微观分析复杂电子衍射谱
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第五节复杂电子衍射花样一、多晶衍射花样的分析多晶体样品的电子衍射花样和X射线粉末照相法所得到的花样的几何特征非常相似,是由一系列不同半径的同心圆环所组成的。
这种环形花样的产生,是由于受到入射束幅照的样品区域内存在着大量取向杂乱的细小晶体颗粒,d值相同的同一{hkl}晶面族内符合衍射条件的晶面组所产生的衍射束,构成以入射束为轴、2θ为半顶角的圆锥面,它与照相底板的交线即为半径R=λL/d 的圆环(图1)。
实际上,属于同一{hkl} 晶面族、但取向杂乱的那些晶面组的倒易阵点,在空间构成以O*为中心、g=1/d为半径的球面,它与爱瓦尔德球面的交线是一个圆。
衍射花样中的圆环,就是这一交线的投影放大象。
d值不同的晶面族,将产生半径不同的圆环。
图1 多晶体样品电子衍射花样的产生多晶衍射花样的分析,其目的也不外乎两方面:一是利用已知晶体样品标定相机常数,二是鉴定大量弥散的抽取复型粒子或其他多晶粒子的物相。
多晶花样的分析,一般采用以下步骤:1、测量每个衍射环的半径R1、R2、R3、……。
为减少测量误差,通常测量衍射环的直径2R,然后计算得R;2、计算R,并分析R比值得递增规律,确定各衍射环得N值,并写出衍射环得指数{hkl};3、对于已知物质,也可根据d=λL/ R 计算各衍射环得晶面间距,对照ASTM卡片写出环的指数;对于未知物质,如果已知相机常数,可计算晶面间距d值,估计衍射环的相对强度,根据三强线的d值查ASTM索引,找出数据接近的几张卡片,仔细核对所有d值和相对强度,并参考已经掌握的其他资料,确定样品的物相。
二、复杂花样的分析除了简单花样的规则斑点以外,在单晶电子衍射花样中常常出现一些“额外的斑点”或其他图案,构成所谓的复杂花样。
复杂花样的种类较多,常见的有下列几种:1、因爱瓦尔德球的曲率半径有限,可能有不止一个晶带的晶面组参与衍射而出现的高阶劳厄带斑点;2、因晶体结构的变化如有序化固溶体产生的超点阵衍射斑点;3、因入射电子在样品晶体内受到多次散射而导致的双衍射和菊池衍射花样;4、孪晶花样;5、由于晶体的形状、尺寸、位向以及缺陷所引起的衍射斑点的变形和位移。
《高分辨电子显微学》读书报告题目:电子衍射谱的形成原理与标定方法学院:专业:姓名:学号:简单电子衍射花样的形成与标定方法现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。
而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。
因此,为了研究新的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包括相变过程中,外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变化,并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律,建立和发展材料科学的基本理论。
透射电子显微镜(TEM)正是这样一种能够达到原子尺度的分辨能力,同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。
特别是选区电子衍射技术的应用,使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来,再配以能谱或波谱进行微区成份分析,得到全面的信息。
一、TEM的成像原理电子显微镜成像原理符合阿贝成像理论,如图1所示:平行于光轴的光通过如同一个衍射的物面后,受到衍射而形成向各个方向传播的平面波。
如物镜的孔径足够大,以至可以接受由物面衍射的所有光,这些衍射光在后焦面上形成夫琅禾费衍射图样,焦平面上每一点又可以看成是相干的次波源,它们的光强度正比于各点振幅的平方,由这些次波源发出的光在像面上叠加而形成了物面的像。
透镜的成像作用可以分为两个过程:第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱,即由物变换到衍射的过程;第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点,即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。
透射电子显微镜不仅能观察图像,如图2(a)所示,而且可以作为一个高分辨的电子衍射仪使用,通过减弱中间镜电流来增大其物距,使其物平面与物镜的后焦面相重,这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上,得到一次放大了的电子衍射谱,再经过投影镜的放大作用,最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱,如图2(b)所示。