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肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、了解肉桂酸制备的原理和方法；2、掌握回流、抽滤等基本操作；3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；二、实验原理1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物：n苯甲醛=0.05mol 产物：m理论值=0.05*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g，则m实际值=12.10gm实际值＞m理论值即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%=（12.10∕7.4）*100%=163.5%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。
造成产率严重超标的原因：（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。
（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，促使容器内的水往外压出。
肉桂酸制备实验报告肉桂酸制备实验报告导言：肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，如食品添加剂、药物合成等。
本实验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过实验结果对反应机理进行分析和讨论。
实验材料和方法：实验材料包括苯甲酸、乙酸乙酯、无水氯化铝、冰醋酸和浓硫酸。
实验仪器包括冷却器、磁力搅拌器、反应瓶和蒸馏设备。
实验步骤：1. 在反应瓶中加入苯甲酸和乙酸乙酯，使用磁力搅拌器搅拌均匀。
2. 向反应瓶中加入无水氯化铝作为催化剂，并加入浓硫酸调节反应温度。
3. 将反应瓶置于冷却器中，保持低温条件下进行反应。
4. 反应完成后，将反应产物进行蒸馏分离，得到纯净的肉桂酸。
实验结果和讨论：通过实验观察和分析，我们得到了以下结果和讨论：1. 反应机理：肉桂酸的制备反应是一种酯化反应。
在本实验中，苯甲酸和乙酸乙酯发生酯化反应，生成肉桂酸和乙醇。
无水氯化铝作为催化剂可以促进反应速率，并且浓硫酸的加入可以调节反应温度。
2. 反应条件：本实验中，我们选择了低温条件进行反应。
这是因为在高温下，酯化反应会产生副反应，导致产物的纯度下降。
而通过降低反应温度，可以提高肉桂酸的产率和纯度。
3. 反应产物：通过蒸馏分离，我们成功地得到了纯净的肉桂酸。
通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了产物的结构和纯度。
4. 实验优化：在实际应用中，我们可以进一步优化实验条件，以提高产物的产率和纯度。
例如，可以尝试不同的催化剂和反应温度，选择更适合的条件进行反应。
结论：通过本实验，我们成功地合成了肉桂酸，并对反应机理进行了分析和讨论。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以高效地制备肉桂酸。
这对于进一步研究和应用肉桂酸具有重要的意义。
总结：肉桂酸的制备实验提供了一个了解酯化反应机理和优化反应条件的机会。
通过实验观察和分析，我们可以更好地理解有机化学反应的原理和特点。
此外，本实验还展示了实验设计和数据分析的能力，为进一步的科学研究和实践提供了基础。
实验目的:1、了解肉桂酸的制备原理及方法；掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理及方法；2、掌握回流、重结晶等操作；3、学习蒸汽蒸馏的原理及应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
实验原理：肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
肉桂酸的合成方法有多种，有①Perkin法；②苯甲醛–丙二酸法；③苯甲醛–丙酮法；④苯乙烯–一氧化碳法；⑤苯乙烯–四氯化碳法。
实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（或碳酸钾）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
Perkin 反应制备肉桂酸：芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α ，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。
反应式如下：Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点，工业上也采用此法。
由于乙酸酐遇水易水解，催化剂乙酸钾易吸水，故要求反应器是干燥的。
如有条件，乙酸酐和苯甲醛最好用新蒸馏的，催化剂可进行熔融处理。
本实验中，反应物苯甲醛和乙酸酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。
但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酸酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和179℃，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170℃左右。
合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。
主要试剂药品与仪器：主要试剂及其物理性质仪器：三颈烧瓶（250 ml 1个）；球形冷凝管（1 支）；温度计(250℃1支)；75°弯管（1 个）；直形冷凝管（1 支）；接引管（1个）；接受器(1个)；锥形瓶（1 个）；玻璃空心塞（1 个）；水蒸气蒸馏装置（1 套）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；量筒(100ml 1个)；烧杯（200 ml 1个）；表面皿（1个）；玻璃棒（1支）；电子天平（1个）；电热炉（1个）。
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备肉桂酸，化学式C9H8O2，是一种有机化合物，属于有机酸。
它具有香甜的香味，常用于食品调味和药物制剂中。
肉桂酸能够通过不同的方法进行制备，下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 肉桂醛氧化法肉桂醛是肉桂酸的前体，可以通过氧化反应得到肉桂酸。
反应中一般使用氧化剂氧气或过氧化苯甲酰来氧化肉桂醛。
具体步骤如下：（1）将肉桂醛溶于适量的无水乙醇；（2）逐渐加入氧气或过氧化苯甲酰，控制反应温度在80-100℃，反应时间为数小时；（3）反应结束后，用冷水冷却反应液，产生沉淀；（4）过滤沉淀，并用乙醇洗涤几次，最后用醚提取；（5）用水减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
2. 石英光解法肉桂酸也可以通过石英光解法进行制备。
具体步骤如下：（1）将肉桂醇溶解于干燥的醋酸中；（2）将溶液置于石英反应器内，通过真空脱气，去除氧气；（3）将石英反应器置于紫外线光源下，照射数小时；（4）反应结束后，用乙醚提取产物；（5）用纯水洗涤乙醚层，然后用无水氯化钠干燥；（6）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
3. 纳米铁催化法最近研究发现，纳米铁在催化反应中能够将芳香酮还原得到肉桂醛，并最终形成肉桂酸。
具体步骤如下：（1）将纳米铁与乙酸混合搅拌，并在反应室中进行超声处理；（2）加入未稳定的芳香酮溶液，反应温度一般控制在室温下；（3）反应结束后，用橡胶头滴管分离上层有机相；（4）用洗涤液进行水相的清洗，并用无水氯化钠干燥；（5）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
肉桂酸的制备方法有多种，上述所列举的只是其中几种常见的方法。
研究人员也在不断探索新的制备方法，如酶法、电化学法等。
通过不同的制备方法，可以得到高纯度的肉桂酸，以满足不同领域的需求。
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
实验八肉桂酸的制备及表征请同学们一定阅读教材第70页的水蒸气蒸馏和第218页的实验64。
实验七肉桂酸的制备及表征一、实验目的1(了解肉桂酸的制备原理及方法。
2(掌握回流、热过滤、重结晶等操作。
3( 掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。
二、实验原理肉桂酸又名β,苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133?。
肉桂酸是香料、化妆品、医药(肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体)、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。
肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾(钠)的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点，工业上也采用此法。
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
反应时，酸酐受醋酸钾(钠)的作用烯醇化，生成酸酐负离子;负离子和芳醛发生亲核加成生成β,羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。
反应机理:醋酸酐受醋酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成反应，生成中间物β,羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。
本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。
但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140?和178?，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170?左右。
合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。
三、药品及物理常数比溶解度化合物熔点沸点折光率分子量性状重乙名称 (?) (?) (,) 水乙醚醇 (d )无色苯甲醛 ,26 微溶溶溶 106.12 1.046 179.1 1.5456 液体无色水水乙酸酐 ,73 溶 102.09 1.081 140.0 1.3900 液体解解单斜晶溶热135~13肉桂酸可溶溶 148.16 1.245 300 棱柱体水 6无水碳白色颗溶不溶不溶 138.19 2.428 891 酸钾粒试剂:苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、无水碳酸钾(新熔融)、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭四、实验装置图1 制备肉桂酸的反应装置图图2 水蒸气蒸馏装置五、实验步骤(本次实验采用方法一)实验方法一:用无水醋酸钾做缩合剂实验方法二:用无水碳酸钾做缩合剂六、注意事项1、由于乙酐遇水易水解，催化剂无水乙酸钾(钠)易吸水，故要求反应器是干燥的。
