单晶拉制工艺
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CZ生长原理及工艺流程CZ法的基本原理,多晶体硅料经加热熔化,待温度合适后,经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤,完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量,拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率,炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
1.装料、熔料装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段,这一阶段看起来似乎很简单,但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一阶段。
2.籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后,调整加热功率以控制熔体的温度。
一般情况下,有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度,在热场和拉晶工艺改变不大的情况下,上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。
装料量越大,则所需时间越长。
待熔体稳定后,降下籽晶至离液面3~5mm距离,使粒晶预热,以减少籽经与熔硅的温度差,从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后,下降籽晶至熔体的表面,让它们充分接触,这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适,在合适的温度下,熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”),并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环,温度过高会使籽晶熔断,温度过低,将不会出现弯月面光环,甚至长出多晶。
熟练的操作人员,能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。
3.引细颈虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16~19],但是当籽晶插入熔体时,由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。
直拉单晶硅工艺技术黄有志直拉单晶硅工艺技术是制备单晶硅材料的一种重要方法。
该技术的发展,对于现代半导体产业的推动和发展具有重要意义。
黄有志博士是在该领域取得突破性进展的科学家之一。
以下是对其工艺技术的一些介绍。
直拉单晶硅工艺技术是制备高纯度、高晶质结构的单晶硅材料的关键技术之一。
它是将多晶硅材料通过高温熔融状态下拉制而成的。
在这个过程中,使用的原料是通常用石英砂进行还原制备的多晶硅材料,通过特定的工艺参数控制,使其在高温下逐渐冷却凝固,形成单晶硅材料。
直拉单晶硅工艺技术具有高效、高质量的特点。
首先,该工艺技术能够有效地提高单晶硅材料的纯度。
在熔融状态下,通过控制氧气处理时间和掺杂剂的加入,可以有效地去除杂质。
其次,该工艺技术能够制备出高质量的单晶硅材料。
通过控制拉伸速度和温度梯度,可以减少晶体结构的缺陷,提高晶体的完整性和结晶度。
最后,该工艺技术还具有高效率的特点。
相比于其他制备单晶硅材料的方法,直拉工艺技术可以大规模生产,并且成本低廉,适用于工业化生产。
黄有志博士在直拉单晶硅工艺技术的研究领域做出了突出的贡献。
他主要关注在工艺参数的优化和工艺过程的监控控制方面。
通过对熔融硅的温度、拉伸速度、氧气处理时间等参数的研究,他成功地优化了工艺参数,提高了单晶硅材料的质量和产量。
同时,他还研发了一套先进的监控系统,可以实时监测熔融硅的温度和拉伸速度等参数,确保工艺过程的稳定性和可控性。
黄有志博士的工艺技术在半导体产业中得到了广泛的应用。
单晶硅材料是半导体器件制备中不可或缺的基础材料,而直拉单晶硅工艺技术能够高效、高质量地制备出该材料,为半导体器件的生产提供了重要保障。
目前,黄有志博士的工艺技术已广泛应用于半导体材料制备企业中,并且取得了良好的经济效益和应用效果。
总之,直拉单晶硅工艺技术是制备高纯度、高质量的单晶硅材料的关键技术之一。
黄有志博士在该领域的研究和创新,为该技术的发展和应用做出了重要贡献。
他的工艺技术在半导体产业中得到了广泛应用,为半导体器件的制备提供了重要支持。
一、晶体与非晶体●晶体具有一定熔点)(晶体) (非晶体)由图晶体在bc段熔化时温度不变,此时的温度就是晶体的熔点。
●晶体各向异性晶体在不同方向上导热性质、力学性质、电学性质等各物理、化学性质不同,是因为晶体各晶面格点密度的不同。
二、晶面和晶向●晶面指数—选取x,y,z平行于晶胞的三条棱标出一个晶面,标出晶面在x,y,z轴上的截距,然后取截距的倒数,若倒数为分数,则乘上它们的最小公倍数,便有h,k,l的形式,而(h,k,l)即为晶面指数。
z z zx(111)面(110)面(100)面●晶向—通过坐标原点作一直线平行于晶面法线方向,根据晶胞棱长决定此直线点坐标,把坐标化成整数,用[ ]括起来表示。
注:对于硅单晶生长,{100}晶面族的法向生长速度最快,{111}族最慢。
(拉速)三、晶体的熔化和凝固●晶体熔化和凝固与时间关系对应曲线上出现“温度平台”是因为熔化过程中,晶体由固态向液态变化一过程需吸收一定的热量(熔化热),使晶体内原子有足够的能量冲破晶格束缚,破坏固态结构。
反之,凝固时过程会释放一定的结晶潜热。
四、结晶过程的宏观特性●曲线表明凝固时必须有一定的过冷度ΔT结晶才能进行。
即结晶只能在过冷熔体中进行。
●所谓“过冷度”,指实际结晶温度与其熔点的差值,ΔT=液体实际凝固温度—熔点温度。
●结晶潜热的释放和逸散是影响结晶过程的重要因素:a.结晶潜热的释放和逸散相等,结晶温度保持恒定,液体完全结晶后温度才下降。
b.表示由于熔体冷却略快或其他原因结晶在较大的过冷度下进行,结晶较快,释放的结晶潜热大于热的逸散,温度逐渐回升,一直到二者相等,此后,结晶在恒温下进行,一直到结晶过程结束温度才开始下降。
c.结晶在很大的过冷度下进行,结晶潜热的释放始终小于热的逸散,结晶在连续降温过程中进行。
五、晶核的自发形成●判断结晶能否自发形成就看固态自由能Z固和液态自由能Z液的变化关系。
哪一物态自由能小,过程将趋于该物态。
自由能越小,相应物态越稳定。
直拉单晶操作规程拉晶工艺流程包括拆炉清炉清理石墨件装炉抽空熔硅料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉1.拆炉:准备好不锈钢推车,(车面保持干净)专用擦试布,无水乙醇及相应的工具。
先拧开副室门螺丝,打开副室氩气阀门充气,待真空表压力到零位置时,炉内外气压平衡,开启副室门,把晶棒升至副室内, 升起副室炉筒,转副室炉筒时必须把托盘移至副室以下,防止晶棒脱落.然后旋转副室移至取晶框上,稳定晶棒后,快降晶体至取晶框内.待晶棒与接晶框落稳后,然后带手套抓住细颈稍带点力向下攥,用钳子把细颈剪断,再慢慢松细颈,直至钢丝绳搞正完全消失(防止钢丝绳转圈导致钢丝绳开叉),查看一下钢丝绳是否完好,如开叉或断股要剪掉一段,必要时需更换新钢丝绳。
检查重锤表面是否有氧化层,如有,必须用细砂纸打磨干净,然后带好专用手套取出导流筒,保温盖,三瓣埚,石墨托盘,托杆,送至清石墨件房,待自然冷却后进行清理,特别注意托杆上有无硅点情况,(防止没有清理干净,与托杆护套摩擦在拉晶过程中液面抖动.)2.清炉与清石墨件:清理炉子的副室炉筒,小副室,炉盖,炉筒,用长纤维纸,酒精把以上部位全部擦拭干净,做到长纤维纸擦拭过后无污迹。
每炉必清排气口,以免造成排气口堵塞,挥发物过多;用吸尘器吸干净保温罩与加热器上下的挥发物,吸净碳毡上的毡毛。
需保证在晶体的生长过程中尽量避免不起毛,无挥发物等杂质进入料中。
清理石墨件的时候必须注意观察石墨埚的厚度,能不能达到要求,是否有裂纹等。
把石墨件上的挥发物与一些杂质清理干净。
若石墨件上溅有硅料,应用什锦挫或细沙布打磨除去,必要时用砂轮机打磨。
注意:清理石墨件的时候必须注意轻拿轻放,防止造成内裂!3.装炉:安装石墨件时各部位应相互吻合牢固,发现异常及时进行修正,打开埚转,观察石墨埚转动是否平稳,四周与加热器的间距是否匀称,检查取光孔是否对准,检查与钢丝绳软轴是否有异常。
装炉应按其程序规范操作:原料准备检查石英坩埚打开原料袋去掉外层塑料袋,然后准备装炉。
直拉单晶操作规程拉晶工艺流程包括拆炉清炉清理石墨件装炉抽空熔硅料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉1。
拆炉:准备好不锈钢推车,(车面保持干净)专用擦试布,无水乙醇及相应的工具。
先拧开副室门螺丝,打开副室氩气阀门充气,待真空表压力到零位置时,炉内外气压平衡,开启副室门,把晶棒升至副室内,升起副室炉筒,转副室炉筒时必须把托盘移至副室以下,防止晶棒脱落.然后旋转副室移至取晶框上,稳定晶棒后,快降晶体至取晶框内。
待晶棒与接晶框落稳后,然后带手套抓住细颈稍带点力向下攥,用钳子把细颈剪断,再慢慢松细颈,直至钢丝绳搞正完全消失(防止钢丝绳转圈导致钢丝绳开叉),查看一下钢丝绳是否完好,如开叉或断股要剪掉一段,必要时需更换新钢丝绳。
检查重锤表面是否有氧化层,如有,必须用细砂纸打磨干净,然后带好专用手套取出导流筒,保温盖,三瓣埚,石墨托盘,托杆,送至清石墨件房,待自然冷却后进行清理,特别注意托杆上有无硅点情况,(防止没有清理干净,与托杆护套摩擦在拉晶过程中液面抖动.)2.清炉与清石墨件:清理炉子的副室炉筒,小副室,炉盖,炉筒,用长纤维纸,酒精把以上部位全部擦拭干净,做到长纤维纸擦拭过后无污迹。
每炉必清排气口,以免造成排气口堵塞,挥发物过多;用吸尘器吸干净保温罩与加热器上下的挥发物,吸净碳毡上的毡毛.需保证在晶体的生长过程中尽量避免不起毛,无挥发物等杂质进入料中。
清理石墨件的时候必须注意观察石墨埚的厚度,能不能达到要求,是否有裂纹等。
把石墨件上的挥发物与一些杂质清理干净。
若石墨件上溅有硅料,应用什锦挫或细沙布打磨除去,必要时用砂轮机打磨。
注意:清理石墨件的时候必须注意轻拿轻放,防止造成内裂!3.装炉:安装石墨件时各部位应相互吻合牢固,发现异常及时进行修正,打开埚转,观察石墨埚转动是否平稳,四周与加热器的间距是否匀称,检查取光孔是否对准,检查与钢丝绳软轴是否有异常。
装炉应按其程序规范操作:原料准备检查石英坩埚打开原料袋去掉外层塑料袋,然后准备装炉。
直拉单晶操作规程拉晶工艺流程包括拆炉清炉清理石墨件装炉抽空冲氩气熔硅料引晶放肩转肩投自动等径收尾停炉1.拆炉:先拧开副室门螺丝,打开副室氩气阀门充气,待真空表压力到零位置时,炉内外气压平衡,开启副门,把晶棒升至副室内, 升起炉筒,转炉筒时必须把托盘移至副室以下,防止晶棒脱落.然后旋转副室移至取晶框上,稳定晶棒后,快降晶体至取晶框内.然后带手套抓住细径,用钳子把细径剪断,(防止钢丝绳转圈后松开.)然后取出导流筒,保温盖,三瓣埚,石墨托盘,托杆,送至清石墨件房,待自然冷却后进行清理,特别注意托杆上有无硅点情况,(防止没有清理干净,与托杆护套摩擦在拉晶过程中液面抖动.)2.清炉与清石墨件:清理炉子的副室炉筒,小副室,炉盖,炉筒,用长纤维纸,酒精把以上部位全部探擦拭干净,做到长纤维纸擦拭过后无污迹,清排气口,以免造成排气口堵塞,挥发物过多;用吸尘器吸干净保温罩与加热器上下的挥发物,吸净碳毡上的毡毛。
需保证在晶体的生长过程中尽量避免不起毛,无挥发物等杂质进入料中。
清理石墨件的时候必须注意观察石墨埚的厚度,能不能达到要求,是否有裂纹等。
把石墨件上的挥发物与一些杂质清理干净。
注意:清理石墨件的时候必须注意轻拿轻放,防止造成内裂!3.装炉:炉前人员必须检查核对所装炉的原料与母合金,是否准确无误。
检查石英埚,保证无大量气泡群,无损伤,内表面无黑点。
把石墨件按次序装入炉内,穿好防尘服,戴好防尘帽,戴上棉手套与一次性手套,把坩埚装入石墨埚内,给上埚转,观察坩埚是否水平,保证水平的情况下才能装炉。
装料时必须轻拿轻放,先在底部平铺一些小硅料,然后把一些大块的料轻放在中间,在把一些小料放在大块料的中间,填大料缝隙。
避免小料与坩埚接触面积过大,这样容易造成料粘埚边上导致石英埚变形。
把硅料装好后,在把导流筒用长纤维纸与酒精擦拭一边。
给上埚转后把埚降至化料埚位。
然后装入导流筒,避免与硅料的接触。
检查无误后,擦净主炉室,副炉室,小副室的密封圈面,然后合上炉盖与副室,稳定籽晶后关上副室门。
单晶硅拉制设备中的温度梯度控制技术研究单晶硅拉制是制备高纯度硅晶片和太阳能电池的关键工艺之一。
在单晶硅拉制过程中,温度梯度控制技术是确保晶体质量和生产效率的重要因素。
本文将对单晶硅拉制设备中的温度梯度控制技术进行研究和分析,从而提高单晶硅的质量和生产效率。
一、单晶硅拉制工艺简介单晶硅拉制工艺是将高纯度的硅液逐渐冷却结晶,形成单晶硅棒的过程。
整个过程包括预成核、生长和拉制三个阶段。
在预成核阶段,通过引入适当的预成核剂和控制温度,使硅液中的Si原子在合适的条件下形成晶核,为后续的生长提供良好的晶体基础。
在生长阶段,通过控制下拉速度和温度梯度,使硅熔液中晶体不断生长并逐渐变细、变长,形成单晶硅棒。
在这个过程中,温度梯度的控制非常重要,它会影响晶体的生长速度、取向和质量。
在拉制阶段,将生长出的单晶硅棒通过ICZ(Induction Coupled Zone)法加热,并在特定的温度下拉制成硅片。
该阶段的控制主要依赖于加热功率和拉速的控制。
二、温度梯度的作用温度梯度是指沿晶体生长方向上的温度变化率。
它对单晶硅拉制过程中的晶体生长、结晶速度和晶格缺陷有着重要的影响。
1. 晶体生长速度:温度梯度通过对晶体的生长速度进行调控,可以控制晶体的径向生长速度,从而影响单晶硅棒的直径和形状。
2. 晶体结晶速度:温度梯度控制着晶体的结晶速度,通过调节温度梯度可以控制晶体的结晶形态和晶粒尺寸,进而影响单晶硅的质量。
3. 晶格缺陷:温度梯度的大小和均匀性会影响晶体内部的晶格缺陷分布,高温区域有利于晶体的自愈修复作用,低温区域则可以减缓晶体内部缺陷的扩散,从而实现晶体结构的改善。
三、温度梯度控制技术为了实现单晶硅拉制过程中温度梯度的精确控制,需要依靠先进的控制技术和设备。
1. 透明套管炉控制技术透明套管炉是单晶硅拉制中常用的加热设备之一。
它采用透明的石英套管,可以实时观测晶棒的生长情况。
通过控制套管内的电加热线圈温度,可以精确地控制拉制过程中的温度梯度。
直拉单晶硅的制备工艺内容提要:单晶硅根据硅生长方向的不同分为区熔单晶硅,外延单晶硅和直拉单晶硅。
直拉单晶硅的制备工艺一般包括多晶硅的装料和熔化,种晶,缩颈,放肩,等径和收尾。
目前,单晶硅的直拉生长法已经是单晶硅制备的主要技术,也是太阳电池用单晶硅的主要制备方法。
关键词:直拉单晶硅,制备工艺一,直拉单晶硅的相关知识硅单晶是一种半导体材料。
直拉单晶硅工艺学是研究用直拉方法获得硅单晶的一门科学,它研究的主要内容:硅单晶生长的一般原理,直拉硅单晶生长工艺过程,改善直拉硅单晶性能的工艺方法。
直拉单晶硅工艺学象其他科学一样,随着社会的需要和生产的发展逐渐发展起来。
十九世纪,人们发现某些矿物,如硫化锌、氧化铜具有单向导电性能,并用它做成整流器件,显示出独特的优点,使半导体材料得到初步应用。
后来,人们经过深入研究,制造出多种半导体材料。
1918年,切克劳斯基(J Czochralski)发表了用直拉法从熔体中生长单晶的论文,为用直拉法生长半导体材料奠定了理论基础,从此,直拉法飞速发展,成为从熔体中获得单晶一种常用的重要方法。
目前一些重要的半导体材料,如硅单晶,锗单晶,红宝石等大部分是用直拉法生长的。
直拉锗单晶首先登上大规模工业生产的舞台,它工艺简单,生产效率高,成本低,发展迅速;但是,锗单晶有不可克服的缺点:热稳定性差,电学性能较低,原料来源少,应用和生产都受到一定限制。
六十年代,人们发展了半导体材料硅单晶,它一登上半导体材料舞台,就显示了独特优点:硬度大,电学热稳定性好,能在较高和较低温度下稳定工作,原料来源丰富。
地球上25.8%是硅,是地球上锗的四万倍,真是取之不尽,用之不竭。
因此,硅单晶制备工艺发展非常迅速,产量成倍增加,1964 年所有资本主义国家生产的单为晶硅50-60 吨,70年为300-350 吨,76年就达到1200吨。
其中60%以上是用直拉法生产的。
随着单晶硅生长技术的发展,单晶硅生长设备也相应发展起来,以直拉单晶硅为例,最初的直拉炉只能装百十克多晶硅,石英坩埚直径为40毫米到60毫米,拉制单晶长度只有几厘米,十几厘米,现在直拉单晶炉装多晶硅达40 斤,石英坩埚直径达350毫米,单晶直径可达150毫米,单晶长度近2米,单晶炉籽晶轴由硬构件发展成软构件,由手工操作发展成自动操作,并进一步发展成计算机操作,单晶炉几乎每三年更新一次。
N++重掺磷硅单晶的拉制工艺李英涛、徐由兵、高兆伍、刘小明、高一凡、曾世铭摘要:制备N++重掺磷硅单晶需有高纯磷掺杂技术,根据炉内轴向温度梯度设计石英掺杂器,计算出合理的高纯磷掺杂量,设定合理的拉制工艺,最终得到电阻率轴向分布理想的硅单晶棒。
关键词:N++重掺磷硅单晶石英掺杂器掺杂计算拉制工艺引言:众所周知,N型电池是制作高效太阳电池的未来之星,我们应大力开发研究和生产太阳电池级N型硅片,而拉制N型硅单晶需有N++重掺磷硅单晶(此时可称为母合金)来作为掺杂剂。
拉制重掺需用高纯赤磷,赤磷在常压下的升华温度为416℃,而硅单晶拉制时温度在1420℃以上,且在负压下进行。
若在冷炉装料时或当硅料熔化后将固态赤磷投放入石英坩埚中,赤磷必然会急速升华,可能会引起溅硅或爆炸等事故,更不会得到电阻率合适的掺杂剂。
所以研究制备N++重掺磷硅单晶的工艺技术是满足生产N型硅单晶的首要一步。
实验:1.轴向温度梯度测试:2.设计石英掺杂器:由测试结果可知:赤磷在距翻板阀法兰约390 mm 处开始升华,确定石英掺杂器的尺寸即可作出图纸,委托石英器材厂加工。
3.掺杂计算N mk N M m A ***21ρ= 其中:m 1为赤磷重量; M 为赤磷的相对原子量; N A 为阿伏伽德罗常数; K 为磷的分凝系数; m 2为原生多晶硅料重量; ρ为硅的密度;N 为目标电阻率对应的杂质浓度,头部电阻率按照5×10-3Ω·cm 计算。
4.实验工艺(1)选用一台85型单晶炉拉制三炉,采用20“热场,每炉装80Kg 太阳能一级原生多晶硅料,抽空检漏,加热熔化。
(2)理论计算值为61.76g,考虑磷的蒸发分别按80g 、75g 、76g 高纯赤磷装入石英掺杂器中。
(3)将石英掺杂器装入钼夹头,升入副室中导气,再打开翻板阀将石英掺杂器降到已测试好的390mm 位置,石英掺杂器下口插入液面以下,赤磷升华自动进入硅熔体。
赤磷升华所处位置正好可以在观察窗看到,赤磷升华殆尽可视为掺杂完成。
单晶制程工艺流程单晶制程工艺流程是制备单晶材料的关键步骤。
单晶材料是指具有相同晶体结构和晶向的晶体,几乎无晶界、位错和夹杂的完美晶体。
单晶材料具有很多独特的优良性能,在半导体、光电子、航空航天等领域有广泛的应用。
下面将详细介绍单晶制程工艺流程。
一、单晶生长单晶生长是单晶制程工艺的第一步。
单晶生长可以通过几种方法实现,包括等温法、拉晶法、比重法和熔化晶体法等,其中等温法和拉晶法是常用的方法。
等温法:将高纯度的化学物质溶解在溶剂中,调整溶液的浓度和温度,使得晶核在稳定的等温条件下生长。
等温法适用于一些化学和生物晶体的生长。
拉晶法:将高纯度的晶体种子放在熔融的母液和溶液中,通过拉拔种子使之在拔晶方向上生长。
拉晶法适用于高熔点材料的生长,如硅、锗等。
二、晶体切割在单晶生长后,需要将大块的单晶材料切割成适当大小的晶片。
晶片的尺寸和方向要符合特定的要求,以满足后续加工和应用的需要。
晶体切割一般采用金刚石切割盘,切割时先进行划线,然后用锯片沿划线进行切割。
切割后的晶片要经过多次打磨和抛光,使其表面变得平整光滑。
三、晶体清洗晶体清洗是为了去除晶体表面的污垢和杂质,保证晶体的净度和纯度。
晶体清洗通常采用化学和物理方法。
化学清洗:将晶片放入酸性或碱性溶液中浸泡清洗。
酸性溶液可以去除晶片表面的氧化层和有机污染物,碱性溶液可以去除晶片表面的污垢和无机盐。
物理清洗:通过超声波、气流、高温等物理力量或方法对晶片进行清洗。
超声波清洗可以去除晶片表面的微小颗粒和有机物,高温清洗可以去除晶片表面的吸附物。
四、晶片精加工晶片精加工是为了使晶片表面更加平整、光滑和均匀,以满足不同应用的要求。
晶片精加工包括研磨、抛光和腐蚀等处理。
研磨:使用研磨机械和研磨液对晶片表面进行研磨,去除表面的凸起和细微凹陷。
研磨后的晶片表面会比较粗糙,需要进行后续的抛光处理。
抛光:使用抛光机械和抛光液对晶片表面进行抛光,使其表面更加光滑和亮泽。
抛光后的晶片可以得到所需的表面光洁度和平整度。
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单晶生长原理及工艺流程CZ法的基本原理,多晶体硅料经加热熔化,待温度合适后,经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩、等径、收尾等步骤,完成一根单晶锭的拉制。
炉内的传热、传质、流体力学、化学反应等过程都直接影响到单晶的生长与生长成的单晶的质量,拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转与升降速率,炉内保护气体的种类、流向、流速、压力等。
CZ法生长的具体工艺过程包括装料与熔料、熔接、细颈、放肩、转肩、等径生长和收尾这样几个阶段。
1.装料、熔料阶段是CZ生长过程的第一个阶段,这一阶段看起来似乎很简单,但是这一阶段操作正确与否往往关系到生长过程的成败。
大多数造成重大损失的事故(如坩埚破裂)都发生在或起源于这一·阶段。
2.籽晶与熔硅的熔接当硅料全部熔化后,调整加热功率以控制熔体的温度。
一般情况下,有两个传感器分别监测熔体表面和加热器保温罩石墨圆筒的温度,在热场和拉晶工艺改变不大的情况下,上一炉的温度读数可作为参考来设定引晶温度。
按工艺要求调整气体的流量、压力、坩埚位置、晶转、埚转。
硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。
装料量越大,则所需时间越长。
待熔体稳定后,降下籽晶至离液面3~5mm距离,使粒晶预热,以减少籽经与熔硅的温度差,从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。
预热后,下降籽晶至熔体的表面,让它们充分接触,这一过程称为熔接。
在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适,在合适的温度下,熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”),并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环,温度过高会使籽晶熔断,温度过低,将不会出现弯月面光环,甚至长出多晶。
熟练的操作人员,能根据弯月面光环的宽度及明亮程度来判断熔体的温度是否合适。
3.引细颈虽然籽晶都是采用无位错硅单晶制备的[16~19],但是当籽晶插入熔体时,由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。
直拉法单晶硅工艺过程和技术改进直拉法单晶硅工艺过程-引晶:通过电阻加热,将装在石英坩埚中的多晶硅熔化,并保持略高于硅熔点的温度,将籽晶浸入熔体,然后以一定速度向上提拉籽晶并同时旋转引出晶体;-缩颈:生长一定长度的缩小的细长颈的晶体,以防止籽晶中的位错延伸到晶体中;-放肩:将晶体控制到所需直径;-等径生长:根据熔体和单晶炉情况,控制晶体等径生长到所需长度;-收尾:直径逐渐缩小,离开熔体;-降温:降底温度,取出晶体,待后续加工直拉法-几个基本问题最大生长速度晶体生长最大速度与晶体中的纵向温度梯度、晶体的热导率、晶体密度等有关。
提高晶体中的温度梯度,可以提高晶体生长速度;但温度梯度太大,将在晶体中产生较大的热应力,会导致位错等晶体缺陷的形成,甚至会使晶体产生裂纹。
为了降低位错密度,晶体实际生长速度往往低于最大生长速度。
熔体中的对流相互相反旋转的晶体(顺时针)和坩埚所产生的强制对流是由离心力和向心力、最终由熔体表面张力梯度所驱动的。
所生长的晶体的直径越大(坩锅越大),对流就越强烈,会造成熔体中温度波动和晶体局部回熔,从而导致晶体中的杂质分布不均匀等。
实际生产中,晶体的转动速度一般比坩锅快1-3倍,晶体和坩锅彼此的相互反向运动导致熔体中心区与外围区发生相对运动,有利于在固液界面下方形成一个相对稳定的区域,有利于晶体稳定生长。
生长界面形状(固液界面)固液界面形状对单晶均匀性、完整性有重要影响,正常情况下,固液界面的宏观形状应该与热场所确定的熔体等温面相吻合。
在引晶、放肩阶段,固液界面凸向熔体,单晶等径生长后,界面先变平后再凹向熔体。
通过调整拉晶速度,晶体转动和坩埚转动速度就可以调整固液界面形状。
生长过程中各阶段生长条件的差异直拉法的引晶阶段的熔体高度最高,裸露坩埚壁的高度最小,在晶体生长过程直到收尾阶段,裸露坩埚壁的高度不断增大,这样造成生长条件不断变化(熔体的对流、热传输、固液界面形状等),即整个晶锭从头到尾经历不同的热历史:头部受热时间最长,尾部最短,这样会造成晶体轴向、径向杂质分布不均匀。
半导体硅棒拉晶
1 半导体硅棒拉晶的定义
半导体硅棒拉晶是半导体材料生产的一种主要工艺过程,是将硅单晶体从液态硅中拉制成直径较小、长度较长的棒状晶体。
该工艺过程是制造集成电路、太阳能电池等半导体元件的基础。
2 半导体硅棒拉晶的过程
半导体硅棒拉晶的过程主要通过下列步骤来实现:
(1)加热熔融硅料:硅料加热至1,425摄氏度以上,形成熔池。
(2)吸取硅棒:将硅单晶体放在硅棒拉晶机上,向熔池中吸取硅溶液。
(3)拉制硅棒:通过逐渐地从硅溶液中拉出硅棒,使其逐渐变细变长,直至所需的直径和长度。
(4)切割硅棒:将拉制好的硅棒切割成合适的长度。
3 半导体硅棒拉晶的应用
半导体硅棒拉晶是制造集成电路、太阳能电池等半导体元件的基础工艺过程之一。
另外,硅棒拉晶还应用在生产LED芯片、光电神经元芯片和微机电系统等领域。
随着科技的不断发展,半导体硅棒拉晶的应用也将越来越广泛。
4 结语
半导体硅棒拉晶是半导体材料生产的一项关键工艺,实现了从硅熔液到单晶体的制备,是半导体元件制造的基础。
半导体硅棒拉晶的应用领域广泛,可以应用于集成电路、太阳能电池、LED芯片等领域。
感谢科学家们对半导体材料生产的不断探索和创新,推动了半导体技术的发展。
1、目的为正确、规范地操作单晶炉,确保生产作业正常,特制订本规范。
2、适用范围适用于TDR-70A/B和JRDL-800型单晶炉的操作。
3、单晶炉操作工艺流程作业准备→热态检漏→取单晶和籽晶→石墨件取出冷却→真空过滤器清洗→真空泵油检查更换→石墨件清洗→单晶炉室清洗→石墨件安装→石英坩埚安装→硅料安装→籽晶安装→抽空、检漏→充氩气、升功率、熔料→引晶、缩颈、放肩、转肩→等径生长→收尾→降功率、停炉冷却4、主要内容A. 作业准备a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。
b. 开炉前,按工艺要求检查水、电、气,确认无误后方能开炉。
c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。
d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。
e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车,并处理干净。
f. 用毛巾将炉体从上到下一遍,擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉子周围清扫干净。
B. 热态检漏a. 检查上一炉功率关闭时间,在单晶冷却4.0小时(TDR-70A/B型单晶炉)、5.0小时(JRDL-800型单晶炉)后,关闭氩气(只关闭氩气阀门,主、付室流量计调节阀打开并分别调节到30L/Min),开始抽高真空,并作时间记录。
b. 待炉内压力到达极限(要求达到3Pa以下)后,先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏,并作相应时间记录,若0.5小时内抽不到3Pa以下时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。
c. 检漏要求3分钟以上,漏气率<0.34Pa/min为正常,同时作好漏气率记录,若漏气率>0.34Pa/min时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。
C. 取单晶和籽晶a. 热态检漏后,旋松付室小门4个螺丝,打开氩气阀门充氩气至常压,关闭氩气,旋开付室小门4个螺丝,打开付室小门。
b. 提升单晶至付室,从付室小门内确认单晶升至所需高度,若无异常,盖住翻板阀,打开液压泵,升起付室。
c. 把安全接盘移到炉筒口处,缓慢转动付室至侧面。
d. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方,准备接单晶。
e. 稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。
f. 确认单晶完全入架子内后,按住籽晶,用钳子将籽晶从细径处钳断,钳断籽晶后,应稳定重锤,防止重锤快速转动,损坏钢丝绳。
g. 将籽晶从重锤上取下,放在指定场所,再将重锤升至付室内适当位置。
h. 将单晶移到中转区,及时、准确的将单晶编号写在单晶上,待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。
D. 石墨件取出冷却a. 石墨小件取出1) 打开液压泵电源,按炉盖升按钮上升炉盖。
炉盖上升到位后,再旋转炉盖到侧面。
2) 戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上,注意要拿稳并轻放。
3) 戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起,使其松动,将石英坩埚取出。
若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒;若不能则将先取出石英坩埚,剩下的埚底料随三瓣埚一并取出后,再将埚底料放入不锈钢筒内。
若出现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出,直至彻底取出。
最后将不锈钢筒移到指定地方,并写上单晶编号,自然冷却。
冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。
4) 戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上,错误!链接无效。
放上后要注意放稳当。
5) 用埚杆板手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝,取出埚杆板手,再将埚杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上,注意堆放稳当。
6) 取出的石墨件一并放在不锈钢小车上,在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉号牌,移到指定的位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件放置,防止坠落。
b. 石墨大件的取出(一般5炉做一次,须作好大清记录)1) 取出上保温罩放在不锈钢小车上。
2) 取下热电锥,将其及对应的密封及玻璃放到适当的位置以放损坏丢失。
3) 打开油泵开关,按住炉筒升按纽,升起炉筒至限位,旋转炉筒,并降至适当位置。
4) 取出中保温罩放在不锈钢小车上。
5) 先取下加热器螺丝盖,再用专用工具取下加热器螺丝后,取下加热器螺丝和加热器放在不锈钢小车上。
6) 依次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下小石墨碳毡、排气套管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。
在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌,移到指定的位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件放置,防止坠落。
E. 真空过滤器清洗a. 准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手,带好手套、防尘口罩。
b. 用扳手打开真空过滤器盖螺丝,取出过滤网。
c. 用吸尘刷仔细清洗过滤网及过滤器内的挥发物。
d. 将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。
e. 用吸尘刷清洗过滤器盖,用沾酒精的纸巾擦净密封圈,并检查密封圈是否完全就位,防止出现脱落或出槽影响抽空。
f. 盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。
F. 真空泵油检查更换a. 确认关闭主泵球阀和真空泵,在放油单晶炉上挂检修牌,将废油桶置于真空泵放油口下方,打开上下腔放油开关,放完油后关闭上下腔放油阀,废油倒入指定油桶。
b. 清洗真空泵(每5炉清洗一次),用扳手打开真空泵侧盖,置于适当位置,用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污,清洗完毕后,安装好滤网,安装好侧盖。
侧盖在打开、安装时小心操作,防止损坏侧盖及油封而漏油。
泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物,不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。
清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。
c. 打开真空泵注油口,将真空泵油注入真空泵注油孔,观察真空泵油位至油位观察窗1/2位置,停止注油,打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油,关闭油口。
d. 启动真空泵工作5min后关闭泵侧的油路管道阀门,察看油位是否处于油位观察窗1/3----1/2位置,关闭真空泵,在放油单晶炉上移去检修牌。
若低于下限重复c、d操作。
G. 石墨件清洗a. 石墨件清洗1) 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗,准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等)戴好手套、防尘口罩。
清洗好清洗台及周围环境。
2) 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物,沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。
3) 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅,有损坏及粘硅要及时更换和处理。
4) 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。
5) 清理完毕的石墨件放到事先准备好的洁净不锈钢小车上。
禁止叠加,移动不锈钢小车要稳当。
6) 清洗后垃圾放入垃圾指定处,清洗好清洗台及周围环境。
b. 石墨大件炉内清洗(适用于每炉小清,石墨大件未取出时在炉内清洗)。
1) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。
2) 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩,加热器所能触及到的部位。
3) 取出加热器螺丝盖,检查电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。
有松动须拧紧,有胶落或粘硅须更换。
再盖好加热器螺丝盖。
4) 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称,测温孔要重新校正。
如果侧温孔有偏离会影响测光信号,导致欧陆表数值过小,无法对炉内温度进行自动控制无法成晶。
5) 用吸尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。
6) 用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。
H. 单晶炉室清洗a. 付室的清洗安装1) 准备好清洗棒、纸巾、酒精。
2) 在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾,清洗付室内部至上部,直至确认无污物。
3) 快速降下籽晶夹头,用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。
需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨,并清洗干净。
摘下重锤时要慎重作业,防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。
清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏,若有应截去一截钢丝绳,防止在拉晶过程中单晶掉下。
清洗好上升重锤到一定位置,升重锤时,不要使重锤晃动,防止重锤挂住付室下沿,拉断钢丝绳。
b. 小付室的清洗1) 打开付室小门,用沾有酒精的纸巾擦洗小付室内的附着物。
挥发物附着较多时,先用吸尘刷处理。
2) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗付室抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。
翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦洗。
3) 清洗过的小付室将翻板阀盖住阀口,并关闭付室小门。
4) 用洁净的纸巾将小付室上口盖住。
c. 炉盖清洗1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。
2) 小孔部位、观察窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确认无污物。
3) 硅粉强力附着时或炉盖局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。
4) 观察窗、伊尔根窗口要认真清理,所有小孔的位置要把纸巾卷成卷以便伸进气孔内部更容易清理直至没有污物。
d. 炉筒清洗1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。
2) 取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确认无污染。
3) 硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。
e. 抽气管道清洗。
1) 用扳手打开抽气管道上的封盖螺丝,取下封盖和密封圈。
2) 用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动,另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。
3) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗封盖和密封圈,再安装好。
I. 石墨件安装a. 清洗后的石墨大件安装(一般5炉做一次)。
1) 清理完毕的石墨大件不锈钢小车移到单晶炉旁边,移动过程要稳当。
2) 依次装好石墨电极、炉底碳毡、炉底压片、下保温罩,两侧排气管、炉底上压片下小石墨碳毡,炉底上压片、埚杆护套、电极护套、石英电极环。
安装电极时检查接触面是否平整,上下接触面要放一层石墨纸,防止热场打火。
3) 将清洗后的加热器装好,拧上石墨螺丝,要拧紧,不然要引起热场打火,并盖上石墨螺丝盖。
4) 将清洗后的中保温罩装好,卡口接到位。
并校正与加热器的间距,要均匀一致,否则需调整好。
5) 炉筒复位,打开液压泵,升起炉筒至上限,用沾有酒精的纸巾擦洗下炉筒上部的结合部和炉筒下部的结合部,同时转动炉筒到适当位置。
6) 按炉筒降,炉筒降到位后,校对测温孔,防止测光信号过小无法温度自控。
7) 安装热电锥,将其及对应的密封及玻璃按原次序装好。
8) 将清洗后的上保温罩装好,并卡口接到位。
b. 清洗后石墨小件安装。
1) 用专用工具装好埚杆。
一定要拧紧埚杆螺丝,防止因松动造成液面晃动2) 依次装好埚底、三瓣埚。
安装时要确认埚杆、埚底、三瓣埚是否吻合,要认真、细心,防止碰坏保温材料或加热器。
3) 装好后要打开埚转旋转一下,以检验三瓣埚与加热器间距上否一致。
若不一致,需及时调整。
J. 石英坩埚安装a. 炉筒、炉盖的外侧及周遍,用沾有酒精的纸巾擦洗平干净,炉体周围地面认真打扫。