硝酸银滴定液(0.1M)配制与标定的标准操作规程
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硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程
一、目的:建立硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定的标准操作规程配制与标定操作规程
二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围:适用于本公司硝酸银滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标工作。
四、职责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序:
1、试剂:
①硝酸银②基准氯化钠③糊精溶液(1→50)④碳酸钙⑤荧光黄指示液
2、仪器和用具
①三角瓶250ml ②量筒50ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦ 1000mL的棕色容量瓶
3、分子式和分子量:
AgNO
3
169.87
4、配制浓度所需溶质量及体积
16.99→ I000ml
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
5、反应原理
AgNO
3+NaCl→AgCl↓+NaNO
3
6、标定
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.84mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/l)时,可用硝酸银滴定液(0.1mol/l)在临用前加水稀释制成。
7、计算
硝酸银浓度=
氯化钠重×0.1
0.005844 ×硝酸银的ml数
8、注意事项:
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
【说明】①糊精为保护胶体,使沉淀保持胶体状态,以增加吸附力,因此要在整个胶体溶液中观察终点。
②荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性,而硝酸银溶液稍带酸性,滴定至终点时溶液pH值在5左右,影响终点观察,加入碳酸钙约0.1g或硼砂溶液2ml,调节酸度,使滴定终点明显,结果准确。
③吸附指示剂可促进卤化银对光的敏感作用,因此在滴定时应避免强光照射,一般应在较暗处观察终点。
④硝酸银见光易分解为银、二氧化氮和氧,故硝酸银滴定液必须保存于棕