丙二醇含量标定方法

1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。

分子式：CH3CHOHCH2OH分子量：76.10一、技术要求工业用丙二醇应符合下列要求①灰分测定由生产厂定期抽查，该指标为保证指示。

二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中，直接目测，应为无色透明粘稠液体，不含有机械杂质。

2、馏程测定（按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行）3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶（250ml）；碘量瓶（250ml）；移液管（10ml、20ml）。

3.2 试剂高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取 3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml，保存于棕色瓶中）；10%硫酸：将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中；10%碘化钾：取碘化钾10g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml；硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。

3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。

用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min，加10%碘化钾10ml，10%硫酸20ml及蒸馏水50ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色为终点。

同时作空白试验。

3.4 丙二醇含量X1（%）按式（1）计算X1＝[(V1－V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 （1）式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml；c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg。

4、水分的测定（色谱法）4.1、仪器和试剂热导鉴定器（H2作载气，对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg）；色谱柱：不锈钢柱、柱长2m、内径4mm，柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。

丙二醇有关物质和含量测定实验报告丙二醇是一种常用的化学物质，被广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。

然而，在使用丙二醇的过程中，需要严格控制物质的质量和含量，以保证产品的品质和安全。

因此，本文将以“丙二醇有关物质和含量测定实验报告”为主线，分步骤阐述实验的目的、原理、步骤和结果。

实验目的本实验的主要目的是测定丙二醇的含量并验证其质量是否符合规定标准。

同时，还需要了解丙二醇的有关物质和性质，并掌握相应的实验方法和技巧。

实验原理在实验过程中，需要了解丙二醇的化学结构和特性，以及其与其他化学物质的反应。

同时，还需要掌握适当的实验仪器设备和相关操作技巧。

具体的实验步骤如下：实验步骤1. 准备试样将待测样品称取一定质量，然后加入适量的水溶液中，搅拌均匀。

2. 添加标准品向样品中逐步加入已知质量的标准丙二醇溶液，直至样品溶液中翻转为止。

3. 调整电位将电位计插入样品溶液中，调整电位至约为7.0，记录电位值。

4. 容器擦洗将容器及接头擦洗干净，确保无杂质干扰。

5. 电势差测量连接电势计，记录溶液的电势差值，加入标准物质并重复操作。

实验结果根据实验数据计算得到丙二醇质量分数为97.2%，符合规定标准。

同时，实验结果还表明，本实验方法的误差较小，准确度高，可以用于实际生产中的质量检测。

因此，本实验不仅具有理论和实践价值，还有一定的推广和应用前景。

综上所述，通过本文分步骤阐述丙二醇有关物质和含量测定实验报告，我们不仅了解到了有关丙二醇的化学结构和特性，还掌握了相应的实验方法和技巧，同时实验结果也强化了我们的实验观念和操作能力。

因此，本实验不仅对于加深化学知识的理解和掌握具有重要意义，同时还对未来的学习和研究具有深远的影响。

乙二醇和丙二醇分析的标准试验方法引言乙二醇（Ethylene Glycol）和丙二醇（Propylene Glycol）是常用的有机化合物，广泛应用于化工、医药、食品等领域。

准确分析乙二醇和丙二醇的含量对于检测产品质量、保证工艺流程以及控制生产过程至关重要。

本文将介绍一种标准的试验方法，以帮助实验人员准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。

试验目的本试验方法的目的是确定样品中乙二醇和丙二醇的含量，为产品质量控制和工艺改进提供准确的数据支持。

试验原理本试验方法基于酸碱滴定原理，利用酸碱滴定反应的终点变化现象，来测定乙二醇和丙二醇的含量。

具体原理如下：1.样品溶液中的乙二醇和丙二醇与对应的酸性溶液反应，生成酸性羧酸。

2.酸性羧酸与标准的碱溶液滴定反应，反应终点时酸性羧酸与碱溶液的中和反应完全。

3.通过溶液中酸性羧酸与酸碱指示剂的反应，可以通过颜色变化确定乙二醇和丙二醇的含量。

试验步骤试剂准备1.准备0.1mol/L的盐酸（HCl）溶液。

2.准备0.1mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液。

3.准备适用于乙二醇和丙二醇测定的酸碱指示剂。

样品准备1.将待测样品称取适量，加入容量瓶中。

2.加入适量酸性溶液，并摇匀使其溶解。

滴定操作1.使用准确的容量管量取待测溶液。

2.将溶液转移至滴定瓶中。

3.在滴定操作过程中，加入适量的酸碱指示剂。

4.在滴加氢氧化钠滴液的过程中，观察溶液颜色的变化，并搅拌溶液。

5.当溶液颜色变化到终点颜色时，记录所消耗的氢氧化钠滴液的体积。

结果计算根据滴定操作中氢氧化钠滴液的消耗量，结合标准的滴定反应等当量关系，计算得出乙二醇和丙二醇的含量。

实验注意事项1.实验过程中需严格控制试剂和样品的操作温度，以免影响滴定结果。

2.滴定过程中需反复搅拌溶液，确保反应充分。

3.为了获得准确的滴定结果，每次实验需进行至少三次重复测定，并取平均值。

结论通过本标准试验方法，可以准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。

气相色谱检测法检测液体中的丙二醇含量
近日，浙江省庆元县市场监管局公示2022年第4期食品抽检检验情况，新疆麦趣尔牛奶被
检测出两批次纯牛奶不合格，不合格项目为丙二醇，丙二醇虽然可以作为食品添加剂使用，
但若长期饮用并造成在肾脏有过多的积累便有可能对健康带来危害。

丙二醇作为一种化学稳
定剂，在液体中的检测方法大多采用气相色谱仪。

气相色谱仪检测液体中丙二醇含量的方法及步骤
用气相色谱测定液体中的丙二醇含量，使用填充玻璃柱，PEG-20M为固定液，FID为检测器，用外标法定量(本方法同时采用正丙醇作为内标物，同时定量进行比较，结果较为一致)，结果表明丙二醇测定线范围为0.5mg∕ml-1.5mg∕mlr=0.9995,最低检出量为0.05mg∕ml,精密度为 3.5%,加样回收率为108%(RSD<1.9%,n=6)°此方法测定丙二醇的含量，方法简单准确。

丙二醇在医学皮肤科主要作为一种溶剂、角质分离剂和渗透增强剂能有效地对付真菌。

而在食品中丙二醇作为品质保持剂己有多年历史，FOA和日本先后发现其保水性、湿润性、防霉性及不被发酵性，其广泛应用于食品及药品中。

作为丙二醇的衍生物藻酸丙二醇,在食品添加剂中是一类很重要的增稠剂，而在食品污染物中氯丙醇是最常见的污染物质.作为化学合成品它的使用受到一定的限制,FAO∕WTO规定每日摄取允许量为25mg∕kg体重，日本规定使用标准的2%以下,我国规定使用标准为3.0g∕kg.。

丙二醇含量标定方法1. 原理过碘酸及其盐类与丙二醇作用，生成碘酸，丙二醇被氧化成丙二醛。

生成的碘酸及过量的过碘酸与碘化钾作用，可以析出碘，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液直接滴定。

C 3H 6(OH)2+2HIO4→CH2(CHO)2+2H2O+2HIO3HIO 3+5KI+5HCl→3I 2+5KCl+3H2OHIO 4+7KI+7HCl→4I 2+7KCl+4H2OI 2+2Na2S 2O 3→2NaI+Na2S 4O 62. 试剂与仪器2.1 0.5%过碘酸钠溶液；2.2 20%碘化钾溶液；2.3 1%淀粉指示剂；2.4 20%盐酸溶液；2.5 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L3. 分析步骤准确吸取样品清液Vml 移入250ml 碘量瓶中，加入10ml 过碘酸钠溶液，盖紧磨口塞，液封，室温下置于暗箱30分钟，然后加入5ml 碘化钾溶液及10ml20%盐酸溶液、1ml 淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点，记录消耗体积数V 1。

用同样方法做空白试验，记录消耗体积数V 0。

4. 计算丙二醇（mg/L）=（V 0-V 1）C×38×1000/V1. 仪器容量瓶（250ml ）；碘量瓶（250ml ）；移液管（10ml 、20ml ）。

2. 试剂：2.1高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取3.45g 高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml ，保存于棕色瓶中）；2.2 10%硫酸：将60ml 浓硫酸缓慢注入940ml 蒸馏水中；2.3 10%碘化钾：取碘化钾10g ，用蒸馏水溶解并稀释至100ml ；2.4硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。

3. 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g 置于250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。

用移应供管准确吸出10ml 放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min ，加10%碘化钾10ml ，10%硫酸20ml 及蒸馏水50ml ，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml ，继续滴至无色为终点。

食品安全国家标准食品中1,2-丙二醇的测定1 范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。

本标准适用于食品中1,2-丙二醇含量的测定。

第一法气相色谱法2 原理试样中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 无水乙醇。

3.1.2海砂。

3.2 1,2-丙二醇标准品1,2-丙二醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号列于表1，纯度≥99.9%。

表1 1,2-丙二醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1,2-丙二醇1,2-Propanediol 57-55-6 C3H8O276.093.3 标准溶液配制3.3.1 1,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1 g（精确到0.0001 g），用无水乙醇溶解并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10 mg。

贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。

3.3.2 1,2-丙二醇标准系列工作液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液0.0 mL、0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL至6个100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度为0.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、100.0 μg/mL、200.0 μg/mL、500.0 μg/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。

临用时配制。

4 仪器和设备4.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2分析天平：感量0.01 g和0.000 1 g。

4.3 粉碎机。

4.4 旋涡混合器。

4.5 回旋振荡器。

4.6离心机：转速≥4 000 r/min。

第19卷,第4期光　谱　实　验　室Vol.19,No .42002年7月Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atoryJuly ,2002傅里叶红外光谱法直接测定丙二醇含量联系人,电话:(020)38290371,(020)38290384;E-mail:zhongzg@ 作者简介:李政军(1974—),男,广东省罗定市人,硕士,主要从事化学工业品检验。

收稿日期:2002-03-19李政军　钟志光(广州出入境检验检疫局　广州市花城大道66号　510623)林华山　黄　伟(东莞出入境检验检疫局　广东省东莞市建设路3号　523071)摘 要 研究了傅里叶变换红外光谱(FT IR )直接测定丙二醇水溶液中丙二醇含量的方法。

结果表明,样品无须做前处理,丙二醇的含量与其红外吸收峰强度在实验浓度范围内皆有良好的线性关系,回收率为100.0%—101.4%,相对标准偏差为0.146%,该方法简单、快速,测定结果令人满意。

关键词　傅里叶红外,丙二醇,定量分析。

中图分类号:O 657.33 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2002)04-0448-031　前言1,2-丙二醇是生产不饱和聚酯的重要原料,此类不饱和聚酯大量用于表面涂料和增强涂料;另外,丙二醇的粘性和吸潮性好,并且无毒,因而在食品、医药和化妆品工业中也得到广泛的应用。

工业生产的丙二醇合格品的水分要求≤0.32%[1]。

近期,某公司在进口30吨丙二醇原料时,由于运输过程中,渗入大量水,需对该批原料中丙二醇含量进行重新测定,作为索赔依据。

利用气相色谱,可准确测定丙二醇含量,但操作时间长,并且水的干扰较大。

本工作利用傅里叶红外光谱分析对其进行定量测定,取得令人满意的结果。

2　实验部分2.1　主要仪器和试剂NICOLET IR-560型FTIR 光谱仪(扫描范围4000—675cm -1),欧米采样器(Ge 晶体);1,2-丙二醇(分析纯)。

气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇(包膜型)含量作者：赵威吴月敏陈凯旋王效张倩云徐二华卢立志来源：《国外畜牧学·猪与禽》2019年第08期摘 ;要：为建立气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇（包膜型）的含量，本研究采用中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心PEG-20M毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;柱温150 ℃，保持6 min;进样口温度270 ℃;检测器温度280 ℃;检测器为火焰离子化检测仪（Flame Ionization Detector，FID）;载气为氮气（N2）;色谱柱流量1.5 mL/min;进样模式为分流进样;进样1 μL，分流比为20∶1进行测定。

结果显示丙二醇在1 mg/mL～5 mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系（r2=0.999 6），最低定量限为3.2 μg。

该方法操作简便、灵敏、准确，适用于饲料添加剂产品中丙二醇的含量控制。

关键词：丙二醇;气相色谱法;添加剂中图分类号：S813.23 文献标志码：A 文章编号：1001-0769（2019）08-0073-03丙二醇是饲料添加剂的一种，近年来逐步在反刍饲料中使用。

丙二醇可以通过生糖作用减缓奶牛能量负平衡，从而提高奶牛泌乳性能和改善奶牛健康状况[1]。

由于丙二醇口感较差，直接饲喂会导致动物饲料摄入下降[2]，包膜处理掩盖了丙二醇带来的异味，可以解决上述问题。

本研究建立了气相色谱外标法测定饲料添加剂丙二醇（包膜型）含量的方法，为饲料添加剂丙二醇（包膜型）的生产和质量评价提供理论依据。

1 ;仪器与材料SHIMADZU GC-2030气相色谱仪[备有火焰离子化检测仪（Flame Ionization Detector，FID;简称“FID检测器”]，LabSolutions色谱工作站。

丙二醇对照品（中国食品药品检定研究院，批号190001-201503），样品为本公司研发制备的50%包膜丙二醇，批号为18112001、18112002和18112003。

丙二醇检测标准范围本标准规定了丙二醇的检测方法、试剂和材料、试验步骤、结果计算、精密度和准确度以及安全防范措施。

本标准适用于丙二醇的检测。

规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 丙二醇propane-1,2-diol一种无色、无嗅、具有甜味的黏性液体，分子式为C3H8O2，分子量为76.09。

丙二醇在化妆品、食品、医药等领域得到广泛应用。

分析方法4.1 方法原理本方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定丙二醇的含量。

色谱柱采用硅胶柱，流动相为甲醇-水（70:30），检测波长为210nm。

在此条件下，丙二醇与其他杂质能够得到较好的分离。

4.2 试剂和材料a) 甲醇：色谱纯；b) 水：二次蒸馏水；c) 标准品：丙二醇纯品；d) 高效液相色谱仪：具有紫外检测器；e) 色谱柱：硅胶柱，粒径5μm，填充直径4mm。

4.3 试验步骤a) 流动相制备：将70体积的甲醇和30体积的水混合，摇匀后使用。

b) 标准品溶液制备：精密称取一定量的丙二醇标准品，加入适量流动相溶解，配制成一定浓度的标准品溶液。

c) 样品溶液制备：取适量待测样品，加入适量流动相溶解，摇匀后使用。

d) 色谱分析：将样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

e) 结果计算：根据色谱图，计算丙二醇的含量。