DB22T 1666-2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf
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饲料中的钾钠镁钙标样饲料中的钾钠镁钙标样饲料的品质对家畜禽类的生长发育和健康状态有着至关重要的影响。
其中,钾、钠、镁和钙是饲料中必需的矿物质元素之一。
它们在体内具有多种功能,如维持水电解质平衡、酸碱平衡、神经传导、肌肉收缩等。
饲料中的钾钠镁钙标样是用于测定饲料中这些元素含量的参考物质,下面将分别介绍钾钠镁钙的功能和常用的测定方法。
1.钾(K)钾是体内最主要的阳离子之一,它在维持细胞内外的渗透压和酸碱平衡中起了重要作用。
它还参与蛋白质合成、糖代谢和神经肌肉传导。
饲料中钾的含量通常较高,而且因为植物组织中富含钾,所以豆饼等植物性饲料中含钾量十分丰富。
测定饲料中钾的方法有重量法、酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。
2.钠(Na)钠是维持机体渗透压、酸碱平衡和神经肌肉传导的重要元素。
它在细胞内外起到平衡渗透压的作用,还参与维持血压和酸碱平衡。
食物中的钠主要来自于盐类,尤其是食盐。
饲料中钠的含量通常较低。
常用的测定饲料中钠的方法有火焰光度法、离子选择电极法等。
3.镁(Mg)镁是维持机体正常代谢所必需的重要矿物质元素,它参与骨骼的形成、能量代谢的调节和神经肌肉的正常功能。
饲料中镁的含量通常较低,主要来自于谷物和菜叶类饲料。
测定饲料中镁的方法有光度法、原子吸收光谱法等。
4.钙(Ca)钙是动物体内最丰富的无机物,对维持骨骼和牙齿的正常形成和生长发育起着极为重要的作用。
此外,钙还参与细胞分化、神经肌肉传导、血液凝固等功能。
饲料中钙的含量通常较高,主要来自于矿物质添加剂。
测定饲料中钙的方法有重量法、酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。
在饲料中,钾钠镁钙的含量对家畜禽类的生长发育和健康状态有着重要的影响。
因此,测定饲料中这些元素的含量可以为饲料配方提供参考依据,以保证家畜禽类获得足够的矿物质供给,维持正常的生理功能。
总之,饲料中的钾钠镁钙标样是用于测定饲料中这些元素含量的参考物质。
它们在饲料中的含量对于家畜禽类的生长发育和健康状态至关重要,因此,科学合理地测定和调节饲料中这些元素的含量是非常重要的。
饲料中的磷测定文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-饲料中总磷的测定方法——GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法1 试样的分解1.1 干法(不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)称取2g~5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),取出冷却,加入10mL 盐酸和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入,100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
1.2 湿法称取0.5g~5g 试料(精确于0.0002g)于凯氏烧瓶中,加入硝酸30mL,小心加热煮沸至烟逸尽,稍冷,加入高氯酸10mL,继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干),溶液基本无色,冷却,加水30mL,加热煮沸,冷却后,用水转移水100mL 容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。
1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料)称取0.2g~1g 试料(精确至0..0002g)于100mL 烧杯缓缓中入盐酸10mL,使其全部溶解,冷却后转入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,为试料分解液。
2 工作曲线准确移取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于50mL 容量瓶中,各加10mL 钒钼酸铵显色剂,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,以0.0mL 溶液为参比,用1cm 比色皿,在400nm波长下用分光光度计测各溶液的吸光度,以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
3 试料的测定准确移取试料分解液1.0mL~10.0mL(含磷量50μg~750μg)于50mL 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
食品安全地方标准食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定电感耦合等离子体发射谱法(ICP-OES)编制说明一、标准起草的基本情况本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项,由贵州省产品质量监督检验院负责研制,本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。
主要起草人为:张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、黄家岭。
开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定波长的选择、干扰实验等,确立了方法性能检验指标,如检出限、线性范围、重复性及准确度等。
组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。
经过数据的汇总,形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式,样品经消解后,消解液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,标准曲线法定量,同时测定钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠8种元素。
方法快速、准确、具有较高的灵敏度。
具体实验结果如下:1 样品消化方式选择:1.1消解方式:采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式,消解效果经统计学分析,无显著性差异。
1.2 消解体系:考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果,结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。
为减少消解空白,本方法选用硝酸消解体系。
1.3酸度影响:酸度在30%以内,影响在10%范围之内。
2 线性范围:钾、钠、钙0~100mg/L,镁0~50mg/L,铁0~5mg/L,铜、磷、锌0~2mg/L,实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围,各相关系数R>0.999。
3 方法检出限及定量限:制备21份消化空白,上机测定计算检出限及定量限。
微波消解及压力罐消解方式,检出限(mg/kg)分别为K 4,Na 6,Ca 6,Mg 2,Fe 1,Zn 0.1,Cu 0.1,P 1;定量限(mg/kg)分别为K 13,Na 20,Ca 20,Mg 7,Fe 3,Zn 0.3,Cu 0.3,P 3。
饲料添加剂在畜禽养殖过程中起着重要作用,它们可以有效促进畜禽生长,提高生产性能和产品质量。
然而,其中矿质元素的含量对于畜禽的健康和生长发育至关重要。
对各种饲料添加剂中矿质元素进行检测,对于保障畜禽的健康和生产质量具有重要意义。
1. 饲料添加剂中矿质元素的种类饲料添加剂中常见的矿质元素包括铁、锌、铜、锰、碘、硒等。
这些矿物元素是畜禽生长发育所必需的微量元素,它们参与酶系统、骨骼和体内代谢的形成,对畜禽的生长、发育和生殖等过程都具有重要影响。
2. 检测项目及方法针对饲料添加剂中矿质元素的检测项目,通常包括矿物元素的含量、形态以及在饲料中的存在状态等方面。
常用的检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法等。
这些方法能够对饲料添加剂中的矿质元素进行敏感、准确的检测,为生产实践提供科学依据。
3. 检测标准及影响因素饲料添加剂中矿质元素的检测标准通常由国家相关部门或标准化组织制定,在检测过程中需遵循相应的标准操作程序。
饲料添加剂的品质、存储条件、使用方式等因素也可能会对矿物元素的含量产生影响,因此在检测时需要综合考虑这些因素。
4. 检测方法的应用价值矿质元素作为畜禽的微量营养素,其含量适宜与否直接影响着畜禽的健康和生产性能。
对饲料添加剂中矿质元素的检测具有重要的应用价值。
通过准确检测矿物元素的含量,可以指导生产者科学合理地使用饲料添加剂,保障畜禽的生长发育和产品质量。
5. 未来发展趋势随着畜禽养殖业的不断发展,对饲料添加剂中矿质元素的检测需求也将逐渐增加。
未来,研究人员将继续完善检测方法,加强对矿物元素的研究,提高检测的准确性和敏感度,为畜禽养殖业的可持续发展提供更加科学的支撑。
对各种饲料添加剂中矿质元素的检测项目具有重要意义。
科学准确的检测结果能够为畜禽的健康和生产质量提供保障,对于畜禽养殖业的健康发展具有重要的意义。
希望未来能够有更多的科研人员和生产者关注这一领域,共同推动饲料添加剂中矿质元素检测技术的发展,为畜禽养殖业的可持续发展提供更多有力的支持。
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中,精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL,加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10 mL,加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上,允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时,允许相对偏差3%含钙量1%,5%时,允许相对偏差5%含钙量1%以下,允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
饲料玉米中营养元素的连续测定方法杜娟;李荣誉【摘要】建立一种新的原子吸收标准溶液的配制方法.采用标准玉米样品代替待测元素基准物质配制标准溶液,利用玉米标准样品和饲料玉米的基体成分基本一致的原理来消除干扰,不必添加任何释放剂.用该方法配制的标准溶液可以连续测定饲料玉米中的微量元素,铜、锰、锌、铁、镁、钾的标准加入回收率分别是97.08%、98.44%、99.75%、100.02%、105.00%、101.43%,相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.62%、1.18%、1.34%、0.31%、2.32%、1.44%.%A new atomic absorption standard solution method was established in this study. Corn samples were used to substitute the standard reference material of the analytic standard solution prepared by using standard samples of corn and feed corn to eliminate the matrix interference components,need not add any free agent. Standard solution prepared by this method can be used for the continuous determination of the trace elements in feedcorn,copper,manganese,zinc,iron. Magnesium and potassium, and the recoveries were 97.08%, 98.44%, 99.75%, 100.02%, 105. 00%,and 101.43% with the relative standard deviations (RSD) (n = 6) of 1.62%,1. 18%, 1. 34%,0. 31%,2. 32%,and 1. 44%,respectively.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2011(040)008【总页数】3页(P213-214,218)【关键词】饲料玉米;标准溶液;改进;连续测定;营养元素【作者】杜娟;李荣誉【作者单位】郑州牧业工程高等专科学校,河南郑州450011;郑州牧业工程高等专科学校,河南郑州450011【正文语种】中文【中图分类】S816.17玉米是世界总产量最高的粮食作物。
食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法火焰原子吸收分光光度法3原理试样经干法灰化,分解有机质后,加酸使灰分中的无机离了全部溶解,直接吸入空气一乙炔火焰中原了化,并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时,需用斓作释放剂,以消除磷酸干扰。
4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4. 1盐酸。
4. 2硝酸(X03)。
4. 3氧化斓(L1z03。
4. 4氯化钾:分了量74.55,光谱纯。
4. 5氯化钠:分了量58.44,光谱纯。
4. 6碳酸钙:分了量100.05,光谱纯。
4. 7纯镁:光谱纯。
4. 8纯锌:光谱纯。
4. 9铁粉:光谱纯。
4. 10金属铜:光谱纯。
4. 11金属锰:光谱纯。
4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1},用水稀释至100 mL o4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1),4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}用水稀释至100 mL o用水稀释至100 mL o4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3),用25 mL去离了水湿润后,缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化斓溶解后,用去离了水稀释至500 mLo4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g,用盐酸A <4.12)溶解,并定容于1000 mL容量瓶中。
食品安全国家标准——婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定(常用版)(可以直接使用,可编辑完整版资料,欢迎下载)2 44.4 4.5 4.6 GB 5413.21—2021婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本 适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 原理试样经干法灰化,分解有机质后,加酸使灰分中的无机离子全部溶解,直接吸入空气—乙炔火焰中 原子化,并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。
测定钙、 镁时,需用镧作释放剂,以消除磷酸干扰。
试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 4.2 4.3 4.7 4.8 4.9盐酸。
硝酸(HNO 3)。
氧化镧(La 2O 3)。
氯化钾:分子量74.55,光谱纯。
氯化钠:分子量58.44,光谱纯。
碳酸钙:分子量100.05,光谱纯。
纯镁:光谱纯。
纯锌:光谱纯。
铁粉:光谱纯。
4.10 金属铜:光谱纯。
4.11 金属锰:光谱纯。
4.12 盐酸 A (2 %):取 2mL 盐酸(4.1),用水稀释至 100 mL 。
1GB 5413.21—2021 4.13 盐酸B(20 %):取20 mL 盐酸(4.1),用水稀释至100 mL。
4.14 硝酸溶液(50%):取50 mL 硝酸(4.2),用水稀释至100 mL。
4.15 镧溶液(50 g/L):称取29.32 g 氧化镧(4.3),用25 mL 去离子水湿润后,缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化镧溶解后,用去离子水稀释至500 mL。
饲料中钙的测定方法Determination of calcium in feed1 范围本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。
本标准适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法(neq ISO3696:1987)GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备第一篇高锰酸钾法(仲裁法)3 原理将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。
4 试剂和溶液实验用水应符合GB/T 6682 中三级用水规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1硝酸。
4.2 高氯酸:70%~72%。
4.3 盐酸溶液,1+3。
4.4 硫酸溶液:1+3。
4.5 氨水溶液:1+1。
4.6草酸铵水溶液(42g/L):称取4.2g 草酸铵溶于100mL 水中。
4.7高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.05mol/L]的配制按GB/T 601规定。
4.8 甲基红指示剂(1g/L):称取0.1g 甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5 仪器和设备5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2分析筛:孔径0.42mm(40 目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
5.4 高温炉:电加热,可控温度在(550±20)℃。
5.5坩埚:瓷质。
5.6容量瓶:100mL。
5.7滴定管:酸式,25mL 或50mL。
5.8玻璃漏斗:直径6cm。
5.9 定量滤纸:中速,7cm~9cm。
5.10移液管:10,20mL。
5.11烧杯:200mL。
5.12凯氏烧瓶:250mL 或500mL。
饲料中钙的测定方法Determination of calcium in feed1 范围本标准规定了用高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量的方法。
本标准适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法(neq ISO3696:1987)GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备第一篇高锰酸钾法(仲裁法)3 原理将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定钙含量。
4 试剂和溶液实验用水应符合GB/T 6682 中三级用水规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1硝酸。
4.2 高氯酸:70%~72%。
4.3 盐酸溶液,1+3。
4.4 硫酸溶液:1+3。
4.5 氨水溶液:1+1。
4.6草酸铵水溶液(42g/L):称取4.2g 草酸铵溶于100mL 水中。
4.7高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.05mol/L]的配制按GB/T 601规定。
4.8 甲基红指示剂(1g/L):称取0.1g 甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5 仪器和设备5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
5.2分析筛:孔径0.42mm(40 目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
5.4 高温炉:电加热,可控温度在(550±20)℃。
5.5坩埚:瓷质。
5.6容量瓶:100mL。
5.7滴定管:酸式,25mL 或50mL。
5.8玻璃漏斗:直径6cm。
5.9 定量滤纸:中速,7cm~9cm。
5.10移液管:10,20mL。
5.11烧杯:200mL。
5.12凯氏烧瓶:250mL 或500mL。
1 范围本标准规定了食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。
本标准适用于食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。
2 原理:试样经硝酸湿法消解,稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,外标法定量。
3 试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 盐酸。
3.2 硝酸(HNO 3 )。
3.3 硝酸溶液(50%):取 50 mL 硝酸(3.2),用水稀释至 100 mL。
3.4 盐酸 A(4 %):取 4 mL 盐酸(3.1),用水稀释至 100 mL。
3.5 盐酸 B(40 %):取 40 mL 盐酸(3.1),用水稀释至 100 mL。
3.6 8 种元素标准储备溶液:单元素标准储备溶液可按 GB/T 602 方法配制,也可使用有证国家标准物质,其质量浓度为 1.0 mg/mL(或 0.1 mg/mL)。
4 仪器和设备4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
4.2 天平:感量为 1 mg。
4.3 马弗炉。
4.4 电炉:1 kW~2 kW。
4.5 瓷坩埚。
5 分析步骤5.1 试样制备试样为粉末状样品,分析前应将试样充分混匀;试样为较大颗粒样品,应分取适量样品粉碎后测定。
5.2 试样处理称取5 g试样(精确至0.001 g)于瓷坩埚中,在电炉上微火炭化至不冒烟,移入马弗炉中550 ℃加热2 h,如有黑色炭粒,冷却后加少许硝酸溶液(3.3)湿润,小火蒸干后再移入马弗炉中550 ℃加热半小时,取出冷却,加盐酸B(3.5)5 mL,在电炉上小心加热使灰分充分溶解,冷却后转移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,若有沉淀需过滤。
待测。
5.3 平行试验按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
5.4 空白试验除不加试样外,其它均按试样处理和测定步骤进行。
5.5仪器参考操作条件功率:1.30 kW,等离子气流量:15 L/min,雾化器压力:200 kPa,辅助气流量:0.8 L/min,仪器稳定延时:15 s,进样延时:20 s,读数次数:3次,各元素使用分析谱线见表1。