苯基三氯硅烷

苯基三氯硅烷合成技术
苯基三氯硅烷是一种重要的有机硅化合物，它通常用作有机合成中的重要中间体。

它的合成通常可以通过氯化苯基硅和氯化氢反应而得到。

具体的合成技术如下：
首先，氯化苯基硅可以通过苯基二氯硅烷和氯化氢反应得到。

反应条件可以是在氯化氢气氛下，通过加热反应来实现。

反应的化学方程式为，PhSiCl2 + HCl → PhSiCl3。

其次，这个反应通常需要在惰性气氛下进行，以避免空气中的水分和氧气对反应的影响。

反应后，可以通过蒸馏和结晶等方法得到纯净的苯基三氯硅烷产物。

在工业生产中，通常还会考虑反应的放大和连续化生产，以提高产率和降低成本。

此外，还需要考虑废气处理和安全生产等方面的技术和设备。

总的来说，苯基三氯硅烷的合成技术涉及到有机硅化合物的合成、气氛控制、反应条件优化等多个方面，需要综合考虑反应的选择、工艺参数的优化以及安全环保等方面的技术要求。

有机硅单体主要有:甲基氯硅烷(简称甲基单体)、苯基氯硅烷（简称苯基单体）、甲基乙烯基氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷与氟硅单体等。

硅油简介硅油(Silicone oil）、、、乳化硅油、用于皂基沐浴液。

DC-344、环状聚二甲基硅氧烷、１９５、在化妆品中与许多组分有高度得相容性,降低产品得粘腻感,作共溶剂、固体粉末分散剂，用于清爽型膏霜、乳液、洗面奶、化妆水、彩妆、香水。

硅油就是一种不同聚合度链状结构得聚有机硅氧烷。

它就是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体,环体经裂解、精馏制得低环体,然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度得混合物,经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。

化学性质硅油通常只室温下保持液体状态得线型聚硅氧烷产品，结构式如下:式中,R为烷基、芳基，R'为烷基、芳基、氢、碳官能基及聚醚链等;X为烷基、芳基、链烯基、氢、羟基、烷氧基、乙酰氧基、氯、碳官能基及聚醚链等；ｎ，m=0、１、2、３…最常用得硅油,有机基团全部为甲基,称甲基硅油。

有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团,以改进硅油得某种性能与适用各种不同得用途。

常见得其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。

近年来,有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能得有机改性硅油。

硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分,则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。

物理性质硅油一般就是无色(或淡黄色）、无味、无毒(近年来调查发现,此物质对人体有害)、不易挥发得液体。

硅油不溶于水、甲醇、二醇与－乙氧基乙醇，可与苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶,稍溶于丙酮、二恶烷、乙醇与丁醇。

EMC中常见几种含硅物质的区别硅烷英文名称：silane ，定义：分子通式为SinH2n+2的一类化合物。

n为1时称为“甲硅烷(monosilane)”，其衍生物命名时往往将“甲”字略去，又名四氢化硅(Silicon hydride)。

甲硅烷是制备高纯度多晶硅的主要原料。

化学性质：硅烷是一种无色、与空气反应并会引起窒息的气体硅油硅油通常只室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品英文名称：silicone oil定义：由聚硅氧烷组成的液体制品。

乳化硅油. 用于皂基沐浴液。

DC-344. 环状聚二甲基硅氧烷。

有机硅即有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。

硅橡胶室温硫化硅橡胶（RTV）是六十年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡胶的最显著特点是在室温下无须加热、如压即可就地固化，使用极其方便。

因此，一问世就迅成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。

现在室温硫化硅橡胶已广泛用作粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封和制模材料，在各行各业中都有它的用途。

硅树脂硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷，通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物，在有机溶剂如甲苯存在下，在较低温度下加水分解，得到酸性水解物。

水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物，通常还含有相当多的羟基。

水解物经水洗除去酸，中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚，最后形成高度交联的立体网络结构。

硅树脂是一种热固性的塑料，它最突出的性能之一是优异的热氧化稳定性。

250℃加热24小时后,硅树脂失重仅为2～8%。

硅树脂另一突出的性能是优异的电绝缘性能,它在宽的温度和频率范围内均能保持其良好的绝缘性能。

硅微粉硅微粉是由天然石英（SiO2）或熔融石英（天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2）经破碎、球磨（或振动、气流磨）、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯摘要: 以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯，确定了酯化的优化条件，实验结果表明，催化剂的催化活性高，反应条件温和，方法简便，酯化率高。

关键词: 丁酸异戊酯硫酸钛催化苯基三氯硅烷改性硅胶丁酸异戊酯是一种可食用香料，主要用于配制香蕉、菠萝、杏、樱桃等香型。

通常，丁酸异戊酯的合成是在硫酸催化下由丁酸和异戊醇酯化反应而得，不足是反应时间长，副反应多，对设备存在腐蚀，废水量大。

本实验采用苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丁酸异戊酯，该催化剂活性好，选择性高，反应时间短，酯化率高，不腐蚀设备，而且后处理简单。

1 实验部分1.1 催化剂的制备1.1.1硅胶的活化取原料硅胶20g，在6 mol/L的盐酸溶液中浸泡4 h，用去离子水洗至无氯离子，放入真空干燥箱中于130℃干燥2h，贮存于干燥器中备用。

1.1.2苯基三氯硅烷改性催化剂制备将20g干燥后的硅胶在马弗炉中250℃活化2h，加入到含有200ml甲苯、12．4g苯基三氯硅烷三口烧瓶中，回流搅拌24 h，反应过程中产生的HCl用氢氧化钠溶液吸收；反应结束后过滤，依次用甲苯、丙酮和甲醇洗涤烘干后得苯基三氯硅烷改性硅胶（CB-硅胶）。

取一定量的Ti(SO4)2，加微量水溶解，加到5g CB-硅胶和100ml无水乙醇三口烧瓶中，回流搅拌一定时间，反应结束后滤去溶剂，得苯基三氯硅烷改性硅胶负载Ti(SO4)2催化剂，记为Ti(SO4)2／CB-硅胶。

通过控制Ti(SO4)2溶液浓度和吸附时间来调节负载量。

1.2 丁酸异戊酯的制备在装有回流冷凝器，温度计和分水器的四口瓶中，加入一定量的丁酸，异戊醇，催化剂，加热搅拌回流分水，反应同时定时取样测定其酸值（GB1668-95），计算酯化率，直至反应中没有水生成或者其酯化率变化不明显时停止加热。

酯化率的计算公式如下：酯化率=(1-反应结束时酸值)/反应起始酸值×100%。

有机硅化工产品系列简介有机硅单体有机硅单体是制备硅油、硅橡胶、硅树脂以及硅烷偶联剂的原料，由几种基本单体可生产出成千种有机硅产品。

分类甲基氯硅烷（简称甲基单体）、苯基氯硅烷（简称苯基单体）、甲基乙烯基氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷和氟硅单体等。

其中甲基氯硅烷最重要，其用量占整个单体总量的90%以上，其次是苯基氯硅烷。

硅橡胶硅橡胶（英文名称：Silicone rubber），分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。

高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。

热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。

硅油硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。

它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。

硅油通常只室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品，结构式如下图：式中，R为烷基、芳基，R'为烷基、芳基、氢、碳官能基及聚醚链等；X为烷基、芳基、链烯基、氢、羟基、烷氧基、乙酰氧基、氯、碳官能基及聚醚链等；n，m=0、1、2、3…最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。

有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。

常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。

近年来，有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。

硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。

苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯摘要:以丙二酸和乙醇为原料,以苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛为催化剂,合成丙二酸二乙酯,确定了酯化优化条件。

关键词:丙二酸二乙酯苯基三氯硅烷改性硅胶负载硫酸钛催化酯化丙二酸二乙酯为无色透明,微具芳香气味和甜的醚味的液体。

微溶于水,易溶于苯、丙酮和氯仿等,能与乙醇、乙醚混溶,可燃,低毒,工业品为淡黄色透明液体。

它的分子中具有活泼的亚甲基,亚甲基上的氢原子可以部分或全部为其他基团取代,可以进行烷基化、酰基化、烷氧基化、羟烷基化等反应,可广泛用于医药、农药、香料和染料的生产。

传统工艺采用浓硫酸作催化剂,由丙二酸和无水乙醇酯化制得,但浓硫酸催化副反应多,原料消耗大,后处理复杂,废水排放量大,对环境压力很大。

也有用固体酸、树脂等新催化剂代替液体浓硫酸,但都有不足。

本研究采用硅胶负载硫酸钛催化合成丙二酸二乙酯,此催化剂活性好,反应条件温和,方法简便,后处理工艺简单,酯化率可达96.5%,而且催化剂可重复使用多次。

1 实验部分1.1 试剂与仪器丙二酸、乙醇、硫酸钛、硅溶胶、苯基三氯硅烷和甲苯等均为国产化学纯或分析纯。

岛津GC-2014C气相色谱仪,美国Nicolet公司NEXUS-670型红外光谱仪。

1.2 催化剂的制备1.2.1 硅胶的活化取原料硅胶20g,在6mol/L的盐酸溶液中浸泡4h,用去离子水洗至无氯离子,放入真空干燥箱中于130℃干燥2h,贮存于干燥器中备用。

1.2.2 苯基三氯硅烷改性催化剂制备将20g干燥后的硅胶在马弗炉中250℃活化2h,加入到含有200mL甲苯、12．4g苯基三氯硅烷三口烧瓶中,回流搅拌24h,反应过程中产生的HCl用氢氧化钠溶液吸收;反应结束后过滤,依次用甲苯、丙酮和甲醇洗涤烘干后得苯基三氯硅烷改性硅胶(CB-硅胶)。

取一定量的Ti(SO4)2,加微量水溶解,加到5gCB-硅胶和100mL无水乙醇三口烧瓶中,回流搅拌一定时间,反应结束后滤去溶剂,得苯基三氯硅烷改性硅胶负载Ti(SO4)2催化剂,记为Ti(SO4)2／CB-硅胶。