水回流浸提2h。

注意：装置搭装顺序为自下而上、从左到右；冷凝水下进上出；打开冷凝水时必须要缓慢，关闭时切勿拧错水阀方向。

3.分离：浸提结束后，转移至离心瓶（两组合并或者分两批），平衡重量，在4000r/min，离心20min，得到上层清夜。

大蒜多糖组分A总多糖含量的分光光度法测定作者：余薇，查文良，梁惠敏，吴基良，刘彤云【摘要】目的对大蒜多糖组分A进行提取并测定其含量。

方法采用0.5%草酸铵溶液提取、醇沉的方法分离纯化大蒜多糖组分A，以苯酚-硫酸显色法测定大蒜多糖组分A的含量。

结果在2.0～15.0 μg/ml内，浓度与吸光度呈良好线性关系。

回归方程：A=0.080 6C-0.021 9 (r=0.993 4，n＝10)，平均回收率为96.14％，RSD％为0.06（n ＝5）。

大蒜多糖组分A的平均糖含量为77.40% ，RSD％为3.74（n＝5）。

结论方法简便，结果准确，为今后对大蒜多糖的药理作用以及其它组分进一步研究奠定良好的基础。

【关键词】大蒜多糖组分A; Sevage法; 苯酚-硫酸法；多糖Abstract：ObjectiveThe polysaccharides A were extracted from garlic and the content was determined. MethodsPolysaccharides A was extracted and purified through 0.5% ammonium oxalate and ethanol precipitation, the content was determined by phenol-sulfuric acid under 485 nm. ResultsFrom the range of 2.0-15.0μɡ/ml, there was an excellent linear shape between the concentration and absorbency. The regressionequation: A=0.0806C～0.0219,（r=0.9934，n＝10）.The average recovery was 96.14% with RSD=0.06% (n=5). The average polysaccharides content from garlic was 77.40%,RSD=3.74% (n=5). ConclusionThe method is simple and accurate.Key words：Garlic polysaccharides A; Sevage; Phenol-sulfuric acid大蒜为百合科葱属多年生草本植物，明代《本草纲目》记载大蒜有散痛肿、除风邪、杀毒气、祛风湿、疗毒癣、健脾胃、止霍乱、解瘟疫等功效［1］，可治疗数十种疾病。

大蒜多糖提取及其组成测定吕伟;曾哲灵;代志凯;郝纯青【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2009(030)018【摘要】大蒜籽经过正己烷脱脂、热水提取和Sevag法脱蛋白后,用乙醇沉淀得大蒜多糖,采用响应面法对大蒜多糖提取条件进行优化,采用薄层层析和红外光谱法对大蒜多糖主要成分进行分析.结果表明:大蒜多糖最佳提取工艺为提取温度75.3℃、提取时间2.25h、料水比1:30g/ml、提取1次,在此条件下,多糖实际提取率为61.45%.大蒜多糖是一种以果糖为主的杂果聚糖.【总页数】5页(P83-87)【作者】吕伟;曾哲灵;代志凯;郝纯青【作者单位】南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学生命科学与食品工程学院,江西,南昌,330031;南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学生命科学与食品工程学院,江西,南昌,330031;南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学生命科学与食品工程学院,江西,南昌,330031;南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西,南昌,330047;南昌大学生命科学与食品工程学院,江西,南昌,330031【正文语种】中文【中图分类】O636.1【相关文献】1.大蒜多糖提取物组成成分分析及通便功效研究 [J], 张民;毕华;纪绪前;杜微娜2.蒙药匝迪-5水溶性多糖提取及组成分析和微量钙的测定 [J], 巴图;赵玉英;海平;赵玉琴;其木格3.天然药物化学开放性实验教改初探——以皱皮木瓜多糖提取及单糖组成测定为例[J], 李芸芳; 李竣4.枸杞多糖提取工艺优化及其单糖组成测定 [J], 吴佳欣;马良;陈腾;李文建;万凤奇5.枸杞多糖提取工艺优化及其单糖组成测定 [J], 吴佳欣;马良;陈腾;李文建;万凤奇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

蒜头果多糖的提取及含量测定袁燕;杨文清;李彬;高路【摘要】[目的]研究蒜头果多糖的提取及含量测定.[方法]采用水提醇沉法从蒜头果中提取多糖,并用硫酸-苯酚法测定其含量.[结果]蒜头果中平均多糖含量为0.600％.[结论]为蒜头果多糖的开发利用提供理论依据.%[Objective] The aim was to extract and deferwhue the content of polysaccharide from M. Oleifera seeds. [ Method ] Polysaccharide was extracted from M. Oleifera seeds with water extraction and ethanol precipitation method and its content was determined by phenol - sulfuric acid method. [Result] The result showed that it contains polysaccharide in M. Oleifera,and the polysaccharide content was 0.600%. [Conclusion] It was provided the reference for the exploitation of M. Oleifera.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)022【总页数】2页(P13508,13526)【关键词】蒜头果;多糖;苯酚-硫酸法;含量测定【作者】袁燕;杨文清;李彬;高路【作者单位】昆明学院生命科学与技术系,云南昆明650214;云南民族大学民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室,云南昆明650031;云南师范大学生命科学学院,云南昆明650092;云南民族大学民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室,云南昆明650031;云南民族大学民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】TS207.3多糖是一类具有广泛生物活性的生物大分子，具有抗病毒、抗肿瘤、延缓衰老、降血压、抗凝血、增强免疫力、促进活性等生物功能［1］。

离子色谱法测定大蒜多糖的单糖组成和含量目的建立测定大蒜多糖的单糖组成和含量的离子色谱法。

方法以氨基酸分离柱，氢氧化钠/醋酸钠溶液梯度洗脱，脉冲积分安培检测器（Au为工作电极，Ag/AgCl为参比电极）检测，测定大蒜多糖水解产生的单糖组成及含量。

结果大蒜多糖主要由阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖等单糖组成，各单糖基本达到分离，线性关系良好，相关系数均>0.998，平均回收率均在95%～105%之间。

结论所建立的方法准确、简单，可用于大蒜多糖中单糖的含量测定和质量控制。

Abstract：Objective To establish a method to analyze the composition and content of monoses in the garlic polysaccharide by ion chromatography. Methods The monoses in the solution of garlic polysaccharide hydrolysised by trifluoroacetic acid were determined by amino PAC column，eluted by gradient hydroxide sodium and identified by ampere detector （AU as working electrode，Ag/AgCl as reference electrode）. Results The garlic polysaccharide was mainly composed by arabinose，galactose，glucose，xylose and fructose. Good resolution could be achieved among the above mentioned five kinds of monoses. Their linear correlations over the investigated concentration were above 0.998，while the average recovery rates were in the range of 95%-105%. Conclusion The ion chromatography method is fast，accurate，simple and reliable，and can be applied in the content determination and quality control of garlic polysaccharide.Key words：ion chromatography；garlic polysaccharide；monose；galactose；glucose；xylose；fructose大蒜多糖具有增强免疫[1]、抗氧化[2]、治疗高脂血症[3]、防护紫外线损伤[4]、润肠通便[5]、心肌保护[6]、抗炎保肝[7]等作用，兼具药用和保健作用，有很高的开发价值。