黄芩素在纳米金修饰电极上的电化学行为及其测定-邱亚利

[1]吉玉兰, 王广凤, 方宾. 纳米金/单壁碳管修饰玻碳电极对黄芩苷的电催化作用及快速检测[J].2010, 6(6): 11-12.NG/GCE电极的制备将l mg酸化的SWNT分散在5 mL DMF中，超声振荡至溶液均一。

玻碳电极先在0.05 μm A2O3上抛光，然后分别在无水乙醇和二次蒸馏水中各超声清洗l min，晾干后，用微量进样器取10.0μL上述SWNT分散液滴加在玻碳电极表面，晾干，即得SWNT/GCE。

将SWNT/GCE用二次水冲净置于0.1 mg/mL HAuCl4中，以扫速50 mV/s，于1.2～-0.6 V范围连续扫描5圈，取出用水反复冲净，晾干得NG／SWNT／GCE。

[2]张英，袁若，柴雅琴等. 纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚[J]. 西南师范大学学报,2002, 6(31):87-90.NG/GCE电极的制备将玻碳电极分别用0.1 μm和0.03 μm A12O3。

粉末抛光成镜面，二次水冲洗，依次用(1+1) HNO3，无水乙醇和二次水超声清洗5 min，取出后用二次水冲净置于1 mg/mL HAuCl4中，以饱和甘汞电极(SCE)为参比，铂丝为对电极，于-0.2 V下保持60 s，取出后用二次水反复冲洗，得NG／GCE修饰电极，悬在pH为7.0的PBS上方保存备用。

NG/GCE修饰电极的性能图1(a)是裸GCE和NG/GCE修饰电极在 5.0 mmol/L Fe(CN)63-/4- + 0.1 mol/L PBS(pH=7.0)中的循环伏安图．从图中可以看出，Fe(CN)63-/4-在NG/GCE修饰电极上峰电流明显增加，并且氧化还原峰电位差值减小，这主要是因为：NG使GCE电极的表面粗糙度和有效面积增加以及带正电荷的NG叫同带负电荷Fe(CN)63-/4-有较强的静电作用，使氧化还原发应更容易发生．图l(b)是裸GCE和NG/GCE修饰电极在5.0 mmol/L Fe(CN)63-/4-+0.1 mol/L PBS(pH=7.0)中的交流阻抗图，由图可知，NG/GCE电极膜的阻抗比裸GCE小很多，这说明NG能很好地增强电子的传输．[3]朱强，袁若，柴雅琴等.以纳米金为介质的无标记电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究[J]. 西南师范大学学报, 2002, 2(32):82-90.将玻碳(GC)电极经金相砂纸打磨，Al2O3粉抛光打磨后，用超声清洗5 min，纳米金在玻碳电极上的修饰按参照文献，将抛光洗净的GC电极置于粒径为16 nm的金溶胶中于+1.5 V的电位下沉积750 s，完成后再静置于金溶胶中5 min，取出冲洗掉电极表面吸附不牢固的纳米金，再将其放入anti—AFP溶液中静置吸附7 h即可，取出冲洗，置于PBS(磷酸缓冲溶液，pH=7.0)中备用，电极修饰过程如图1所示．图2为金溶胶在GC电极表面沉积不同时间的循环伏安曲线．从图2可以看出，峰电流随着带负电的纳米金的沉积量的增加逐渐降低，在750 s以后变化很小，说明此时玻碳电极上的纳米金沉积基本达到最大，所以选择750s作为沉积优化时间．图3为纳米金修饰后的玻碳电极在anti-AFP中吸附不同时间的循环伏安曲线．Anti-AFP中的-NH4能与纳米金稳固的结合，由于抗体是非导电性物质，随着抗体在电极表面的增加对电流的阻碍作用增大，[Fe(CN)6]3-/4-电对的峰电流随之降低．由图3可知结合7 h后，峰电流不再明显变化，说明抗体固载达到最大值，因此选用7 h为优化的抗体结合时间．曲线a，[Fe (CN)6]3-/4-在裸GC电极氧化还原峰分别为：E pa=0.26 V，E pc=0.15V，i pa/i pc=1，为[Fe (CN)6]3-/4-的可逆氧化还原电对．曲线b，裸GC电极上沉积纳米金后，电流值明显降低，表明纳米金已经修饰在电极表面并与同样带负电的[Fe (CN)6]3-/4-相排斥，从而阻碍了电子的传输．曲线c，修饰了纳米金的电极在吸附AFP抗体后，由于抗体是非导电性物质，电流响应值仍是降低．曲线d，AFP抗原和AFP抗体结合成复合物进一步阻碍了电子的传输．图4(b)交流阻抗图进一步表征了电极的修饰过程．曲线a为裸GC电极的阻抗图，近似一条直线，表明电子传递到电极表面只受扩散控制；当电极表面沉积了纳米金(曲线b)，出现高的膜本体阻抗(Ret=2500Ω)；曲线c，当电极修饰了抗体和纳米金，抗体的覆盖使阻抗值增加(Ret=3300Ω)；当电极表面抗体与抗原反应结合成复合物后，其阻抗进一步增大(Ret=3500Ω(曲线d)．由以上结果表明，修饰电极的CV 图与交流阻抗图结果一致，anti—AFP被成功的固定在电极表面.[4]闵丽根, 袁若, 柴雅琴. 基于纳米金与碳纳米管-纳米铂-壳聚糖纳米复合物固定癌胚抗原免疫传感器的研究[J]. 化学学报, 2008, 66(14): 1676-1680.玻碳电极(GCE，直径4mm)经0.3, 0.05μm Al2O3悬浊液抛光成镜面后，依次用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水超声5min，清洗后将电极置于室温下晾干，备用．将一定量的碳纳米管-纳米铂-壳聚糖的纳米复合物滴加于电极表面，于室温下晾干．用水清洗后滴加硫堇，于室温下晾干8 h，浸泡在pH 6.0 PBS中30min以除去电极表面物理吸附的硫堇分子．用水冲洗，然后依次于纳米金和癌胚抗体中于4℃浸泡8 h．最后，将上步制好的电极浸在HRP(2mg/mL，pH6.0的PBS)中4h以封闭非特异性结合位点，然后用PBS(pH 6.0)和水洗涤，晾干，即得免疫电极．置于4℃的冰箱中保存待用．免疫传感器的制作过程见图1．检测方法（桃花）利用循环伏安法进行电极制备过程的表征及对CEA的检测．该方法采用三电极体系，修饰电极为工作电极，甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极．整个实验在0.1 mol/L PBS(磷酸缓冲溶液，pH 6.0)中进行，电位区间为-0.6～+0.2 V，扫描速率l00mV/s．进行免疫测定时．测试底液为5 mL 0.1 mol/L PBS(pH 6.0)+3．5 mmol/L H2O2，以循环伏安法检测CEA的浓度．实验温度均控制为(25±0.5)℃．电极修饰过程的电化学表征(桃花)用循环伏安法研究了电极在自组装过程中的电化学特性．图3中曲线a为玻碳电极上修饰MWNT-Pt-CS复合物的循环伏安图，图中在E=0 V附近出现一对峰值较小的氧化还原峰，是由碳纳米管上的羧基引起的．曲线b为滴加硫堇后的循环伏安图，在-0.2 V左右出现一对明显的氧化还原峰，此为硫堇的特征峰．曲线c为MWCNT-Pt-CS复合物修饰电极依次吸附纳米金、抗体和辣根过氧化物酶后的循环伏安图，由于大分子抗体和辣根过氧化物酶是非导电性物质，氧化还原峰较曲线b明显下降．曲线d为制备好的免疫电极在PBS中加入3.5 mmol/L H2O2后的循环伏安图，由于HRP催化H2O2，使得循环伏安曲线的氧化峰减小，还原峰明显增大．曲线e是免疫反应后的循环伏安图，由于抗原抗体结合形成的复合物阻碍了电子的传递，与d比较e的氧化还原峰明显降低．缓冲液酸度的选择(桃花)pH对免疫传感器的影响主要有两个方面：一方面影响抗原、抗体及HRP的活性；另一方面对亲和性的影响。

金纳米粒子修饰玻碳电极的电化学行为研究苏荣荣;邓子峰【摘要】The Au nanoparticles/cystamine/glassy carbon electrode was fabricated by self-assembling nanoparticles on GCE modified with cystamine.The electrochemical behavior of electrode was studied by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy.The result showed that the modified electrode had good electrochemical performance compared to that of bare GCE,and can be used for further applications.%利用层层自组装技术,通过有机偶联层胱胺将金纳米粒子修饰在玻碳电极上,得到金纳米粒子/胱胺/玻碳电极,并通过循环伏安法和电化学阻抗谱对修饰电极的电化学行为进行研究,结果表明该修饰电极具有优于裸玻碳电极的良好的电化学性能,可用于进一步的应用。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)023【总页数】2页(P76-77)【关键词】金纳米粒子;胱胺;自组装;电化学【作者】苏荣荣;邓子峰【作者单位】同济大学化学系,上海200092;同济大学化学系,上海200092【正文语种】中文【中图分类】O646.54金纳米粒子，由于其独特的光、电、热及催化性质，在物理、化学、生物、医学、材料化学和其他跨学科领域的应用方面越来越受到人们的重视。

而将金纳米粒子引入到电化学界面更为电化学注入了新的活力。

纳米金修饰电极由于其独特的性质在电分析化学方面应用十分广泛［1－4］。

纳米金/巯基化合物修饰金电极的制备及电化学行为研究汪海燕彭贞秦国旭【摘要】在裸金电极上分别自组装1,2-二（4-巯基苯）乙烯（MPE）、4,4'-二甲基联苯硫醇(MTP)，再在6nm纳米金溶胶中修饰纳米金，得纳米金巯基修饰金电极。

研究了两巯基纳米金修饰金电极的电化学行为和阻抗行为。

【期刊名称】巢湖学院学报【年(卷),期】2011(013)003【总页数】3【关键词】硫醇；修饰电极；交流阻抗谱金基底上的硫醇自组装单分子层膜（Selfassembled monolayers,SAMs）具有良好的稳定性和有序性[1]。

硫醇通过一端的巯基在金电极表面自组装，另一端巯基在纳米金溶胶中可修饰纳米金，即可制得NG/SAMs/Au修饰电极。

应用交流阻抗及循环伏安方法比较了经1，2-二（4-巯基苯）乙烯（MPE）、4，4′-二甲基联苯硫醇(MTP)修饰的金电极的电化学行为，发现巯基化合物在电极表面的修饰效果是由其本身的结构决定的。

1 实验部分1.1 仪器与试剂电化学系统（CHI604），电化学实验采用三电极体系：金电极（Φ=2mm）、纳米金修饰电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，文中所有电位均相对于参比电极。

阻抗测试条件：交流微扰幅度10mV，直流电压固定在240mV（[Fe（CN）6]4-/3-的式电位），频率范围为0.01～100000HZ。

所用溶液为 2.0 mmol/L[Fe（CN）6]4-/3-+0.5mol/LKCl+10mol/L磷酸缓冲溶液（PBS7.0)。

HAuCl4(上海试剂厂)；4，4′-二甲基联苯硫醇（MTP）和1，2-二（4-巯基苯）乙烯（MPE），以及6nm金溶胶（NG）均为实验室合成；铁氰化钾,亚铁氰化钾（分析纯，徐州试剂厂）；其余试剂为分析纯，实验用水为二次石英重蒸水。

1.2 修饰电极的制备按文献[2]处理好Au盘电极，依次用无水乙醇和二次蒸馏水超声波清洗，然后在室温下分别浸泡于 1mmol/L MPE（a）、1mmol/L MTP（b）乙醇混合溶液中6小时。

纳米金-壳聚糖修饰电极循环伏安法测定抗坏血酸王岩玲;程云环【摘要】介绍纳米金-壳聚糖修饰电极的制备方法及其测定抗坏血酸的分析应用.采用电沉积方法,将氯金酸与壳聚糖的混合电解液直接共沉积,制备了壳聚糖-纳米金修饰玻碳电极的电化学传感器.利用循环伏安法研究了抗坏血酸浓度、pH值等对抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为的影响.实验结果表明,修饰电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,抗坏血酸浓度在5×10-5~1×10-3 mol/L范围内线性良好,回归方程为Ip=0.4338c+0.8819,相关系数为0.99871.该法可指导纳米金-壳聚糖修饰电极的制备及抗坏血酸含量的测定.%It was introduced of the method to prepare the electrodes modified by Au nanoparticles and chitosan and the usage to determine ascorbic acid. The electrochemical sensor of glassy carbon electrode modified by chitosan and gold nanoparticles were prepared by electrodeposition with chloroauric acid and chitosan as the mixed electrolyte. The effects of ascorbic acid concentration and pH value on the electrochemical behavior of ascorbic acid over the modified electrodes were investigated by cyclic voltammetry. The results showed that the ascorbic acid possessed high activity for electric catalytic oxidation on the modified electrodes. A good linear relationship was shown when the conc entration of ascorbic acid changed from 5×10-5 mol/L to 1×10-3 mol/L. The equation of linear regression was Ip=0.4338c+0.8819 with the linear correlation coefficient of 0.99871. This method can guide to the preparation of the electodes modified by Au nanoparticales and chitosan and determination of ascorbic acid.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P36-39)【关键词】纳米金;壳聚糖;电化学传感器;循环伏安法;抗坏血酸【作者】王岩玲;程云环【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北 235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北 235000【正文语种】中文【中图分类】O657.14纳米金修饰电极具有优良的电催化性能，在食品、医药、环境保护等领域具有广泛的应用前景。

黄芩素PLGA纳米粒的体外评价及细胞相容性研究李楠;刘志东;范丽丽;李琳;王爱潮;郭丽丽;潘卫三【期刊名称】《天津中医药大学学报》【年(卷),期】2014(33)1【摘要】[目的]制备黄芩素聚(乳酸-羟基乙酸)共聚物(PLGA)纳米粒,并对其理化性质、体外释药以及体外角膜细胞相容性进行研究。

[方法]使用乳化溶剂挥发法制备黄芩素PLGA纳米粒,评价其性质和体外缓释效果,主要包括:纳米粒粒径,纳米粒包封率,药物载药量和体外缓释曲线等。

采用细胞增殖实验评价黄芩素PLGA纳米粒的细胞毒性。

[结果]黄芩素PLGA纳米粒粒径(92.5±2.35)nm、Zeta电位(-21.1±2.5)mV、包封率(92.5±2.35)%、载药量(23.12±1.45)%。

体外缓释实验提示:突释阶段黄芩素释放率在1 d内达(8.37±0.31)%,缓释阶段纳米粒可稳定释放,在10 d时释放达(51.30±0.50)%,细胞增殖实验提示黄芩素PLGA纳米粒对细胞体外生长无不良影响,细胞相容性好。

[结论]采用乳化溶剂挥发法制备的黄芩素PLGA 纳米粒具有良好的缓释效应和良好的细胞相容性。

【总页数】4页(P28-31)【关键词】缓释;PLGA纳米粒;黄芩素;细胞相容性【作者】李楠;刘志东;范丽丽;李琳;王爱潮;郭丽丽;潘卫三【作者单位】天津市现代中药重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心,天津中医药大学;沈阳药科大学【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.载汉黄芩素的mPEG-PLGA纳米粒的制备及体外评价 [J], 沈熊;许根英;董颖;梁健;吕迁洲;许青2.钛表面壳聚糖/PLGA-肝素纳米粒聚电解质多层膜的制备及体外血液相容性 [J], 曹建军;李源;程龙;张凯伦3.携带质粒的PLGA纳米粒-超声微泡复合体的构建及细胞相容性研究 [J], 程龙;刘成珪;张凯伦;胡志伟;李源4.装载肝素PLGA纳米粒的制备及体外细胞相容性研究 [J], 曹建军;李源;程龙;张凯伦5.槲皮素PLGA纳米粒体内细胞相容性研究 [J], 沈时鹏;肖福香;李际红;王正容;杨帆;王奕江;陈舞燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

基于金纳米颗粒使用电化学催化原理快速识别和定性检测瘤细胞Alfredo de la Escosura-Muniz Christian Sa nchez-Espinel Bele n Dıaz-FreitasAfrica Gonzalez-Fernandez Marisa Maltez-da Costa and Arben Merkoci纳米生物电化学催化组纳米科学协会CIN2 (ICN-CSIC)这是一个高要求简单，快速，高效，为细胞检测用户友好的替代方法一般来说，特别是，为癌症细胞的检测。

一个细胞的生物传感器能检测将是所有理想装置等应用。

纳米粒子成功融入细胞的检测实验，可能允许这种新型的细胞级开发传感器。

事实上，它们的应用潜力在未来的诊断以及其他领域。

作为一种新型生物传感器的例子，我们在这里报告一个电化学装置的肿瘤细胞特异性鉴定，该定量的（AuNPs）金粒子电诱导转移的平台和传感器。

肿瘤细胞的增殖粘附的实现，电诱导转移探测器，其中包括一个大规模生产的荧光碳电极（SPCE）。

在现场鉴定肿瘤细胞的定量检测与实现，装置限量每700ul 4000个细胞。

这个细胞感应装置实验的创造性和选择性是基于细胞表面蛋白的特异性抗体结与纳米颗粒。

最后的检测只需要几分钟，利用催化性能的优势，纳米金颗粒的演变。

装置的检测方法不需要化学剂AuNPs的使用，对现有的纳米金球检测实验，它允许该系统比其他昂贵和复杂的使用方法肿瘤细胞的检测小型化和便宜得多。

我们设想，这个装置能运作，作为免疫或DNA的简单方法的传感器。

此外，它可以被使用，蛋白质分子或DNA检测股，甚至对缺乏经验工作人员也很方便、生物传感器的开发和应用是一个行业领先的国家的最先进的纳米科学和纳米技术。

生物传感器是根据商业发展的许多应用，包括病原体的检测，测量临床参数、监测环境污染物及其它工业应用。

最有效的生物传感器的方式提供给潜在客户，尤其是对开支有限的人，可能会修改技术。

硅溶胶-纳米金修饰金电极电化学发光法测定苦参碱的研究罗应;李利军;邓春燕;程昊;孙科;李彦青【摘要】基于苦参碱对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,利用溶胶-凝胶固定化稳定的优点和纳米金对苦参碱的电催化作用,建立了硅溶胶-纳米金修饰金电极电化学发光检测苦参碱的新方法,考察了苦参碱在该修饰电极上的电化学及其发光行为.结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应,在最佳实验条件下,苦参碱浓度在1.5×10-7～1.5×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为7.3×10-9mol/L.连续平行测定1.5×10-5mol/L 的苦参碱溶液8次,发光强度的相对标准偏差(RSDs)为1.4％.样品回收实验得到苦参碱的加标回收率为98％～102％,RSD(n=5)为1.8％.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于苦参碱栓中苦参碱的测定,结果满意.%Based on the sensitization effect of matrine on Ru(bpy)2+3 electrochemiluminescence system , an electrochemiluminescence method for the determination of matrine at silica sol - nano-gold modified gold electrode was established according to the advantages of sol-gel immobilization method and electrocatalysis of gold nanoparticles. The electrochemical and ECL characteristics of matrine at the modified electrode were studied, and the modified electrode exhibits good electrochemical activity and ECL response. Under the optimum conditions, the calibration curve was linear over matrine concentration in the range of 1.5×10-7 - 1. 5×10-4 mol/L(r2 =0. 998 4), with a detection limit(S//V = 3) of 7.3×10-9 mol/L. The RSD(n=8) for determination of 1.5×10-5 mol/L matrine was 1. 4% . The spiked recoveries were in the range of 98%-102% ,and RSD(n = 5) was 1. 8% . The proposed method showed high selectivity and sensitivity, and was applied in the analysis of matrine in tablet with satisfactory results.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)001【总页数】5页(P74-78)【关键词】电化学发光;联吡啶钌;硅溶胶;纳米金;苦参碱【作者】罗应;李利军;邓春燕;程昊;孙科;李彦青【作者单位】广西工学院生物与化学工程系,广西柳州 545006;广西工学院生物与化学工程系,广西柳州 545006;广西工学院生物与化学工程系,广西柳州 545006;广西工学院生物与化学工程系,广西柳州 545006;广西工学院生物与化学工程系,广西柳州 545006;广西工学院生物与化学工程系,广西柳州 545006【正文语种】中文【中图分类】O657.1;TQ460.72苦参碱(Matrine，MT，结构式见图1)是从豆科槐属植物苦豆子(Sophora alopecuroides L)的干燥根、植株、果实中提取的一种具有广泛生物活性的生物碱，具有镇咳、护肝、保肝、镇痛、消炎抗菌、清热利尿、抗肿瘤、抗过敏、抗心率失常等多种药理作用［1］。