硅 铝 铁 钙 镁 钾 钠 钛 锰 磷等10个主元素的测定 ICP多道直读光谱法

ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素菅豫梅;王培【摘要】文章采用iCAP 6300型ICP光谱仪测定多种元素.以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量.其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%～104%.该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;金属钴粉;镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011【正文语种】中文【中图分类】O434.13金属钴粉是生产硬质合金的重要粘结剂，在硬质合金生产中起着重要作用，其纯度高低直接影响硬质合金成分及物理、金相性能指标，因此，钴中多种微量元素的测定是纯度检验的重要指标。

铁测定方法有“磺基水杨酸吸光光度法测定铁”［1］、原子吸收法［2］等；硅元素测定方法有“硅钼蓝吸光光度法测定硅”［1］、“钴金属合金粉末中硅的测定”［3］等；镁、锌、铜、锰和镍常用原子吸收法光谱法［1］进行测定；铅有火焰原子吸收法［1］、电热原子吸收法［4］、原子荧光光谱法［5］等；铝测定方法有“铬天青 S－OP－TPB光度法测定铝”［1］。

这些传统检测方法，如吸光光度法和火焰原子吸收法多数是单元素测定，不能对多种元素同时测定，多元素一般需要分别进行样品处理或测定，操作繁琐，检测时间长，不适用于金属钴粉的快速生产分析。

电感耦合等离子体发射光谱法以其稳定性好、灵敏度高、精密度好、多种元素可同时测定等优点，已广泛应用于化工、医药、环保、冶金等领域。

FHZDZDQHX0002 地球化学调查样品硅铝铁钙镁钾钠钛锰磷等十个元素的测定ICP多道直读光谱法F-HZ-DZ-DQHX-0002地球化学调查样品—硅铝铁等十个元素的测定—ICP多道直读光谱法1 范围本方法适用于水系沉积物等地球化学样品中主要成份硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷的测定。

如果以氧化物表示及另取样测定灼烧失量和其他微量元素，可得样品全量分析结果，百分总和为99~101%之间。

2 原理采用ICP作为激发源相匹配的多道直读光谱仪。

由于ICP光源的稳定性好和线性动态范围宽的特点，为准确测定提供了很好的条件。

试样用偏硼酸锂熔融，熔融物趁热倒入滚动的压片机内压成薄片，用王水溶解后，就可直接测定，方法简便、快速、分析结果好。

3 试剂和材料3.1 偏硼酸锂（LiBO2·10H2O），在高温炉内700℃脱水，磨细，待用。

3.2 王水，V HNO3+V HCl=1+3。

3.3 1mg/mL镉溶液。

3.4 石墨坩埚。

3.5 专用压片机。

4 仪器4.1 ICP多道直读光谱仪，焦距0.75m，光栅刻线2400/mm，通道数60+1，有光谱移位器，自动背景校正和进行元素间谱线相互干扰校正软件。

4.2 射频发生器，输出功率1000W，反射功率<5W。

4.3 进样系统，用蠕动泵进样，高盐雾化器，氩气流量：冷却气17L/min，载气0.4L/min，试液提升量3mL/min，积分时间15s。

5 试样的制备将样品粉碎至粒度100µm~74µm，在烘箱内105℃烘2h，放干燥器中，待用。

6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取0.5g(精确至0.0001g)试样，置于10mL石墨坩埚中，加0.125g偏硼酸锂，搅匀。

放入高温炉中1000℃熔融15min，取出坩埚，立即将熔融物倒入滚动的压片机中压成薄片，将薄片放入盛有15mL王水的烧杯中，在搅拌机上搅拌数分钟至熔融物完全溶解，移入25mL比色管中，加入25µL 1mg/mL的镉溶液作内标，用王水（5+95）稀释至刻度，摇匀待测。

ICP-OES法快速测定磷矿石中的硅磷钙镁等常量元素研究杨 佳1，2，杜 苗1，2（１．中陕核工业集团综合分析测试有限公司，陕西　西安　７１００２４；２．中陕核工业集团公司，陕西　西安　７１０１００）摘 要：在进行磷矿石分析检测中，传统的方法已经不能满足当前发展需求，而电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ－ＯＥＳ）则能弥传统方法的不足，从而提高检测效率。

本文将通过采取科学的实验，对该方法进行验证，确保其分析结果的准确有效性，从而为我国的磷矿石中的常量元素检测分析提供参考。

关键词：ＩＣＰ－ＯＥＳ；磷矿石；常量元素中图分类号：ＴＵ９９１．２１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）０８－０１９８－２Rapid determination of Si, P, CA, Mg and other major elements in phosphate rock by ICP-OESYANG Jia1,2, DU Miao1,2（１．Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｔｅｓｔ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　Ｓｈａａｎｘｉ　ｎｕｃｌｅａｒ　ｉｎｄｕｓｔｒｙ　ｇｒｏｕｐ，Ｘｉ＇ａｎ　７１００２４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｉｎｏ　Ｓｈａａｎｘｉ　Ｎｕｃｌｅａｒ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｇｒｏｕｐ，Ｘｉ＇ａｎ　７１０１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｎｄ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　ｏｒｅ，　ｔｈｅ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｃａｎ　ｎｏｔ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｎｅｅｄｓ，　ｗｈｉｌｅ　ｔｈｅ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　（ＩＣＰ－ＯＥＳ）　ｃａｎ　ｏｖｅｒｃｏｍｅ　ｔｈｅ　ｓｈｏｒｔｃｏｍｉｎｇｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｍｅｔｈｏｄｓ，　ｓｏ　ａｓ　ｔｏ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．　Ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ　ｗｉｌｌ　ｔａｋｅ　ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ　ｔｏ　ｖｅｒｉｆｙ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｅｎｓｕｒｅ　ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｖａｌｉｄｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｒｅｓｕｌｔｓ，　ｓｏ　ａｓ　ｔｏ　ｐｒｏｖｉｄｅ　ａ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｍａｊｏｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｒｏｃｋ　ｉｎ　Ｃｈｉｎａ．Keywords:　ＩＣＰ－ＯＥＳ；　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｒｏｃｋ；　ｍａｊｏｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ社会的高速发展，化工矿石的需求量也越来越大。

ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量菅豫梅;王培【摘要】建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法.考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定.方法的检出限为0.02 ～2.85μg/g,加标回收率为91.0％～ 107.6％,测定精密度(RSD)为2.7％～10.7％.方法简便快速,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】5页(P76-80)【关键词】ICP-OES;钐粉;高纯氧化钐;杂质元素【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3金属钐（Sm）是轻稀土金属，延展性好而易于加工成型，在稀土永磁材料、合金的变质剂、钢铁的净化剂和原子能等领域获得了较好的应用。

在合金中添加少量金属钐，可起变质作用，降低氧、硫、氢含量，从而提高合金的强度、延伸率、热稳定性、耐蚀性等。

铁、硅、钙等是硬质合金的有害杂质，原料金属钐粉进货时有铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌杂质的检测要求，因此建立金属钐粉中铁、硅、钙等杂质的测定方法是必要的。

近几年，ICP－OES法［1～8］因其检出限低、灵敏度高、多元素同时测定的优势，已在各种材料得到广泛应用和推广。

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素［9］仅用于高纯钐微量元素测试，同时，由于该设备较昂贵，操作较复杂，维护成本高，质谱干扰影响较大，不适合工矿企业普通检测员操作和推广应用。

而ICPOES法设备易操作，分析成本低，已广泛用于工矿企业批量生产分析，更适合杂质元素偏高的工业用金属钐的测试。

四、全谱直读电感耦合等离子发射光谱法同时测定土壤和水系沉积物中的主、次量元素1 范围本部分规定了区域地球化学调查试样中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、磷、钡、铍、铜、钴、镍、锶、钍、钒、锌、钼、锂、铷、镧、铈、钇、钪、锰、镓、铬、铌、镉、镱等三十种主、次和痕量元素的含量的测定方法。

适用于水系沉积物及土壤试料中全铝量、全铁量、全钙量、全镁量、全钾量、全钠量、全钛量、全磷量、全钡量、全铍量、全铜量、全钴量、全镍量、全锶量、全钍量、全钒量、全锌量、全钼量、全锂量、全铷量、全镧量、全铈量、全钇量、全镱量、全钪量、全锰量、全镓量、全铬量、全铌量、全镉量的测定。

本方法检出限（3S）见表三。

本方法测定范围见表三。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 2001.4 标准编写规则第四部分：化学分析方法。

GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB/T 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准方法的重复性和再现性。

3 方法提要称取定量样品，用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸，用（1+1）HCl溶解残渣，移至10mL塑料比色管中，定容。

将待测溶液引入高温等离子体中，待测元素被激发成离子及原子，测量各元素离子及原子的发射光谱强度，由仪器自动计算并打印出各元素的含量。

4 试剂4.1 盐酸ρ(HCl)=1.18g/mL 优级纯4.2 硝酸ρ(HNO3)=1.41g/mL 优级纯4.3 氢氟酸ρ(HF)=1.15g/mL 优级纯4.4 高氯酸ρ(HClO4)=1.66g/mL 优级纯4.5 去离子水4.6 标准溶液4.6.1 钾标准溶液准确称取经550℃灼烧1小时的KCl 3.9571g于烧杯中，加水溶解后，移入250mL容量瓶定容。

摇匀，此溶液1.00 mL含K2O 10.000mg。

4.6.2 钠标准溶液准确称取经550℃灼烧1小时的基准NaCl 14.7144g于烧杯中，加水溶解后移入250.0mL 容量瓶中，水定容,此溶液1.00mL含Na2O 10.000mg.4.6.3 钙标准溶液准确称取经800℃灼烧1小时的光谱纯CaO 2.5000g于烧杯中,加入少量水润湿,加入(1+1)HCl 150mL,加热溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,以水定容.摇匀,此溶液1.00mL含CaO 10.000mg。

煤灰元素氧化物测定方法中消解条件的研究作者：胡锐李妹来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第04期摘要：本文采用ICP-OES测定某煤矿煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钛、锰等10种主要成分，煤灰样品采用高氯酸、硝酸、氢氟酸消解体系进行微波消解，经过沙浴赶酸，减少过量酸对铝元素的测定影响。

该方法既能将样品消解完全，又能使结果准确、稳定。

关键词：煤灰;ICP-OES;微波消解法;赶酸Abstract：In this paper， ICP-OES was used to determine 10 main components such as silicon， aluminum， iron， calcium， magnesium， potassium， sodium， phosphorus， titanium and manganese in coal ash. The coal ash was mixtured with perchloric acid， nitric acid and hydrofluoric acid. Then the mixture was clarified by Microwave Reaction System. And the mixture was heated by ;sand in order to evaporate excess acid. This method was accurate and reliable which was able to digest the sample completely.Key Words：Coal Ash;ICP-OES;Microwave Reaction System;Evaporate acid1 前言煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成，是煤中的矿物质经高温氧化和分解后生成的各种金属和非金属的氧化物与盐类，根据灰成分大致可以推测出煤的矿物成分;另外，根据煤灰成分还可为灰渣综合利用提供基础技术资料;还可根据煤灰的组成初步判断煤灰的熔融性、流动性;根据煤灰中钠、钾和钙等碱性氧化物成分的高低，能大致判断煤在燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀和玷污情况。

ICP-MS 测定水中16 种元素摘要：建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。

以Sc、Ge、In、Bi做内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。

对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。

测定结果表明，该方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。

测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。

各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。

测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物，测定值均在标准范围内。

实验结果表明：该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子质谱；饮用水；元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。

本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。

方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。

1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。

超纯水：电阻率18.2M Ω/cm；硝酸（C20=1.42g/mL）；混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁（C=1.0g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=0.01g/L）；混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=0.1g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=1.0mg/L）；质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μg/L）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（C=0.01g/L），使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。

220管理及其他M anagement and otherICP-AES 测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌何 莲（山西省第八地质工程勘察院，山西 运城 044000）摘 要：由于岩石矿物存在很多种类，其成分和结构十分的复杂，所以在其测定过程当中，应当结合实际科学合理的选择针对性的测试技术手段。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)不仅精密度高，而且具有较强的抗干扰能力、检出限低等诸多优势，在矿石分析方面发挥了非常重要的作用，成为当前地矿多元素分析的重要技术手段之一。

下文当中在对铁矿石硅、磷、锰、砷、锌元素分析测定过程当中利用电感耦合等离子体发光光谱法进行测定取得较好效果，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES) 不仅测定效率高，而且操作非常简单，检出限低值得大力推广和应用。

关键词：ICP-AES ；铁矿石；微量元素中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）11-0220-2收稿日期：2021-06作者简介：何莲，女，生于1987年，汉族，山西运城人，本科，助理工程师，研究方向：化学分析、实验测试。

钢铁工业在我国经济社会发展进程当中占据非常重要的地位，也是推动我国国民经济发展的重要基础。

钢铁行业的发展程度常常被作为衡量一个国家工业发展水平于综合国力的重要指标。

而钢铁工业发展过程当中，主要是以铁矿石为原材料，我国铁矿石原材料成本在国内钢铁总成本当中达到40%左右的比重，铁矿石是影响钢铁工业发展的重要因素，同时铁矿石还通过产业链进一步传导，渗透制机械生产加工、建筑、铁道、造船、石化、集装箱等诸多下游行业，对这些行业发展也有着至关重要的影响，通过这些不能看出铁矿石对我国的宏观经济和居民生活影响巨大[1]。

在钢铁冶炼过程当中，铁矿石作为重要的基础原料，其检测质量的高低对于铁水质量有着至关重要的影响，过去在对铁矿石进行理化检验过程当中，一直运用传统的化学分析方法，虽然化学分析方法具有较高的准确性，然而矿石当中每种元素的测定分析，都需要消耗不同的化学试剂，处理方法也存在很大不同，而且分析的过程非常繁琐，测定分析过程当中需要大量的人力、物力以及时间上的投入，分析速度相对较慢。

钛铁硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍元素的含量。

本文件适用于分析钛铁中硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定，各元素测定范围见表1。

表1各元素测定范围元素含量范围（质量分数）/%Si0.10～6.0Mn0.05～3.0P0.005～0.10Cr0.02～0.40Al0.20～12.50Mg0.01～0.40Cu0.01～0.60V0.01～0.80Ni0.01～0.302规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值俢约规则于极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试料在微波消解仪或常温条件下，采用盐酸、氢氟酸混合酸分解，试液稀释至规定体积。

选用合适的雾化器和雾化室，试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，或对钇的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。

FX0102-ICP-AES测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁案例简要说明：依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。

该案例是工业分析与检验案例，本生产案例体现了化学检验工的知识点和岗位技能，与工业分析与检验专业冶金仪器分析课程发射光谱法分析单元的教学目标相对应。

ICP-AES 测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁1.背景介绍某大型转炉炼钢厂中，为了快速准确地得到对保护渣的检测结果并用于实际生产中，结合现有检测条件，研究出了新的检测方法，从而更好地指导生产。

2.主要内容2.1 保护渣的作用在钢水的浇注过程中，加入保护渣能够提高铸坯质量，防止表面纵裂，吸附溶解从钢水中上浮到钢渣界的夹杂物，净化钢液，并且能够隔绝空气，有效防止钢水二次氧化及热散失。

因此，保护渣成分的测定在生产过程中至关重要。

2.2 检测现状目前，对于保护渣中铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁含量的测定，主要采用行业标准和传统的分析方法，其中硅的测定采用高氯酸脱水重量法，钙的测定采用 EGTA 滴定法，镁的测定采用 CyDTA 滴定法，铝的测定采用 EDTA 滴定法，锰的测定采用高碘酸钾光度法，钛和铁的测定采用光度法。

由于上述分析方法的分析步骤繁琐，周期长，因此不适应当前快速分析和生产的需求。

通过ICP-AES 光谱法，实现了保护渣中铁、铝、锰、钛、钙、硅和镁的同时测定，方法简便、快速、干扰少，准确度高。

2.3 检测过程称取试样于铂坩埚中，在高温炉中灼烧，冷却后加入混合熔剂混匀，再覆盖混合熔剂，于高温炉中熔融，取出轻轻转动坩埚，使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。

待冷却至室温后，用水洗净铂坩埚外壁，将铂坩埚置于盛有热盐酸的烧杯中，在低温电炉上加热浸出熔块至全部溶解。

将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

ICP 光谱仪测定矿石中磷含量的测量不确定度评定一、简述（1）.依据的标准：GB/T 6730.63-2006 铁矿石、铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（2）.设备：热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪 （3）.方法简述试样以酸分解后，用水稀释至一定体积，引入等离子体火焰中。

于178.2nm 处，测定磷的发射强度.根据标准工作曲线计算相应的磷元素含量. （4）.建立数学模型Y=C （2-1）式中 Y （输出量）——样品中磷的测定结果，% C （输入量）——样品中磷的含量读出值，%二．使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备1．精密天平：分辨力：0.0001g. 最大允差：0.0002g 2．容量瓶为A 级1000ml.最大允许差为±0.40ml ：3．移液管为A 级10ml ，最大允许差为±0.02ml. A 级5ml, 最大允许差为±0.015ml. A 级2 ml ，最大允许差为±0.010ml. 4. 热电ICP6300电感耦合等离子体光谱仪三．输入量的不确定度分量评定1）B 类评定：相对不确定度的分量u re1（W 1） ①天平称量引入的相对不确定度 u re1（Ｃｍ）A. 天平的分辨力δχ引入的相对不确定度 u 1（Ｃｍ）称量过程中由系统效应引入的不确定度主要由天平的分辨力δχ引入，所用天平为梅特勒托利 AB204-N 直读天平，由检定证书知天平分辨力为0.0001g 属于均匀分布，则：%0145.02000.00001.029.0m29.0)C (u m 1=⨯=⨯=χδ（2-2）B. 天平的最大允差为0.0002g.，称取的样品重量为0.2000 g ，按均匀分布 则：0.0577%2000.030002.0m·3m)(C u m 2=⨯==∆ （2-3）此两项的不确定度彼此不相关，因此：()[]()[]()()%594.0%0577.0%0145.0C u C u )(C u 222m 22m 1m re1=+=+=② 建立工作曲线的标准样品引入的相对不确定度分量u re1(Cs)工作曲线由储备液标准溶液配制，其中储备液的定值储备液稀释及工作曲线配制过程中的移液管.容量瓶定值等均会对测定结果的不确定度评定产生影响。

ICP-AES法测定水样中的钾、钠、钙、镁、铁一、前言钾、钙、钠、镁、铁是水体中的常量元素，在规定的经典方法与标准中，主要是运用原子吸收或EDTA容量法对其分别测定。

但是，原子吸收的线性范围较窄，对于高含量的钾、钠、钙、镁往往需要大比例稀释，容易造成误差。

而容量法对操作要求较高，且误差相对较大。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有检出限低、线性范围宽、精密度好，又可同时测定多种元素等特点。

用于测定水样中的钾、钙、钠、镁、铁有很大优势。

本文对采用ICP-AES法同时测定上述五种元素，进行了系统的试验。

重点讨论了测定五种元素的分析条件与影响因素。

并运用试验建立起的分析方法对一些样品进行了测定，得到满意的结果，证明了方法的可靠性。

二、实验1.仪器与试剂美国Themo-Fisher公司生产的IRIS IntrepidⅡ XSP型全谱直读等离子体光谱。

RF功率750～1500 kW，进样系统为蠕动泵配合玻璃同心雾化器。

冷却气流量15L/min，辅助气0～1.5 L/min，雾化器流速15～45psi，溶液提升量1.8 mL/min。

分析元素线：根据实验需要，配制一定浓度的K、N、Ca、Mg、Fe的金属氧化物标准，再按照所需配置成相应的标准溶液。

所用的金属氧化物应为纯度高于99.95%的高纯试剂，实验中所用的盐酸等试剂均为分析纯以上试剂。

2.实验方法按照国标采集水样。

取澄清液，直接进行测定。

若水样呈浑浊或胶体状态，可适量滴加几滴盐酸，摇匀后干过滤再测定。

标准曲线绘制：取上述标准溶液，依下表配制成混合标准。

测试上述标准点两次，线性关系良好，积分强度与浓度曲线相关系数r值均大于0.999。

三、结果与讨论1.不同分析条件对积分强度的影响a.雾化器流速变化当雾化器流速变大，K、Na的积分强度增强，而Ca、Mg、Fe的积分强度减弱，而当雾化器流速变小时，K、Na的积分强度减弱，而Ca、Mg、Fe的积分强度增强。

工业硅中金属元素的ICP分析方法探讨摘要：酸溶试样，ICP测定工业硅金属元素具有操作简便、周期短、系统误差小、多种元素同时测定等优点，检测结果准确可靠，适合大批量快速测定工业硅中金属元素的含量。

关键词：工业硅微量元素测定；ICP；酸溶前言工业硅广泛应用于冶金、化工及电子等行业，在冶金行业中主要作为非铁基合金添加剂，可提高基体金属的强度、硬度和耐磨性，被称为“工业之米”。

其中铁、铝、钙是评价工业硅质量的主要杂质元素。

硅的化学分析法，铁含量的测定为1,10-二氮杂菲分光光度法；铝含量的测定为铬天青-S分光光度法；钙含量的测定一般为火焰原子吸收光谱法，这些方法分析周期长，耗费大量试剂和人力。

而电感耦合等离子体发射光谱法，简称（ICP-OES）法相比传统化学法具有灵敏度高，干扰小，线性范围宽，同时测定多种元素等优点，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段，广泛地应用于多个领域。

本文采用ICP-OES法对工业硅中铁、钙、铝三种金属元素的同时测定进行了试验研究。

对样品的化学处理、分析谱线的选择、准确度和精密度进行了系统试验，制定了快速准确、行之有效的测试方法。

实验部分1、仪器及工作条件美国珀金埃尔默OPTIMA 80000DV电感耦合等离子体发射光谱仪精密度：1ppm混合多元素标准溶液，重复测定十次RSD≤0.5％。

稳定性：1ppm或10ppm多元素混合标准溶液，连续测定1小时的长时间稳定性RSD<0.8％，4小时的长时间稳定性RSD<1.0％。

光谱范围：163nm-900nm。

所用气体：高纯氩（99.99％以上）。

2、试剂及标准溶液：2.1试剂：（优级纯）氢氟酸（ρ=1.14g/L)高氯酸（ρ=1.67g/L）硝酸（1+1）盐酸（1+1）2.2实验用水：18.25MΩ·cm级去离子水2.3标准溶液：铁、铝、钙标准储备溶液：1000ug/mL，由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；移取10.00mL铁标准储备溶液于100ml容量瓶中，加入5mlHCL（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

ICP-OES法测定有机硅渣浆中的10种金属元素
陈娟娟;杜建侠;李红;荣沙沙
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2024(44)2
【摘要】通过结合硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解和电感耦合等离子体发射光谱检测,本文开发出有机硅渣浆中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Zn等10种金属元素含量的测定方法。

实验结果表明,用于检测10种元素的标准曲线均线性良好,线性范围宽;本方法加标回收率为91.3%~108.7%,方法准确性好;重复测定7组有机硅渣浆样品,各金属元素含量的RSD均小于4.78%,实验精密度高。

本方法适合检测有机硅渣浆中的10种金属元素。

【总页数】3页(P85-87)
【作者】陈娟娟;杜建侠;李红;荣沙沙
【作者单位】湖北三峡实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657
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FHZDZTR0142 土壤全硼与铝钛铁锰镁钙钠钾铷镓钒铜镍锌锂钴铬铈钪镧镱钇锆锶钡等27个元素的测定ICP多道直读光谱法F-HZ-DZ-TR-0142土壤—全硼与其它微量及常量元素铝、钛、铁等27个元素的测定—ICP多道直读光谱法1 范围本方法适用于土壤和沉积物中全硼与其它微量及常量元素的测定。

测定元素为硼，铝，钛，铁，锰，镁，钙，钠，钾，铷，镓，钒，铜，镍，锌，锂，钴，铬，铈，铌，镧，钪，镱，钇，锆，锶，钡27个元素。

2 原理用电感耦合等离子体（ICP）作激发光源，借助ICP光源检出限低，线性动态范围宽的特点；用氢氟酸，硝酸，高氯酸，磷酸消化样品。

在磷酸的作用下，避免了硼在消化过程中的挥发损失，在酸性溶液中同时测定27个元素。

3 试剂和材料3.1 氢氟酸（ρ 约1.15g/mL），优级纯。

3.2 硝酸（ρ 约1.42g/mL），优级纯。

3.3 高氯酸（ρ 约1.67g/mL），优级纯。

3.4 磷酸（ρ 约1.69g/mL），优级纯。

3.5 铂金坩埚。

3.6 亚沸蒸馏水。

4 仪器4.1 ICP-AES多道直读光谱仪。

4.2 射频发生器：输出功率1100W，反向功率<5W。

4.3 进样系统：冷却气流量（氩）13L/min，载气流量（氩）0.65L/min，试液提升量1.8mL/min，观测高度14cm，曝光时间7s，曝光次数2次。

5 试样的制备将试样粉碎至粒度150µm—74µm，在干净的房间风干。

称样测定时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。

6 操作步骤6.1 试样溶液的制备称取0.1g土样（精确至0.0001g）于铂金坩埚中，用亚沸水润湿，加入7mL氢氟酸，1mL 硝酸，1mL磷酸，在电热板上加热分解样品，蒸至粘稠状，取下坩埚，冷却后加入5mL氢氟酸，2mL高氯酸（消化酸加入量，视样品分解难易酌情掌握）。

继续蒸至粘稠状，取下坩埚，加入约2mL亚沸水，加热溶解残渣至溶液清亮，取下坩埚，冷却后转移至25mL容量瓶中定容，摇匀后立即倒入聚乙烯小瓶中测定。

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷
李长旭
【期刊名称】《攀枝花学院学报》
【年(卷),期】2011(028)003
【摘要】通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量.经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合.
【总页数】4页(P8-11)
【作者】李长旭
【作者单位】攀钢集团攀枝花钢钒有限公司制造部,四川攀枝花617062
【正文语种】中文
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