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米糠及米糠粕粗纤维的检验方法一、粗纤维的含义和意义粗纤维是指不能被中性洗涤剂和酸性洗涤剂溶解的植物组织成分，主要由纤维素、半纤维素、木质素等组成。
粗纤维含量高，表示植物组织中纤维素等难以被消化吸收的成分含量高，对于动物的消化和营养利用率有重要影响。
粗纤维的检验主要通过以下步骤完成：样品制备、取样、烘干、洗涤、过滤、干燥和称量等。
下面将详细介绍每个步骤的操作。
1.样品制备将米糠或米糠粕样品按照所需的数量进行称重，并确保取样点的均匀性。
2.取样从样品中随机取出足够数量的小样，以确保检验的精确性。
取样时应避免手接触，可使用无菌工具进行操作。
3.烘干将取样的小样放入烘箱中，在70℃的温度下烘干至恒定重量，通常需要烘干5-6小时。
4.洗涤将烘干后的样品放入提取器中，加入中性洗涤剂（例如中性洗涤剂III），配制成一定的纤维提取液。
通常使用原料重量的20倍进行配制。
将提取器密封，放入水浴中进行提取。
5.过滤将提取后的液体通过滤纸过滤，在过滤过程中排除气泡，以提高过滤效果。
6.干燥将过滤后的渣滓放回烘箱中，在105℃的温度下烘干至恒定重量。
通常需要烘干4-5小时。
7.称量将烘干后的样品放凉，并用电子天平进行称量，记录下样品的质量。
三、结果计算及分析利用称量得到的样品质量，以及样品的原材料重量，按照一定的计算公式进行计算，得出粗纤维含量的百分比。
粗纤维含量（%）=（样品质量/原材料重量）×100四、粗纤维检验注意事项1.取样应避免手接触，以免造成污染。
2.在烘干、洗涤、过滤和干燥的过程中，需要遵循操作规程，确保操作安全。
3.检验仪器应定期校准，以保证结果的准确性。
4.检验过程中应注意消防安全，特别是在烘干过程中，防止火灾的发生。
总结：粗纤维是评估米糠及米糠粕营养价值和消化率的重要指标。
粗纤维的检验方法主要包括样品制备、取样、烘干、洗涤、过滤、干燥和称量等步骤。
按照上述操作规程进行检验，可得出粗纤维含量的百分比。
进口泰国米糠粕（饼）、棕榈仁粕（饼）检验检疫要求
一、检验检疫依据
（一）《中华人民共和国进出境动植物检疫法》及其实施条例、《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例、《中华人民共和国进出口商品检验法》及其实施条例；
（二）《农业转基因生物安全管理条例》；
（三）《进出口饲料和饲料添加剂检验检疫监督管理办法》；
（四）《中华人民共和国海关总署与泰王国农业与合作社部关于泰国米糠粕（饼）、棕榈仁粕（饼）输华卫生与植物卫生要求议定书》。
二、允许进口商品名称
米糠粕（饼）（Rice Bran meal/cake）、棕榈仁粕（饼）（Plam Kernel meal/cake）是指原产于泰国的米糠和棕榈仁，经过榨油工艺后生产的副产品。
三、企业批准
泰王国农业与合作社部（以下简称“MOAC”）应确保输华米糠粕（饼）、棕榈仁粕（饼）来自其考核批准的加工企业。
加工企业由MOAC向中华人民共和国海关总署（以下简称“GACC”）推荐，GACC对推荐文件进行核查，必要时，将派遣专家进行实地检查。
企业获得GACC批准注册登记后方可输华。
获准向中国出口米糠粕（饼）、棕榈仁粕（饼）的加工企业名单可在GACC网站查询。
四、检疫性有害生物
输华米糠粕（饼）不得带有中方关注的检疫性有害生物：水稻茎线虫（Ditylenchus angustus）。
输华棕榈仁粕（饼）不得带有中方关注的检疫性有害生物：薇甘菊（Mikania micrantha）。
五、产品生产和出口要求
（一）包装、储藏及运输。
米糠及米糠粕粗灰分的检验方法2.7.1 使用范围适用于米糠及米糠粕粗灰分的检验。
2.7.2 引用标准GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定。
2.7.3 仪器和用具2.7.3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。
2.7.3.2 分析天平：0.0001g。
2.7.3.3 马弗炉：可控制温度在550±20℃。
2.7.3.4 坩埚：瓷质，30mL。
2.7.3.5 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
2.7.4 操作方法2.7.4.1 将干净坩埚放入马弗炉，在550±20℃下灼烧1小时。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称量。
2.7.4.2 取具有代表性试样，粉碎。
称取1g（准确至0.0001g）试样于坩埚中。
2.7.4.3 在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。
2.7.5 结果计算m2－m0粗灰分（%）= ×100m1－m0式中：m0──恒重坩埚质量，g；m1──试样和恒重坩埚的总质量，g；m2──灰化后灰分和坩埚总质量，g。
每个试样应称两份试料进行测定，结果以算术平均值表示。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5% 。
2.7.6 注意事项2.7.6.1 用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。
2.7.6.2 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。
2.7.6.3 试验过程中必须佩戴防护目镜和防护手套。
米糠含水量测试仪、米糠水分测定仪、米糠含水率测试仪的测量原理是烘箱干燥减重法。
在米糠水分检测过程中，水分测定仪自动根据加热前后样品质量差值及加热前米糠试样原始质量的百分比计算米糠的失水率。
当米糠试样的质量变化趋于零时，即样品恒重状态下，仪器判定测量结束，自动锁定样品的失水率，此时屏幕上显示的失水率数值，即为米糠的含水率（水分含量百分比）。
整个测量过程，操作简单，无需特殊培训且无需人工计算，测量数据准确度高稳定性好，深受广大饲料加工企业、粮食加工企业、化验室的青睐，逐步取代了传统烘箱干燥称重计算的方法，简化了材料水分化验程序，提高了材料水分检测速度。
米糠水分含量测定仪的设计制造遵循GB/T6435-2014《饲料中水分的测定》中直接干燥法的试验方法要求。
米糠水分仪主要包含加热部分、称重部分、水分测试配件及水分测量软件等4部分。
其中，比较关键的是称重部分，称重的准确性及稳定性，决定了水分含量测量精度。
红火火系列米糠水分仪的称重部分采用了德国技术的HBM称重传感器，能够迅速准确称量样品质量，且重复性及稳定性好，能够很好地保证材料水分含量测定的准确性。
米糠水分检测仪技术参数仪器型号：JF12035C称重分辨率：0.005g称重阈值：120g称重传感器：德国的HBM数据接口：RS232水分含量分辨率：0.01%温度调整范围：40℃～200℃温度调整间隔：1℃加热源：450W环形卤素灯校正方式：重量单点校正校正砝码：100g样品盘直径：90mm测量模式：自动、手动、定时加热模式：温和、标准、快速显示屏：5寸触摸屏数据接口：RS232显示数据：样品名称、重量、含水率、固含量百分比、回潮率、测试时间等米糠含水量测定仪的使用方法采用卤素灯加热型称量式米糠水分仪进行含水率测量的操作并不复杂。
测试前，先按照说明书对仪器进行校准，取样前要先对样品进行粉碎。
在仪器0.000g状态下，取3g左右的米糠粕样品放置于样品盘内，均匀平铺后盖上加热仓罩子，选择启动后，开始加热测量，测试结束时，仪器自动锁定显示样品的含水率。
植物性饲料原料的显微镜检查（付胡翠整理）植物性饲料包括谷实类、豆类、农副产品类、曹子树实类、糠麸类、饼粕类、糟渣类等供私用的植物性物质。
用显微镜检查植物性饲料时，主要观察对象是果实类的皮层、胚、胚乳、果实附属部分，以及各种植物的茎、叶、根等。
组成植物性饲料的主要成分有纤维素、木质素、淀粉、果胶质即蛋白质、脂肪等。
一、稻谷、稻壳粉、统糠、米糠、米糠粕1、感官及镜检稻谷由糙米及稃壳而部分构成。
包裹着整个籽粒的稃称为稻糠（稻壳粉），籽粒即位糙米。
糙米由皮层、胚乳、及胚三部分组成。
米糠有不同种类。
一般小型碾米设备将壳与糙米皮层一次脱下，这种米糠中包含有稻壳、糙米皮层及部分细米，称为“一机米糠”（统糠）。
现代化碾米设备先将稻壳脱去，再拨去糙米皮层，这种米糠主要有糙米和皮层组成，含细碎米，称为“二机米糠”我们用作原料的米糠即位此种米糠，此种米糠中含有少量稻壳，但不能太多。
稻壳的显著特征是碎片一面色浅光滑，一面为纵横有序的突起。
米糠粕又称脱脂米糠，是米糠脱掉脂肪后的产物。
1.1品质判断1.1.1全脂米糠品质判断1.1.2全脂米糠应色泽新鲜一致，气味正常，不可有酸败味。
1.1.3全脂米糠的成分随所有原料而异，影响最大的是水分含量。
1.1.4全脂米糠的品质受糙米精制的程度影响也很大。
可从稻壳及碎米量作大至判断。
稻壳含量太大有掺假嫌疑，应作进一步鉴定。
二、小麦、次粉、麸皮1、感官及镜检小麦籽实为不带内外稃的颖果，粒卵圆或椭圆，顶端生有茸毛，称麦毛。
背面光圆隆起，腹面较平，中央有一内陷的纵沟，称腹沟，腹沟两侧叫果颊。
由于种皮内含色素不同，小麦有红、白之分；按籽粒质地以可分为软质小麦和硬质小麦。
小麦籽实由皮层、胚乳和胚组成。
麦麸是磨制面粉时分离出来的小麦外皮，向内一面附有胚乳部分。
小麦尾粉（次粉）是磨粉尾部下脚、细小麦麸、麦胚等组成。
小麦产品可以由白色到棕色，由细粉到粗粉或者大量薄片状、这取决于其中淀粉和麸皮的相互比例与品种，麸皮比例越大其颜色就越深。
42米糠及米糠粕检验操作规程前言米糠及米糠粕是农业生产中常见的副产品，广泛应用于饲料、化工等领域。
为了确保米糠及米糠粕的质量，保证其安全有效地使用，制定了本检验操作规程。
一、仪器设备及试剂准备1.外观检验工具：显微镜、放大镜、刻度尺、称量器具等。
2.检验仪器：显微镜、离心机、分析天平、酸度测定器、水分测定器等。
3.试剂：溴酚蓝指示剂、酒精、硫酸等。
4.标准物质：米糠及米糠粕标准样品。
二、外观检验1.取样：从不同批次的米糠及米糠粕中随机取得样品，并进行所需检验。
2.外观检验：检验样品的颜色、气味、杂质、形状等外观特征。
色泽应均匀无异色，无异常气味，无杂质，形状规整。
三、理化性质检验1.含水率测定：称取一定量样品置于水分测定器中，按标准程序测定样品的水分含量。
水分含量不应超过标准规定。
2.酸度测定：称取一定量样品加入适量的水，用酸度测定器测定其中的酸度。
酸度不应超过标准规定。
3.溴酚蓝测试：取一定量样品加入适量的溴酚蓝指示剂，观察颜色变化。
溴酚蓝变为蓝色表示样品合格，为红色则为不合格。
4.粉末颗粒度测定：将样品放在显微镜下进行观察，根据粉末的颗粒大小来判断。
颗粒大小应均匀，符合标准规定。
5.沉降测定：样品加入水中，放置一段时间后观察沉降情况。
沉降不应超过标准规定。
四、微生物检验1.杂菌检验：取样品加入含养分的琼脂平板中，培养并计数。
杂菌数不应超过标准规定。
2.梭菌检验：取样品加入含固体培养基的试管中，培养并观察有无梭菌形成。
梭菌阳性则为不合格。
3.霉菌检验：取样品加入含琼脂的平板中，培养并观察有无霉菌形成。
霉菌阳性则为不合格。
五、结果判定与记录1.根据检验结果，判定样品的合格与否。
2.将检验数据及结果记录在检验报告中，保存至少一年。
结束语通过本检验操作规程，可以对米糠及米糠粕进行全面、准确的检验，确保其质量安全、合规于标准。
只有通过严格的检验流程，才能保证产品质量，保障消费者的权益。
米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 1 of 15审批：曹丹丹签字：曹丹丹发文范围：益海嘉里（白城）粮油食品工业有限公司品管部版本签发日期撰写人备注A/0 2010.12.03 李晔版本修订历史记录序号修订内容修订人修订日期版本备注1 新编写李晔2010/12/01 A/0米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 2 of 15目录1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 (02)2.米糠及米糠粕的检验 (03)2.1米糠的感官检验 (03)2.2水分的检验方法 (04)2.3杂质的检验方法 (06)2.4米糠酸价的检验方法 (07)2.5粗蛋白的检验方法 (09)2.6粗脂肪的检验方法 (11)2.7粗灰分的检验方法 (13)2.8粗纤维的检验方法 (14)米糠及米糠粕操作规程页码Page Number：Page 3 of 151 米糠及米糠粕的取样和分样方法1.1适用范围油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。
1.2 引用标准GB/T14699.1-93《饲料采样方法》1.3 用具扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽0.6～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。
取样袋：容量5000g。
1.4 操作方法1.4.1 取样点：如下表所示项目入厂米糠入机米糠膨化米糠浸出粕去水前粕成品粕取样点米糠车进料口膨化料出口浸出料出口烘干机入口打包称下料口将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后取出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。
每袋扦取数量一致，所有样品必须倒入自封袋中。
根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间，按总袋数的平方根数扦包。
1.4.3 分样方法将上述样品混匀，用四分法或者用分样器分样。
1.5 注意事项1.5.1 取同一时刻、同一点样品时，采用一份样品，多次取样，直至够量为止。
1.5.2 取样时，佩戴安全帽，注意自身安全；1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。
玉米1.产品描述：谷物的一种，其含量大部分是玉米淀粉，具有能量高，纤维和蛋白含量低，且缺乏赖氨酸和色氨酸的特点，黄玉米含有较多维生素和胡萝卜素，及丰富的叶黄素，对蛋黄、脚色及肤色的着色有很好的效果，适口性好，易消化，是畜类的一种主要能量来源。
2.质量标准2.1感观性状：色泽：呈淡黄色或金黄色目测；无鼠类污染及金属杂质，无肉眼可看见的菌体粒度：籽粒整齐均匀杂质：≤0.5%（非玉米物质）气味；香甜2.2化学指标：水分≤14.0% 粗蛋白质≥8.7%粗纤维≤2.0% 粗灰分≤2.6%2.3卫生指标：黄曲霉素B1≤50ppb（霉菌生长条件：水分>14.0%。
温度>20℃。
相对湿度：70%-80%）霉菌总数（1000个/g）<403. 验收标准3.1水分 4-10月份标准≤14.0% 14.0%≤水分≤14.5% 按照超出部分的从重量上扣除。
>14.5.0%拒收11-3月份标准≤14.5% 14.5%≤水分≤15% 按照超出部分的从重量上扣除。
≥15%拒收3.2杂质：视杂质多少从重量上扣除，>2.0%拒收。
3.3霉变：黄曲霉素B1不符合标准或发现2%的颗粒霉变拒收。
膨化玉米1.产品描述：玉米粉碎后经快速挤压，剪切后瞬间喷出而成，其富含油脂，能量高，适口性好。
2.质量标准2.1感观性状：色泽：呈金黄色粒度：均匀整齐杂质：≤0.5%（非玉米物质）2.2化学指标：水分≤10.0% 粗蛋白≥8.5%粗纤维≤4.0% 粗灰分≤1.5%3. 验收标准3.1水分≤10.0% 10.0%≤水分≤11.0% 按超出部分从重量上扣除，>11.0%拒收3.2杂质视杂质多少从重量上扣除，≥1.0%拒收。
小麦产品描述：谷物类能量饲料,蛋白质及维生素较高、能值较低、钙低磷高、赖氨酸、苏氨酸不足。
1.质量标准2.1感观性状：色泽：淡黄色和荼褐色气味：新鲜带甜麦味粒度：籽粒整齐杂质：≤0.5%（非小麦物质）2.2化学标准水分≤13.0% 粗蛋白≥14.0%粗纤维≤2.0% 粗灰分≤2.0%3.验收标准3.1水分≤13.0% 13.0%≤水分≤13.5%按照超出部分从重量上扣除，≥13.5%拒收3.2杂质：视杂质多从重量上扣除，≥2%拒收。
目录一、化验仪器操作规程 (3)1.电子天平操作规程 (3)2.马福炉操作规程 (3)3.恒温干燥箱操作规程 (4)4.凯氏定氮仪操作规程 (4)5.离心机操作规程 (5)6.数显恒温水浴锅操作、维护规程 (5)6.真空泵、抽滤装置操作规程 (7)7.电热蒸馏水器操作规程 (8)8.脂肪提取仪操作规程 (8)9.722型分光光度计操作规程 (9)10. pH计的操作规程 (9)二、实验操作规程 (14)1.饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 (14)2.饲料中粗灰分的测定 (18)3.饲料中粗蛋白的测定 (20)4.饲料中钙的测定 (24)5.饲料中总磷的测定 (28)6 .饲料中水溶性氯化物的测定 (33)7.粗脂肪的测定 (38)8. 挥发性盐基氮的测定 (40)9.鱼粉中酸价的测定 (42)10.饲料原料中游离氨的测定 (43)11.植物蛋白原料生熟度判定 (45)12.甲基紫法测饲料混合均匀度 (50)13. 微矿的测定 (52)1.水的总硬度的测定 (52)2. 饲料级碘酸钙 (53)3.甲酸钙的测定 (54)4.饲料级硫酸锰 (56)5.硫酸钠的测定 (58)6.饲料级硫酸锌 (60)7. 饲料级亚硒酸钠 (62)8.饲料级氧化锌 (64)9.碱式氯化铜的测定 (65)10.饲料级硫酸铜 (66)11.饲料级硫酸亚铁 (68)12.饲料级氯化钴 (70)13.小苏打（NaHCO3）的测定 (72)14.饲料级硫酸镁 (73)15.饲料级磷酸氢钙的测定 (74)16. 饲料级磷酸二氢钙的测定 (76)17.饲料及饲料原料中氟的测定 (78)18.石粉中钙镁含量的测定 (82)14.油脂检测 (85)1.过氧化值测定 (85)2.酸价的测定 (87)3.油脂TBA值的测定方法 (88)4.皂化值的测定 (90)5.油脂含皂量测定法 (91)6.油脂碘价的测定 (92)7.油脂中矿物油的定性检测 (94)8.生物柴油的检验 (94)9.油脂定性试验 (95)15.饲料中游离棉酚的测定方法 (95)16.霉菌毒素检测方法 (97)1.呕吐毒素(DON)的检测ELISA法 (97)2.黄曲霉毒素的测定ELISA法 (101)3.赤霉烯酮毒素测定 (104)17. 镜检部分 (108)1.鱼粉掺假检测及真蛋白质的测定 (110)2.鱼粉中掺入植物质、胺盐和鞣革粉的化学检验 (112)3.鱼粉中掺入植物质的检验 (113)4.鱼粉中掺入铵盐的检验 (113)5.鱼粉中掺入鞣革粉的检验 (114)6.盐析法测真蛋白 (114)7.测非蛋白氮法 (115)8.伪劣玉米蛋白粉的识别 (115)9.掺假豆粕的鉴定 (117)10.磷酸盐的鉴别 (119)11.氯化胆碱的真伪鉴别 (119)12.肉骨粉掺假检验 (121)一、化验仪器操作规程1.电子天平操作规程1、使用前：观察水平仪，调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心2、开机：按开关键ON，2秒钟后显示本机型号“xxxx”，再2秒后显示“0.0000”。
1.米糠及米糠粕的取样和分样方法 (02)2.米糠及米糠粕的检验 (03)2.1米糠的感官检验 (03)2.2水分的检验方法 (04)2.3杂质的检验方法 (06)2.4米糠酸价的检验方法 (07)2.5粗蛋白的检验方法 (09)2.6粗脂肪的检验方法 (11)2.7粗灰分的检验方法 (13)2.8粗纤维的检验方法 (14)1 米糠及米糠粕的取样和分样方法1.1适用范围油厂车间的原料、半成品、成品的取样、分样。
1.2 引用标准GB/T14699.1-93《饲料采样方法》1.3 用具扦样器：全长约75cm，探口长约55cm，口宽0.6～0.7cm，头尖形，最大外径约1cm。
取样袋：容量5000g。
1.4 操作方法1.4.1 取样点：如下表所示将扦样器自袋角沿对角线插入，槽口向下，插到扦样器根部时，将扦样器翻转使槽口向上然后取出，将样品沿扦样器后口倒到自封袋中。
每袋扦取数量一致，所有样品必须倒入自封袋中。
根据成品粕品质、储存条件、储存时间、发货计划合理安排扦样时间，按总袋数的平方根数扦包。
1.4.3 分样方法将上述样品混匀，用四分法或者用分样器分样。
1.5 注意事项1.5.1 取同一时刻、同一点样品时，采用一份样品，多次取样，直至够量为止。
1.5.2 取样时，佩戴安全帽，注意自身安全；1.5.3 取样时不得佩戴金属制品和手机。
2 米糠及米糠粕的检验2.1 米糠的感官检验方法2.1.1 适用范围入厂米糠的检验。
2.1.2 引用标准GB/T 5492-2008 粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定。
2.1.3 色泽检验检验时，将试样置于散射光线下，肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常。
2.1.4 气味检验用鼻子闻样品是否有发霉味、是否有酸败味。
2.1.5 结果表示如一切正常，结果用色泽正常无霉变酸败味表示；如不正常，结果将色泽和气味按实际情况写清楚2.2 水分的检验方法2.2.1 适用范围适用于入厂米糠、入机米糠、膨化米糠、去水前粕、米糠粕的检验。
2.2.2 引用标准GB/T 6435-1986 饲料水分的水分测定方法2.2.3 仪器及用具2.2.3.1 分析天平：感量0.0001g；2.2.3.2 实验室用样品粉碎机；2.2.3.3 分样筛：孔径为1.00 mm；2.2.3.4 称样皿：铝制，直径45 mm，高25mm；2.2.3.5 电热式恒温烘箱：可控制温度为130±2℃；2.2.3.6 干燥器：变色硅胶作干燥剂。
2.2.4 操作方法2.2.4.1 洁净称样皿，在130±2℃烘箱中烘40分钟（当烘箱温度达到130±1℃时开始计时），取出，在干燥器中冷却30分钟，称量，准确至0.0001g。
2.2.4.2 用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2.0g（准确至0.0001g），不盖称样皿盖，放入130±2℃烘箱烘干（温度达到130±1℃是开始计时），烘干40分钟，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重，准确至0.0001g。
2.2.5 结果计算（W0＋W）－W1水分（%）= ×100％W式中：W0——称样皿质量，gW1——烘干后样品和称样皿的总质量，gW——样品质量，g2.2.6 重复性每个试样应取两个平行试样进行测定，以其算术平均值作为结果，两个平行样测定值之差不得超过0.2％，否则重做。
2.2.7 注意事项2.2.7.1 谷物快速水分测定仪每班校正一次。
2.2.7.2 膨化米糠测定水分时必须粉碎。
2.2.7.3 称样之前称样皿必须恒重。
2.2.7.4 样品放入烘箱后，温度达到130±1℃时开始计时。
2.3 米糠杂质的检验2.3.1 适用范围适用于米糠的杂质检验。
2.3.2 仪器及用具 2.3.2.1 分样器2.3.2.2 1.2mm 圆孔筛（带筛底） 2.3.2.3 电子天平（百分之一） 2.3.3 操作方法把米糠混均后取35g （准确至0.01g ）用孔径为1.2mm 的圆孔筛,筛至筛面上无糠粉为止，收集筛上物称重。
将筛上物的稻壳吹去，剩余质量为米粞质量。
2.3.4 结果计算筛上物杂质（%）= ×100%试样质量 米粞（%）=%100 试样质量米粞质量稻壳（%）=杂质（%）-米粞（%） 2.3.5相关定义杂质：包括米粞，稻壳。
稻壳分大稻壳与壳粉：大稻壳：大与米糠粒径，非常明显的稻壳。
壳粉：稍大于米糠粒径，而与米糠比较不明显的稻壳。
2.4 米糠酸价的检验 2.4.1 适用范围适用于米糠和膨化米糠酸价的检验。
2.4.2 引用标准GB/T 5530-2005 动植物油脂酸价和酸度的测定。
2.4.3 定义本标准采用下列定义。
2.4.3.1 酸价中和1g 油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用毫克每克表示。
2.4.3.2 酸度用本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量，用质量分数表示。
油脂中脂肪酸的类型见表1。
表1 脂肪酸的类型注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。
2.4.4 仪器和器具2.4.4.1 分析天平：0.001g；2.4.4.2 滴定管：25mL，最小刻度0.1mL；2.4.4.3 索氏提取器：250mL；2.4.4.4 恒温水浴锅。
2.4.5 试剂2.4.5.1 异丙醇：分析纯；2.4.5.2 氢氧化钾：标准溶液浓度c（KOH）=0.05mol/L；2.4.5.3 酚酞指示剂：10g/L。
2.4.6 操作方法2.4.6.1 试样制备将取回来的样品充分混匀，用四分法分样。
2.4.6.2 提取试样中的脂肪取3～5g试样用滤纸包好，将滤纸包放入索氏提取器，从索氏提取器上口加入100mL石油醚，连接索氏抽提装置，打开冷却水，将水浴锅温度调至70℃，观察抽提瓶内石油醚变为浅黄色时，开始回收石油醚，取下抽提瓶，放在电热套上继续加热30s，然后放入105±2℃烘箱60分钟，取出，放入干燥器冷却30分钟。
2.4.6.3 测定酸价称取上述米糠油样0.5g于250mL三角瓶中，量取50mL异丙醇于250mL三角瓶中，加入2滴10g/L酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微粉色30s不褪色，将中和后的异丙醇溶液转移到有米糠油的三角瓶中，用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液继续滴定至微粉色30s不褪，记录消耗体积。
2.4.7 结果计算C×V×56.12.4.7.1 酸价（mgKOH/g油）=m1－m式中：C——氢氧化钾的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钾的体积，mL；56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m1——抽提后油和抽提瓶的总质量，g；m——抽提瓶的质量，g。
C×V×28.22.4.7.2 酸度（%）=10×（m1－m）式中：C——氢氧化钾的浓度，mol/LV——消耗氢氧化钾的体积，mL282——油酸的摩尔质量，g/molm1——抽提后油和抽提瓶的总质量，gm——抽提瓶的质量，g2.4.8 注意事项2.4.7.1 提取油时注意冷凝管外面的水不要进入抽提瓶。
2.4.7.2 终点保持30是不褪色。
2.4.7.3 加入异丙醇先摇匀，使试样充分溶解后再滴定。
2.5 粗蛋白的检验2.5.1 适用范围适用于米糠、米糠粕的粗蛋白检验。
2.5.2 引用标准GB/ T6432-94 饲料中粗蛋白测定方法。
2.5.3 原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
2.5.4 仪器和用具2.5.4.1 实验室样品粉碎机：1.0mm筛；2.5.4.2 消化管；2.5.4.3 蛋白消化炉；2.5.4.4 蛋白蒸馏仪；2.5.4.5 酸式滴定管：25mL，最小刻度0.5mL；2.5.4.6 三角瓶：250mL；2.5.4.7 烧杯：250mL；2.5.4.8 分析天平：0.0001g。
2.5.5 试剂2.5.5.1 2%硼酸溶液：称取硼酸分析纯20克溶于1000ml蒸馏水中。
2.5.5.2 40%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠分析纯400克溶于1000ml蒸馏水中。
2.5.5.3 0.1mol/L盐酸标准溶液：移取9.0ml比重为1.18浓度为37%的浓盐酸慢慢加入到1000ml煮沸过的蒸馏水中，摇匀后，待标定。
2.5.5.4混合指示剂：甲基红分析纯溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴钾酚绿分析纯溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二种溶液等体积混合，阴凉处保存（保存期3个月）。
2.5.5.5催化剂：硫酸钾+硫酸铜（15：1）混匀磨细。
2.5.5.6浓硫酸：分析纯含量98%。
2.5.5.7 蔗糖：分析纯。
2.5.6 操作方法2.5.6.1 将样品混匀并粉碎至符合实验要求，称取0.5g样品，精确至0.0001g，放入消化管。
2.5.6.2 加入6.4g催化剂，用25mL量筒加入12mL浓硫酸。
2.5.6.3 将洗气装置接在支架中的消化管上，将水抽气泵龙头全开，将装上洗气装置的消化器连同支架放入消化装置上将消化管放入消化炉，打开消化炉开关，将消化炉温度设定为300℃，消化炉开始加热，计时40分钟，时间到后将温度调节到420℃，直至全部样品变为澄清透明的蓝绿色液体，继续消化40分钟。
消化完毕后，关闭消化炉，将装有洗气装置的消化管连同支架一起从消化装置中取出，冷却15～20min至接近室温，加入30毫升蒸馏水将消化液进行稀释。
2.5.6.4 打开蛋白仪蒸馏装置冷凝水（冷凝水接在自来水上要注意观察水的压力），水压正常后，打开仪器电源。
取一只空白消化管插在蒸馏装置上进行蒸馏，并用250mL三角瓶接收流出液，当流出液为100mL时可以停止。
2.5.6.5 用三角瓶做接收器，加入25mL2%的硼酸吸收液，加入2~3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，先将接收器安装好后将消化管放好后，打开蛋白仪的开关待显示数字时，将蛋白仪的门关闭，按加碱液键加入40%氢氧化钠溶液，入加完碱液溶液还是透明的蓝绿色，则继续加碱液直至溶液变为黑色，按下右边的键就开始蒸馏。
直至接收液150mL为止。
2.5.6.6 用0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定，溶液由蓝色转变为微粉色即为滴定的终点，记录消耗盐酸标准溶液体积。
2.5.6.7 按上述操作过程用蔗糖代替样品同时做空白实验。
2.5.7 结果计算（V1-V0）C×0.014×6.25×100%粗蛋白=M式中：C——HCl标准溶液的浓度，mol/LM——试样的质量，gV1——消耗标准盐酸溶液的体积，mLV0——空白实验用标准盐酸溶液的体积，mL0.014——每毫克当量氮的克数6.25——氮换算成蛋白质的平均系数2.5.8 注意事项2.5.8.1 盐酸标准溶液与硼酸吸收液更换时必须重新做空白。
