甲醛含量的讲义简易测定
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甲醛测定方法甲醛是一种常见的有害气体,长期接触会对人体健康造成严重影响。
因此,对室内甲醛含量进行准确测定,对于保障居住环境和健康非常重要。
下面将介绍几种常见的甲醛测定方法,希望能对大家有所帮助。
首先,最常见的甲醛测定方法之一就是使用甲醛检测试纸。
这种方法简单易行,操作方便,只需要将检测试纸放置在待测空气中一段时间,然后观察颜色变化即可判断甲醛含量的高低。
然而,这种方法的准确性相对较低,仅适合进行初步的甲醛检测。
其次,还可以使用甲醛检测仪器进行测定。
这种方法准确性较高,可以精确测定室内空气中甲醛的含量。
常见的甲醛检测仪器包括电化学传感器、紫外光吸收法、高效液相色谱法等。
这些仪器操作简便,测试速度快,适用于家庭和办公场所的甲醛监测。
另外,还可以通过委托专业机构进行室内甲醛检测。
这种方法相对来说比较贵,但是检测结果准确可靠。
专业机构通常会派遣专业人员前往现场采样,然后送往实验室进行分析,最终给出准确的甲醛含量数据。
这种方法适用于对室内空气质量有较高要求的场合,比如婴幼儿房、医院、实验室等。
最后,除了上述方法外,还可以通过一些简单的自制方法进行初步的甲醛检测。
比如可以使用醋酸铵进行室内甲醛检测,将醋酸铵溶液滴在银镜上,如果出现白色沉淀,则说明室内甲醛含量较高。
这种方法虽然简单,但是准确性有待商榷,仅适合进行初步判断。
综上所述,针对室内甲醛测定,我们可以选择不同的方法进行检测,根据实际情况选择最适合的方法。
在日常生活中,定期对室内空气中的甲醛含量进行监测是非常必要的,以保障我们的健康和生活质量。
希望大家能够重视室内空气质量,做好甲醛检测工作,营造一个健康舒适的居住环境。
甲醛国标法测定
【最新版】
目录
1.甲醛国标法测定的概述
2.甲醛国标法测定的方法
3.甲醛国标法测定的优缺点
4.甲醛国标法测定的应用领域
正文
甲醛国标法测定是一种用于测量室内空气中甲醛浓度的方法。
甲醛是一种常见的挥发性有机物,广泛应用于装饰材料、涂料、胶粘剂等建筑材料中。
因此,室内空气中甲醛的浓度对人体健康有很大影响。
甲醛国标法测定就是为了监测室内空气中甲醛的浓度,从而保障人们的生活环境。
甲醛国标法测定的方法主要包括两种:第一种是比色法,第二种是气相色谱法。
比色法是利用甲醛与特定试剂发生显色反应,通过测量显色后的颜色深浅,推算出甲醛的浓度。
气相色谱法则是将室内空气样品通过气相色谱仪进行分析,从而得出甲醛的浓度。
这两种方法各有优缺点,具体选择哪种方法需要根据实际情况来决定。
甲醛国标法测定的优缺点也很明显。
优点是测量准确,数据可靠,可以有效地监测室内空气中甲醛的浓度。
缺点是操作相对复杂,需要专业设备和技术人员进行。
此外,国标法测定的成本也相对较高,这对于大规模的室内空气监测来说是一个不小的负担。
甲醛国标法测定的应用领域主要是室内空气质量检测。
随着人们对室内空气质量的重视度提高,甲醛国标法测定的应用也越来越广泛。
不仅家庭室内空气质量检测会使用这种方法,一些公共场所,如办公室、学校、医院等,也会定期进行甲醛国标法测定,以保障人们的生活环境。
总的来说,甲醛国标法测定是一种重要的室内空气质量监测方法。
甲醛含量的测试方法
甲醛含量的测试方法有:
1.闻嗅法:在室外洁净空气中停留15分钟,然后进入室内,如果闻到刺激性气味,但没有特殊味道,如苦杏仁的味道、芳香味道等等,那就应该是甲醛的味道了。
2.手持检测仪检测法:在网上购买手持检测仪,按照说明对家中进行甲醛检测。
嗪能够在在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,而化合物颜色的深浅,则与甲醛含量成正比。
这些检测仪大多会配备检测试纸,或是内置检测区,而根据反应后的显色成都,就可以对照色卡进行甲醛数值的判断,或是直接在屏幕上进行数值显示。
3.分光光度法:专业检测方法,也是国标检测法。
分光光度法能够通过测定甲醛在特定波长处或一定波长范围内光的吸
收度,对甲醛进行定性和定量分析。
4.气相色谱法:同样是专业检测方法,而且和分光光度法一样也是国标检测法。
甲醛含量的测定一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml、100ml),刻度吸管(0.5ml、2ml、5ml),移液管(5ml、25ml),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。
二、试剂与溶液:吐温80(AR),乙醇(AR),醋酸(AR),醋酸铵(AR),乙酰丙酮(AR),甲醛溶液(40%)(AR),NaOH滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K2MnO4,基准草酸钠,硫酸,H2O2试液(AR),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na2CO3。
三、试剂和指示剂配制:⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红0.1g置于100ml乙醇溶液中,摇匀,得0.1%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿0.2g置于100ml乙醇溶液中,摇匀,得0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液;③取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
⑵酚酞指示液:取酚酞1g置于100ml乙醇溶液中,摇匀。
⑶NaOH滴定液(1mol/L):①取NaOH适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清NaOH饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀;②NaOH滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml NaOH滴定液相对于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。
据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。
⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀,即得;②用NaOH滴定液滴定,处理使其F值由1.05~1.10变为0.95~1.05(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a、无水Na2CO3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入1.5g样品,厚度0.5cm;b、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至0.0001g,记录数值;c、继续在270~300℃下干燥1h,取出,在干燥器中放置30min,称量,记录数值,若两次差值在0.3mg以上,则重复c操作,直至差值在0.3mg以下;d、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e、加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法一、实验提要甲醛(HCHO)无色气体,易溶于水和乙醇。
甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用,可使细胞中的蛋白质凝固变性,抑制一切细胞机能,由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的(1)了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法;(2)了解室内空气中甲醛的测定方法,掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
测定甲醛时,乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
二、仪器、试剂及材料1.仪器材料(1)空气采样器:流量范围0~1 L/min;(2)多孔玻板吸收管:10 mL容量、棕色;(3)10mL具塞比色管;(4)可见光分光光度计。
2.试剂(1) 吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
甲醛含量检测方法及标准(一)甲醛含量检测方法及标准甲醛是一种常见的室内空气污染物,长期接触甲醛有可能引起咳嗽、头痛、过敏等症状,甚至可能致癌。
因此,甲醛含量检测非常必要。
针对甲醛含量检测,以下是一些相关的方法及标准:检测方法1. 空气检测法空气检测法是测量室内甲醛浓度的最常用方法。
这种方法需要使用空气质量检测仪器,如空气质量检测仪、甲醛检测仪等。
此方法对于甲醛的浓度测量精度比较高,但需要相应的仪器,并且还需要一定的专业程度的人员操作。
2. 暴露测试法暴露测试法是通过在实验室或实际环境中放置样品(如家具、电器等)并测量室内空气中甲醛浓度变化来确定甲醛浓度的方法。
这种方法的优点是可以模拟真实的环境,不需要特殊的仪器,结果也比较可靠。
但是,暴露测试法需要一定的时间(通常为24小时)才能得出测量结果,因此相对耗时耗力。
检测标准1. 美国EPA标准美国环保局(EPA)制定了室内甲醛浓度的标准,该标准规定每立方米室内空气中甲醛浓度不能超过90微克(即0.1ppm)。
如果甲醛浓度高于此标准,就会对人体健康造成危害。
2. 中国GB标准中国国家标准委员会制定了室内空气污染物标准(GB/T18883-2002),该标准规定每立方米室内空气中甲醛浓度不能超过0.1mg/m³(即0.08ppm)。
此标准相对于EPA标准更加严格。
总结甲醛是一种常见的室内空气污染物,检测甲醛浓度非常重要。
目前常用的两种方法是空气检测法和暴露测试法。
在甲醛浓度的标准上,EPA标准是每立方米室内空气中甲醛浓度不能超过0.1ppm,而中国GB标准则是每立方米室内空气中甲醛浓度不能超过0.08ppm。
我们应该特别关注室内空气质量,确保家庭安全健康。
补充说明甲醛含量检测是非常重要的,尤其对于新装修的房屋,更应该认真进行检测。
在进行甲醛含量检测时,需要注意以下几点:1.检测应该在房间没有人居住的情况下进行,避免外界因素影响检测结果。
2.检测需要在通风良好的环境下进行。
甲醛含量测定方法探讨1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计;恒温水浴锅;离心机;分析天平1.1.2 试剂乙酸铵;冰乙酸;乙酰丙酮;间苯三酚;氢氧化钠;甲醛(36-38%);硫酸;碘;碘化钾;重铬酸钾;硫代硫酸钠;淀粉。
以上所用试剂均为分析纯,配制试剂用水均为蒸馏水。
2 定性测定2.1 实验原理间苯三酚显色法:甲醛在NaoH碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物,随着甲醛量的不同呈现不同程度的橘红色。
2.2 试剂配制1%间苯三酚:称取1g间苯三酚加蒸馏水溶解并定容到100ml容量瓶中,保存在棕色试剂瓶中备用。
5%氢氧化钠溶液:称取5g固体氢氧化钠加蒸馏水溶解到100ml容量瓶中,置于棕色试剂瓶中备用2.3 实验方法取两支试管,一支试管中含有一定量甲醛,另一支试管为不含甲醛的空白溶液,向两支试管中先加入几滴间苯三酚溶液摇匀,再加入几滴氢氧化钠溶液,摇匀后即可观察颜色变化,如果出现不同程度的橘红色即可判为甲醛阳性,而不含甲醛的对照样不变色。
2.4 结果与分析2.4.1 间苯三酚溶液浓度的确定在每份掺甲醛样品中分别加入含间苯三酚浓度为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%的显色剂各10滴,摇匀,再各加入10滴一定浓度的氢氧化钠溶液,观察显色变化。
选出使用间苯三酚浓度的最佳浓度。
(参考浓度:0.4%)表1 间苯三酚浓度对反应的影响2.4.2 氢氧化钠浓度的确定在每份含甲醛的样管中加入浓度为间苯三酚溶液10滴,摇匀,再加入10滴含氢氧化钠浓度为1%、3%、5%、7%、9%的氢氧化钠溶液观察显色变化。
选出使用氢氧化钠浓度的最佳浓度。
(参考浓度:5%)表2 氢氧化钠浓度对反应的影响2.4.3 检测下限的确定向试管中加入1ml含有一定浓度甲醛的待检样品,按以上实验确定的间苯三酚和氢氧化钠试剂的用量,只改变甲醛在样品中的浓度。
观察显色变化。
(参考浓度:7.2ug/ml)表3 检测下限的确定3 分光光度法定量测定3.1 实验原理利用甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下生成黄色络合物的反应,用分光光度计在波长nm处测定该络合物的吸光度,再根据标准曲线计算出甲醛的含量。
实验五空气中甲醛气体含量的简易测定一、实验目的本实验旨在通过对空气中甲醛气体浓度的简易测定,掌握甲醛的检测方法,同时了解甲醛污染对人体的危害。
二、实验原理1.甲醛概述甲醛是一种可以被人体吸入的挥发性有机物,其分子式为CH2O,是许多工业化学品的制造原料,也是建筑材料和家具制造的常见成分。
甲醛的主要危害在于其强烈的刺激性和致癌性,会对人的呼吸系统、眼睛和皮肤造成不同程度的损害,一旦超标便会威胁到人的身体健康。
2.甲醛浓度的测定方法(1)化学反应法:利用某些试剂与甲醛发生化学反应,比较着色、变暗或发生其他物理变化的程度,以此估计空气中甲醛的浓度。
(2)光度法:利用初始偏振光束,经过量筒内样品的折射率改变,反射出另一束偏振光束,从而计算出样品中甲醛的浓度。
(3)气相色谱法:将样品送入气相色谱仪中进行分离、检测,测定出样品中甲醛的含量。
本实验采用氧化剂染色法,即把空气中的甲醛与某些含董物质一起反应生成颜色,通过颜色的深浅与浓度的关系实现对甲醛浓度的测定。
三、实验过程1.实验仪器及药品准备1)氧化剂染色剂:取0.1g紫外石墨粉末,加入到50mL冷热水混合溶液中(水的体积比为1:1),加热搅拌到石墨完全溶解,加入3mL的稀盐酸,再用纯水补足至100mL即可。
2)样品收集装置:由玻璃管和吸附剂组成(吸附剂为浸泡在硅胶、活性碳、氧化铝等吸附剂中的纸片)。
3)显色比色卡:用来比对测量结果与标准颜色的对照。
2.实验步骤1)用开水洗净空气收集器,并将空气收集器连接到样品收集装置上。
在样品收集装置上部装入活性炭,以保证样品中的有机物质稳定。
2)将空气收集器插入待测空气中,使其暴露在空气中并收集样品。
3)约15分钟后取出空气收集器,将吸附剂取出,并在其表面均匀涂抹一层氧化剂染色剂,在室温下静置2~3分钟。
4)观察吸附剂颜色是否已经变化,比对吸附剂表面颜色与显色比色卡上的标准颜色,即可得出测定结果。
四、实验注意事项1. 实验时应戴手套、口罩等防护用品,避免接触化学药品和吸入空气中的甲醛气体。
甲醛溶液中甲醛含量的测定方法甲醛溶液中甲醛含量的测定方法一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。
在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。
二、实验目的通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。
三、完全与防护所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。
甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。
四、实验原理甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。
有关化学反应式:五、精确度1)甲醛称量时的质量精确到0.001g 以上;2)三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5%六、主要仪器与药品50mL酸式滴定管;50mL量筒;250mL锥形瓶;O.OOIg (或O.OOOIg)电子天平;250mL烧杯;取样瓶。
已标定约0.5mol/L (1N)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。
七、实验步骤1 )用量筒量取50 毫升15% 无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5 滴酚酞指示剂,用1N 硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。
2)在分析天平上准确称入甲醛2 克左右,摇匀,放置1-2 分钟后,立即用1N 硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。
3)按照上面操作重复分析2 次。
八、数据处理与分析甲醛百分含量按下式计算:HCHO%=(n*v*0.003*100)/w式中:N——1N 硫酸溶液的准确当量浓度;V ——滴定甲醛耗用1N 硫酸溶液的毫升数;0.03003——1毫升、1N 硫酸溶液相当于甲醛的量以克计;计算三次测量甲醛溶液重量(克)结果的精确度,以绝对误差和相对误差表示。
甲醛国标法测定
(原创实用版)
目录
1.甲醛国标法测定的背景和意义
2.甲醛国标法测定的原理和方法
3.甲醛国标法测定的优缺点
4.甲醛国标法测定的应用和未来发展
正文
甲醛国标法测定是一种用于检测和测量室内空气中甲醛浓度的方法。
甲醛是一种常见的室内空气污染物,长期暴露于高浓度的甲醛环境下,会导致各种健康问题,如过敏、呼吸道疾病、甚至癌症。
因此,准确、快速地测定室内空气中的甲醛浓度,对于保障人们的生活健康,有着重要的意义。
甲醛国标法测定的原理是利用化学反应,将甲醛转化成可以被测定的物质。
具体操作步骤包括:采集室内空气样本,然后将样本放入特定的试剂中,通过化学反应,将甲醛转化成一种可以被光度计测定的物质。
通过测定这种物质的浓度,就可以推算出室内空气中甲醛的浓度。
甲醛国标法测定的优点在于准确、可靠,符合国家标准。
然而,它也存在一些缺点,如操作流程较为复杂,需要专业人员进行操作,而且测定设备价格较高,普及度不高。
甲醛国标法测定广泛应用于室内空气质量检测、家居环保检测、建筑工程验收等领域。
随着人们对室内空气质量的重视度不断提高,甲醛国标法测定的应用前景广阔。
同时,随着科技的进步,甲醛国标法测定的设备和技术也在不断更新,未来将会有更便捷、更准确的测定方法出现。
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测甲醛的方法
甲醛是一种常见的有害气体,长期接触甲醛会对人体健康造成严重影响。
因此,了解如何测量室内甲醛的浓度是非常重要的。
下面将介绍几种常用的测甲醛的方法,希望对大家有所帮助。
首先,最直接的方法是使用甲醛检测仪。
这是一种专门用于检测室内甲醛浓度的仪器,操作简单方便。
使用时,只需将甲醛检测仪放置在室内待测区域,按照说明书上的指引进行操作,就可以得到准确的甲醛浓度数据。
这种方法准确性高,适用于家庭和办公场所的甲醛检测。
其次,可以使用甲醛检测试剂盒。
这是一种简单易用的甲醛检测方法,试剂盒内含有特殊试剂,只需将试剂盒放置在待测区域,一段时间后观察试剂的颜色变化,根据试剂颜色的变化可以大致判断甲醛的浓度。
虽然这种方法相对于专业的甲醛检测仪来说准确度稍低,但对于一般的初步检测已经足够。
另外,还可以通过化学分析的方法来测量甲醛的浓度。
这种方法需要将室内空气样品采集到特殊的容器中,然后送到专业的化验实验室进行分析。
化学分析能够提供非常准确的甲醛浓度数据,适
用于对甲醛浓度有严格要求的场合。
除了以上介绍的方法,还有一些简易的方法可以用于初步判断室内甲醛浓度。
比如,可以通过观察室内是否有刺激性气味来判断是否存在甲醛超标的情况。
此外,还可以通过观察家具、装修材料等是否释放气味来初步判断室内甲醛的情况。
综上所述,测量室内甲醛的方法有多种,可以根据实际情况选择合适的方法进行测量。
在日常生活中,定期对室内甲醛进行检测是非常必要的,可以有效保护家人和自己的健康。
希望大家能够重视室内甲醛的检测工作,创造一个健康的生活环境。
甲醛含量的测定一、仪器与设备:分光光度计,精密天平,恒温水浴锅,量瓶(50ml、100ml),刻度吸管(0.5ml、2ml、5ml),移液管(5ml、25ml),量筒,试管,锥形瓶(250ml5个,100ml),称量瓶,高温炉,酸式滴定管(50ml,校正曲线或校正值),干燥器(内装变色硅胶),玻璃漏斗(3个),恒温水浴锅。
二、试剂与溶液:吐温80(AR),乙醇(AR),醋酸(AR),醋酸铵(AR),乙酰丙酮(AR),甲醛溶液(40%)(AR),NaOH滴定液(1mol/L),盐酸滴定液(1mol/L),K2MnO4,基准草酸钠,硫酸,H2O2试液(AR),溴麝香草酚篮指示液,甲基红-溴甲酚绿混合指示液,酚酞指示液,基准无水Na2CO3。
三、试剂和指示剂配制:⑴甲基红-溴甲酚绿混合指示液:①取甲基红0.1g置于100ml乙醇溶液中,摇匀,得0.1%甲基红的乙醇溶液;②取溴甲酚绿0.2g置于100ml乙醇溶液中,摇匀,得0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液;③取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,得甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
⑵酚酞指示液:取酚酞1g置于100ml乙醇溶液中,摇匀。
⑶NaOH滴定液(1mol/L):①取NaOH适量,加水振荡使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清NaOH饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀;②NaOH滴定液的标定:取在105℃干燥2~3h至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精密称量6g,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用NaOH滴定液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml NaOH滴定液相对于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。
据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度即得。
⑷盐酸滴定液(1mol/L):①取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀,即得;②用NaOH滴定液滴定,处理使其F值由1.05~1.10变为0.95~1.05(滴定液要澄清,置玻璃瓶中贮存);③标定:a、无水Na2CO3干燥前应用乳钵研细,分别置于3个称量瓶中,每个称量瓶中称入1.5g样品,厚度0.5cm;b、置高温炉内,分开排列,在270~300℃下干燥2h,闭塞,置装有硅胶的干燥器中,冷却30min(夏天温度高时,可放置40min),称供试品与称量瓶合重,准确至0.0001g,记录数值;c、继续在270~300℃下干燥1h,取出,在干燥器中放置30min,称量,记录数值,若两次差值在0.3mg以上,则重复c操作,直至差值在0.3mg以下;d、将供试品迅速倾入锥形瓶中,再称量空称量瓶重量;e、加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,置电炉上煮沸2min,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变成暗紫色。