实验10 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析

乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。

测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量，用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸乙酯和醇的含量。

1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器，0.5uL或1uL。

1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件（GB/T 12717一2007）。

典型的毛细管柱色谱图见附录（GB/T 12717一2007），一些主要组分的相对保留值见附录（GB/T 12717一2007）。

其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

1. 5分析步骤启动气相色谱仪，参照（GB/T 12717一2007）所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

1. 6定量方法校正面积归一化法。

相对校正因子的测定方法参见（GB/T 12717一2007）1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，试料经气化通过填充色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测。

根据校正面积归一化法，得出乙酸乙酯和醇的含量，同时可测定出水分。

2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气，体积分数大于99.9%。

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

三、实验仪器及试剂仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。

配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。

2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。

2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。

校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。

上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。

进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。

f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。

乙酸乙酯气相色谱出峰
乙酸乙酯（ethyl acetate）是一种常用的有机溶剂，也是
气相色谱（GC）中常见的样品。

在气相色谱分析中，乙酸
乙酯通常会出现一个或多个峰，具体的出峰情况如下：
1. 主峰：乙酸乙酯的主要峰位于GC色谱图上的特定位置，通常在相对较早的时间出现。

主峰的相对峰面积较大，代
表了乙酸乙酯的主要组分。

2. 杂质峰：乙酸乙酯样品中可能存在一些杂质，这些杂质
会在GC色谱图上表现为额外的峰。

杂质峰的出现位置和相
对峰面积可能与主峰不同，这取决于杂质的化学性质和浓度。

3. 废气峰：在某些情况下，乙酸乙酯的分析中可能会出现
废气峰。

废气峰通常位于主峰之后，表示分析过程中的废
气或其他非目标物质。

需要注意的是，乙酸乙酯的气相色谱出峰情况可能会受到
多种因素的影响，包括色谱柱的类型、流速、温度程序等。

因此，具体的出峰情况可能会因实验条件的不同而有所差异。

为了准确地确定乙酸乙酯的出峰情况，建议参考相关
的GC方法或仪器操作手册。

实验2 气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯（标准曲线法）一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法；2. 了解气相色谱法的基本原理和定性、定量方法；3. 学习工作场所空气中乙酸乙酯的定性和定量测定方法。

二、主要仪器及试剂GC-4000A型气相色谱仪（氢火焰检测器）；毛细管色谱柱（30m×0.53mm×0.2 m，FFAP）微量注射器25\10μL ；高纯氮气；乙酸乙酯（色谱纯）；100mL注射器。

三、基本原理色谱法具有极强的分离效能。

一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。

分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。

利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。

四、分析步骤1、校正曲线的绘制按表1用微量注射器分别加2.0、4.0、6.0、8.0µL乙酸乙酯于100mL 注射器中，用新鲜空气稀释至刻度，配制成表1所列标准系列：表1 乙酸乙酯标准系列当仪器达到设定的温度条件后，用微量注射器进样5.0µL，开动色谱仪，并记录保留时间和峰面积，以乙酸乙酯浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

2、样品分析取处理好的样品5.0µL自进样口进样，测定方法及条件同标准曲线，记录保留时间和峰面积，并用回归方程计算样品乙酸乙酯的浓度。

3、数据记录及处理仪器操作规程FID（氢火焰）：开机1、开N2，气源分压0.4-0.5Mpa，主机载气压力0.3Mpa，柱压B 压力可调（0.05-0.08调节出峰快慢）。

2、开主机电源，设置柱、气化、氢焰、保护温度。

保护温度高于柱温箱30℃。

（柱温100℃、气化150℃、氢焰150℃）。

3、等升到温度后，开空气、氢气。

•118 +山东化工SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2021年第50卷气相色谱法测定甲乙酸体系中乙酸乙酯含量时文靖，于秋玲，王真真，李文娟(济南圣泉集团股份有限公司检测中心，山东济南205204)摘要：目的：气色谱法测定乙酸生产过程中乙酸乙酯过程含量。

方：利用不同分管色谱柱上保留程同，从而达分的分离，使内标法定量。

：适304以下乙酸乙的测定。

结论:该方作简单，准，检测时间酸，控制生产过程中乙酸乙。

关键词：管色谱柱;气相色谱;乙酸乙酯；内标法中图分类号:O657.7 文献标识码：A文章编号：1008-021X(2021 #01-0118-01The Content of Ethyl Acetate in Metliyl Acetic Acid System wasDetermined by Gas ChromatographyShi Wejing，Yu Qinling，Wang Zhenzhen，Li Wenjuan(Jinan S h e n g q u a n G r o u p Sha r e-H o l d i n g C o.，Ltd.，Jinan 250204，China)Abstract：T h e content of ethyl acetate in acetic acid production w a s determined points of different c o m p o n e n t s were retained in different degrees o n the capillary c o l u m n，so as to achieve the separation ofc o m p o n e n t s，a nd the internal standard m e t h o d w a s used for quantitative analysis. Results ：the metliod is suitable for the determination of ethyl acetate content below 304.Conclusion：the m e t h o d is simple，accurate a n d can effectively control the content of ethyl acetate in the production process.K e y words&capillary c o l u m n%gas chromatography %ethyl acetate %internal standard m e t h o d企业生产过程中需要严格控制反应条件，乙酸乙酯含量是 生产过程 要控制的检测 。

气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究摘要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。

在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。

基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。

关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析1 白酒乙酸乙酯的概况世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。

白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。

在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。

对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。

在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。

但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。

如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。

2 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式2.1 材料白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。

2.2 色谱分析条件2.2.1 毛细管色谱柱1分析选用白酒分析专用柱LZP-930。

ECOLOGY区域治理固相萃取气相色谱法测定水中乙酸乙酯的相关分析浙江高鑫安全检测技术有限公司 祝琼艳，陈晗玥摘要：乙酸乙酯在我国化学工业生产中具有重要意义，但是其生产的方式以及其相关性能并没有被大众所熟知，因此，本文将使用固相萃取气相色谱法测定水中的乙酸乙酯含量及其性质，并且为大家引导出乙酸乙酯在实际生活中的应用方式。

本文将从乙酸乙酯的基本信息气相色谱法测定乙酸乙酯的实验，实验的基本步骤以及实验的结论四个方面进行研究，旨在让大家了解乙酸乙酯的相关物理化学性质。

关键词：固相萃取；气相色谱法；乙酸乙酯中图分类号：TL271+.4 文献标识码：A 文章编号：2096-4595（2020）23-0169-0001固相萃取气相色谱法是我国化学工业生产中的常用分析方法，其能够检测出有关物质的物理化学性质，并且能够将这些性质进行明确记录，以便于我们在实际生活中应用，对于乙酸乙酯的物理化学性质也需要通过这种方式进行检测。

希望能够通过实验让大家了解水中乙酸乙酯的含量及其特点，并且能够通过实验的结论让大家了解到乙酸乙酯对于化学工业是否有影响，又是否会对人体的健康产生影响。

一、乙酸乙酯的基本信息乙酸乙酯是一种无色的液体，当乙酸乙酯含有较高浓度的时候，会产生有刺激性气味的气体，该气体容易挥发，对空气中的水分比较敏感，能够在水分的参与下缓慢地分解，直至与水完全融合[1]。

乙酸乙酯的相对密度比较高，熔点比较低，沸点比较高，其能够与空气形成爆炸性混合物。

二、气相色谱法测定乙酸乙酯主体含量的试验（一）试验器材在进行试验之前需要准备固相萃取气相色谱仪、色谱柱、及其相关固相萃取设备[2]。

除此之外，还应该准备浓度符合试验要求的乙酸乙酯标准溶液，保证乙酸乙酯的质量。

当上述设备或试剂全部准备完毕之后，应该准备萃取液和其他化学试剂。

（二）试验要求在进行试验的过程中，要求试验的人员必须具备相关的实验资质，也应该对试验的整体流程有宏观和微观的了解，并且熟悉每个试验设备或实验容器的物理化学性质[3]。

气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量一、原理将酒样气化后通过气相色谱仪分别，各种挥发性成分以不同时间从出口流出，用氢火焰离子化检测器进行检测，并与标准系列比较定量。

二、试剂GDX—102（60—80目）精制乙醇：取无水乙醇300mL,加高锰酸钾少许，蒸馏，收集中心馏液约200mL,用酒精比重计测出其浓度，然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。

乙酸乙酯标准溶液：精准称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中，并用其稀释至刻度，冰箱中保存。

使用时吸取1.00mL置于10mL容量瓶，用精制乙醇定容，此使用液的浓度为0.80mg/mL。

三、仪器条件日本岛津GC—14B色谱柱：2m × 4mm固定相：GDX—102（60—80目）气化室温度：190℃柱温：200℃检测器温度：230℃载气及流速：N；40mL/min氢气流速：40mL/min空气流速：500mL/min四、测定操作1、安装色谱柱将色谱柱一端插入60—80目的GDX—102担体，另一端塞入一小团棉花后连接抽气机，开动抽气机抽气，使担体均匀充实到色谱柱中。

然后将其安装到色谱仪。

2、调整色谱条件开启氮气瓶调整阀，使压力达到0.5KPa，然后通过流量计调整好流量。

开启氢气自动发生器，当压力达到0.3KPa，再通过流量计调整好流量。

开启空气压缩机，稳压后再通过流量计调整好流量。

打开GC—14B气相色谱仪电源，将全部掌控FID的开关置于FID位置，启动加热开关。

通过掌控面板调整好气化室温度、柱室温度、检测器温度。

*后启动START。

启动计算机色谱工作站，待基线平稳后，可进样分析。

3、测定进0.50uL标准使用液，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高；进0.50uL酒样，记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。

4、计算米酒中乙酸乙酯的含量（g/L） =C1——进样标准液中乙酸乙酯含量mgH1—标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mvH2—酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv。

气相色谱法同时测定乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮和苯系物姚坚①顾咏红( 苏州高新区虎丘区环境监测站江苏省苏州市高新区鹿山路369 号环保产业园35 号监测大楼215000)摘要采用活性碳吸附, 二硫化碳解吸进样, 利用DB 21 毛细管色谱柱采用恒温条件分离, 以F I D为检测器, 同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。

结果表明, 该方法分离效果好, 精密度高, 准确度高, 分析时间短, 适合空气或废气环境分析的要求, 结果令人满意。

关键词乙酸乙酯; 乙酸丁酯; 环己酮; 苯系物; 气相色谱法中图分类号: O 657. 7+ . 1 文献标识码: B 文章编号: 100428138 (2010) 05220042051 引言工业生产过程中常会用到沸点较低易挥发的有机溶剂, 如印刷胶粘工艺中常用到的乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。

这些物质对人体皮肤、呼吸系统有强烈的刺激作用, 长期接触会抑制神经中枢、脾脏等器官, 对人身心健康有较大影响。

目前国内对环境中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物单组分分析测定报告较多 1 —3 , 对以上物质同时分析测定报道的不多 4 —6 。

本文采用DB 21 毛细管, 利用气相色谱法同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物, 样品经活性碳吸附后, 由纯化的二硫化碳溶剂解吸, 采用恒温分析的模式, 分离效果好, 结果准确, 分析时间短。

2 实验部分2. 1 仪器GC 214C 气相色谱仪配氢火焰检测器( 日本岛津公司) ;O P GU 22200S 氢气发生器( 日本岛津公司) ; CB M 2102 数据采集仪( 日本岛津公司) ; GC 210 工作站( 日本岛津公司) ; DB 21 毛细管色谱柱(30m ×0. 32mm ×0. 25Λm ) (美国安捷伦公司) ;10ΛL 微量注射器(无锡市东升玻璃仪器厂)。

气相色谱法测定食品包装袋中乙酸乙酯的含量运用气相色谱技术检测了两种食品包装袋中有可能残留的挥发性有机溶剂乙酸乙酯。

所建立的方法分离效果理想，线性相关系数大于0.9992，所测方便面袋中乙酸乙酯的含量为0.010mg/m2，食品用保鲜袋含量为0.004mg/m2，含量低于国家标准。

标签：气相色谱法；食品包装袋；乙酸乙酯1 概述食品安全问题近年来受到人们高度关注。

科研人员对食品包装材料中的挥发性有机物（V olatile organic compounds，VOCs）[1]进行了研究。

其中乙酸乙酯挥发性强，对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激性，长时间接触，可致头晕和头痛[2]。

气相色谱法分析塑料食品包装袋中的有机残留物已有报道[3-5]，但仅见到顶空或填充柱法，其昂贵附件，而填充柱法分离效率不高。

文章采用超声波萃取法，FID检测的极性毛细管气相色谱对样品中的乙酸乙酯进行了检测，提供一种新思路。

2 实验部分2.1 样品处理超声波萃取法：用超声波提取仪，在溶剂相似相溶的原理下，40℃加入溶剂20ml密闭提取，得到滤液待用。

2.2 实验材质与试剂安捷伦7890A气相色谱仪，美国，氢火焰离子化检测器；KQ-100E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；乙酸乙酯和丙酮为色谱纯；其它试剂为分析纯。

2.3 分析条件极性毛细管柱；柱温：70℃（乙醇）、80℃（甲醇）、80℃（四氯化碳）；进样口温度：180℃；检测器温度：200℃；检测器：FID；载气：高纯氮；进样方式：分流进样；进样量：0.2μl。

萃取时间：取0.01m2样品方便面包装袋（每个样品均取相同区域保证图案材质一致性）和食品用保鲜袋，剪成10mm×10mm的碎片置于具塞锥形瓶中。

两种样品各选3个均加入甲醇20ml，按提取时间2h、4h、6h和样品种类的不同置于40℃的超声波提取器中进计时提取，最后收集滤液并保存待用。

分别以任意浓度的两种标样在色谱得到相应保留时间，以作定性。