芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定
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芦丁修饰碳糊电极测定微量的铜离子
芦丁修饰碳糊电极测定微量的铜离子
朱朝晖
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】2006(32)1
【摘要】报道了用芦丁修饰碳糊电极测定微量铜离子的电化学方法.研究了测定Cu2+的条件如底液的pH值、富集电位、富集时间、扫描速度和修饰剂的用量等.在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Cu2+的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-9mol/L,检出限为8.0×10-10mol/L.用该修饰电极测定了实际水样中的Cu2+,平均回收率为100.1%.
【总页数】3页(P68-70)
【作者】朱朝晖
【作者单位】湖北省建始县环境监测站,445300
【正文语种】中文
【中图分类】O614.121
【相关文献】
1.石墨烯修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子 [J], 冯鹏青;焦晨旭;郭凌雁;戴虹
2.石墨烯/银复合材料修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子 [J], 戴虹;焦晨旭;王磊;侯国忠
3.石墨烯／EDTA修饰碳糊电极测定铜离子 [J], 顾玲;刘彦平;张苗
4.氧化石墨烯修饰碳糊电极循环伏安法测定铜离子 [J], 陈红任;孙和鑫;朱春城
5.钠型蒙脱石修饰碳糊电极测定微量的铜离子 [J], 杨春海;黄文胜;张升辉
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芦丁修饰玻碳电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的电催化氧化
芦丁修饰玻碳电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的电催化氧化张莉萍;张克营;马海艳;张少君;张玉忠【期刊名称】《安徽师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2008(31)2【摘要】研究了芦丁修饰电极的制备、电化学性质及其对NADH的电催化作用.修饰电极在0.1 mol/L磷酸缓冲溶液中(pH 7.0)于0.0-+0.50 V电位范围内呈现一对氧化还原峰,其式量电位(E0')为+0.305V.在pH 5.0-8.0范围内,其式量电位随pH 值变化的斜率为 -56.95 mV/pH.电极反应为2电子伴随着2个质子参与的过程,表观电极反应速率常数(ks)为18 s-1.该修饰电极对NADH具有很好的催化氧化作用.NADH浓度在0.1-5.0 m mol/L范围内其浓度与峰电流呈现良好的线性关系.【总页数】4页(P155-158)【作者】张莉萍;张克营;马海艳;张少君;张玉忠【作者单位】安徽师范大学,化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学,化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学,化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学,化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000;安徽师范大学,化学与材料科学学院,安徽,芜湖,241000【正文语种】中文【中图分类】O657.17【相关文献】1.新型花状纳米四氧化三钴修饰玻碳电极对芦丁的电催化氧化及其测定 [J], 王明艳;张东恩;马卫兴;童志伟;许兴友;杨绪杰2.咖啡酸玻碳修饰电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的电催化氧化 [J], 张玉忠;赵红;袁倬斌3.氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极的制备及其对 L-赖氨酸氧化的电催化活性 [J], 刘晓芹;郝瑶;郭满栋4.聚L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯/Nafion修饰玻碳电极对芦丁的电化学传感行为研究 [J], 韩海霞;弓巧娟;秦建芳;王玉春;姚陈忠5.氧化钕-单壁碳纳米管修饰玻碳电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的电催化氧化 [J], 张娜;张克营;耿涛;李雪莲;江涛;张程;方浩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
芦丁修饰电极的电化学特性及其催化性能
芦丁修饰电极的电化学特性及其催化性能
陶海升;阚显文;邓湘辉;方宾
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2005(24)7
【摘要】研究了芦丁修饰玻碳电极的制备及其电化学性质,探讨了电极反应的机理为ECE过程。
研究了它对抗坏血酸和KMnO4的电催化作用:在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,此修饰电极对抗坏血酸有良好的催化氧化作用,而对KMnO4有良好的催化还原作用。
【总页数】4页(P21-24)
【关键词】芦丁;修饰电极;抗坏血酸;KMnO4;电催化
【作者】陶海升;阚显文;邓湘辉;方宾
【作者单位】安徽师范大学化学与材料科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.11
【相关文献】
1.聚天青A膜修饰电极的电化学特性及其对亚硝酸根的电催化性能 [J], 焦奎;罗细亮;孙伟;王振永
2.聚中性红膜修饰电极的电化学特性及其电催化性能 [J], 孙元喜;冶保献
3.血红蛋白在碳纳米管/离子液体/纳米金修饰电极上的电化学特性及对过氧化氢的电催化分析 [J], 石瑞丽;陶菡;张义明;韩丽
4.聚阿魏酸修饰电极的电化学特性及电催化性能 [J], 张玉忠;赵红;袁倬斌
5.聚甲苯胺蓝膜修饰电极的电化学特性及其电催化性能研究 [J], 刘瑛;董全峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
芦丁修饰玻碳电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的电催化氧化
修饰电 极的 制备： 将处理好的 玻碳电极置入 ０１ ｍ ｌ ２Ｏ 一４ｅ １ 十 ．× ０ ｏ Ｌ ．０ ｏ ＬｔＰ ４ ｔ ｏ 一 １０ １ ／ ４ ２ ４ ｍ ｌ 芦丁的 ／ 溶
收 稿 Ｅ期 ：０ ７—１ —２ ｌ ２０ １ ０
基金项 目： 国家 自然科学 基金（ 准号 ：０ ７０ ２ ， 批 ２６ ５０ ） 作 者简介 ： 张莉萍（９ １ ， ， １ ８ 一） 女 广东佛山人 ， 士研究 生． 硕 张玉忠 （９ ５一）安徽歙县人 ， １６ ， 教授 ， 博士
关键 词 ： 酰胺腺 嘌呤 二 核苷 酸 ； 丁 ； 饰 电极 ；电催化 烟 芦 修 中图分 类号 ： ５ ．７ ０６ ７ １ 文 献标 识码 ： 文章 编号 ：０ １ ４ ３ ２ ０ ）２ １ ５ ４ １ ０ —２ ４ （ ０ ８ ０ —０ ５ ～０
烟酰 胺腺 嘌呤 二核 苷 酸 （ Ｄ 广 泛存在 于 动植 物 和微 生 物 的 活细 胞 中 ， 目前 已知 ３０多种 脱氢 酶 ＮＡ Ｈ） 是 ０ 的辅 酶 ， 同时也 是许 多 生物 氧化 还原 电子传递链 中 的重要 物 质 ． 因此 ＮＡ Ｈ 是研究 生 物 、 Ｄ 生命 和生理 过程 的 重要 基础 物质 ． 人们 对其 电化 学 性质 进行 了许 多探 讨 ． 它在裸 电极 上具 有较 大 的氧化 过 电位 且其 氧化产 物易 在 电极 表 面吸 附而 引起 电极 的钝 化 ， 得 ＮＡ 使 ＤＨ 的直接 电化 学 测量 十分 困难 ， 克服 这 个 困难 的方 法 之一 通
蒸馏水 ．
１ ２ 实验方 法 ．
玻碳 电极 的预 处理 ［ ］将玻碳 电极 （ ＝３ ： ３ 吊 ｍｍ） 金 相砂纸 上 抛光 成镜 面 ， 在 然后依 次用 ｌ１ Ｏ３ ： ：ＨＮ ，ｌｌ乙 醇和 纯水 超声 清 洗 （ ５ ｎ ）然 后 ， 入 １０ｔｏ／ Ｏ 溶 液 中 ， 电位 ＋１２ 下 恒 电位 电解 ５分 一１ｍｉ欣 ． 放 ． ｌＬ Ｎａ Ｈ ｏ 于 ．Ｖ 钟 ， 后在 ０ １ ｌＬ磷酸 盐溶 液 中于 一１０一十１０ 进行 循环 扫描 至稳 定 ． 然 ．ｍｏ／ ． ．Ｖ
曲克芦丁在羧基化单壁碳纳米管修饰电极上的电化学氧化
曲克芦丁在羧基化单壁碳纳米管修饰电极上的电化学氧化洪涛;周群;段德良;武云;曹秋娥;丁中涛【摘要】研制了羧基化单壁碳纳米管修饰玻碳电极( SWCNTs - COOH/GCE).用交流阻抗谱法(EIS)和扫描电镜( SEM)研究了电极膜性能,应用循环伏安法(CV)考察了曲克芦丁在修饰电极上的电化学行为.结果表明,SWCNTs - COOH修饰电极对曲克芦丁的氧化有良好的电催化活性,其氧化反应为单电子单质子过程,结合恒电位电解实验产物推测其氧化过程可能为曲克芦丁分子上的酚羟基被氧化为羰基.电极反应的扩散系数及速率常数分别为1.10×10-6 cm2·s-1、9.87×10-3 mol·L-1·s-1.在最佳实验条件下,氧化峰(0.85V)电流与曲克芦丁浓度在8.04×10-7～6.41 ×10-4 mol·L-1范围内呈良好线性,检出限达5.01×10-7 mol·L-1,相对标准偏差为3.1％,方法可用于曲克芦丁含量的测定.%The single-walled carbon nanotubes with carboxyl modified glassy carbon electrode ( SWC-NTs - COOH/GCE) was prepared. The prepared electrode films were characterized by scanning electron microscopy ( SEM) and electrochemical impedance spectroscopy(EIS) method. The SEM results showed that SWCNTs - COOH/GCE electrode was coated with a film of nano structure of intricate network through homogeneous distribution of SWCNTs - COOH in anhydrous ethyl alcohol solution. The EIS results showed that SWCNTs - COOH/GCE electrode had a good electrocatalytic response to the electron transfer of [Fe(CN)6]3-/4-. The electrochemical behavior of troxerutin was studied by cyclic voltammetry(CV). The result indicated that the SWCNTs - COOH/GCE electrode exhibited a remarkable catalytic and enhanced effect on the current response of troxerutin. The electrode reaction was a processof one-electron and one-proton transfer, and its oxidation mechanization may attribute to the oxidation of phenolic hydroxyl from troxerutin to carboxyl based on the product of constant electrolyte-voltage oxidation of troxerutin. The diffusion coefficient ( D) was 1. 10 × 10 -6 cm2 · S-1 and the rate constant(k) was 9. 87 ×10-3 mol · L-1 · S-1. Under the optimum condition, the response of the peak (E =0. 85 V) was proportional to the troxerutin concentration in the range of 8. 04 × 10-7 -6.41 × 10 -4 mol · L-1 with a detection limit of 5. 01 ×10-7 mol · L-1. The RSDs(n = 10) of troxerutin were 3. 1% . The method was applied in the determination of troxerutin in real sample with satisfactory result.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)009【总页数】7页(P976-982)【关键词】羧基化单壁碳纳米管;化学修饰电极;曲克芦丁;循环伏安;电催化氧化【作者】洪涛;周群;段德良;武云;曹秋娥;丁中涛【作者单位】云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091【正文语种】中文【中图分类】O657.1;TQ460.72单壁碳纳米管(SWCNTs)是一种十分独特的纳米材料，具有良好的化学稳定性和极高的机械强度，明显的量子效应、自组装效应、表面效应和小尺寸效应［1－2］，兼具金属性或半导体性，是一种理想的电极材料，在电催化和电分析领域具有广泛的应用［3－5］。
聚多巴胺-纳米金修饰玻碳电极检测芦丁
聚多巴胺-纳米金修饰玻碳电极检测芦丁张英;张述林;任旺;蔡述兰;蒲勤;何华锋;凌淋;吴路宇;钟宵宇【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2013(000)009【摘要】采用一锅法制备聚多巴胺-纳米金修饰玻碳电极（PDA-AuNPs/GCE），用扫描电子显微镜（SEM）对修饰电极进行表面形貌分析，并研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为。
实验表明，PDA-AuNPs/GCE对芦丁有较好的电催化氧化性能，芦丁的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4 mol· L-1范围内成线性关系，检测下限为2.3×10-7mol· L-1（S/N＝3）。
该修饰电极可用于复方芦丁片中芦丁含量的检测，效果良好。
%The polydopamine-gold nanoparticle modified glassy carbon electrode ( PDA-AuNPs/GCE ) was fabricated by one-pot method.The surface morphology of modified electrode was characterized by scanning electron microscopy ( SEM).The electrochemi-cal behavior of rutin at the modified electrode was studied ,and the experimental results indicated that the proposed sensor exhibits good electro-catalytic activity towards the oxidation of rutin.The oxidative peak currents(ipa)increase linearly with the concentration of rutin from 1.0 ×10-6 to 1.0 ×10-4 mol· L-1 with a detection limit of 2.3 ×10-7 mol· L-1.The modified electrode can be applied to the analysis of rutin in complex rutin tablet with good results.【总页数】4页(P1299-1302)【作者】张英;张述林;任旺;蔡述兰;蒲勤;何华锋;凌淋;吴路宇;钟宵宇【作者单位】四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000; 绿色催化四川省高校重点实验室，四川自贡 643000;四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡 643000;四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000; 绿色催化四川省高校重点实验室，四川自贡 643000;四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000;四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000;四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000;四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000;四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000;四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡 643000【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.聚（三聚氰胺）与金纳米粒共修饰玻碳电极用于芦丁的电化学测定 [J], 冯利彬;齐崴;苏荣欣;何志敏2.吲哚乙酸在纳米金/碳纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极上的电化学行为及其检测 [J], 张学钰;刘兴梅;刘伟禄;杨明;张志权3.纳米金/碳纳米管/聚硫堇修饰玻碳电极检测甲基对硫磷 [J], 李振;罗启枚;刘登友;王辉宪;周华;王玲4.二氧化铈纳米棒修饰玻碳电极的制备及其对芦丁的检测 [J], 汪美芳;张伟;方宾5.芦荟大黄素在石墨烯/聚多巴胺/金复合纳米材料修饰电极上的电化学行为及检测[J], 阳敬;兰慧;吴其国;蓝伦礼;庄晨曦;赵佳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
金纳米粒子修饰玻碳电极的电化学行为研究
金纳米粒子修饰玻碳电极的电化学行为研究苏荣荣;邓子峰【摘要】The Au nanoparticles/cystamine/glassy carbon electrode was fabricated by self-assembling nanoparticles on GCE modified with cystamine.The electrochemical behavior of electrode was studied by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy.The result showed that the modified electrode had good electrochemical performance compared to that of bare GCE,and can be used for further applications.%利用层层自组装技术,通过有机偶联层胱胺将金纳米粒子修饰在玻碳电极上,得到金纳米粒子/胱胺/玻碳电极,并通过循环伏安法和电化学阻抗谱对修饰电极的电化学行为进行研究,结果表明该修饰电极具有优于裸玻碳电极的良好的电化学性能,可用于进一步的应用。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)023【总页数】2页(P76-77)【关键词】金纳米粒子;胱胺;自组装;电化学【作者】苏荣荣;邓子峰【作者单位】同济大学化学系,上海200092;同济大学化学系,上海200092【正文语种】中文【中图分类】O646.54金纳米粒子，由于其独特的光、电、热及催化性质，在物理、化学、生物、医学、材料化学和其他跨学科领域的应用方面越来越受到人们的重视。
而将金纳米粒子引入到电化学界面更为电化学注入了新的活力。
纳米金修饰电极由于其独特的性质在电分析化学方面应用十分广泛［1－4］。
芦丁在碳纳米管修饰电极上的电化学性质研究
学行为． 究表 明， ＷＮ ／Ｃ对芦丁的氧化具有明显的 电催化作用． 研 Ｍ ＴＣ ， 用循环伏安法对芦丁浓度进 行 了测定 ， 其氧化峰 电流与芦 丁 的浓度在 ５０×１～ 一１０×１Ｉｍ ｌＩ范 围 内呈 良好 的 线性 关 ． ０ ． ０４ ｏ １ Ｌ
系， 线性相 关 系数 为 ０ ９ １ ． ．９ ８
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第２ ５卷 第 ５期 ２０ 年 ０ ０７ ９月
佳 木 斯 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ） Ｊｕｎｌｆ ｉ ｕｉ ｎ ｅ ｉ Ｎｔｒ ｃ ｎｅＥｉｏ） ｏｒａ ｏ ａ ｓＵ ｉ ｒｔ ａ ａ Ｓｉ ｃ ｄｔｎ Ｊｍ ｖ ｓｙ（ ｕ ｌ ｅ ｉ
冲洗晾干备用 ． ｌ ｇＶ Ｔ—Ｃ Ｏ 取 ｍ ＷＮ ｌ ｌ Ｏ Ｈ加入 ｌ ｌ ｍ 水
中超声 １ ｉ， １ Ｍ Ｎ ｓ Ｏ Ｈ悬浊液滴 ０ ｎ 取 ０ ＷＣ Ｔ —Ｃ Ｏ ａ ｒ
于 Ｇ 上， Ｃ 红外灯 下烘干 ， 即得多壁碳纳米管修饰
电极 （ Ｍ删 Ｇ ） Ｃ．
２ 结果 与讨 论
１２ 多壁碳纳米管修饰电极 的制备 ．
取 ３ｍ ＷＮ 加入 ３ｍ ： 的 Ｈ Ｓ，９ ％） ０ｓ Ｍ Ｔ ０ｌ １ ３ ２ （８ Ｏ 和 ｎ Ｃ （０ 的混合物中，０ ￣恒温 回流 ２ｈ Ｎｈ ６ ％） １０ Ｃ ４ 羟 基化 ， 加水稀释后 ， 过滤 ． 用蒸馏水洗至中性， 然 后 １０ｏ ０ Ｃ下烘干 ， 即得到实验需要 的羧基化多壁
２ １ 芦丁在 Ｍ ＴＧ ． ＷＮ ／Ｃ上的循环伏安行为
１ 实验部分
１１ 仪器与试剂 ．
实验采用三 电极体 系： 工作 电极 为玻碳 电极
（ｃ ， ｃ ）饱和甘汞 电极 （Ｃ ） ＳＥ 为参 比电极 ， 铂丝 为对 电极 ．Ｋ ０５ Ｌ ２０ 电化学分析仪 （ 天津兰力科 ）Ｐ 一２ ．Ｂ ０ 标准型 ｐ Ｈ计（ 德国塞多利斯）芦 丁（ｉ ａ ． ｓ ｍ 公司） ｇ 用 无水乙醇配成 １ ０ ｏ 储备液 ． ×１ ｍ ｌ Ｌ 多壁碳纳米
多壁碳纳米管化学修饰电极线性扫描伏安法测定药片中芦丁
多壁碳纳米管化学修饰电极线性扫描伏安法测定药片中芦丁孙延一;蓝海丽【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2003(039)010【摘要】多壁碳纳米管化学修饰电极的制备及应用该电极线性扫描伏安法测定药片中芦丁.将化学修饰电极置于含一定量芦丁的磷酸盐缓冲溶液中开路富集进行线性伏安扫描,记录0.54 V左右的氧化峰电流对芦丁进行定量测定.试验条件为多壁碳纳米管用量为16μg@cm-3,支持电解质为0.1 mol@L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 2.0),开路搅拌富集4min,电位扫描范围从0～1.0 V,扫描速度为75 mV@s-1.在最佳条件下,芦丁的线性范围在1×10-7～2×10-5mol@L-1,相对平均偏差为3.56%,检出限为5×10-8mol@L-1.该方法应用于药片中芦丁的测定,结果良好.【总页数】4页(P579-581,584)【作者】孙延一;蓝海丽【作者单位】襄樊职业技术学院,襄樊,441021;襄樊市中心医院【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.HPLC测定肾药Ⅲ号结肠定位片中芦丁、大黄素和大黄甲素的含量 [J], 邹浪;王哲;郭晓秋;王勇;王亚琴;杨佳柳2.双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量 [J], 全红;白小红;杨雪3.RP-HPLC法测定不同厂家芦丁片和复方芦丁片中芦丁的含量 [J], 马君义;张串霞;赵保堂4.聚合离子液体-多壁碳纳米管化学修饰电极同时测定多巴胺、抗坏血酸与尿酸 [J], 张玲;矫淞霖;张慧;迟晓平;张谦;张洪波5.基于多壁碳纳米管化学修饰电极直接测定饮料中的麦芽酚 [J], 周君;狄俊伟;吴莹;屠一锋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
基于Fe3O4@TiO2@Au的电化学传感器用于芦丁检测
基金项目：河南省科学技术厅科研项目（编号：１９２１０２２１０２３７）作者简介：周鸿燕（１９７２—），女，济源职业技术学院教授，硕士。
Ｅ ｍａｉｌ：ｊｙｓｙｈｓｔｎｍｊｃｇｑ＠１６３．ｃｏｍ收稿日期：２０２２ ０９ ２７ 改回日期：２０２３ ０２ １９犇犗犐：１０．１３６５２／犼．狊狆犼狓．１００３．５７８８．２０２２．８０８５７［文章编号］１００３ ５７８８（２０２３）０６ ００８１ ０７基于Ｆｅ３Ｏ４＠ＴｉＯ２＠Ａｕ的电化学传感器用于芦丁检测ＲｕｔｉｎｄｅｔｅｃｔｉｏｎｂｙｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓｅｎｓｏｒｂａｓｅｄｏｎＦｅ３Ｏ４＠ＴｉＯ２＠Ａｕ周鸿燕犣犎犗犝犎狅狀犵 狔犪狀 宋 軻犛犗犖犌犢狌狀（济源职业技术学院，河南济源 ４５９０００）（犑犻狔狌犪狀犞狅犮犪狋犻狅狀犪犾犪狀犱犜犲犮犺狀犻犮犪犾犛犮犺狅狅犾，犑犻狔狌犪狀，犎犲狀犪狀４５９０００，犆犺犻狀犪）摘要：目的：构建一种新型的高灵敏度的电化学传感器对苦荞中的芦丁进行定量分析。
方法：在四氧化三铁（Ｆｅ３Ｏ４）纳米材料表面负载一层二氧化钛（ＴｉＯ２）制备核壳结构的Ｆｅ３Ｏ４＠ＴｉＯ２纳米复合材料，在其表面负载纳米金（Ａｕ）制备了一种新型的Ｆｅ３Ｏ４＠ＴｉＯ２＠Ａｕ纳米复合材料，并构建了电化学传感器对芦丁进行定量分析。
通过对纳米材料的电化学、芦丁的电化学表征、缓冲液ｐＨ、富集时间、富集电位等条件的优化确定传感器的最佳工作条件。
结果：Ｆｅ３Ｏ４＠ＴｉＯ２＠Ａｕ具有良好的吸附性、导电性，可有效提高传感器的灵敏度。
芦丁浓度与其对应的氧化峰电流分别在０．０２～２０．００，２０．００～２００．００μｍｏｌ／Ｌ的浓度范围内呈线性关系，检出限（犛／犖＝３）为０．００６４μｍｏｌ／Ｌ，线性范围较宽、检出限较低，明显优于其他电化学传感器且制备的传感器重复性、稳定性较好，对常见共存物有很好的抗干扰能力。
结论：制备的传感器操作简单、成本低且纳米复合材料可回收再利用。
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芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定一、实验目的
1．初步掌握电化学工作站的使用方法，掌握循环伏安法和差分脉冲伏安法的基本原理和测量技术
2. 通过对体系的测量，了解如何根据峰电流、峰电势及峰电势差和扫描速度之间的函数关系来判断电极反应过程的可逆性，以及求算有关的热力学参数和动力学参数。
3. 学习固体电极表面的处理方法
二、实验原理
芦丁(Rutin）是一种多羟基黄酮类化合物，存在于多种植物的茎和叶中，是一些中草药的有效成分。
在临床上它可用于治疗过敏性紫瘫及各种因毛细管脆性增加而引起的出血性疾病和冠状动脉高血压病等。
循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。
由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究，如电极过程的可逆性、电极反应机理、计算电极面积和扩散系数等电化学参数。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的扫描电压，以恒定的变化速度扫描，当达到某设定的终止电位时，再反向回归至某一设定的起始电位，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。
典型的循环伏安图如图所示：
选择施加在a 点的起始电位E i ，然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Ox 还原时，在工作电极上发生还原反应：Ox + Ze = Red ，阴极电流迅速增加（b-d ），电流在d 点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Ox 转变为Red 而耗尽，电流迅速衰减（d-e ）；在f 点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Red 氧化时，在工作电极表面聚集的Red 将发生氧化反应：Red = Ox + Ze ，阳极电流迅速增加（i-j ），电流在j 点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Red 转变为Ox 而耗尽，电流迅速衰减（j-k ）；当电压达到a 点的起始电位E i 时便完成了一个循环。
循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（i pa ）、阴极峰电流（i pc ）、阳i
E
还原峰 E pc i pc E pa 氧化峰 a
b g h i j I 0.8V I –0.2V k i pa f
c d
e
极峰电位（E pa）、阴极峰电位（E pc）。
对于可逆反应，i pa ≈ i pc，峰电位的差值即△E= E pa－E pc≈0.059 V/n，峰电位与扫描速度无关；如果只出现一个单峰则为不可逆过程。
而峰电流i p＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，i p为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。
由此可见，i p与V1/2和C都是直线关系。
差分脉冲伏安法是在有机和无机物种的痕量水平测量中非常有用的一种技术。
激励方式：线性增加的直流电压+等振幅的脉冲电压。
差分脉冲伏安法的电势波形是线性增加的电压与恒定振幅的矩形脉冲的叠加。
脉冲宽度比其周期要短得多，一般取40-80ms。
在对体系施加脉冲前20ms 和脉冲期后20ms测量电流，将两次电流相减，并输出这一个周期中的电解电流Δi。
并用Δi对电势E作图，即得差分脉冲曲线。
在脉冲施加前20ms,只有电容电流iC；在脉冲期后20ms, 所测电流为电解电流和电容电流的和，DPV是两次电流相减得到Δi，因此杂质的氧化还原电流导致的背景电流也被大大的扣除了，因而具有更高的检测灵敏度和更低的检出限，使其能够应用于浓度低至10-8mol/L(约1µg/L)的场合。
纳米材料从兴起到现在,研究发展历程大致可分为以下3个阶段:第一阶段(18世纪中期到20世纪90年代初) ,在美国巴尔的摩召开的首届国际纳米科学技术会议标志着正式把纳米技术作为材料学科的一个新的分支;第二阶段(1990—1994年) ,第二届国际纳米材料学术会议提出了对纳米材料微结构的研究应着眼于对不同类型材料的具体描述;第三阶段(1994年至现在) ,纳米材料的特点在于按人们的意愿设计、组装和创造新的体系,即以纳米颗粒、纳米线和纳米管为基本单元在一维、二维和三维空间组装纳米结构的体系。
研究表明,纳米材料具有大量的界面,界面原子可达到50% 以上,使得纳米材料具有常规材料不具备的独特性质,产生了四大效应:尺寸效应、量子效应、表面效应和界面效应。
纳米金是指金粒子直径在1 ～100nm之间的金材料,是最稳定的贵金属纳米粒子之一。
它属于介观粒子,具有特殊的电子结构,在一些特定的晶面上存在着表面电子态,其费米能级恰好位于体能带结构沿该晶向的禁带之中。
因此,处于此表面态的电子由于功函数的束缚而不能逸出外围;又由于体能态的限制而不能深入内层,形成了只能平行于表面方向运动的二维电子云。
这就是纳米金颗粒所具有表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应等的物理基础。
纳米金的颜色随其直径大小和周围化学环境的不同而呈现红色至紫色,并具有很强的二次电子发射能力。
三、仪器和试剂
1. 仪器：上海辰华CHI600D电化学工作站，三电极系统（玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极），电解池一个
2. 试剂：芦丁标准溶液（4.0×10-3 mol/L），pH=4的BR缓冲溶液，无水乙醇，Al2O3(粒径0.05um)粉
四、实验步骤：
1. 电极预处理
用Al2O3(粒径0.05um)粉将玻碳电极表面抛光，然后分别用蒸馏水、乙醇、
蒸馏水分别超声清洗3 min，浸泡在蒸馏水中待用。
2. 修饰电极的制备
向0. 5 mmol /L HAuCl4溶液通氮气5 min 除氧。
打开电脑，打开CHI600D 电化学工作站操作界面，将处理好的玻碳电极置于上述已除氧的混合液中，在- 0.5 ～1.5 V 的电位范围内，以100 mV/s 的扫速循环扫描5圈，将金粒子沉积到玻碳电极表面。
3. 芦丁在裸玻碳电极和修饰电极上的循环伏安行为
把15 mL 含芦丁标准液10 µM的电解液加入电解池，然后插入电极，以新处理的修饰电极（或裸电极）为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安法设定。
在“实验”菜单中选择“实验方法”，选择“循环伏安法”，点“确定”，设置实验参数：高电位（+0.8V）；低电位（0 V）；静止时间（2 s）；扫描速度（0.1 V/s）；灵敏度（1.0×10-5）；循环次数（1），点击“确定”。
从“实验”菜单中选择“开始实验”，观察记录循环伏安图，记录峰电流和峰电位。
4. 考察峰电流与扫描速度的关系
在15 mL含芦丁标准液10 µM的电解液中，分别以不同的扫描速度：0.1、0.15、0.2、0.25、0.30 V/s（其他实验条件同上）分别记录从0.8 ~ 0 V扫描范围内的循环伏安图并记录。
5. 考察峰电流与浓度的关系
在15 mL分别含芦丁标准液0.1、0.2、0.5 、1.0、2.0 µM的电解液中。
其他实验条件同上，分别记录从0.8 ~ 0 V扫描的差示脉冲伏安图，并作标准曲线。
五、注意事项：
1. 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下
进行电解。
2. 实验前电极表面要处理干净。
3. 不同扫描之间，为使电极表面回复初始状态，应将电极提起后再放入溶液中，或将溶液搅拌，等溶液静止后再扫描。
4. 避免电极夹头互碰导致仪器短路。
六、数据处理：
1. 相同芦丁浓度下，分别以i pa 、i pc对v（扫描速度）作图，说明二者之间的关系。
2. 相同扫描速度下，分别以i pa 、i pc对芦丁溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度之间的关系。
3. 计算相同实验条件下阳极峰电流与阴极峰电流的比值i pa / i pc及阳极峰电位与阴极峰电位的差△E，根据实验结果说明芦丁在B-R溶液中电极反应过程的可逆性。
七、思考题：
1. 在三电极体系中，工作电极、辅助电极和参比电极各起什么作用？
2. 若实验中测得的条件电位值和 值与文献值有差异，试说明为什么？
3. 通过扫速与峰电流的关系，可以说明什么问题？。