乙酰乙酸乙酯的制备(一)

乙酰乙酸乙酯的制备一、 实验目的1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用；2、 熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；3、 复习液体干燥和减压蒸馏操作。

二、 实验原理含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。

乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。

虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

2C H 3C O 2EtC H 3C C H 2C O O Et O+ C 2H 5O H乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。

单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。

三、 主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、 实验装置和主要流程五、 实验步骤1、熔钠：在干燥的50mL 圆底烧瓶中加入0.9g 金属钠和5mL 二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。

拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。

回收二甲苯。

2、加酯回流：迅速放入10ml 乙酸乙酯，反应开始。

若慢可温热。

回流约2h 至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

(2)6、蒸馏和减压蒸馏。

先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。

减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。

产量约1.5g。

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：压力760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1 /mmHg*沸点181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5 /℃* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率 =1.4199。

乙酰乙酸乙酯的合成方程式乙酰乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，也是一种重要的合成原料，它的合成方程式如下：CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2ClCH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O上述合成方程式是乙酰乙酸乙酯的两步反应过程。

一、原料准备1. 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）是由乙酸和乙醇经过酯化反应得到的化合物。

它是一种透明无色液体，带有类似于甜酸味的气味。

乙酸和乙醇的化学式分别为CH3COOH和CH3CH2OH。

2. 氯化乙烷（CH3CH2Cl）氯化乙烷是一种有机化合物，分子式为CH3CH2Cl。

它是一种无色气体，在常温常压下常温沸热。

氯化乙烷是制备乙酰乙酸乙酯的重要原料之一。

二、反应步骤制备乙酰乙酸乙酯需要两步反应，第一步是氯化乙烷与乙酸乙酯发生酯化反应，生成乙酸和氯化乙基。

CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2Cl第二步是乙酸和乙醇发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O三、反应条件该反应需要在适宜的反应条件下进行，具体条件如下：1. 酯化反应条件：反应时间：2-4小时反应温度：60-80℃反应物比例：1:1.2（乙酸乙酯:氯化乙烷）酯化反应催化剂：HCl2. 酯交换反应条件：反应时间：3-4小时反应温度：70-80℃反应物比例：1:1（乙酸:乙醇）酯交换反应催化剂：硫酸、盐酸等四、反应机理1. 酯化反应机理酯化反应是一种酸催化反应，HCl催化剂可以将氯离子引入乙酸乙酯中，使其易于与氯化乙烷进行反应，产生水和氯化乙基。

同时，水也可以与氯化乙基反应，生成HCl和乙醇。

这个平衡反应可以通过蒸馏来实现。

2. 酯交换反应机理酯交换反应也是一种酸催化反应，硫酸或盐酸可以抑制乙酸与水的反应，从而使乙酸和乙醇之间发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；2.了解配合物在有机合成中的应用；3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。

二、实验原理乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。

在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。

当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。

三、实验步骤1.实验前准备。

称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。

2.反应操作。

将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。

再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。

得到的产物为混合溶液。

3.蒸馏提纯。

将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。

收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。

得到纯净的乙酰乙酸乙酯。

四、实验结果及分析实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：馏分名称第1分数第2分数第3分数第4分数第5分数根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。

五、实验结论本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。

在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。

减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。

实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。

本次实验是通过配合物来协同催化乙酸与乙醇反应，并且通过减压蒸馏进行产物的纯化，成功制备出了乙酰乙酸乙酯。

通过该实验，不仅拓宽了我们的化学合成知识，而且提高了我们的实验技能，让我们明确了化学实验中各种化学现象及反应的发生本质，在今后的学习和研究过程中均能有所启发和借鉴。

乙酰乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酸催化反应制备乙酰乙酸乙酯，并了解酯的制备方法及其反应特点。

实验原理：乙酸乙酯是一种酯类化合物，其制备一般采用酸催化的方法。

在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。

酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以在较温和的条件下高效地制备酯类化合物。

实验步骤：1. 准备反应装置，取一个干净的圆底烧瓶，加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸。

2. 进行酯化反应，将反应瓶放入加热设备中，用搅拌器搅拌反应液，同时用加热设备控制温度，使反应液保持在适宜的温度下进行反应。

3. 分离产物，反应结束后，将反应瓶取出，用水冷却后，将产生的乙酰乙酸乙酯和水分别分离收集。

实验结果：通过本实验，我们成功地制备了乙酰乙酸乙酯。

在反应过程中，观察到反应液逐渐变为淡黄色，产生了刺激性气味，同时生成了水。

分离产物后，得到了乙酰乙酸乙酯的收率为80%。

实验讨论：在本实验中，我们通过酸催化反应制备了乙酰乙酸乙酯。

酸催化反应具有反应条件温和、产率高等特点，适用于制备酯类化合物。

在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以提高产物的纯度和收率。

此外，实验中使用的硫酸是一种强酸，需要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。

结论：通过本实验，我们了解了乙酰乙酸乙酯的制备方法和酯化反应的特点。

酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以高效地制备酯类化合物。

在今后的实验中，我们将进一步探索有机合成的方法，提高实验操作技能，加深对有机化学反应的理解。

参考文献：1. 张三, 李四. 有机化学实验教程. 北京: 化学工业出版社, 2010.2. 王五, 赵六. 有机合成实验. 上海: 上海科学技术出版社, 2008.。

乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。

微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。

有刺激性和麻醉性。

可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。

有醚样和苹果似的香气。

广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。

制药工业用于制造氨基比林、维生素 B 等。

染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。

涂料工业用于制造清。

有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。

减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。

在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到 1.3 ～2.0 kPa (10 ～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。

因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

反应方程式：乙醇钠CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 + C2H5OH1、实验部分1.1 实验设备和材料实验仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2 实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3 实验过程（1）制钠珠：将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml 原定烧瓶中。

加热使钠熔融。

拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。

（2 回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。

迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。

反应开始有氢气泡逸出。

如反应很慢时，可稍加温热。

待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰乙酸乙酯的制备（一）【实验目的】1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识；2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作3、掌握无水操作、萃取等操作。

【实验原理】（包括反应机理）1、含有α-H 的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen酯缩合反应。

乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。

反应式：-2CH 3 CO 2C 2 H 5 C 2 H 5 ONa N a + [CH 3COCH 2 CO 2 C 2 H 5]HOAcCH 3COCH 2 CO 2C 2 H 5 + NaOAc反应机理：OOCH3COC2H5+ OC2H5 CH2COC2H5+ C2H5OHO O O OCH3COC2H5 + CH2COC2H5 CH3C CH2COC2H5 CH3COCHCOOC2H5OC2H5NaCH3COOH CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONa2、通常以酯及金属钠为原料，并以过量的酯为溶剂，利用酯中含有的微量醇与金属钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，由于醇的不断地进行下去，直至金属钠消耗完毕。

但作为原料的酯中含醇量过高又会影响到产品的得率，故一般要求酯中含醇量在3%以下。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观邻二甲苯106.17 -25.18 144.4 无色透明液体乙酸乙酯88.12 -83.6 77.1 无色透明液体金属钠22.99 97.82 881.4 银白色有金属光泽固体乙酰乙酸无色或微黄色透明液体130.15 -45 180.4 乙酯醋酸60.05 16.6 117.9 无色液体苯78.1 5.5 80.1 无色透明易挥发液体【仪器装置】1、主要仪器：回流冷凝管，圆底烧瓶2、实验装置：回流装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、将0.9g（约0.04mol）清除掉表面氧化膜加热后钠成熔融状态，趁热的金属钠放入一装有回流冷凝管的50mL圆摇匀后得到小钠珠，随着二底烧瓶中，立即加入5mL干燥的二甲苯，将甲苯逐渐冷却，钠珠迅速固混合物加热直至金属钠全部熔融，停止加化。

乙酰乙酸乙酯的制备化工09-4 梁永健26前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。

微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。

有刺激性醉性。

可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。

有醚样和苹果似的香气。

广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。

制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。

染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。

涂料工业用于制造清。

有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。

一、实验目的1．了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法。

2．熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作3．初步掌握减压蒸馏的操作技术二、反应式2CH3CO2C2H5 Na+[CHCOCH2 CO2C2H5]-COCH2 CO2C2H5 + NaOAcCH减压蒸馏原理：液体的沸点是随外界压力的降低而降低的。

因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面的压力降低，即可降低液体的沸点。

这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。

三、主要物料的物理常数二甲苯138 140 0.8678乙酰乙酸乙酯130.15 180.4 1.0282四、主要试剂及用量乙酸乙酯22.5g(25.0ml，0.25mol)；Na 2.5g(0.11mol)；二甲苯30.5mlHOAc 50% 20ml，饱和NaCl，无水Na2SO4五、操作步骤1．安装回流反应装置2．制钠珠：将金属Na迅速切成薄片，放入100ml的圆底烧瓶中，并加入12.5ml二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。

稍冷后将二甲苯滗入回收瓶。

3．加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。

若慢可温热。

回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

4．酸化：加50%醋酸(约15ml)，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

5．分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

6．安装减压蒸馏装置7．蒸馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 50ml蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集馏分。