基于纳米SnO_2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用
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《静电纺丝法制备SnO2基纳米管及其气敏特性研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展,纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域展现出巨大的应用潜力。
其中,SnO2基纳米材料因其优异的电学、光学和气敏性能,在传感器、催化、能源存储等领域有着广泛的应用。
静电纺丝法作为一种简单、灵活且成本效益高的制备纳米材料的方法,已成为当前研究热点。
本研究利用静电纺丝法制备SnO2基纳米管,并对其气敏特性进行研究,以期为相关领域的应用提供理论基础和实验依据。
二、材料与方法1. 材料准备实验所需材料包括:锡盐、有机溶剂、导电聚合物等。
所有试剂均为分析纯,使用前未进行进一步处理。
2. 静电纺丝法制备SnO2基纳米管采用静电纺丝法,将锡盐溶液与导电聚合物混合,通过高压静电场的作用,使混合溶液形成纳米纤维。
经过热处理后,得到SnO2基纳米管。
3. 纳米管气敏特性测试采用标准的气敏测试方法,对制备的SnO2基纳米管进行气敏性能测试。
测试气体包括还原性和氧化性气体,测试温度范围为室温至高温。
三、结果与讨论1. SnO2基纳米管的制备与表征通过静电纺丝法成功制备了SnO2基纳米管。
扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察显示,纳米管具有较高的长径比和均匀的尺寸。
X射线衍射(XRD)分析表明,纳米管为SnO2相。
2. 纳米管的气敏特性对制备的SnO2基纳米管进行气敏性能测试。
结果显示,纳米管对还原性和氧化性气体均表现出良好的响应。
在室温下,纳米管对某些气体的响应速度较快,灵敏度较高。
随着测试温度的升高,气敏性能有所提高。
这归因于SnO2基纳米管的高比表面积、良好的电子传输性能以及与气体分子的相互作用。
3. 影响因素分析影响SnO2基纳米管气敏性能的因素较多,包括纳米管的尺寸、形貌、结晶度、表面化学性质等。
此外,测试温度、气体种类和浓度等也会对气敏性能产生影响。
通过优化制备条件和测试参数,有望进一步提高SnO2基纳米管的气敏性能。
《基于CeO2的金属纳米催化剂设计合成及其在光催化甲酸产氢中的应用》篇一一、引言随着人类对可再生能源需求的增加,光催化技术作为清洁、高效的能源转换和存储手段,日益受到研究者的关注。
其中,光催化甲酸产氢技术因其高效、环保的特性,成为光催化领域的研究热点。
催化剂是光催化反应的核心,其性能的优劣直接决定了光催化反应的效率和效果。
近年来,基于CeO2的金属纳米催化剂因其良好的催化性能和稳定性,在光催化甲酸产氢中展现出巨大的应用潜力。
本文将介绍基于CeO2的金属纳米催化剂的设计合成及其在光催化甲酸产氢中的应用。
二、CeO2金属纳米催化剂的设计合成1. 材料选择与制备CeO2因其独特的物理化学性质,如高储氧能力、良好的电子传输性能等,被广泛用于催化剂和光催化剂的制备。
我们选择CeO2作为基底材料,通过掺杂其他金属元素(如Pt、Au、Ag等)以提高其催化性能。
制备过程中,我们采用溶胶-凝胶法、水热法、化学气相沉积法等方法,将金属元素与CeO2复合,形成纳米尺度的催化剂。
2. 催化剂结构设计为了提高催化剂的活性,我们设计了多种结构。
一方面,通过控制合成条件,使纳米颗粒具有合适的尺寸和形貌,从而提高其比表面积和反应活性。
另一方面,我们通过构建异质结构,使催化剂具有更好的电子传输性能和光吸收性能。
此外,我们还通过引入缺陷、掺杂等手段,进一步提高催化剂的活性。
三、光催化甲酸产氢应用1. 反应原理在光催化甲酸产氢反应中,CeO2基催化剂在光的激发下,产生电子-空穴对。
电子和空穴分别与吸附在催化剂表面的甲酸分子发生反应,生成氢气和二氧化碳。
由于CeO2基催化剂具有良好的储氧能力和电子传输性能,可以提高反应的效率和产量。
2. 实验方法与结果我们通过控制反应条件(如光照强度、反应温度、催化剂用量等),对CeO2基催化剂的光催化性能进行了研究。
实验结果表明,经过优化的CeO2基催化剂在光催化甲酸产氢中表现出优异的性能,产氢速率和产量均高于其他催化剂。
摘要:纯净的和Ni掺杂的SnO2中空多孔纳米纤维通过静电纺丝技术和煅烧过程的结合制造而成。
中空的SnO2纳米纤维通过扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),热重(TGA),X光电子能谱(XPS)以及对丙酮的气体传感性能都进行了研究。
在煅烧过程中,高加热速率会导致形成管状结构的中空SnO2纳米纤维。
Ni掺杂的SnO2中空纳米纤维可以通过一个简便方法用适当的热处理来调节其前驱体溶液Ni2+的浓度来制备。
通过比较两种材料的气敏特性表明,在检测丙酮蒸汽方面,Ni掺杂的SnO2中空纳米纤维比纯的SnO2空心纳米纤维和Ni掺杂SnO2固体纳米纤维在相同的温度下展示出更高的响应程度。
Ni掺杂的SnO2中空纳米纤维的优异传感性能归因于它的空心结构和Ni的掺杂。
评论:通过静电纺方法制备而成的Ni掺杂的SnO2中空纳米纤维传感器具有高灵敏度,在检测丙酮方面有巨大的应用潜力。
J.P.Cheng,B.B.Wang,M.G.Zhao,F.Liu,X.B.Zhang.Nickel-doped tin oxide hollow nanofibers prepared by electrospinning for acetone sensing.Sensors And Actuators B-Chemical2014,190.78-85摘要:纯的和Pr掺杂的(2wt%,8wt%)ZnO纳米结构通过静电纺丝法合成并煅烧。
所合成的纳米结构通过X射线衍射仪(XRD),X光电子能谱(XPS),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和静态气体传感器测试装置进行了表征。
纯的和Pr掺杂的ZnO纳米结构呈六角形的ZnO晶格结构并且在8wt%Pr掺杂ZnO纳米纤维中检测到了Pr7O12。
纯的和8wt%Pr掺杂的ZnO纳米纤维的表面形貌是由纳米级的ZnO晶粒联系起来。
2wt%的Pr掺杂ZnO表面形态是球形纳米ZnO晶体状的岛屿结构。
SnO纳米材料的合成及其在光催化中的应用孔2
李杰
【摘要】使用简单的水热法,以十二烷基硫酸钠(SDS )为表面活性剂合成纳米SnO2 ,并利用X射线衍射仪(XRD )和扫描电子显微镜(SEM )分别对样品结构、颗粒大小和形貌进行了表征•结果表明,所制备的SnO2为金红石型结构,其粒径为7nm左右,粒子尺寸比较均匀,比表面积较大•光降解甲基橙的实验表明,加入样品SnO2催化剂的甲基橙溶液降解率可达到76.16% ,加催化剂后,有机物的降解程度得到了极大改善.
【期刊名称】淮海工学院学报(自然科学版)
【年(卷),期】2015(024)003
【总页数】3
【关键词】SnO2 ;水热法制备;光催化;甲基橙
21世纪,国防、环境、能源、制造技术的飞速发展都对材料提出了更高的要求, 尤其国防、军事装备及航空航天所要求材料的性能越来越高[1-3].随看纳米
科技的快速发展,具有特殊物理化学性能的半导体纳米材料得到学者越来越多
的关注.纳米材料的结构、制备及其应用在该领域是一个十分活跃、内容非常丰富的研究方向,不论理论研究还是潜在的应用研究都是当下研究的热点.
纳米材料因为结构可控、比表面积较大、改性容易等特点在催化、储能、过滤等领域得到广泛应用•在宏观领域,某些物质的物理化学特性一般与该物质的大小尺寸无关•但人们发现,当物质颗粒尺寸在纳米尺度范围时,该物质的许多性质会发生质的变化,出现所谓的反常现象,即纳米效应[4-8]纳米材料特殊的物理化学性质使其在光、电、磁、医疗、催化及半导体技术等方面的应用前。
树莓形SiO_(2)–TiO_(2)纳米粒子的制备及其在光学涂层中的应用王平美;何玫莹;贾新利;肖沛文;罗健辉;江波【期刊名称】《表面技术》【年(卷),期】2022(51)6【摘要】目的提高TiO_(2)纳米粒子在复合光学薄膜中的分散性及光催化自清洁效率。
方法以通过Stöber法制备的粒径为70、140 nm的SiO_(2)粒子与酸催化法制备的粒径为5 nm的TiO_(2)粒子为原料,分别使用硅烷偶联剂3–氨丙基三乙氧基硅烷(APTES,或KH550)与γ–缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(GLYMO,或KH560)对2种纳米粒子进行表面改性。
通过2种粒子表面的化学基团之间的化学键,将2种粒子进行偶联,形成了小粒子包覆大粒子的树莓形结构,并利用溶胶–凝胶法制备了光学涂层,通过紫外–可见分光光度计、红外光谱仪、激光粒度仪等多种表征设备对制备的复合纳米粒子及构筑的薄膜的结构、形貌和性能进行了分析。
结果粒径较小的TiO_(2)纳米粒子通过表面基团的反应均匀地包覆在粒径较大的TiO_(2)纳米粒子表面形成树莓形的复合结构,构筑的薄膜具有较高的透光率(>90%),较好地保留了玻璃基底的透过率,在紫外辐照条件下可在120 min内完全降解有机污染物,具有高效的光催化自清洁功能。
水接触角测试表明,膜层表面具有较高的亲水性,其接触角最低可达2.68°,因此具有较好的防雾性能。
此外,膜层的透过率在耐摩擦试验中表现出较高的稳定性,摩擦测试前后透过率变化在1.0%以内。
结论通过表面基团偶联的方法成功制备了树莓形复合纳米粒子,以该粒子构筑的涂层材料兼具透光性、高效光催化自清洁性以及防雾性能,并且具有良好的机械强度。
【总页数】8页(P374-381)【作者】王平美;何玫莹;贾新利;肖沛文;罗健辉;江波【作者单位】中国石油勘探开发研究院;中国石油天然气集团有限公司纳米化学重点实验室;四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TB34【相关文献】1.离子注入及后退火方法制备SiO2基质中镶嵌ZnO纳米粒子的结构和光学性质2.Fe3O4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用3.TiO_(2)/SiO_(2)/GQDs双层增透膜的制备及其在太阳能板中的应用4.SiO_(2)包覆TiO_(2)复合纳米粒子的制备及防晒性能研究5.纳米SiO_(2)—淀粉—PVA复合膜材料的制备及其在炭基肥中的应用因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
摘要摘要天然酶因其优良的酶催化性能广泛参与各种生物反应,但其制备复杂、储存条件苛刻、不稳定、成本高等缺点限制了它的应用。
近些年,纳米酶由于制备简单、成本低、稳定性高、量产等优点引起了广大研究者的关注。
利用纳米酶模拟天然酶的性能是一个重要的研究方向。
双金属纳米材料因其具有优异的光电催化性能而被广泛应用于光学、电子学、生物医药、传感器等领域。
石墨烯是一种具有较高的导电性以及较大的比表面积的二维纳米材料,也广泛应用于各个领域。
二者的协同作用将赋予复合纳米材料更多优异的性能。
在本论文中,我们用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)功能化的石墨烯(Gr)作为基底材料,将合成的三种不同类型的双金属纳米材料(PtCu,PdCu,CoCu)分别负载到功能化的石墨烯表面,分别形成PSS-Gr/PtCu,PSS-Gr/PdCu,PSS-Gr/CuCo纳米复合材料,并对这三种复合材料的过氧化物酶及氧化酶性质进行了研究。
基于双金属之间及双金属与石墨烯之间的协同作用,这三种双金属纳米复合材料表现出较好的纳米酶活性,并据此构建了几种传感器,实现了对多种物质的选择性检测。
具体研究内容如下:(1)基于PSS-Gr/PtCu、PSS-Gr/PdCu、PSS-Gr/CuCo的过氧化物酶性质实现过氧化氢及葡萄糖的检测本实验中,我们合成了PtCu,PdCu,CoCu三种双金属纳米材料,并将其负载到功能化的石墨烯(PSS-Gr)表面,分别得到了PSS-Gr/PtCu、PSS-Gr/PdCu、PSS-Gr/CuCo纳米复合物。
通过紫外-可见光谱(UV-vis),X射线衍射(XRD),能量色散光谱仪(EDS),透射电镜(TEM)及扫描电镜(SEM)等多种技术对复合材料进行了表征。
三种纳米复合材料均表现出较高的过氧化物酶活性,据此所建立的过氧化氢传感器和葡萄糖传感器也都具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,并实现了对实际样品血清中葡萄糖的检测,结果准确。
由于双金属的协同作用,合成的双金属纳米材料表现出较高的过氧化物酶活性,特别是PSS-Gr/CoCu,该纳米材料由非贵金属组成,但却表现出和贵金属参与的纳米复合材料类似的性质,这无疑将大大降低纳米酶的成本,为开发低成本的非贵金属纳米酶传感器提供了参考。
包裹RuBpy二氧化硅荧光纳米探针的制备及其用于肝癌细胞的识别1 引言随着纳米技术的迅猛发展,各种各样的纳米材料已被广泛应用于生物分析、物质分离、疾病诊断和治疗等生物医学领域。
荧光纳米材料,如半导体荧光量子点、碳点和包裹染料的二氧化硅纳米颗粒等,通过表面偶联生物功能分子(如抗体或适配体)后,形成具有靶向功能的荧光纳米探针,从而应用于高灵敏的生物分析[1〜7]。
生物分析最常用的标记材料是有机荧光分子,但具有易光漂白、生物相容性较差等缺点,极大地限制了其应用。
为了克服有机荧光染料的上述缺点,开发具有光稳定性的荧光标记材料,成为人们关注的目标。
二氧化硅复合荧光纳米颗粒不仅具有良好的生物相容性、表面易修饰、抗光漂白性、低成本、易分离和良好亲水性等优点[8,9],而且能够使核酸酶远离固定在其表面的DNA分子,从而保护DNA免受核酸酶的降解[10〜12]。
由于抗体能与抗原特异性结合,目前已有研究将抗体分子偶联到二氧化硅纳米颗粒制备具有靶向性的荧光纳米探针,并将其用于细菌检测、癌细胞识别和抗原检测等方面[13〜17]。
癌胚抗原(CEA是一种分子量为180〜200 kDa的多糖蛋白复合物,属于肿瘤细胞表面的结构抗原。
CEA 作为一种最常见的肿瘤标志物,被广泛用作各种消化系肿瘤的诊断及监测指标[18]。
免疫标记成像法是一种常见的原位检测肿瘤标志物的方法,它通过研究细胞膜或细胞内部特定生物化学参数的变化与差异来实现对肿瘤细胞的识别与检测,操作简单、结果直观,在癌症的诊断和转移研究领域具有重要意义。
本实验以肝癌细胞膜表面CEA为靶标,将包裹钉联吡啶(RuBpy)的二氧化硅复合荧光纳米颗粒表面生物功能化,制备成可进行生物标记的纳米探针,分别用于肝癌细胞LM 9、Huh 7的识别与成像。
与染料分子相比,带正电荷的RuBpy分子通过静电作用能够被稳定地束缚在带有负电荷的二氧化硅矩阵里,二氧化硅壳层的保护使自由氧不能接近荧光染料分子。
《静电纺丝法制备SnO2基纳米管及其气敏特性研究》篇一摘要:本文利用静电纺丝法成功制备了SnO2基纳米管,并对其气敏特性进行了系统研究。
通过调控纺丝过程中的参数,我们获得了具有优良形貌和气敏性能的SnO2基纳米管。
本论文详细阐述了制备过程、材料表征及其气敏特性的实验结果,为SnO2基纳米管在气体传感器领域的应用提供了理论依据和实验支持。
一、引言随着纳米科技的快速发展,SnO2基纳米材料因其独特的物理化学性质在诸多领域得到了广泛的应用。
其中,SnO2基纳米管因其高比表面积、优异的电子传输性能和良好的化学稳定性,在气体传感器领域展现出巨大的应用潜力。
静电纺丝法作为一种简单有效的纳米材料制备方法,为制备SnO2基纳米管提供了可能。
因此,研究静电纺丝法制备SnO2基纳米管及其气敏特性具有重要的科学意义和实际应用价值。
二、实验部分1. 材料与设备实验所用的主要材料包括锡盐、有机溶剂、添加剂等。
设备包括静电纺丝机、烤箱、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等。
2. 制备方法采用静电纺丝法,通过调控溶液浓度、电压、距离等参数,制备SnO2基前驱体纳米纤维。
然后,对前驱体进行热处理,得到SnO2基纳米管。
3. 材料表征利用SEM和XRD对制备的SnO2基纳米管进行形貌和结构表征,分析其微观结构和晶体类型。
三、结果与讨论1. 形貌与结构分析通过SEM观察,我们发现制备的SnO2基纳米管具有均匀的直径和较长的长度,表面光滑,无明显缺陷。
XRD结果表明,所制备的纳米管为SnO2晶体结构,且结晶度良好。
2. 气敏特性研究我们对SnO2基纳米管的气敏特性进行了系统研究。
通过暴露于不同浓度的目标气体(如H2S、CO等),观察其电阻变化。
实验结果表明,SnO2基纳米管对目标气体具有较高的灵敏度和快速的响应/恢复速度。
此外,我们还研究了工作温度对气敏特性的影响,发现在一定温度范围内,提高工作温度可以显著提高气敏性能。
DOI :10.3724/SP.J.1096.2011.01406基于纳米SnO 2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用刘名扬*1,2周硼3王宏伟1姚家彪1赵景红11(辽宁出入境检验检疫局技术中心,大连116001)2(大连交通大学环境与化工学院,大连116028)3(大连理工大学化工学院,大连116024)摘要以碳纳米管(CNT )为模板,采用液相沉积法可控合成了SnO 2-CNT 复合纳米材料、SnO 2纳米棒两种形貌的SnO 2纳米材料,研究了它们对甲醇、MTBE 催化发光的影响。
通过考察两种不同形貌SnO 2纳米材料的结构、比表面积与其催化发光的关系,建立了一种二维纳米催化发光传感器,并测定了MTBE 产品的纯度和其中的甲醇含量,甲醇的线性范围为0.050 3.0g /L ,MTBE 的线性范围为0.028 8.0g /L 。
关键词可控合成;SnO 2纳米材料;催化发光;二维传感器;甲基叔丁基醚2011-05-05收稿;2011-07-12接受本文系国家质检总局科研项目(Nos.2010IK025,2011IK034)资助*E-mail :liumy@mail.tsinghua.edu.cn1引言纳米材料表面催化发光现象已在传感器设计和催化剂活性评价方面得到了系列应用[1 7]。
催化发光(CTL )是指催化反应过程中产生的激发态产物返回到基态时,放射出光量子的现象[8]。
Breysse 等[8]在ThO 2表面CO 的催化氧化过程中首次观察到了CTL 现象;随后,McCord [9]和Konig [10]等在不同化学反应过程中也发现了CTL 现象;Nakagawa 等[11]研究了乙醇和丙酮在%-Al 2O 3上的发光现象;Zhu 等[12]发现纳米材料可以显著催化气固表面的发光强度,利用乙醇等在纳米TiO 2上的CTL 现象进行了识别研究,并开展了纳米材料表面CTL 的系列研究,发现当样品分子通过具有催化活性纳米粒子表面能够发光,并设计了基于CTL 的乙醇、乙醛、氨、硫化氢等系列传感器[13 15]。
CTL 光谱和强度与气体样品分子的结构和催化剂种类等因素密切相关,已有研究者致力于不同种类纳米材料的CTL 研究[16 18],而同一种纳米材料通常具有不同的结构和比表面积,因而催化活性也不相同,导致CTL 行为有所不同[19,20]。
采用碳纳米管(Carbon nanotubes ,CNT )为模板,通过液相沉积法可控合了成SnO 2-CNT 纳米复合材料和SnO 2纳米棒[20]。
SnO 2-CNT 纳米复合材料可以显著改善甲醇的CTL 性能,SnO 2纳米棒可以显著改善甲基叔丁基醚(MTBE )的CTL 性能。
目前,纳米CTL 传感器大多基于一种特定纳米材料的CTL 传感器,只能测定单一样品的浓度[13 15]。
MTBE 具有较高的辛烷值(马达法:101),是车用汽油的理想调合组分,可以显著提高无铅汽油的辛烷值。
目前,许多国家禁止使用含铅汽油。
用MTBE 调制高辛烷值无铅汽油,可以减轻空气污染,具有良好的市场和应用前景。
此外,合成MTBE 反应剩余的碳四,是生产烷基化汽油和高纯度1-丁烯的原料;分解MTBE 的高纯异丁烯是重要化工原料和中间体。
MTBE 产品检验的重要指标是MTBE 纯度和甲醇含量,目前采用气相色谱法测定。
本研究建立了SnO 2-CNT 纳米复合材料和SnO 2纳米棒的二维CTL 传感器,可同时测定MTBE 纯度和甲醇含量。
深入研究二维CTL 传感器,对进一步探讨纳米CTL 反应机理具有推动作用,同时对研究高通量多维CTL 传感器将产生积极的促进作用。
2实验部分2.1仪器与试剂BPLC 超微弱发光仪(中国科学院生物物理研究所):不同波长下CTL 信号通过更换附带的一套干第39卷2011年9月分析化学(FENXI HUAXUE )研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry第9期1406 1411涉滤波片(Filter )检测,滤波片波长分别为400,425,440,460,490,555,575,620,640,680,705和745nm 。
GA5000A 空气泵(北京中兴汇利科技发展有限公司):AC 220V ,150W 。
SnCl 2·2H 2O (分析纯,北京化工厂)。
多壁碳纳米管(MWCNTs ,清华大学北京绿色工程技术重点实验室):比表面积为200 300m 3/g 。
其它试剂均为国产分析纯试剂。
2.2纳米材料的合成[20]将新配制的200mL 30%HNO 3溶液加入盛有5g 多壁碳纳米管(MWCNTs )的500mL 圆底烧瓶中,将圆底烧瓶置于硅油浴中,在磁力连续搅拌下,在140ħ回流加热24h ,活化CNT ;将10g SnCl 2·2H 2O 加入活化后的CNT 体系中,在室温下超声1h ;在快速搅拌下,缓慢将50g /L NaOH 溶液滴加入体系中,直到pH =10,离心,以蒸馏水反复洗涤该体系,去掉Na +,得到前驱体。
将前驱体置于烧杯中,在60ħ干燥,干燥物在马弗炉中480ħ煅烧1h ,产物均分为两份:其一为a #;其二为b #,在通入N 2的条件下,于马弗炉中750ħ再煅烧1h 。
2.3纳米催化发光传感器的制备分别将合成材料a #和b #涂于可加热的两个陶瓷棒上。
将两个陶瓷棒分别置于两个透明石英管内,陶瓷棒与石英管用四氟乙烯带封紧,陶瓷棒内部有电阻丝与加热电源连接,通过调节电压可以实现对陶瓷棒加热温度的控制,透明石英管有进气孔和出气孔,从而得到两个CTL 传感器。
CTL 传感器以空气图1二维纳米CTL 传感器及其检测系统Fig.1Schematic diagram of two-dimensional catalumi-nescence (CTL )sensor and detection system为载气,样品被空气载入纳米材料表面,发生CTL ,CTL 信号与样品浓度线性相关。
2.4二维纳米CTL 传感器及其检测系统组装二维纳米CTL 传感器及其检测系统:由空气泵、进样瓶、四通阀、CTL 室、BPLC 超微弱发光仪及滤光片等构成(如图1)。
其中,CTL 室内部有CTL sensor a 和CTL sensor b 两个传感器,CTL sensor a是在石英玻璃管内的陶瓷加热棒上涂有一层a #材料,CTL sensor b 是在石英玻璃管内的陶瓷加热棒上涂有一层b #材料。
将适量MTBE 产品注入进样瓶中,经过加热器迅速气化,被空气载入气路中,依次经过四通阀,MTBE 样品蒸气依次进入CTL 室内部CTL sensor a 和CTL sensor b 中,在纳米材料a #和b #表面分别发生催化氧化,产生的CTL 被BPLC 检测,信号通过串口输入计算机进行分析记录。
将5!L MTBE 注入进样瓶中,在空气流速为340mL /min 、460nm 滤光片、130V 加热电压(陶瓷棒温度约为160ħ)的测试条件下,研究二维CTL 传感器的发光强度和光谱。
3结果与讨论3.1两种纳米SnO 2材料的表征合成材料a #和b #及纯CNT 的TEM 见图2。
图2a 是在CNT 的表面复合一层细小的纳米粒子,即复合纳米材料a #;图2b 是纳米棒b #,其中的插图是单晶纳米棒的电子衍射图;图2c 是纯CNT 样品。
两种合成材料以及纯CNT 样品的XRD 谱图见图3。
纯CNT 的衍射峰只有1个;与SnO 2标准的XRD 相比,a #是SnO 2-CNT 复合材料,并且SnO 2晶体的粒径很小,其衍射峰宽泛;b #是典型的SnO 2晶体材料,并且其晶体结构明显,衍射峰尖锐。
综上可知,SnO 2纳米棒b #的SnO 2晶体粒径明显大于SnO 2-CNT 纳米复合材料a #的CNT 表面SnO 2纳米粒子。
进一步对两种材料进行XPS 分析,两种材料各峰位与标准峰位的比较结果见表1,a #材料的C ,Sn 和O 原子浓度比见表2。
7041第9期刘名扬等:基于纳米SnO 2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用图2SnO2-CNT复合纳米材料(a)、SnO2纳米棒(b)及纯CNT(c)的TEM,(b)的插图是单晶纳米棒的电子衍射图Fig.2TEM of SnO2-carbon nanotube(CNT)nanocomposites(a),SnO2nanorods(b)and pris-tine CNT(c),the inset in(b)shows the single SnO2nanorod electron diffractionpattern图3SnO2-CNT复合纳米材料(a),SnO2纳米棒(b)及纯CNT(c)的XRDFig.3XRD Patterns of SnO2-CNT nanocomposites(a),SnO2nanorods(b)and pristine CNT(c)表1合成样品的峰位与标准峰位的比较Table1Comparison of fabrication sample peak and standard(eV)Sn3d5Sn-MNN O1sSnO530.1486.0 486.9-SnO2530.6486.71054.0a#、b#529.82485.891053.84表2合成样品a#的XPS分析Table2Analysis of sample a#in XPS result原子Atom原子浓度Concentration(%)E(eV)C1s39.190.314O1s40.620.733Sn3d520.194.890由表1和表2可见,从Sn和O原子浓度比(O/Sn=2)及样品峰位分析,a#材料应含有Sn4+和C,而不含有Sn2+,也就是反应物SnCl2为Sn2+,而产物变成Sn4+,即只含SnO2和CNT,不含SnO;由于b#材料是a#材料在750ħ条件下煅烧产生的,此时CNT灰化,因此b#材料只含有SnO2。
通过XPS分析,结合TEM和XRD表征,进一步得出结论:a#材料是包附SnO2粒子的CNT,即SnO2-CNT纳米复合材料;b#材料为SnO2纳米棒。
3.2两种纳米SnO2材料的合成机理根据以上分析,参考2.2节纳米材料的合成,CNT-SnO2复合纳米材料和SnO2纳米棒的合成过程可以分为活化CNT模板(Step1)、CNT模板吸附金属离子(Step2)、化学沉降法制备CNT模板-前驱体(Step3)、煅烧生长(Step4,Step5)等过程(图4)。
在480ħ时,CNT稳定存在,Sn2+变成Sn4+,并且只含SnO2,在CNT的表面复合了一层细小的纳米SnO2粒子,即a#是CNT-SnO2复合纳米材料;温度在750ħ以上时,CNT很快燃烧掉,只含SnO2,没有CNT,此时细小的纳米SnO2粒子团聚生长成一个棒状晶体,即b#是SnO2纳米棒。