电子顺磁共振ESR
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电子自旋共振电子自旋共振(ESR )也称为电子顺磁共振(EPR )。
由于这种磁共振现象只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,所以称电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献,所以又称为电子自旋共振。
电子自旋的概念是著名物理学家泡利(Wolfgang Pauli 1900——1958)1924年研究反常塞曼效应时首先提出的,他通过计算发现,满壳层的原子实际应具有零角度的动量,因此他断定反常塞曼效应的谱线分裂只是由价电子引起的,而与原子核无关,显然价电子的量子论性质具有“二重性”,接着他提出了著名的泡利不相容原理。
1945年泡利因发现泡利不相容原理而获诺贝尔奖。
由于电子自旋磁矩远大于核磁矩,所以电子自旋共振的灵敏度要比核磁共振高得多。
在微波和射频范围内都能观测到电子自旋共振现象。
电子自旋共振的主要研究对象是化学上的自由基、过度金属离子和稀土元素离子及其化合物、固体中的杂质和缺陷等。
通过对电子自旋共振谱图的分析可以得到材料微观结构的许多信息。
在化学、医学和生物学方面也有较多应用。
实验目的1. 在弱磁场(1mT 量级)下观测电子自旋共振现象。
测量DPPH 样品的g 因子和共振线宽。
2. 了解电子自旋共振等磁共振实验装置的基本原理和测量方法,熟悉磁共振技术。
实验原理1. 电子的自旋磁矩电子的轨道运动磁矩为l e l P m e v v2−=μ (1) 其中e 为电子电量,m e 电子质量,为电子轨道的角动量l P h )1(+=l l P l其中为角量子数,为约化普朗克常量。
因此,电子的轨道磁矩为l hB el l l m e l l μμ)1(2)1(+=+=h 其中μB 称为玻尔磁子 2241027.92m A m e eB ⋅×==−h μ 电子的自旋磁矩为 s e s P m e v v2−=μ (2) h )1(+=s s P sB es s s m e s s μμ)1(2)1(+=+=h 其中s 为自旋量子数,自由电子的s = 1/2;P s 为自旋角动量。
微波段电子自旋共振引言电子自旋共振(Electron Spin Resonance,简称ESR)也称电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance),是1944年由扎伏伊斯基首先观测到的,它是磁共振波谱学的一个分支。
在探索物质中未耦合电子以及它们与周围原子相互作用方面,顺磁共振具有很高的灵敏度和分辨率,并且具有在测量过程中不破坏样品结构的优点。
目前它在化学,物理,生物和医学等领域都获得了广泛的应用。
实验目的1.本实验的目的是在了解电子自旋共振原理的基础上,学习用微波频段检测电子自旋共振信号的方法。
2.通过有机自由基DPPH的g值和EPR谱线共振线宽并测出DPPH的共振频率,算出共振磁场,与特斯拉计测量的磁场对比。
3.了解、掌握微波仪器和器件的应用。
4.学习利用锁相放大器进行小信号测量的方法。
实验原理电子自旋共振研究的对象是有未偶电子(即未成对电子)的物质,如具有奇数个电子的原子和分子,内电子壳层未被填满的原子和离子,受辐射或化学反应生成的自由基以及固体缺陷中的色心和半导体、金属等。
通过对物质的自旋共振谱的研究,可以了解有关原子,分子及离子中未偶电子的状态及周围环境方面的信息,从而获得有关物质结构的知识。
例如对固体色心的自旋共振的研究,从谱线的形状、线宽及g银子,可以估算出缺陷的密度,了解缺陷的种类,缺陷上电子与电子的相互作用,电子与晶格的相互作用的性质等。
电子自旋共振可以研究电子磁矩与外磁场的相互作用,通常发生在波谱中的微波波段,而核磁共振(NMR)一般发生在射频范围。
在外磁场的作用下的能级发生分裂,通常认为是塞曼效应所引起的。
因此可以说ESR是研究电子塞曼能级间的直接跃迁,而NMR则是研究原子和塞曼能级间的跃迁。
也就是说,ESR和NMR是分别研究电子自旋磁矩和核磁矩在外磁场中磁化动力学行为。
1.电子自旋磁偶极矩电子自旋磁偶极矩和自旋磁矩m的关系是其自旋磁偶极矩与角动量之比称为旋磁比其表达式为因此,电子自旋磁偶极矩沿磁场H方向的分量应该写为式中为电子自旋角动量的z分量量子数,为玻尔磁子。
电子自旋共振测年法(ESR)简述电子自旋共振测年法(ESR)简述电子自旋共振(Electron Spin Resonance,简称ESR),又叫电子顺磁共振(Electron Paramagnetie Resonance,简EPR)。
它是一种微波吸收光谱技术,用来检测和研究含有未成对电子的顺磁性物质,是近三十年来用于限定断裂形成与活动的一种物理测年手段。
我国ESR 测年工作开始于1984年, 目前有10多个科研小组或实验室开展这方面的测试及研究工作。
实践结果表明,使用ESR方法获得的构造年龄对印支运动以来的构造活动具有较高可信度。
ESR方法的测试对象主要是形成在断裂中、代表一定构造活动期次的石英脉,主要利用石英吸收的累积电子辐射量(如γ、β和α射线)及在矿物内部形成的顺磁中心浓度来计算石英脉的结晶年龄。
一、ESR测年及其主要特点:ESR是一种物理现象,它是电子自旋能级在外磁场的作用下发生塞曼分裂,同时在外加微波能量的激发下电子从低能级向高能级跃迁的共振现象。
1976 年Zeller等人首次将该技术用于地质样品的断代,1975年池谷元伺(Ikeya)用它来测定Akiyoshi洞穴中堆积物的年龄。
在中国,已用ESR法测定了金牛山、郧县、南京汤山、巫山、泥河湾等古人类与旧时期地点的年代,金牛山人的测年结果表明中国的早期智人时代并不比非洲和西亚的早期智人晚,有力?地支持了现代人类进化的多地区连续假说。
ESR对样品的要求不十分严格。
测试时将样品放在谐振腔内。
电子自旋共振波谱仪包括四个部分:微波源系统、谐振腔系统、检测系统和磁铁系统。
操作时,将各个系统调谐匹配,由?速调管产生的微波沿波导分别通过隔离器、衰减器,经油墨下传到样品上,经谐振腔将速调管产生的微波功率放大。
接着经检波器的微波能量转换,再由直接放大器放大输送到示波器或驱动x-y记录仪,画ESR 信号强度对磁场强度的一次微分曲线。
磁铁系统主要是保持谐振腔的区域绝对均匀和稳定。
电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)设备安全操作规程前言电子自旋(顺磁)共振波谱仪(ESR)是一种用于研究物质的结构和性质的仪器。
本规程的目的是保证ESR设备的安全操作,防止发生意外事故并保护实验人员的安全。
本文档适用于所有ESR设备的操作人员。
ESR仪器使用前需要了解的安全事项在使用ESR仪器之前,请务必清楚以下几点:1. 电源和冷却水ESR设备需要稳定的电源和充分的冷却水才能正常运转。
操作人员在启用仪器之前,必须确保设备连通的电源和冷却水处于正常状态。
并且在设备使用过程中需要经常检查电源和冷却水的状态,以确保设备正常使用。
2. 辐射ESR仪器使用的辐射会对人体产生影响,因此操作人员必须严格遵守操作规程,避免对人体造成辐射危害。
使用ESR设备时,必须佩戴合适的防辐射服或手套等防护措施。
3. 液氮ESR设备需要液氮来降温,以辅助样品测试。
使用液氮时,需要遵守相关的使用规程;在液氮不足时,需要及时添加。
4. 操作规程操作人员在启用ESR仪器前必须已经掌握本设备的操作规程,并严格按照规程操作。
同时,在使用ESR设备时,需要注意设备的使用环境,确保室内通风良好、照明充足。
安全操作规程1. 设备开机前的准备1.1.检查电源和冷却水处于正常状态,并启用设备。
1.2.检查设备的连接和接线是否正常。
1.3.检查设备的保护装置是否完好。
1.4.佩戴防护装备,在操作设备时,必须佩戴适合的防辐射服、手套等器材。
2. 设备运行时的操作2.1.操作人员必须在ESR设备旁边,夜以继日不间断的盯看仪器的运行状态。
2.2.不得随意更改设备的任何设置,避免设备过载或发生其它安全问题。
2.3.严禁在运行时强行关闭设备。
2.4.在使用液氮时,严禁将设备外部的液氮接口与其他设备接触,否则将可能导致设备的损坏。
2.5.在设备运行期间,不得将其他设备带入实验室,以便保持通风良好,防止环境污染和安全事故的发生。
3. 设备操作后的工作3.1.设备运行结束后,应关闭仪器,切断电源和冷却水。