人民卫生出版社仪器分析重点
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《仪器分析》知识点整理仪器分析是能够通过测定和检测有机物质及其组分,为生产及生命细胞功能的研究奠定基础的科学技术。
它不仅可用于监控食品安全和分析工业产品的质量,还可以用于环境保护、司法活动、医学研究和生物制药等领域。
简言之,仪器分析能够深入解析物质结构,并能准确地测定出它们的组成成分和物理特性。
仪器分析可通过多种方式来完成,包括光谱分析、质谱分析、气相色谱分析、电化学分析、热分析等。
光谱分析是一种无需设备和物质剥离的测量方式,可用于识别及估算物质含量。
质谱分析主要用于对一般大小分子结构的分析,并可以提取物质的含量,直接检测有机物质的组成成分。
气相色谱分析是将混合物分别析出为独立的组分,可用于测定组成成分的含量、实现体积和结构分析。
而电化学分析则主要用于测定电解质,例如氯化物的含量等。
热分析是一种重点以获得热力学数据的分析方式,可以测定原料中的化合物,以确定温度不稳定的有机物的组成。
仪器分析的主要仪器有光谱仪、质谱仪、气体色谱仪、电化学仪器和热分析仪。
光谱仪可以用于测量和分析电磁波的电磁辐射,用来分析吸收信号以确定分子结构等。
质谱仪主要用于准确测定底物组成,也可用来分析有机物质的构造。
气体色谱仪通过将样品分解混合气体进行检测、定量和测定,用于分离具有不同碳同位素的分子,从而鉴定其组成。
而电化学仪器主要是通过测量电化学反应所产生的电流等反应的电化学势来确定含量,在对腐蚀性、腐蚀强度等进行分析时特别有效。
热分析仪是用于测量和分析物质受热时的物理和化学性质、热特性及微观结构变化的仪器。
仪器分析结果可以用于食品安全和食品质量的评估,也可以用于可靠性检测、分子诊断、污染检测、药物研究和化学研究、金属分析等多种检测领域。
仪器分析有利于将其结果与基于化学反应的分析结果结合起来,从而可以获得更精确的分析结果,扩大视野,找出新的可见物质和未知物质,以及研究它们的物理特性和化学属性。
红色字体是重点掌握,蓝色字体是熟悉内容。
第一章:绪论一、名词解释:分析化学(analytical chemistry)(P1):分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。
定性分析:鉴定试样有哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成的分析方法。
定量分析:测定试样某一组分或某些组分的量的分析方法。
化学分析:是利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量的分析方法。
仪器分析:是使用较特殊仪器进行分析的方法,是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。
化学定量分析:根据分析化学反应中试样的用量,测定物质中各组分的相对含量。
化学定性分析:根据分析化学反应的现象和特征鉴定物质的化学成分。
物理分析法:根据物质的某种物理性质,如相对密度、相变温度、折射率、旋光度、及光谱特征等,不经化学反应,直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。
二、简答1、分析化学的方法分类:分析任务(定性、定量、结构和形态);分析对象(有机和无机);测定原理(化学分析和仪器分析);试样用量(常量、半微量、微量和超微量);被测组分含量(常量、微量和痕量)2、分析过程和步骤:分析任务和计划;取样;试样的制备;测定;结果的计算和表达三、真题1、定性分析、定量分析(名解)第二章:误差和分析数据处理一、名词解释:准确度:测量值与真值接近的程度。
绝对误差:测量值与真值的差。
相对误差(P7):绝对误差与真值的比值称为相对误差。
精密度:平行测量的各测量值之间互相接近的程度。
偏差(P8):单个测量值与测量平均值之差称为偏差。
重复性:指在同样操作条件下,在较短时间间隔内,由同一分析人员对同一试样测定结果的接近程度。
中间精密度:在同一实验室内由于某些实验条件改变,如时间、分析人员、仪器设备等,对同一试样测定结果的接近程度。
重现性(P9):在不同实验室之间,有不同的分析人员对同一试样测定结果的接近程度。
仪器分析习题答案(人卫版)第一章仪器分析的基本理论和方法1.1 仪器分析的定义和分类仪器分析是利用物理、化学等科学原理和方法,通过仪器设备对物质进行性质和组成的定量或定性测定的过程。
仪器分析可以分为以下几类:•电化学分析——利用电化学原理和方法进行分析•光谱分析——利用光谱理论和方法进行分析•色谱分析——利用色谱理论和方法进行分析•质谱分析——利用质谱理论和方法进行分析1.2 仪器分析的基本过程仪器分析的基本过程包括样品采集与处理、测量仪器的选择与校准、测量方法的选择与优化、数据处理与分析等步骤。
样品采集与处理样品采集与处理是仪器分析的第一步。
在采集样品时,应注意样品的代表性和可获得性。
在处理样品时,可以用溶解、提取、分离等方法将样品中的目标物质分离出来,提高测量的准确性和灵敏度。
测量仪器的选择与校准根据要测定的目标物质的性质和测量要求,选择适合的测量仪器。
选择后,需要进行仪器的校准,确保测量结果的准确性和可靠性。
测量方法的选择与优化根据要测定的目标物质的特点和测量要求,选择适合的测量方法,如光谱法、电化学法等。
在选择后,通过优化测量条件,提高测量的准确性和灵敏度。
数据处理与分析在测量完成后,需要对获得的数据进行处理和分析。
常见的方法包括数据的平均处理、标准差分析、拟合曲线的绘制等。
通过数据处理与分析,得出最终的测量结果和结论。
1.3 仪器分析的应用领域仪器分析广泛应用于各个领域,包括环境监测、食品安全、药物分析、生物分析等。
在环境监测中,仪器分析可以对环境中的污染物进行定量测定,帮助评估环境质量和制定环境保护措施。
在食品安全中,仪器分析可以对食品中的有害物质进行检测,确保食品的安全性和质量。
在药物分析中,仪器分析可以对药物中的有效成分进行测定,帮助药物的研发和质量控制。
在生物分析中,仪器分析可以对生物样品中的成分进行定量测定,帮助研究生物过程和疾病诊断。
第二章电化学分析2.1 电化学分析的基本概念电化学分析是利用电化学原理和方法进行分析的一类方法。
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器:光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: (长处)敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
(缺陷)由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难;测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: (1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析措施:直接电位法(直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法)电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成:载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
《仪器分析》课程教学大纲一、课程基本信息二、课程简介仪器分析(Instrumental A nalysis)是分析化学最重要的组成部分,是医学检验专业的一门必修课程。
仪器分析是通过采用复杂或特殊的仪器设备,测量物质的某些物理或物理化学性质参数及其变化来获取物质的化学组成、含量和化学结构等信息的一类分析方法,是继《化学分析》后,学生必须掌握的现代分析技术。
本课程使学生通过本课程的学习,牢固掌握各类医学检验领域常见仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本了解,为学生更好地从事临床检验工作打下坚实的基础。
三、教学目标与要求仪器分析是分析化学的重要分析技术和手段,是检验专业重要的专业基础课程。
通过这门课程的学习,要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的基本结构及使用方法,掌握各种仪器分析的基本原理,掌握各种分析误差产生的来源及消除方法。
掌握各种主要仪器的基本结构及使用方法,并初步具有应用所学方法解决相应问题的能力。
四、教材及参考书(一)教材名称及性质柴逸峰等编著.《分析化学》.第八版.人民卫生出版社,2016年(二)参考书[1]武汉大学编著.《分析化学》.第六版(下册).高等教育出版社,2018年[2]李磊,高希宝编著.《仪器分析》.第一版.人民卫生出版社,2015年[3]彭崇慧等编著.《分析化学:定量化学分析简明教程》.第三版.北京大学出版社,2014年五、课程考核方式(一)考核方式考核方式分为两项内容:过程考核(考勤、课后作业)、课终考核(闭卷考试)(二)成绩评定办法成绩构成:课终考核成绩×50% + 过程考核成绩×50%六、课外学习要求课后作业为习题,3-5次,每次作业题量2-3题,作业布置后,于一周内上交。
第一章紫外-可见分光光度法1.目的要求:掌握光学分析法的分类和基本原理;熟悉电磁波谱的分类;了解电磁辐射与物质相互作用的相关术语;掌握紫外吸收光谱的特征和电子跃迁类型及影响因素。
现代仪器分析重点内容综述一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。
分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。
4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
课程知识点归纳1.电磁辐射的波粒二象性,分别用哪些参数表示(波动性:折射、衍射、干涉和散射现象,可以用波长、频率和速度等参数来描述;粒子性:能量E=hv)υ=λvE=hv=hc/λ波长:λ每个光子能量:E J/mol 频率:v 辐射传播速度:υh=6.626×10-34J·s2.电磁辐射能量与波长、频率的关系E=hv3.紫外-可见吸收光谱法的波长范围180nm-780nm4.生色基团、助色基团、红移、蓝移发色基团(生色基团)凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,不论是否显色都是发色基团。
助色集团,它们孤立的存在于分子式中时,在紫外-可见光区内不一定产生吸收。
但当它与发色基团相连时,能使发色基团的吸收谱带明显地发生改变。
红移由于取代基作用或溶剂效应导致发色基团的吸收峰向长波长移动的现象。
蓝移由于取代基作用或溶剂效应导致发色基团的吸收峰向短波长移动的现象。
5.影响化合物紫外-可见光谱的因素1.共轭效应的影响同分异构体之间双键位置或基团排列位置不同,分子的共轭程度不同,它们的紫外-可见吸收波长及强度也不同。
2.分子离子化的影响若化合物在不同的pH介质中能形成阳离子或阴离子,则吸收带会随分子的离子化而改变。
3.取代基的影响取代基对吸收带波长的影响程度与取代基的性质及其在分子中的相对位置有着密切的关系。
4.溶剂的影响在不同溶剂中测一种纯物质的紫外-可见光谱时,所获得的谱带形状、最大吸收波长和吸收强度可能因溶剂不同而不同。
6.朗伯比尔定律(公式、透光率T、吸光度A、摩尔吸光系数ε、计算题、摩尔吸光系数的物理意义)T=I/I0透光率:T %出射光强:I 入射光强:I0A=εlc=-lgT吸光度:A L/(g·cm)或L/(mol·cm)吸光物质浓度:c g/L或mol/L液层厚度:l cm 吸光系数:ε吸光系数的物理意义是吸光物质在单位质量浓度及单位液层厚度时的吸光度7.偏离比尔定律的主要因素及其减免方法主要因素光学因素:1朗伯-比尔定律的前提条件之一是入射光为单色光。
仪器分析专科知识点总结一、基础仪器分析知识点:1. 仪器分析的概念:仪器分析是利用各种仪器设备来对化学样品进行分析的一种方法,它包括定性分析、定量分析和结构分析等内容。
2. 仪器分析的原理:仪器分析主要依靠物理、化学、光学、电磁等原理进行样品的测定和分析。
3. 仪器分析的分类:仪器分析根据原理和功能的不同可分为光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器、分子光谱仪器等。
4. 仪器分析的应用:仪器分析在化学研究、环境监测、生命科学、材料科学等领域都有广泛的应用,在药物研发、食品安全、环境保护等方面有着重要的作用。
二、光谱仪器分析知识点:1. 紫外-可见光分光光度计:紫外-可见光分光光度计是通过测定样品对紫外、可见光的吸收和透射来确定样品的组成和浓度的一种仪器。
2. 红外光谱仪:红外光谱仪是利用样品对红外光的吸收和散射来确定样品的结构和组成的一种仪器。
3. 核磁共振仪:核磁共振仪是通过测定样品在外加磁场下的核磁共振频率来确定样品的结构和组成的一种仪器。
4. 质谱仪:质谱仪是通过测定样品中离子的质量-电荷比来确定样品的组成和结构的一种仪器。
5. 光谱仪器的应用:光谱仪器在化学分析、药物研发、材料科学等领域都有着广泛的应用,在确定样品组分、结构、浓度、纯度等方面都有重要的作用。
三、色谱仪器分析知识点:1. 气相色谱仪:气相色谱仪是通过样品在气相载气流动相中的分离来确定样品的组分和浓度的一种仪器。
2. 液相色谱仪:液相色谱仪是通过样品在液相载液流动相中的分离来确定样品的组分和浓度的一种仪器。
3. 色谱质谱联用仪:色谱质谱联用仪是通过将色谱和质谱仪器联合使用来确定样品的组分和结构的一种仪器。
4. 色谱仪器的应用:色谱仪器在食品安全、环境监测、药物研发等领域都有着广泛的应用,在分离和分析样品中的组分、杂质、残留物等方面有重要的作用。
四、电化学仪器分析知识点:1. pH计:pH计是通过测定样品的pH值来确定样品的酸碱性质的一种仪器。
GC 特点(1)分离效率高:复杂混合物,有机同系物、异构体。
(2) 灵敏度高:可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
(3) 分析速度快:一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4) 应用范围广:适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处:不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
被分离组分的定性较为困难。
1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;(图中1-6)2. 进样系统:进样器及气化室;3. 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪;6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。
常用的载气有:氢气、氮气、氦气色谱柱:色谱仪的核心部件。
检测系统 广普型 专属型色谱仪的眼睛。
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成;常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器基线无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。
基线反映仪器及操作条件的稳定性标准偏差色谱高0.607处峰宽度的一半;r 21 = t R2 ′/ t R1 ′= V R2 ′/ V R1 ′相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两种组分的选择性。
区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(1)标准偏差(σ):即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
(2)半峰宽(Y 1/2):色谱峰高一半处的宽度 Y 1/2 =2.354 σ(3)峰底宽(Y 或W b):Y =4 σ组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
分配系数是色谱分离的依据分配比k 容量因子 或 容量比1.2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数,数值越大,该组分的保留时间越长。
3. 分配比可以由实验测得。
仪器分析重点知识点整理一,名词解释。
吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg(I0/It)透光率(T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带:Radikal(基团) ,是由n →π*跃迁引起的吸收带K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E2紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。
2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时,其最大吸收峰的波长不移动,但峰高值降低。
3、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:400---780nm。
4、在分光光度法中,摩尔吸收系数与溶质的性质有关。
5、721型分光光度计适用于可见光区。
6、分光光度法分析中,如果显色剂无色,而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。
7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。
8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。
9、721型分光光度计的检测器是光电管。
10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为
0.434。
11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。
12、在原子吸收分光光度计中,通常所用的检测器是光电倍增管。
13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用的原子化方式是化学计量火焰。
14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。
15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。
16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的,流动相是不断流动的。
17、分配系数越大,组分越晚流出色谱柱。
18、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为4.71mm。
19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积,适用于不对称的色谱峰。
20、利用气相色谱法来测定某有机混合物,已知各组分在色谱条件下均有出峰,那么定量分析各组分含量时,应采用归一化法。
21、对于色谱分析法中,流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。
22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。
23、组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强。
24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。
25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂,反之亦然。
26、在HPLC 法中,为改变色谱柱选择性,可改变流动相的种类和配比,改变固定相的种类。
27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。
28、吸附薄层色谱法中,分离弱极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是:活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。
29、一种含氧化合物,在红外光谱的3500~3200cm-1区域有吸收,最可能的化合物是CH3CHOHCH3 。
30、自旋量子数I=1/2的原子核在外磁场中,可能的取向数为2 。
31、原子吸收光谱分析中,原子化器的作用是:把待测元素转变为气态基态原子。
32、紫外可见分光光度法用于化合物定性分析一般采用对比法,即①比较吸收光谱的一致性;②比较吸收光谱的特征数据;③比较吸光度(或吸光系数)比值。
33、气相色谱分离效率高,出峰速度快,要求检测器灵敏度高、选择性好、线性范围宽、稳定性好和响应快。
34、色谱法可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法。
35、红外吸收光谱的产生必须满足两个条件:①红外辐射的能量与分子发生跃迁的振动能级差相等,即vl=△V·v;②分子在振动过程中其偶极矩要发生变化。
36、Van Deemter 方程H=A+B/u+C/u 中A、B、C分别代表涡流扩散系数、纵向扩散系数(或分子扩散系数)、传质阻抗系数。
1.化学键合相:指将固定液的官能团通过化学反应键合到载体表面所形成的固定相。
2.质量型检测器:检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。
3.磷光:分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发单线态,再经无辐射跃迁转入第一电子激发三线态的最低振动能级,然后跃回到基态的各个振动能级,所产生的光称为磷光。
4.正相分配色谱:一般以极性强的或亲水性物质为固定相,以极性弱的或亲脂性溶剂为流动相的分配色谱方法称为正相分配色谱法。
5.反相分配色谱:一般以极性弱的或亲脂性物质为固定相,以极性强的或亲水性溶剂为流动相的分配色谱方法称为反相分配色谱法。
6.应用:正相色谱主要用于分离极性物质,反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
7.为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不采用积分吸收?
答:积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比,而与蒸汽和温度无关。
因此,只要测定了积分吸收值,就可以确定蒸汽中的原子浓度。
但由于原子吸收线很窄,宽度只有约0.002nm,要在如此小的轮廓准确积分,要求单色器的分辨率达50万以上,这是一般光谱仪不能达到的。
Walsh.A. 从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变化不大的条件下,峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系,可采用峰值吸收代替积分吸收。
而峰值吸收系数的测定,只要使用锐线光源,不需要使用高分辨率的单色器就能做到。
8.紫外可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面,而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面,为什么?
答:紫外可见分光光度计中分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散,并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用,因此分光系统一般放在吸收池的前面。
原子吸收分光光度计中分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来,避免临近谱线干扰。
为了为防止原子化时产生的辐射不加选择的都进入检测器以及避免光电倍增管疲劳,分光系统(单色器)通常置于原子化器之后。
9.何为梯度洗脱?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?
答:在一个分析周期内,按一定顺序不断改变流动相的组成或浓度配比,称为梯度洗脱,是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似,但是前者连续改变的是流动相的极性、PH或离子强度,而后者改变的是温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
计算:
1.在一个塔板数为4600的色谱柱上,十八烷和α-甲基十七烷的保留时间分别为15.55分钟和15.32分钟。
计算:
①两样品在此柱上的分离度?
②若使两样品的分离度达到1.0,则需要多少塔板数?
2.称维生素C0.0500g溶于100ml的0.0500mol/L硫酸溶液中,再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml,取此溶液于1cm吸收池中,在λmax=245nm处,测得A值为0.551,求试样中维生素C的百分质量分数。
(已知E...245nm=560)
3.采用HPLC法测定丹皮酚针剂中原儿茶分含量:称取样品10.5mg于25ml量瓶中,精密加羟基苯甲酸内标液(0.100mg/ml)1ml,用20%甲醇-水溶液溶解,定容。
取10ul进色谱仪,测得原儿茶酚峰(i)及内标物峰(s)的峰面积(A)分别为:1.58×1000000、1.62×1000000。
已知相对重量因子为1.35,使计算丹皮酚针剂中原儿茶酚含量。
4.某化合物A在薄层板上从原点迁移
5.1cm,溶剂前沿距原点12.2cm。
①计算化合物A的Rf值。
②在相同的薄层系统中,若溶剂前沿距原点展距为15cm,则化合物A的斑点在此薄层板上距原点多远?
5.用薄层板分离A、B两组分的混合物,当原点至溶剂前沿距离为15cm时,A、B两个物质斑点中心距原点的距离分别为7.5cm 和
6.0cm,斑点直径分别为0.72mm和0.53mm,试问A、B的分离度及各自的Rf值是多少?
6.用薄层板展开A、B两种物质,已知A、B的相对比移值为1.2。
展开结束后,B的斑点中心距原点距离为8.5cm,溶剂展开距为15cm,请问A的斑点中心距原点有多远?A的比移值是多少?
7.用薄层吸收扫描法测定黄连中的小憵碱含量时,实验证明工作曲线基本通过原点。
在同一薄层板上,分别取浓度为2.00ug/ul的标准溶液和检品溶液(取生药黄连0.3000g,提取后定容至10.00ml),点样体积为2ul,由薄层扫描仪测得的峰面积为A标=58541.80,A检=78308.30,计算黄连样品中的小憵碱含量。