乙酸乙酯的制备实验报告61112
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制取乙酸乙酯实验报告制取乙酸乙酯实验报告实验目的:本实验的目的是通过酯化反应制取乙酸乙酯,并了解酯化反应的原理和条件。
实验原理:乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,其制备主要通过酯化反应来实现。
酯化反应是一种醇和酸反应生成酯的过程。
在本实验中,我们采用乙酸和乙醇作为反应物,硫酸作为催化剂。
乙酸和乙醇在催化剂的作用下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂。
将乙酸和乙醇分别倒入两个干净的试剂瓶中,并称取所需的量。
准备好硫酸作为催化剂,并取适量的冷却水备用。
2. 在反应瓶中加入一定量的乙酸和乙醇,按照化学计量比例加入。
一般情况下,乙酸和乙醇的摩尔比为1:1。
3. 加入少量的硫酸作为催化剂,并轻轻摇晃反应瓶,使反应物充分混合。
4. 将反应瓶放入水浴中进行加热。
加热的温度一般控制在50-60摄氏度之间,以加速反应速率。
5. 在反应过程中,可以观察到反应液逐渐变浑浊,并产生乙酸乙酯的香味。
同时,反应瓶外壁也会有水珠生成。
6. 反应持续进行一段时间后,关闭加热装置,取出反应瓶。
将反应液倒入分液漏斗中,并加入适量的冷却水进行冷却。
7. 冷却后,分液漏斗中会分为两层,上层为乙酸乙酯,下层为水。
打开分液漏斗的塞子,将底层水分离出来。
8. 将上层乙酸乙酯倒入干净的干燥瓶中,并加入少量的干燥剂,如无水氯化钙,以去除残留的水分。
9. 最后,用胶塞封好瓶口,标明实验名称、日期等信息,保存在干燥处。
实验结果:通过本实验,我们成功制取了乙酸乙酯。
制取的乙酸乙酯呈无色液体,具有特殊的香味。
实验过程中,我们观察到乙酸和乙醇在加热过程中发生了酯化反应,生成了乙酸乙酯和水。
通过分液漏斗的分离,我们成功地得到了纯净的乙酸乙酯。
实验讨论:在本实验中,酯化反应的进行需要硫酸作为催化剂。
硫酸的加入可以加速反应速率,促进乙酸和乙醇的酯化反应。
同时,加热也是酯化反应进行的关键条件,通过加热可以提高反应物的活性,使反应更加迅速进行。
乙酸乙酯的制备的实验报告乙酸乙酯的制备的实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常用的酯类化合物,具有水果香味,广泛应用于食品、香精、溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯,并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器有:反应釜、冷凝器、滴定管、蒸馏装置等。
所需试剂有:乙酸、乙醇、浓硫酸、酸性醇酯催化剂等。
2. 实验步骤(1)将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中。
(2)加入酸性醇酯催化剂,加热反应釜至适当温度。
(3)反应进行至一定时间后,停止加热,冷却至室温。
(4)将反应产物进行蒸馏提纯,得到乙酸乙酯。
三、实验结果与分析本实验中,我们通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量等条件,进行了多组实验。
以下是我们的实验结果及分析:1. 反应温度对产率的影响我们分别在室温、50℃和70℃下进行了反应,结果发现随着反应温度的升高,产率也有所增加。
这是因为在较高温度下,反应速率加快,反应物分子动能增加,有利于酯化反应的进行。
2. 反应时间对产率的影响我们分别在30分钟、60分钟和90分钟的反应时间下进行了实验,结果表明随着反应时间的延长,产率逐渐增加。
这是因为在较长的反应时间内,反应物有更多的机会进行酯化反应,从而提高了产率。
3. 催化剂用量对产率的影响我们分别在0.5 mL、1 mL和1.5 mL的催化剂用量下进行了实验,结果发现催化剂用量的增加可以提高产率。
这是因为催化剂可以加速反应速率,降低反应活化能,从而促进酯化反应的进行。
四、实验总结通过本实验,我们成功制备了乙酸乙酯,并对反应条件对产率的影响进行了分析。
从实验结果可以看出,反应温度、反应时间和催化剂用量都对产率有一定的影响。
在实际应用中,我们可以根据需求选择合适的反应条件,进一步提高乙酸乙酯的产率。
然而,本实验还存在一些问题。
首先,我们没有对反应物的摩尔比例进行优化,可能导致反应物的过量或不足,影响产率。
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验目的:通过实验掌握酯类的制备方法,并了解其反应特征和性质。
实验原理:乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料,其制备方法有很多种,本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯,反应式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中,乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂,促进反应的进行。
实验器材:三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品:乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤:1. 取三口瓶,加入10 mL乙酸和10 mL乙醇,然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热,升温至70℃左右,反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后,将混合物放入分液漏斗中分离,收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯,并加入少量无水氯化钠,以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中,待用。
实验注意事项:1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行,以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性,操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品,注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌,以充分混合反应物,促进反应的进行。
实验结果分析:制备乙酸乙酯后,可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质:1. 鉴定其气味:乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应:乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应,生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试:测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论:本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯,反应过程中需严格控制反应温度和反应时间,以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体,具有水果香气,可用作有机合成的溶剂和原料。
乙酸乙酯的合成实验报告
实验目的,通过酯化反应合成乙酸乙酯,并对合成产物进行鉴定。
实验原理:酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应。
在本实验中,我们将乙酸和乙醇在催化剂存在下进行酯化反应,生成乙酸乙酯。
酯化反应的化学方程式如下所示:
CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O。
实验仪器和试剂,醇、酸、酸性催化剂、分液漏斗、冷凝管、蒸馏烧瓶、酒精灯、试管等。
实验步骤:
1. 在蒸馏烧瓶中加入适量的乙酸和乙醇,然后加入几滴酸性催化剂。
2. 将蒸馏烧瓶连接到冷凝管上,用酒精灯进行加热,使反应物发生酯化反应。
3. 收集产物并进行鉴定。
实验结果,通过实验,我们成功合成了乙酸乙酯。
产物呈无色液体,具有水果般的香味。
经过鉴定,产物的物理性质和化学性质与乙酸乙酯相符。
实验结论,本实验成功合成了乙酸乙酯,证明了酯化反应的可行性。
通过本实验,我们对酯化反应有了更深入的了解,同时也提高了化学实验操作的技能。
实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免接触到有毒或刺激性的化学品。
2. 在操作过程中要小心谨慎,避免发生意外。
3. 实验后要及时清洗实验仪器和设备,保持实验室的整洁。
实验改进方向,在今后的实验中,可以尝试使用不同的酸性催化剂,比较它们对酯化反应的影响;也可以尝试改变反应条件,如温度、压力等,探究它们对反应速率的影响。
通过本次实验,我们对乙酸乙酯的合成有了更深入的了解,同时也提高了对酯化反应的认识。
希望今后能够继续深入学习化学实验知识,不断提升实验操作的技能和实验设计的能力。
有机化学乙酸乙酯制备实验报告[推荐五篇]第一篇:有机化学乙酸乙酯制备实验报告实验五:实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求(1)掌握酯化反应原理,以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法;(2)学会回流反应装置的搭制方法;(3)复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式(或实验原理)本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利迚行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程装置在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇,在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸,混合均匀后加入几粒沸石,装上回流冷凝管,通入冷凝水,如图4-14-1-a。
反应水浴上加热至沸,回流 0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置,如图4-14-1-b,加入几粒沸石,在水浴上加热蒸馏,直至丌再有馏出物为止,得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等,洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
洗涤(1)在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠(Na2CO3)水溶液,除去酸,此步要求比较缓慢,注意摇动不放气,随后放入分液漏斗中放出下面的水层,有机相用蓝色石蕊试纸检验至丌变色(酸性呈红色)为止,也可用 pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生:CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2OH2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O(2)有机相再加10.0 mL 饱和食盐水(NaCl)洗涤,用以除去剩余的碳酸钠,否则不下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。
注意:丌用水代替,以减少酯在其中的溶解度(每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯)。
(3)最后每次用 10.0 mL 的氯化钙(CaCl2)洗涤两次,以除去残余的醇。
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验实验目的:1.学习有机合成实验操作技术;2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理;3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理:CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件:酯的合成反应是一个可逆反应,当在适当的条件下(酸酐过量、低温)反应进行,可以促使产率高。
实验步骤:步骤一:准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材,包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等;2.准备所需试剂,包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二:制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐;2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇,同时搅拌溶解。
步骤三:加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸,作为催化剂;2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四:加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中,控制温度在60-70℃之间;2.在搅拌的同时,加热30分钟使反应进行。
步骤五:分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却;2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中,分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六:提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯,将乙酸乙酯一层倒入其中;2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七:蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化;2.加热蒸馏瓶,收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果:经过蒸馏纯化后,获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中,硫酸作为催化剂,可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中,需要注意加热温度和时间的控制,以保证反应的高效率和高产率。
此外,在分离和提取过程中,要注意操作的准确性和仪器的干净度,以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间,例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件,以提高产率或加速反应速率。
此外,蒸馏纯化的效果也可以进一步优化,通过控制温度和回收率,提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯(Ethyl acetate)是一种常见的酯类化合物,具有水果香味,广泛应用于食品、药物、化妆品等领域。
本文主要介绍乙酸乙酯的制备实验及其相关反应机理。
实验装置主要包括反应釜、冷凝器、加热器等。
首先,准备所需的化学品:乙酸(Acetic acid)和乙醇(Ethanol)。
然后,在反应釜中将一定量的乙酸和乙醇混合,并加入酸催化剂(如硫酸)。
搅拌均匀后,通入一定量的惰性气体(如氮气)进行惰性气氛保护。
接下来,加热反应液使其升温到适当的温度。
这个温度通常是在酯化反应速率和产率之间取得平衡的条件下确定的。
温度过高可能导致副反应的发生,而温度过低则会降低反应速率。
在反应过程中,酯化反应(醇与酸酯化)会发生,生成乙酸乙酯以及水作为副产物。
这个反应达到平衡时,乙酸乙酯的产率会达到最大值。
随着反应的进行,温度逐渐升高,酯化反应速率也会增加。
当反应完成后,关闭加热器,冷却液(如冷水)通过冷凝器循环冷却反应液。
在冷凝器内,乙酸乙酯被冷却并转化为液体。
随着冷却的进行,酯化反应会受到抑制,增加了乙酸乙酯分离的效果。
最后,收集乙酸乙酯并将其进行分离和纯化。
酯化反应的机理是醇与酸发生亲核加成,生成酯和水。
在本实验中,乙醇的氧原子带有亲核性,使其攻击乙酸分子中的碳原子,从而断裂氧-氢键,形成乙酸乙酯的酯基。
同时,副产物水与酸催化剂中的羟基反应,生成水。
乙酸乙酯的制备实验需要注意一些安全事项。
首先,化学品必须在通风良好的实验室中操作。
加热反应液时要小心控制温度,避免温度过高引发意外。
此外,酸催化剂和其他化学品应当正确储存和处理,避免接触皮肤和吸入。
在实验操作中,要佩戴适当的个人防护装备,如实验手套和防护眼镜。
总结一下,制备乙酸乙酯的实验可以通过乙酸和乙醇的酯化反应完成。
在适当的反应条件下,通过合适的酸催化剂催化,可以高效地制备乙酸乙酯。
这个实验更加深入地理解了酯类化合物的反应机理,有助于我们在实际应用中更好地控制酯化反应的条件,提高产率和纯度。
乙酸乙酯的制备实验报告实验目的本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯,并探究反应条件对产率的影响。
实验原理乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,其制备主要通过酯化反应完成。
酯化反应是一种酸催化的酯化反应,乙酸乙酯的酯基来源于乙酸,醇基来源于乙醇。
反应过程中,通过供给足够的热量使反应进行,并以醋酸作为酯化反应的催化剂。
酯化反应的反应方程式如下:乙酸 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 水本实验中我们将探究反应温度对乙酸乙酯产量的影响。
反应过程中,我们将分别在不同温度下进行实验,并比较不同条件下的产量差异。
实验步骤1.准备实验设备和试剂。
将乙酸、乙醇、醋酸、硫酸、漏斗、反应瓶、冷却器等设备和试剂准备齐全,保证实验室环境的安全和整洁。
2.将50ml乙酸、50ml乙醇和2ml醋酸加入100ml的反应瓶中。
3.向反应瓶中加入少量的硫酸,用玻璃棒搅拌混合液体。
4.在实验室的互感器装置中设置不同的温度,分别为60°C、70°C、80°C和90°C。
5.将反应瓶放入恒温槽中,并将温度设置为所需的实验温度。
6.在反应开始后的一小时内,观察反应的进行情况,通过观察颜色的变化和气体的释放来判断反应是否进行。
7.当反应结束后,将反应瓶从恒温槽中取出,冷却至室温。
8.将乙酸乙酯移到干燥剂中,过滤掉剩余的杂质。
9.将产物收集并称重,计算产物的产率。
实验结果在本实验中,我们分别在60°C、70°C、80°C和90°C下进行了酯化反应。
实验结果如下表所示:反应温度 (°C)产物产量 (g)6018.57022.38025.69021.7结论和讨论根据实验结果可以发现,随着反应温度的升高,乙酸乙酯的产量也有相应的增加。
然而,在90°C条件下,产量略有下降。
这可能是因为高温下,酸催化的酯化反应速率加快,但也容易造成副反应的发生,导致产物的减少。
此外,本实验中使用硫酸作为酯化反应的催化剂,但硫酸的使用量过大可能会影响产物的纯度。
乙酸乙酯的制备实验报告_实验报告_一、实验目的1.了解酯化反应的原理和基本操作方法;2.学习苯酚乙酸酯合成乙酸乙酯的基本方法;3.进一步巩固实验操作技能。
二、实验原理酯化反应是有机化学中一类非常重要的反应。
它是一种醇与酸发生缩合反应的化学过程,产生酯和水。
反应只有在酸催化剂的作用下才能进行。
酸催化剂可以是无机化合物中的酸,如硫酸、氢氯酸等,也可以是有机分子中的酸,如三氯乙酸等。
对于醇与羧酸的酯化反应,实验生产中经常用的是硫酸作为催化剂。
在进行酯化反应时,需要注意反应条件的选择。
一般情况下,缩醛反应可以在常温下进行,但是若要得到较好的产率,加热反应速率会变快。
同时,反应中生成的水需要不断地从反应体系中去除,这样反应才能继续进行。
因此,通常添加一些吸水剂,如分子筛等,以帮助反应中水的去除。
本实验采用苯酚(C_6H_5OH)和乙酸酐((CH_3CO)_2O)作为原料,在硫酸催化下进行酯化反应,生成乙酸乙酯(CH_3COOC_2H_5)。
三、实验步骤1.取一定量的苯酚放入容量瓶中,用蒸馏水将其体积调整到一定值;2.将一定量的乙酸酐滴入2~5滴浓硫酸中,与之混合均匀;3.向1中所调整好的苯酚中加入2中产生的混合液滴加,然后放置一段时间进行反应;4.将反应液从容量瓶中倒入连球瓶中,加入30ml的水淘洗,之后取出水份;5.将淘洗后的液体倒入分液漏斗中,去除其中由于乙酸酐过量产生的乙酸;6.对上述液体加入半饱和氯化钠溶液,进行混匀后留置;7.离心分离,取出乙酸乙酯层;8.在干燥的蒸馏烧瓶中,与少量的干燥的钙氧化混合,放入蒸馏水浴中蒸馏,收集所得的乙酸乙酯。
四、实验结果1.计算苯酚和乙酸酐的摩尔量,按1:1比例进行计算,计算出两者的化学计量比;2.实验操作时,苯酚的体积应如何调整,苯酚和乙酸酐的摩尔量应如何搭配,计算出苯酚的摩尔量和所需的乙酸酐摩尔量,根据计算结果进行操作;3.将制得的乙酸乙酯的轻油层用氢氧化钠溶液洗涤去掉杂质即可。
乙酸乙酯的制备实验报告本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸乙酯,并了解该反应的机制以及影响因素。
一、实验原理酯化反应是指醇与酸或酸酐在催化剂存在下反应生成酯的化学反应。
其机理如下图所示:首先酸催化剂使一定量的酸酐(如乙酸酐)失去C=O键中的羧基,形成的产物将水分子的一个氧化氢原子作为一个羧基的组分,形成酯和水:RCOCl + R'OH → RCOOR' + HCl其中RCOCl是酸酐,R'OH是醇。
二、实验步骤1. 准备反应物:取定量的乙酸酐和乙醇;2. 装设装置:将500毫升圆底烧瓶连接上冷凝管和滴定漏斗,并将烧瓶放置于电热油浴中;3. 加入反应物:将乙酸酐加入烧瓶中,并加入少量的浓硫酸作为催化剂;4. 加热反应:通过电热油浴加热烧瓶,并时不时地摇动烧瓶,保证反应均匀进行;5. 滴加反应物:当烧瓶中温度达到90℃时,慢慢滴加乙醇;6. 收集产物:将反应液倒入干燥的蒸馏瓶中,并进行真空蒸馏,得到乙酸乙酯。
三、实验结果本次实验中,反应物的摩尔比为1:1,所用乙酸酐和乙醇的质量分别为3.387g和1.194g。
实验条件为电热油浴加热、浓硫酸催化、滴加乙醇。
最终得到的产物收率为59.37%,得到乙酸乙酯的产量为0.965g。
四、实验分析通过本次实验得到的结果,可以看出,反应摩尔比、催化剂种类、反应温度、物质质量等因素都会对反应的产物收率产生影响。
反应摩尔比的更改会长时间影响反应的进行,影响到收率的大小。
催化剂种类的更改也会影响反应的效果,但催化剂的使用不宜过多,否则会对产物造成质量影响。
反应温度对于酯化反应来说也是非常有影响的,过高的温度会导致反应失控,最终对产物的质量产生影响。
总之,本次实验通过合理的实验操作和数据分析,说明了酯化反应的机理和影响因素,为后续的化学研究提供了实验依据和参考意见。
青 岛 大 学 实 验 报 告
年 月 日
姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反
应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。
主反应:
浓H 2S O 4
CH 3
COOH +
CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3
H 2O +
副反应:
CH 3CH 2
OH H 2
O 浓H 2S O 4170 o
C
C H 2
C H 2+
H 2O (CH 3CH
2)2
O 2(CH 3CH 2)2
O +
浓H 2S O 4
140 o C
乙酸乙酯的立体结构
三.仪器与试剂
仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏
柱,接引管,铁架台,胶管等。
试剂:
试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g
CP 95%乙醇 25ml CaCl 2 15g
98%浓硫酸 10ml NaCO 3 10g
无水MgSO 4 5g
四.实验装置图
2
345
67
891
10
2
3456789
反应装置 蒸馏装置
五.实验步骤流程图
浓H 2SO 4
蒸馏
饱和Na 2CO 3洗涤
饱和NaCl 洗涤
饱和CaCl 2洗涤
无水硫酸镁干燥
蒸馏(水浴)
CH 3COOH+C 2H 5OH
CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O
馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层(上层)CH 3COOC 2H,
C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3
水层(下层)CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层(上层)C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层(下层) C 2H 5OH,Na 2CO 3,H 2O,NaCl 有机层(上层) CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层(下层) C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5(73~78℃)
六.实验记录
时间操作现象13:30 安装反应装置
13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫
酸所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热
13:55 加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热
14:20 水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管
内有无色液体回流
14:50 沸腾回流0.5h,稍冷烧瓶内液体无色
15:00 加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏
15:10 液体沸腾,收集馏出液至无液
体蒸出
15:25 停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体
15:30 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性
15:45 转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;
下层:无色透明液体15:50 取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体16:00 取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体16:10 取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;
下层:无色透明液体
16:15 取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min 粗底物无色澄清透亮,MgSO 4沉于锥形瓶底部
16:45 底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石无色液体
16:50 安装好蒸馏装置,水浴加热
17:05 收集73~78℃馏分液体沸腾,70℃有液体馏出,
体积很少,液体稍显浑浊,73℃
开始换锥形瓶收集,长时间稳
定于74~76℃,升至78℃后下
降
17:25 停止蒸馏烧瓶中液体很少
观察产物外观,称取质量,测折射率无色液体,有香味,锥形瓶质
量31.5g,共43.2g,产品质量
为11.7g;折射率 1.3710,
1.3720,1.3715
七.数据处理
产率=100
88
25.07
.11⨯⨯%=53.2%
第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3.715
八.主要物料及产物的物理常数
名称
相对分子质量
性状 折射率
相对 密度
熔点 /℃
沸点 /℃
溶解度
/g.(100m 溶剂)-1 水 醇 醚
冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞
九.讨论
1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2. 加入饱和NaCO 3时,应在摇动后放气,以避免产生CO 2而使分液漏斗内压力过大。
3. 若CO 32-洗涤不完全,加入CaCl 2时会有Ca CO 3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。
4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。
5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。
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