水中油份分析仪计量标准技术报告

计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（ 1 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………（ 2 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（ 3 ）
五、环境条件…………………………………………………………（ 3 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（ 4 ）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（ 5 ）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（ 6 ）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（12 ）十一、结论……………………………………………………………（13 ）十二、附加说明………………………………………………………（13 ）
注：应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。

注：应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。

油含量的测定1 红外分光光度法1.1 适用范围本方法适用于锅炉给水、生产返回水、循环冷却水、工业含油废水中油含量的测定。

其测定范围是(1.0～100)mg油/L。

1.2 分析原理矿物油主要是烃类混合物，烃分子中的甲基和亚甲基在波长为3.14μm的近红外处有特征吸收，在一定的浓度范围内其吸收值与油含量成正比。

本法以四氯化碳（在3.14μm处无吸收）萃取水样中的油，然后用红外分光光度法对其进行定量测定。

1.3 试剂和仪器1.3.1 试剂（1）四氯化碳（AR）。

（2）无水硫酸钠（AR）。

（3）硫酸（1＋1）。

（4）正十六烷（AR）。

（5）异辛烷（AR）。

（6）氯化钠（AR）。

（7）无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。

（8）标准油贮备液（约10mg/mL）准确移取100mL正十六烷和100ml异辛烷置于同一具塞三角瓶中，混匀后塞紧备用。

取约20mL四氯化碳于100mL容量瓶中，塞上塞子，称量。

将1mL上述正十六烷和异辛烷混合物迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量。

（均称准至0.2mg）。

两次称量之差即为1mL混合物的质量。

加四氯化碳至刻度。

计算该标准混合物的准确浓度（mg/mL）。

该浓度值约为730mg/100mL，乘以校正因子1.4，折合为标准油贮备液的浓度约为1022mg/100mL，即约为10.22mg/mL。

（9）标准油工作液（约41mg/L）移取4mL标准油贮备液于1000mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度并摇匀，计算其准确浓度。

（10）仪器附带标准油（将其稀释至40mg～60mg油/L后标定时使用）。

1.3.2 仪器（1）OIL－460型油份浓度计。

（2）分液漏斗（1000mL）。

（3）容量瓶（100mL、1000mL)。

（4）玻璃砂芯漏斗（P，100mL）。

101.4 分析步骤1.4.1 仪器的调整和标定（1）按仪器说明书的要求清洗油份浓度计的管路和检测池。

水中油份浓度分析仪技术要求1、技术总则：1.1本技术规格书提供的是最低限度的技术要求，并未对一切技术细节作出了规定，也未充分引述有关标准和规范的条文，投标人应保证提供符合技术规格书和有关工业标准的优质产品。

1.2本技术规格书所使用的标准和规范与投标人所执行的标准发生矛盾时，按较高的标准执行。

1.3投标人所提供的所有技术文件的内容和产品图纸、制造工艺、试验检查依据等，除非在技术规格中另作规定外，均应使用相应的国际标准化组织标准和/或其他先进国际标准。

这些标准应为合同签定日为止最新公布的标准。

1.4投标人提供货物所使用的度量衡单位除技术规格中另有规定外，应统一用公制单位。

1.5投标人提供货物制造商/或生产厂家通过ISO9000及以上标准认证证明，或通过其他国际/国家/地区认证机构的认证证明。

1.6交货期：合同鉴定后6周。

1.7货物数量：水中油份浓度分析仪及其配套萃取装置一套。

2、设备用途及总体要求2.1用于工业循环水(含废水)中油浓度的分析。

2.2设备应保证有较高的检测精密度和准确性。

2.3设备操作、维修简便，造型美观，售后服务优良，消耗低。

2.4设备必须具有国际上同行业中近年内的先进设计、制造水平，采用新的工艺、新材料、新技术。

2.5设备必须具有质量的高可靠性，能稳定连续地工作，且具有尽可能长的使用寿命。

*2.6投标方必须提供对应于被分析材质的国际标准或国家标准或地区标准及其规程和方法。

*2.7设备必须具备数据自动上网传输功能，合同一旦签订，供方务必提供其通信协议、数据格式和安装准备需求。

2.8设备必须具有良好的操作性、可维修性、安全性，不污染环境及危害人身健康。

3、主要技术要求3.1工作环境除技术规格另有规定外，投标设备应能在以下环境里长期地工作。

单相电源：（220±22）V ，（50±1）Hz环境温度：10℃—30℃相对湿度：20～80%3.2设备总体要求所有技术规格与参数至少应满足生产用水、工业废水中油浓度（石油类及动植物油）的检验要求。

水质石油类测定方法确认实验报告1.方法依据水质石油类的测定红外分光光度法 HJ 637-20122.方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均有波数分别为2930 cm-1、2960 cm -1、3030 cm-1谱带处的吸光度为A2930,A2960,A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。

3.仪器3.1 红外分光光度计：能在 3400 cm —2400 cm 之间进行扫描，配有4cm带盖石英比色皿。

3.2 旋转振荡器：振荡频数可达 300次/min。

3.3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。

3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。

3.5 锥形瓶：100 ml，具塞磨口。

3.6 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。

3.7 量筒：1000 ml、2000 ml。

3.8 一般实验室常用器皿和设备。

4.试剂4.1 四氯化碳：在2800 cm ~3100 cm之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。

4.2 无水硫酸钠：在550℃下加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.3 硅酸镁：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。

使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约 12h后使用。

4.4 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。

4.5 石油类标准使用液：使用四氯化碳将石油类标准储备液（4.4）稀释为ρ=100mg/L的标准使用液，临用前配置。

5. 样品5.1 样品的采集参照 HJ/T 91和 HJ/T164的相关规定进行样品的采集。

计量标准技术报告(范本)计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人XXX _______________________________________建标单位名称(公章) 清远市XXXX 公司__________填写日期2013-12-20 __________________________目录、建立计量标准的目的 ...................................... ( 1) 、计量标准的工作原理及其组成 .............................. ( 2) 、计量标准器及主要配套设备 ................................. ( 3)四、 .................................... 计量标准的主要技术指标 (4 )五、 .................................................. 环境条件(5 )六、 .............................. 计量标准的量值溯源和传递框图 (6 )七、 ...................................... 计量标准的重复性试验(7 )八、 ...................................... 计量标准的稳定性考核 (8 )九、 .......................... 检定或校准结果的测量不确定度评定 (9 )十、检定或校准结果的验证 .................................... ( 10) 十^一、结论 .................................................. ( 11) 十二、附加说明 .............................................. ( 12)、建立计量标准的目的为适应工业生产发展的需要，加强对水中油分浓度分析仪的检定确保量值传递的准确一致，特建立水中油分浓度分析仪标准装置。

计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（ 1 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………（ 2 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（ 3 ）
五、环境条件…………………………………………………………（ 3 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（ 4 ）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（ 5 ）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（ 6 ）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（12 ）十一、结论……………………………………………………………（13 ）十二、附加说明………………………………………………………（13 ）
注：应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。

注：应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。

水中油测量的讨论一、低浓度样品（1mg/L ）的测量低浓度样品的测量是一项精细的工作，只有作好测量的各个环节，才能保证测量结果的精确，可靠。

1、准备①测试中所用萃取瓶、容量瓶、量筒、烧杯、石英比色皿等玻璃器皿必须清洁，（可参考玻璃器皿的洗涤）。

②测试所用的试剂、试料，如CCL4 、NaC1、无水Na2SO4 、硅酸镁等应按国家标准规定的方法进行处理。

（可参考五、分析必备的试剂、材料、仪器和设备）③建议在使用无水Na2SO4和硅酸镁前，用满足标淮要求的CCL4 进行冲洗，然后再用。

④萃取液CCL4一定要满足国标规定的要求，吸光度应不超过0.03，即透过率不小于94％。

2、操作①尽量选用长光程的比色皿，并建议采用低浓度专用的石英比色皿。

②仔细测量空白值，空白值测量得好，可减少系统误差，建议按以下方法操作。

a仪器予热不少于30分钟。

b将盛有空白样品的参比池、样品池按说明书要求分别放入相应的样品池座中，静止2分钟，再进行测空白操作。

c为确保空白值测量得好，可在空白测量结束后，将空白当作样品测量，检查空白样品的浓度值是否≤0.1，否则重新测量空白。

d样品池的放置直接影响浓度，因此一定要注意样品池的方向和测量空白时保持一致，并使其紧靠狭缝端(显示屏一端)，并静止2分钟，再进行测量。

低浓度样品应进行三次以上的测量，取其平均值。

e建议每测一个低浓度的样品（小于0.05mg/L）最好测量一次空白值，这将使结果更精确。

二、测量低浓度水样（地下水和一、二级水体）时产生误差的分析测油仪在测量已知标准样品时（低浓度）正常；但在测量低浓度水样时，数据异常。

比如，出现负值，结果比予想的偏大等。

测标准油样数据正常，说明仪器完好，而测水样不正常可能因以下环节造成。

1所用器皿不洁净，污染了水体。

2无水硫酸钠、硅酸镁、脱脂棉等吸咐剂不纯，含有油类或其他极性物质。

3萃取剂四氯化碳不纯，含有较高的极性物质，水相对四氯化碳中的极性物质进行反萃取，水相反萃取出的极性物质有可能大于四氯化碳相所萃取样品的油份含量时，测试结果显示出负浓度值。

沧州分公司企业标准水中油的测定QJ/CZFGS 13.076-2004 （A/0）（红外分光仪器法）1方法原理由光源卤钨灯、、单色器、比色池、红外滤光片、红外接收器组成的光学仪器部分，只允许3.2—3.6微米的红外光进入接收器测量油品的特征吸收。

2 仪器的技术指标2.1检出限：0.002mg/L（水），实测检出限：0.2 mg/L（油）；2.2测量重复性：不超过±1%（测量浓度为40 mg/L）；2.3稳定度：零点不超过±1%/8h，满度不超过±2%/8h；2.4相关系数：（0.4、0.8、1.6、3.2、6.4 mg/L标液）r›0.999；2.5甲基分辨率：›5%2.6测量范围：0.2—80 mg/L（4cm比色皿）；2.7水样测量范围：0.002—64000mg/L（变换比色皿规格和萃取比）；3 仪器3.1JDS红外分光测油仪3.2射流萃取器3.3漏斗3.4直径11cm中速定性滤纸3.5四氯化碳处理装置4 试剂4.1四氯化碳。

4.2无水硫酸钠。

4.3l+l硫酸。

5 操作步骤5.1四氯化碳的精制：将四氯化碳通过活性炭，检验合格后，存入棕色磨口瓶中保存。

5.2标准曲线的制作：分别取1.00克/升标准油0、1、2、4、8、16毫升置入各个50毫升容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是0、20、40、80、160、320毫克/升。

采用一厘米比色皿测量，制作标准曲线。

5.3仪器安装：按照说明书，安装操作软件。

5.4油的测定5.4.1软件运行5.4.1.1在桌面上双击仪器快捷方式图标，进入软件操作系统。

5.4.1.2在“请输入密码”的对话框，用鼠标左键点击左下角“厂家电话号码”。

5.4.1.3在出现的主界面，选择相应的功能键。

5.4.2水体中油的测定5.4.2.1用鼠标左键点“打开电源”。

（注意：点击“打开电源”前先将测油仪后部主机电源开关打开）5.4.2.2点击“测量目标”中的“测量水体中的油”进入测量界面。

水中油分检测方法及仪器选型概述水中油分检测是对水体污染状况进行评估和监测的重要方法之一。

水中油分会影响水体透明度、光合作用等，对水生态系统造成严重污染，甚至对人体健康产生潜在的威胁。

因此，可靠、精准的水中油分检测方法及仪器选型至关重要。

主要检测方法目前已知的水中油分检测方法主要有以下几种：重力分离法重力分离法是一种简单易行的水中油分选测方法。

其基本原理是利用氢氧化铝或硅胶等材料吸附油膜，发生沉降，进而得到含油量数据。

该方法的优点是测试操作简单，便于现场使用，且仪器价格相对较低。

但其准确性较低，易受水体中颗粒物等影响，容易受到温度变化等因素影响。

荧光光度法荧光光度法是一种全自动快速检测含油量的方法，其基本原理是维持一定的温度下，使用荧光剂或荧光探针与油膜接触，然后测量荧光强度来计算含油量。

此方法检测速度快，准确性高，适用于水中油膜、软脂以及油质污染物的检测，且不受颗粒物等因素影响。

但该方法成本较高，需要较为复杂的仪器设备。

红外光谱法红外光谱法是一种测定水中油膜、软脂、油脂等的有效方法。

该方法利用红外光谱对分子进行“指纹”识别，从而间接测定水中油分含量。

该方法准确性高，适用范围广，但在现场操作上有一定要求，且检测时间相对较长。

气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的检测方法，该方法基于物质分子的挥发性差异，利用气体载体将挥发成分分离出来，并用检测器测定其质谱峰的数量和大小，从而分析样品中各组分的含量。

该方法仪器设备成本较高，但检测范围广，且准确性高，能够有效避免颗粒物等影响。

仪器选型在选择水中油分检测仪器时，需考虑以下因素：适用范围每种检测方法的适用范围不同，需根据实际需求选择适合的检测仪器。

准确性仪器精度是核心指标，需选择保证数据准确性的仪器。

操作便利性对于现场使用而言，仪器操作简单便利，不仅可保证检测效果，同时可提高操作效率。

维护费用仪器维护费用应符合实际考量，避免在后续维护过程中出现不必要的成本。