硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。

2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。

（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。

放置两周后过滤备用。

2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。

置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2.标定：准确称取0.15g在120。

C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25ml水使之溶解。

加入2g碘化钾及20ml的20%硫酸溶液（或6mol/L的HCL5ml），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用150ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。

此指示液应临用时配制。

），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。

反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。

同时做空白试验。

3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/(（V1- V0）×0.04903
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

1/6（K2CrO7）。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。

而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。

一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。

具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。

（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。

2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。

（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。

（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。

二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。

具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。

（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。

（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。

（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。

2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。

（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。

（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。

三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。

以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。

2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。

3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。

2.操作步骤：（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。

注意事项：（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。

二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠滴定液；（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；（3）淀粉指示剂。

2.操作步骤：（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；（5）将标定液定量取出至滴定管中；（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。

注意事项：（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。

以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。

为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。

硫代硫酸钠的标定方法如下：
1. 准备实验用品：称量瓶、基准物质、甘汞电极、淀粉指示剂、碘量瓶、滴定管、水浴锅、电子天平、移液管等。

2. 精确称量硫代硫酸钠，并置于碘量瓶中，加入新煮沸并冷却的蒸馏水，加入氨水（1+3）至近满瓶口，摇匀后再暗处静置30min。

3. 精确称量一定量的基准物质（如KBQ），用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，再加水稀释至近100mL。

同时做试剂空白实验。

4. 将暗处理后的碘量瓶用干净磁勺将析出的碘全部移入250mL三角瓶中，加水约20mL稀释，加淀粉指示剂1mL（此时溶液呈蓝色）。

加入基准物质溶液约5mL（边加边摇），此时蓝色恰好褪去（即呈无色）即停止滴定。

5. 读取滴定管上精确的滴定用量（消耗基准物质溶液的体积），记下已知准确浓度的硫代硫酸钠的体积，多次平行实验求得平均值即可计算出代用品中应有的C（Na2S2O3）和M （Na2S2O3）。

注意事项：必须使用新煮沸并冷却的蒸馏水进行实验，因为硫代硫酸钠会受空气中的氧气作用缓慢分解。

也可用滴定法测定其浓度。

此法是用已知浓度的碘溶液（标准溶液）滴定已知量的硫代硫酸钠试液（待标物），可直接测定硫代硫酸钠试液的浓度。

以上仅是简单的标定步骤，建议阅读相关文献或咨询专业人士获取更全面和准确的信息。

1．目的:建立实验用硫代硫酸钠滴定液的配制与标定的操作规程。

2．范围:适用于0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。

4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20154.2 仪器及用具：电子天平、容量瓶、碘瓶、恒温干燥箱、碱式滴定管、称量瓶、棕色试剂瓶、烧杯、量杯、移液管、电炉、广口锥形烧瓶。

4.3 试剂：基准重铬酸钾、碘化钾、稀硫酸、碘酸钾溶液、淀粉指示液、硫代硫酸钠、碳酸钠。

4.4配制：称取24.82g硫代硫酸钠溶于75ml±25ml新煮沸的纯化水中，加入0.1g±0.01g碳酸钠，以防止硫代硫酸钠因细菌分解而发生浓度变化。

然后将溶液转移到1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，转移至棕色试剂瓶中，避光放置4d后标定。

4.5标定：用移液管吸取25ml配制好的碘酸钾溶液，移入250ml广口锥形烧瓶中。

然后加入2.00g±0.01g碘化钾，并摇晃锥形瓶，使碘化钾晶体完全溶解，再用移液管吸取5.0ml浓盐酸加入锥形瓶（在通风设备中操作）然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直至溶液出现浅黄色为止，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定，至溶液变成无色，记录数据。

新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。

4.5.1计算公式：C=C1V2/V1=0.1000×25/V1=2.5000/V1C1:碘酸钾溶液浓度；V1:消耗硫代硫酸钠溶液体积；V2：标定时取碘酸钾溶液体积；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭保存，使用过的高锰酸钾滴定液与10-30℃保存，有效期一个月，贮存中如出现浑浊，不得再使用。

1.目的：建立本规程旨在为硫代硫酸钠滴定液的配制，标定提供操作标准。

2.范围：本规程对本公司的中心化验室硫代硫酸钠滴定配制，标定有效。

3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人4.检验依据：《中国药典》2015年版四部。

5.内容：分子式：Na2S2O3·5H2O分子量：248.195.1 配制：◆取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

5.2 标定◆取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。

根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度，即得。

◆室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

◆如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

5.3 原理◆重铬酸钾氧化I-或I，I2再用Na2S2O3滴定Cr2O72--+6I-+14H+→2Cr3++7H2O+3I2I 2+2S2O32-→2I-+S4O62-5.4 计算公式◆硫代硫酸钠液定液的浓度C（mol/L）按下式计算C（mol/L）=m/（V1－V2）×49.03式中：m为基准重铬酸钾的称取量（mg）V1为标定中本滴定液的消耗量（ml）V2为空白试验中本滴定液的消耗量（ml）49.03为与每1ml的硫代硫酸钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。

5.5 试药与试液硫代硫酸钠、无水碳酸钠，基准重铬酸钾、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。

有限公司标准操作规程1 目的规范硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。

2 适用范围硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。

3 责任者质管部QC检验人员。

4 内容4.1 误差要求4.2 试剂与仪器a 指示剂：淀粉指示剂；b 基准试剂：基准重铬酸钾；c 碘量瓶（500ml）、滴定管（50ml）；4.3 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

4.4 标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。

加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示液3ml ，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于4.903mg 的重铬酸钾。

根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

计算公式 F=004903.0)(⨯-Vo V Ms式中： Ms ：重铬酸钾的质量（g ）；V ：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml ）； V 0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml ）；4.5 反应原理K 2C r2O 7 + 6KI + 7H 2SO 4 → C r2(SO 4) + 4K 2SO 4 + 3I 2 + 7H 2OI 2 + 2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 4 + 2NaI5 注意事项5.1 析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。

5.2 室温在25℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达25℃时，滴定宜用冰浴降温至20℃以下进行。

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制与标定1.配制硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。

2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。

（2）计算：C=M/mvm————重铬酸钾g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml；0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

称取13g结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或8g无水硫代硫酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。

放置2周后过滤，待标定。

称取基准重铬酸钾0.15g（称准至0.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。

加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min。

取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。

平行标定三份。

同时做空白实验淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用冷水调成悬浮浆，然后加入约80mL煮沸水中，边加边搅拌，稀释到100mL；煮沸几分钟后放置沉淀过夜，取上清液使用，如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌取30-35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中，加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升，摇匀后放在暗处10分钟。

硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂，在化学实验室中应用广泛。

本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法，并给出相应的实验步骤和注意事项。

二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠（Na2S2O3）是由硫代硫酸（Na2S2O5）与亚硫酸钠（Na2SO3）水解反应得到的。

因此，硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。

2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到硫代硫酸溶液。

2.准确称取一定质量的亚硫酸钠，将其溶解于适量的蒸馏水中，得到亚硫酸钠溶液。

3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合，搅拌均匀。

4.如果需要，通过补充蒸馏水调节溶液的体积。

2.3 注意事项1.在实验过程中，应避免接触皮肤和眼睛，并佩戴实验手套和护目镜。

2.配制溶液时，应注意准确称取试剂，并将其完全溶解于水中。

3.在混合溶液时，可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。

三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度，并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠，进而反应出溶解氧的浓度。

因此，硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。

3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液，称取适量的溶液，酸化至pH=3.0左右。

2.定量取一定质量的含氧物质溶液，加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。

3.反应后，溶液由透明变为混浊，停止加入含氧物质，记录加入的质量或体积。

4.通过滴定，加入标准碘液使反应停止，并记录所需的滴定体积。

5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积，计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。

3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时，可以使用稀盐酸等酸性物质。

2.在加入含氧物质时，需要保持滴定的连续性，避免氧与溶液接触过久。

3.在滴定过程中，应注意滴定剂的使用量，并仔细记录每次滴定的体积。