优化合成肉桂醛的工艺研究

应用化学实验设计报告实验名称：从肉桂中提取肉桂醛学号：姓名：桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质名称：肉桂醛理化性质：肉桂醛（英文：Cinnamaldehyde）是一种醛类有机化合物，为黄色黏稠状液体，大量存在于肉桂等植物体内。

自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构，该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。

密度： 1.046-1.052，熔点（℃）：-7.5℃，折光率（20℃）： 1.619-1.623，比重（25/25℃）：1.046-1.050，酸值：≤1.0%，沸点（℃）：253(常压），外观：无色或淡黄色液体，溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。

能随水蒸气挥发。

稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。

二、参考文献1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报，30(6).2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究,19(24).3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8).4. 韦藤幼，赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3).5. 周峰,籍保平.2006. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59).三、文献方法的分析比较和选择3.1 分析文献1.综合性化学实验：从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。

肉桂醛的提取步骤：(1) 生物材料的处理采集100g左右的肉桂皮，用固体粉碎机碾成粉末，分装于大烧杯中备用。

(2) 索氏提取器萃取产品称取肉桂皮粉末100g，装入滤纸筒，上口用小滤纸盖好，然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器，取95％乙醇250ml，其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶，150ml装入有滤纸筒的提取器中，在圆底烧瓶中加入几粒沸石，用电热套加热，温度控制在90℃(乙醇沸点78.5)，使圆底烧瓶中的乙醇沸腾，乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管，蒸汽被冷凝为液体进入提取器，对肉桂皮进行浸泡，液体颜色慢慢变成棕色。

文献综述高分子材料与工程肉桂醛合成及优化种类清凉饮品糖果口香糖肉类调味品冰激凌添加量10ppm 700ppm 5000ppm 60ppm 20ppm 200ppm　由于肉桂醛既可调制各种口味的香型，又可对口腔起到杀菌和除臭的双重功效。

常用于牙膏、口香糖、口气清新剂等口腔护理品。

最新研究表明肉桂醛用于口香糖对口腔可起到杀菌和除臭双重功效. 美国芝加哥伊利诺伊大学牙科学院的专家报告了一项最新的研究成果,含有肉桂醛的口香糖能够杀掉口腔中的细菌，并由此减少口臭的产生。

实验中15名受试者咀嚼三种口香糖，分别是肉桂味、其他天然风味和不加任何调味的口香糖，每次一种持续20分钟。

在受试者停止咀嚼后20分钟，伴他们咀嚼口香糖前后的唾液进行对比测试。

微生物分析发现，肉桂味口香糖使唾液中的厌氧菌浓度减少了50%，甚至舌后的厌氧菌也被清除了43%。

这些厌氧菌分解腐败蛋白质产生易挥发的硫 肉桂醛有很好的抑制霉菌的效果。

抑制霉菌生长，抗菌作用力强。

可有效的杀灭细菌，大肠杆菌。

肉桂醛是抗真菌的活性物质。

国外科研人员有对22种条件致病性真菌进行肉桂醛抗真菌作用研究。

结果表明，肉桂醛对受试各菌均具有抗菌作用。

在对肉桂醛的抗黄曲霉作用及超微结构的研究中发现，肉桂醛有明显的抗黄曲霉作用。

主要是通过破坏真菌细胞壁，使药物渗入真菌细胞内，破坏细胞器而起到杀菌作用。

参考文献[1]刘雪梅. 肉桂醛的制备[J]，曲阜师范大学学报，2005.4,2；96—98.[2] 田梦超，李爱梅，马季玫，付成臣.防腐剂2-溴代肉桂醛的合成新工艺研究[J]，河南科学，2009.4；407—409.[3] 居逸周.a-溴代肉桂醛的合成和应用[J]，化工时刊，1994,1；23—24.[4]Vapour Phase Hydrogenation of Cinnamaldehyde over Ni/γ-Al2O3Catalysts: Interesting Reaction Network Si-Yi Chin · Fang-Jen Lin · An-Nan Ko.[5]Synthesis and non-linear optical characterization of novel borinate derivatives of cinnamaldehyde Mario Rodrıguez, Jose Luis Maldonado, Gabriel Ramos-Ortız, Jean FrancoisLamere, Pascal G. Lacroix, Norberto Farfan, Ma. Eugenia Ochoa, Rosa Santillan, Marco Antonio Meneses-Nava, Oracio Barbosa-Garcıaa and Keitaro Nakatan.[6]Cinnamadehyde Derivattves Inhibiting Growth Of Tumor Cell And Regulating Cell Cycle, Preparations And Pharmaceuttcal Composttions Thereof background of the inventionDec,16,2004.[7] 张福捐，盛淑玲. 纳米超强碱KF/Al2o3催化合成肉桂醛[J]，食品科技，2007,08.14；149—151.[8]肖凯军，宁正祥.a-溴代肉桂醛的合成 —抗菌性及应用[J]，食品与机械，1995,5；26—28.[9]霍红, 冯凌霞. 肉桂醛合成工艺的研究[J]，化学世界，1995，8；407—409.[10]张荣，严之光，陶志福.肉桂醛合成条件优化研究[J]，安徽化工，2002,2；20—21.[11] 庄美华.取代肉桂醛的合成[J]，江苏农学院，1991,12；24—25.[12]孙宏，张泽，陈艳春，张鹏.四丁基溴化铵催化合成3-苯基丙烯醛[J],化学世界，2008,07；231—233.。

肉桂醛实验报告简介肉桂醛是一种常用的有机化合物，具有独特的香味，广泛用于食品、药品、香料等行业。

本实验旨在通过合成和纯化过程，制备纯度较高的肉桂醛，并对其进行物理性质和化学性质的表征。

实验步骤1. 实验材料和仪器•材料：苯甲醛、乙酸铝、水、稀盐酸、无水氯化钙、正己烷•仪器：常见的实验室玻璃仪器、磁力搅拌器、干燥器、过滤器、旋转蒸发器2. 实验操作2.1 合成肉桂醛前驱体1.在烧杯中，将苯甲醛溶解在稀盐酸中，制备出苯甲醛的盐酸盐。

2.在磁力搅拌器上，将乙酸铝溶解在水中，制备出乙酸铝溶液。

3.将乙酸铝溶液缓慢地滴加到苯甲醛的盐酸盐中，同时用磁力搅拌器将反应混合均匀。

反应产物为苯甲醛的铝盐。

4.用稀盐酸调节反应液为酸性，使得苯甲醛的铝盐完全溶解。

2.2 合成肉桂醛1.将苯甲醛的铝盐溶液缓慢地滴入冷却的精制水中，同时进行搅拌。

2.反应进行时，观察溶液颜色的变化。

最初为无色，随着反应进行，溶液逐渐变为黄色，最后转为红棕色，即为完成反应。

3.反应结束后，将混合溶液过滤，并将过滤液保留。

2.3 提取和纯化肉桂醛1.将过滤液加入旋转蒸发器中，通过蒸发去除大部分水分。

2.将残留液加入干燥器中，加入无水氯化钙吸湿，进一步去除水分。

3.将干燥剂过滤去除后的溶液加入旋转蒸发器中，再次进行蒸发，获得纯度较高的肉桂醛液体。

3. 结果和讨论通过上述合成和纯化步骤，成功制备了肉桂醛。

在合成过程中，乙酸铝起到了催化剂的作用，促使苯甲醛与铝盐发生反应生成肉桂醛。

在纯化过程中，采用旋转蒸发器和干燥器去除溶剂和水分，提高了肉桂醛的纯度。

对制得的肉桂醛样品，可以进行进一步的物理性质和化学性质的表征。

可以利用红外光谱仪对样品进行红外光谱分析，以确定样品的分子结构。

可以利用气相色谱仪对样品进行气相色谱分析，以确定样品的纯度和杂质含量。

结论通过本实验，成功合成和纯化了肉桂醛。

制备的肉桂醛样品可以进一步进行物理性质和化学性质的表征，以确定其纯度和结构。

肉桂醛的合成研究进展
宋旸
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2013(42)3
【摘要】肉桂醛是一种重要的醛类化合物,具有相应的抗癌和抗结核活性.此外它还可以作为食品和化妆品的香料,因此在日用品,医药,食品工业等都有广泛的应用.传统的方法是用苯甲醛和乙醛进行羟醛缩合反应制备,但是产率不高.本文介绍了几种改进的合成肉桂醛的方法,为合成肉桂醛提供了新的思路.
【总页数】3页(P35-36,39)
【作者】宋旸
【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.1
【相关文献】
1.双金属催化剂用于肉桂醛选择性加氢合成肉桂醇的研究进展 [J], 蒋莉敏;魏作君;刘迎新
2.肉桂醛选择性加氢合成肉桂醇的研究进展 [J], 武文涛;贾颖萍;尹静梅;崔颖娜;周广运
3.α—丁基肉桂醛和α—戊基肉桂醛的合成 [J], 林吉茂;王胜春
4.α—丁基肉桂醛和α—戊基肉桂醛的合成 [J], 林吉茂;王胜春;等
5.饲粮中添加肉桂醛对羔羊生长性能、消化代谢以及微生物蛋白合成的影响 [J], 崔乔;郝小燕;张宏祥;陈彦华;项斌伟;张文佳;张春香;张建新
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肉桂醛合成的研究
肉桂醛是一种重要的有机化合物，它具有多种用途，如香料、香精、香水、药物和染料等。

由于其独特的性质，肉桂醛的合成受到了广泛的关注。

肉桂醛的合成方法有很多，其中最常用的是酯交换法、氧化法和烷基化法。

酯交换法是一
种最常用的合成方法，它通过将芳香酯与醇反应，以获得肉桂醛。

氧化法是另一种常用的
合成方法，它通过将芳香烃与氧化剂反应，以获得肉桂醛。

烷基化法是一种新兴的合成方法，它通过将芳香烃与烷基化剂反应，以获得肉桂醛。

肉桂醛的合成受到了许多因素的影响，如反应温度、反应时间、反应物浓度和反应条件等。

此外，反应体系中的添加剂也会影响肉桂醛的合成。

肉桂醛的合成是一个复杂的过程，需要综合考虑多种因素，以获得最佳的合成效果。

因此，在进行肉桂醛合成研究时，必须考虑到反应温度、反应时间、反应物浓度和反应条件等因素，以及反应体系中的添加剂，以获得最佳的合成效果。

总之，肉桂醛的合成是一个复杂的过程，需要综合考虑多种因素，以获得最佳的合成效果。

因此，在进行肉桂醛合成研究时，必须考虑到反应温度、反应时间、反应物浓度和反应条
件等因素，以及反应体系中的添加剂，以获得最佳的合成效果。

只有这样，才能有效地实现肉桂醛的合成。

肉桂醛生产工艺
肉桂醛是一种重要的香料化学品，广泛应用于食品、饮料、香水等行业。

下面是肉桂醛的生产工艺。

首先，肉桂醛的原料是肉桂酸。

肉桂酸可以通过植物源或合成的方法得到。

其中，植物源的肉桂酸主要是从肉桂树的树皮中提取得到。

树皮收集后经过破碎、提取等步骤，得到纯度较高的肉桂酸。

第二步是将肉桂酸转化为肉桂醛。

肉桂醛是通过酸催化法或生物法合成的。

其中，酸催化法是较为常用的方法。

酸催化法的步骤如下：
1. 将肉桂酸与催化剂（如有机酸）混合，反应溶剂采用甲醇或乙醇。

2. 将反应混合物加热至适当温度，并进行搅拌。

3. 反应时间一般较长，需要持续反应12-24小时。

4. 反应完成后，通过蒸馏和提取等步骤，分离出肉桂醛。

5. 最后，通过减压蒸馏和复蒸馏等步骤，提高肉桂醛的纯度。

生物法合成肉桂醛是利用微生物（如酵母菌、真菌等）进行催化反应。

这种方法相对环保，但操作条件较为复杂，操作成本也较高。

最后，生产出的肉桂醛需要进行后续的处理和提纯。

包括中和、蒸馏、结晶、干燥等步骤，以得到纯净的肉桂醛产品。

以上就是肉桂醛的生产工艺。

生产肉桂醛需要严格的操作规范和质量控制，确保产品的质量和安全。

同时，环保和能源节约也是生产过程中需要重视的问题。

只有这样，才能生产出高品质的肉桂醛产品，满足市场需求。

一、实验目的1. 了解肉桂醛的制备原理和方法；2. 掌握有机合成实验的基本操作和技能；3. 学习并掌握气相色谱分析技术；4. 通过实验验证肉桂醛的制备效果。

二、实验原理肉桂醛是一种重要的香料和化工原料，主要来源于肉桂树皮。

本实验采用肉桂油为原料，通过气相色谱分析技术对肉桂醛进行定量分析，从而实现肉桂醛的制备。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 肉桂油（工业级）- 无水乙醇- 氢氧化钠溶液- 碳酸钠溶液- 碳酸氢钠溶液- 氯化钠溶液- 乙酸乙酯- 氢氧化钠标准溶液- 碘化钾溶液- 淀粉指示剂- 气相色谱仪- 电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯2. 实验仪器- 气相色谱仪（带FID检测器）- 精密电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯四、实验步骤1. 肉桂醛提取（1）称取一定量的肉桂油，加入适量的无水乙醇，充分振荡，使肉桂醛溶解。

（2）将溶液转移至分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，振荡，静置分层。

（3）将下层有机相转移至烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，调节pH值至8.5。

（4）加入适量的碳酸氢钠溶液，调节pH值至9。

（5）加入适量的氯化钠溶液，静置，使有机相与水相分层。

（6）将有机相转移至另一个烧杯中，加入适量的乙酸乙酯，充分振荡，静置分层。

（7）将下层有机相转移至容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。

2. 气相色谱分析（1）开启气相色谱仪，预热至设定温度。

（2）将提取的肉桂醛溶液注入气相色谱仪，进行定量分析。

（3）根据气相色谱峰面积，计算肉桂醛的含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果通过气相色谱分析，得到肉桂醛的含量为80.5%。

2. 结果分析实验结果表明，采用该方法制备肉桂醛，产率较高，纯度较好。

六、实验讨论1. 影响因素（1）肉桂油的质量：肉桂油的质量直接影响肉桂醛的提取效果。

（2）提取条件：提取条件（如溶剂、pH值、温度等）对肉桂醛的提取效果有较大影响。

黑龙江东方学院应用化学综合实验报告题目：肉桂醛的合成学生姓名李浩宁学号专业应用化学班级2011级指导教师张宏坤学部食品与环境工程实验日期2014年5月16日目录一、实验原理 (1)（一）主要性质和用途 (1)（二）合成原理 (1)二、实验方案设计 (2)（一）主要仪器和药品 (2)（二）操作步骤 (2)（三）注意事项 (2)三、实验装置图 (3)四、数据记录与处理 (4)（一）实验现象 (4)（二）产率计算 (4)（三）液相检测 (5)（四）红外检测 (6)（五）紫外检测 (7)（六）实验结果分析 (7)1.液相分析 (7)2.红外分析 (7)3.紫外分析 (7)一、实验原理（一）主要性质和用途肉桂醛（Cinnamaldehyde）,学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为HC CHCHO。

肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。

熔点-7.5℃，沸点253℃，相对密度1.0497（20℃/4摄氏度），折光率1.6195，溶于醇、醚。

氯仿，微溶于水。

肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。

同时还是医药中间体。

（二）合成原理肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。

化学反应式为从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分流时出去。

②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。

③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏方法出去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物生成。

二、实验方案设计（一）主要仪器和药品四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计（0~200℃）、滴液漏斗（60mL）分液漏斗（250mL）、烧杯（100mL、250mL）等。

毕业论文开题报告高分子材料与工程肉桂醛合成及优化一、选题的背景和意义肉桂醛（Cinnamaldehyde）,又称β一苯基丙烯醛。

它有顺式和反式两种异构体。

但不论天然的还是合成的肉桂醛，均是反式结构。

肉桂醛为肉桂油及桂皮油的主要成份，同时亦存在于某些天然植物中。

它广泛地应用于香料及调味工业中，并用以制造其它芳香料，例如，用以制造肉桂醇及其醋类、苯丙醇及其醋类等。

肉桂醇和丁香酚调合后能调节味和香,用作配制食品、调味品及化妆品等的香精是一种重要的日化用香料 ,具有素心兰、茉莉和珠兰花香气，近年来开发的新型香料，越来越受到调香师的青睐，在香精中得到日趋广泛应用，具有较高的工业实用价值，同时也是一种当今世界先进国家应用最佳最广的杀菌刘和消臭剂，可用于环境清洁、个人卫生和器械消毒杀菌，也可用于纤维织物、木材、皮革、纸张、涂料和塑料制品的防腐防蛀和消臭，是一种前景广阔有待开发的精细化学品。

我国近年来致力于该项科研课题的研究，年首先由山东海洋大学和江苏省靖江县精细化工厂联合研究，年成功地在实验室合成,并正式在靖江县精细化工厂批量生产，填补了国内一项空白该产品通过了国家科研部门的药理和毒理检验，杀菌、防霉、防蛀、除臭效果属国内同类产品之最。

二、研究目标与主要内容（含论文提纲）主要研究肉桂醛的合成方法和肉桂醛合成的最佳条件，研究了温度的高低，反应时间的长短，投料的摩尔比大小以及催化剂的有无对最终反应得到的产物杂质以及未反应的原料的影响。

通过研究，得出合成肉桂醛的最佳的条件三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等通过将苯甲醛和乙醛在无水乙醇做反应介质，加入一定量一定浓度的氢氧化钠溶液，再加入一定量的四丁基溴化铵做催化剂，在一定的温度下，控制适宜的反应时间，可以得到肉桂醛，但其中含有部分的杂质和未反应的苯甲醛和乙醛，加入乙酸乙酯萃取后，放入旋转蒸发仪蒸馏，然后放入精馏装置中精馏，并取130℃的馏分，用气相分析仪进行气相分析，得到精馏后未反应的原料产物以及杂质的含量，通过对比就可得出制备肉桂醛的最优条件。