2013-002方法确认记录(水中油份浓度分析仪)
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水中油分析仪基本测量方法有哪几种?
水中油分析仪,是用来检测炼化污水中石油类污染排放量的仪器,有便携式、台式和在线式,在中石油、中石化、中海油等石油石化企业有大量的用户群体。
水中油含量分析仪测量基本方法有以下几种:
1、重量法
使用石油醚萃取,然后蒸发称重。
该方法操作比较麻烦,灵敏度低,只能测量
10mg/L以上的水。
2、紫外法
使用石油醚萃取,在紫外分光光度计.上测量。
方法的灵敏度比较高,但测量有一定的局限性。
3、非分散红外法
使用四氯化碳萃取,在红外2930cm-1处测量。
方法的灵敏度较高,但测量也有一定的局限性。
4、红外分光光度法
红外分光油分析仪作为测量水中油的专用份析仪器,可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定,也可用于测定空气中的油烟。
对水中油浓度的检测需要根据实际情况选择合适的检测方法和仪器,并对实验结果进行正确解读和处理。
计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………( 1 )
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………( 1 )
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………( 2 )
四、计量标准的主要技术指标………………………………………( 3 )
五、环境条件…………………………………………………………( 3 )
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………( 4 )
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………( 5 )
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………( 6 )
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………(7 )
十、检定或校准结果的验证…………………………………………(12 )十一、结论……………………………………………………………(13 )十二、附加说明………………………………………………………(13 )
注:应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注:应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
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水中油分浓度分析仪检定中常见问题及解决办法
贺宁;郭毅
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2015(000)008
【摘要】检定过程中常见问题为测量重复性差、示值误差超差、仪器漂移过大等
问题。
文章对可能造成这些问题的原因进行了分析并提出了解决办法。
【总页数】2页(P34-34,36)
【作者】贺宁;郭毅
【作者单位】陕西省计量科学研究院,陕西西安710065;陕西省计量科学研究院,陕西西安 710065
【正文语种】中文
【中图分类】P204
【相关文献】
1.水中油分浓度分析仪示值误差测量值的不确定度评定 [J], 杨颖
2.水中油分浓度分析仪新旧检定规程的比较 [J], 施江焕;刘岳祥
3.水中油分浓度分析仪示值误差测量结果不确定度评定 [J], 王穆涵;李淼
4.水中油分浓度分析仪检定用萃取剂的选择 [J], 张娜;吴杏怡;孙凤
5.水中油分浓度分析仪示值误差的测量不确定度评定 [J], 宋健
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
水中油份浓度分析仪技术要求1、技术总则:1.1本技术规格书提供的是最低限度的技术要求,并未对一切技术细节作出了规定,也未充分引述有关标准和规范的条文,投标人应保证提供符合技术规格书和有关工业标准的优质产品。
1.2本技术规格书所使用的标准和规范与投标人所执行的标准发生矛盾时,按较高的标准执行。
1.3投标人所提供的所有技术文件的内容和产品图纸、制造工艺、试验检查依据等,除非在技术规格中另作规定外,均应使用相应的国际标准化组织标准和/或其他先进国际标准。
这些标准应为合同签定日为止最新公布的标准。
1.4投标人提供货物所使用的度量衡单位除技术规格中另有规定外,应统一用公制单位。
1.5投标人提供货物制造商/或生产厂家通过ISO9000及以上标准认证证明,或通过其他国际/国家/地区认证机构的认证证明。
1.6交货期:合同鉴定后6周。
1.7货物数量:水中油份浓度分析仪及其配套萃取装置一套。
2、设备用途及总体要求2.1用于工业循环水(含废水)中油浓度的分析。
2.2设备应保证有较高的检测精密度和准确性。
2.3设备操作、维修简便,造型美观,售后服务优良,消耗低。
2.4设备必须具有国际上同行业中近年内的先进设计、制造水平,采用新的工艺、新材料、新技术。
2.5设备必须具有质量的高可靠性,能稳定连续地工作,且具有尽可能长的使用寿命。
*2.6投标方必须提供对应于被分析材质的国际标准或国家标准或地区标准及其规程和方法。
*2.7设备必须具备数据自动上网传输功能,合同一旦签订,供方务必提供其通信协议、数据格式和安装准备需求。
2.8设备必须具有良好的操作性、可维修性、安全性,不污染环境及危害人身健康。
3、主要技术要求3.1工作环境除技术规格另有规定外,投标设备应能在以下环境里长期地工作。
单相电源:(220±22)V ,(50±1)Hz环境温度:10℃—30℃相对湿度:20~80%3.2设备总体要求所有技术规格与参数至少应满足生产用水、工业废水中油浓度(石油类及动植物油)的检验要求。
检定校准水中油成分分析仪溶液配置细则
1. 原液
原液为有证标准物质:红外测油用溶液标准物质:浓度1000mg/L,U rel=3%,k=2。
2. 配置溶液所用玻璃量
3.环境要求:
温度要求:(20±2)℃,所用玻璃量器、稀释剂及标准溶液需提前2小时放入实验室内。
4.配置过程
用2mL刻度吸量管分别吸取1000mg/L 标准溶液1.5mL,1mL分别至2个25mL容量瓶中,再用0.5mL刻度吸量管分别吸取1000mg/L 标准溶液2次,分别至25mL,100mL 容量瓶中,使用四氯化碳定容,配置成60mg/L、40mg/L、20mg/L、5mL/L溶液。
5.配置溶液的不确定度分析
5.1数学模型:
21
0 v v
c c ⨯
=
-
-
c配置好的溶液浓度,mg/L
-
-
c原液浓度,mg/L
-
-
1
v吸取原液的体积,mL
-
-
2
v定容体积的体积,mL
5.2不确定度分量:
水中氯离子成分分析标准物质,浓度1000mg/L,U rel=1%,k=2
%5.02
%
1)(0==c u rel
检定为A 级的玻璃量器,影响不确定度因素主要为最大允差,均匀分布,相对标准不确定度列在上表中。
5.3合成不确定度
)()()()(22
1202v u v u c u c u rel rel rel crel ++=
配置的系列标准溶液相对标准不确定度见下表:
规程要求扩展标准不确定度U rel ≤2%,满足规程要求。
6.要求
该溶液需每次使用前现配。
油份浓度分析仪使用方法一、零位校正1、把萃取器阀转到CLOS(关)。
将30ml四氯化碳从样品入口处注入,按下萃取按钮,萃取开始。
按照萃取时间停止后,将排放阀转到CLOS(关)。
将萃取阀转到OPEN (开),按下测量按钮,发光二极管就发亮。
2、观察数字显示器显示的数值,当数值显示稳定后,将萃取阀转到CLOS(关),将排放阀转到OPEN(开)。
当排放完成后,将排放阀转到CLOS(关),将萃取阀转到OPEN(开)。
3、然后重复步骤2,直到前后两次的数值差不多时,保持在该状态下选择MAX状态。
查看数值大小,如数值在13~20ppm(50ppm量程),则选择ZERO状态,然后按ENTER 键,以指示出0.0。
如数值不在13~20ppm(50ppm量程),则调节遮光板使之得到一个最小读数(〈5ppm)。
然后向右调节遮光板使读数在16.5ppm左右,选择ZERO状态,然后按ENTER键,以指示出0.0。
4、将萃取阀保持在OPEN(开),将排放阀转到OPEN(开)。
二、量程校正1、零位校正完毕后,把萃取器阀转到CLOS(关)。
将30ml标样从样品入口处注入,按下萃取按钮,萃取开始。
按照萃取时间停止后,将排放阀转到CLOS(关)。
将萃取阀转到OPEN(开),按下测量按钮,发光二极管就发亮。
2、观察数字显示器显示的数值,当数值显示稳定后,将萃取阀转到CLOS(关),将排放阀转到OPEN(开)。
当排放完成后,将排放阀转到CLOS(关),将萃取阀转到OPEN(开)。
3、然后重复步骤2,直到前后两次的数值差不多时,选择MID状态,最后按ENTER键确认。
看读数与标样数值的差距,如差距》5时需调节侧面面板上的放大器增益调整电位器,使数字表读数高于或低于标样数值(读数比标样值低时调节使之高于,读数比标样值高时调节使之低于),然后将萃取阀保持在OPEN(开),将排放阀转到OPEN(开)。
再进行零位校正步骤。
4、然后重复1,2,3步骤直至读数与标样值的差距《5时,选择ADJ状态,按加或减键,使之达到标样值后,按ENTER键保存退出。
水质石油类测定方法确认实验报告1.方法依据水质石油类的测定红外分光光度法 HJ 637-20122.方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均有波数分别为2930 cm-1、2960 cm -1、3030 cm-1谱带处的吸光度为A2930,A2960,A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度。
3.仪器3.1 红外分光光度计:能在 3400 cm —2400 cm 之间进行扫描,配有4cm带盖石英比色皿。
3.2 旋转振荡器:振荡频数可达 300次/min。
3.3 分液漏斗:1000ml、2000 ml,聚四氟乙烯旋塞。
3.4 玻璃砂芯漏斗:40ml,G-1型。
3.5 锥形瓶:100 ml,具塞磨口。
3.6 样品瓶:500 ml、1000 ml,棕色磨口玻璃瓶。
3.7 量筒:1000 ml、2000 ml。
3.8 一般实验室常用器皿和设备。
4.试剂4.1 四氯化碳:在2800 cm ~3100 cm之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超0.12(4cm比色皿、空气池做参比)。
4.2 无水硫酸钠:在550℃下加热 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存。
4.3 硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 550℃下加热 4h,在炉内冷却至约 200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。
使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约 12h后使用。
4.4 石油类标准贮备液:ρ=1000 mg/L,可直接购买市售有证标准溶液。
4.5 石油类标准使用液:使用四氯化碳将石油类标准储备液(4.4)稀释为ρ=100mg/L的标准使用液,临用前配置。
5. 样品5.1 样品的采集参照 HJ/T 91和 HJ/T164的相关规定进行样品的采集。
计量标准技术报告
(范本)
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置
计量标准负责人XXX
建标单位名称(公章)佛山市XXXX公司
填写日期2013-12-20
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………( 1 )
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………( 2 )
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 3 )
四、计量标准的主要技术指标………………………………………………( 4 )
五、环境条件…………………………………………………………………( 5 )
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( 6 )
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(7 )
八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………(8 )
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(9 )
十、检定或校准结果的验证 (10)
十一、结论 (11)
十二、附加说明 (12)
一、建立计量标准的目的
为适应工业生产发展的需要,加强对水中油分浓度分析仪的检定确保量值传递的准确一致,特建立水中油分浓度分析仪标准装置。
二、计量标准的工作原理及组成
水中油分浓度分析仪标准装置采用直接测量方法,即用被检仪器测量标准溶液,将测出值和标准溶液的标准值直接比较,从而测出被检仪器的示值误差和重复性。
此方法符合JJG950-2012《水中油分浓度分析仪》检定规程的技术要求。
其原理方框图如下:。
计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………( 1 )
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………( 1 )
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………( 2 )
四、计量标准的主要技术指标………………………………………( 3 )
五、环境条件…………………………………………………………( 3 )
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………( 4 )
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………( 5 )
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………( 6 )
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………(7 )
十、检定或校准结果的验证…………………………………………(12 )十一、结论……………………………………………………………(13 )十二、附加说明………………………………………………………(13 )
注:应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注:应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
水中油分析仪及系统操作指导步骤详细操作流程技术指标注意事项开机 1.松开门上螺丝,打开仪表门,调节均化器旋钮至6002.打开N2或者仪表风开关,调节PR101;P<10psi3.观察仪表左侧压力表值和流量;P>0.25"H2O请严格按照顺序操作4.旋转加热器开关(备注:仅供环境温度低于10℃开启);各开关。
5.将采样阀BV301切至Sample In位置时,旋转采样泵开关。
6.确保有样品流过进样流量计时,旋转仪表开关,给仪表上电。
初次上电,仪表至少需要预热1小时以上关机请按照相反的顺序关掉各开关。
仪表自检仪表上电后,右旋<ESCAPE/ENTER>旋钮,松手,仪表自动进入自检状态,待自检完成后,会出现四个“OK”字符,表明仪表各参数设定正确,然后随便旋任意键,仪表进入分析状态。
系统操作 1.增压泵开启后,需要调节NV101,以使泵处于正常工作状态;2.调节进样流量计FI101;建议15L/H保证各流量计流量稳3.其余的通过旁通流量计FI102排放;定,保证分析时各阀4.自动采样分析过程中,SV1和SV2为3,1通,样品可正常流过;位正确。
5.BV302和BV303的阀位必须正确,BV302应为SAMPLE位置,BV303应为CAL only位置。
标定仪表 6.零点标定6.1将零点样液倒入标定杯,半杯以上即可,右旋<ESCAPE/ENTER>旋钮,松手,仪表菜单列出,左旋<UP/DOWN>旋钮两次,当光标停留为了准确的标定零点, 在ZERO位置时,右旋<ESCAPE/ENTER>旋钮两次,这时N2或者仪表零点液最好为与测量风被吸合的电磁阀反向引入测量池,冲洗测量池及管路,历时15秒;样相同背景的无油液6.2注意观察显示屛,反吹期间,屛显示为“Air Purging”,当15体。
秒后,电磁阀自动释放,N2或者仪表风被切断,这时迅速将BV302零点标定为系统自动旋转至标定(Calibration)位置,BV303旋转至(Safe Vent)位进行的,需耐心等待置仪表自动进入零点标定状态,待标定结束后,仪表将显示0.006.3初次开机,可以反复标定几次;6.4待零点标定结束后,可通过BV303和NV102从Grap Sample回收。
水中油分检测方法及仪器选型概述水中油分检测是对水体污染状况进行评估和监测的重要方法之一。
水中油分会影响水体透明度、光合作用等,对水生态系统造成严重污染,甚至对人体健康产生潜在的威胁。
因此,可靠、精准的水中油分检测方法及仪器选型至关重要。
主要检测方法目前已知的水中油分检测方法主要有以下几种:重力分离法重力分离法是一种简单易行的水中油分选测方法。
其基本原理是利用氢氧化铝或硅胶等材料吸附油膜,发生沉降,进而得到含油量数据。
该方法的优点是测试操作简单,便于现场使用,且仪器价格相对较低。
但其准确性较低,易受水体中颗粒物等影响,容易受到温度变化等因素影响。
荧光光度法荧光光度法是一种全自动快速检测含油量的方法,其基本原理是维持一定的温度下,使用荧光剂或荧光探针与油膜接触,然后测量荧光强度来计算含油量。
此方法检测速度快,准确性高,适用于水中油膜、软脂以及油质污染物的检测,且不受颗粒物等因素影响。
但该方法成本较高,需要较为复杂的仪器设备。
红外光谱法红外光谱法是一种测定水中油膜、软脂、油脂等的有效方法。
该方法利用红外光谱对分子进行“指纹”识别,从而间接测定水中油分含量。
该方法准确性高,适用范围广,但在现场操作上有一定要求,且检测时间相对较长。
气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的检测方法,该方法基于物质分子的挥发性差异,利用气体载体将挥发成分分离出来,并用检测器测定其质谱峰的数量和大小,从而分析样品中各组分的含量。
该方法仪器设备成本较高,但检测范围广,且准确性高,能够有效避免颗粒物等影响。
仪器选型在选择水中油分检测仪器时,需考虑以下因素:适用范围每种检测方法的适用范围不同,需根据实际需求选择适合的检测仪器。
准确性仪器精度是核心指标,需选择保证数据准确性的仪器。
操作便利性对于现场使用而言,仪器操作简单便利,不仅可保证检测效果,同时可提高操作效率。
维护费用仪器维护费用应符合实际考量,避免在后续维护过程中出现不必要的成本。