化工产品采样总则
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第一章总则第一条本章程依据《中华人民共和国公司法》、《中华人民共和国产品质量法》等相关法律法规制定,旨在规范化工产品检测中心的组织架构、运营管理、质量控制、人员配备及业务流程,确保检测工作的科学性、公正性和权威性。
第二条化工产品检测中心(以下简称“检测中心”)是专门从事化工产品检测服务的专业机构,接受政府相关部门的监督管理,为化工行业提供公正、权威的检测服务。
第三条检测中心以“科学、公正、准确、高效”为宗旨,以“服务社会、服务行业、服务企业”为理念,致力于提高化工产品质量,保障人民群众生命财产安全。
第二章组织架构第四条检测中心实行主任负责制,下设以下几个部门:1. 质量控制部:负责检测中心的全面质量管理,确保检测结果的准确性和可靠性。
2. 技术研发部:负责检测中心的检测技术研究和设备更新,提高检测水平。
3. 检测业务部:负责检测中心的业务拓展、客户关系维护和检测报告的审核。
4. 人力资源部:负责检测中心的人事管理、培训和考核。
5. 财务部:负责检测中心的财务管理、资金运作和成本控制。
第五条检测中心设立管理委员会,负责制定检测中心的发展战略、重大决策和监督执行。
第三章运营管理第六条检测中心应建立健全各项管理制度,确保检测工作的规范化、标准化。
第七条检测中心应配备符合国家标准的检测设备,定期进行计量检定和维护保养。
第八条检测中心应严格执行检测标准和方法,确保检测结果的准确性和可靠性。
第九条检测中心应建立检测报告管理制度,确保检测报告的真实性、完整性和可追溯性。
第十条检测中心应定期对检测人员进行业务培训和技术考核,提高检测人员的业务素质。
第四章质量控制第十一条检测中心应建立健全质量管理体系,确保检测工作的质量。
第十二条检测中心应定期对检测过程进行内部审核,及时发现和纠正质量问题。
第十三条检测中心应积极推广应用先进检测技术,提高检测水平。
第十四条检测中心应加强与国内外同行业的交流与合作,提高检测中心的知名度和影响力。
浅谈化工产品检验采样的重要性X陈 笑(内蒙古自治区石油化学工业检验测试所,内蒙古呼和浩特 010010) 摘 要:本文简述化工产品中固体试样检验采样时正确地采取具有代表性的“平均试样”的重要性。
关键词:化工;采样;重要性 中图分类号:T Q073+.1 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2012)06—0047—01 在化工产品检验工作中,要化验的物料常常是大量的,其组成有的比较均匀,也有的很不均匀。
化验时所称取的分析试样只是几克,几百毫克或更少,而分析结果必须能代表全部物料的平均组成,因此,仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”,就具有极其重要的意义。
1 采样的方法通常遇到的分析对象是各种各样的,例如有金属、矿石、土、化工产品、石油、工业用水、天然气等等。
归结起来,试样有固体、液体和气体三种形态。
按其各组分在试样中的分布情况看,不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀的两种。
显然,对于不同的分析对象,分析前试样的采取及制备也是不相同的,因此其采样及制备样品的具体步骤应根据分析试样的性质、均匀程度、数量等等来决定。
这些步骤和细节在有关产品的国家标准和部颁标准中都有详细规定,例如化工产品采样总则(GB6678),以及化学试剂取样及验收规则(GB619)等等。
这里只讨论固体试样的采取和制备的一些基本原则。
2 组成比较均匀的试样的采取和制备组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样。
若是贮存在大容器内的物料,可能因相对密度不同而影响其均匀程度,可在上、中、下不同高度处各取部分试样,然后混匀。
如果物料是分装在多个小容器(如瓶、袋、桶等)内,则可从总体物料单元数(N)中按下述方法随机抽取数件(S)。
总体物料单元数小于500的,推荐按表1的规定确定采样单元数。
表1 采样单元数的选取总体物料的单元数选取的最少单元数总体物料的单元数选取的最少单元数1~10 ll~49 50~64 65~81 82~101 102~125 126~15l 152~18l 全部单元11121314151617182~216217~254255~296297~343344~394395~45045l~5121819202l222324总体物料单元数大于5的,推荐按总体物料单元数立方根的3倍数确定采样单元数,即S=3×3,如遇小数时,则进为整数。
化工部关于化学矿企业产品质量监督检验管理办法实施细则文章属性•【制定机关】化学工业部(已撤销)•【公布日期】1987.12.05•【文号】•【施行日期】1987.12.05•【效力等级】部门规章•【时效性】现行有效•【主题分类】质量管理和监督正文化学矿企业产品质量监督检验管理办法实施细则(1987年12月5日化工部)第一章总则第一条为了加强化学矿产品质量监督检验工作,促进产品质量的稳定和提高,根据《化学工业生产企业产品质量监督检验管理办法》的规定,制定本实施细则(以下简称细则)。
第二条本细则适用于化学矿生产企业用以指导质量监督检验工作,其实施情况可作为评选优质产品、发放生产许可证、实行产品质量认证及评选质量管理奖等的考核依据。
第二章机构和人员第三条为了保证化学矿生产企业质量监督检验工作的顺利开展,企业可根据需要,在矿长领导下设置独立的专职的质量监督检验机构(以下简称监督机构)。
第四条监督机构既承担化学矿生产企业生产过程的检验业务,又负责监督企业的出矿产品质量。
第五条化学矿实行矿、车间(工区)、班组三级检验制度,建立自检、互检、抽检相结合的质量检验网。
监验机构可以设置若干检验室(小组)负责具体检验业务。
第六条检验机构的负责人,必须由责任心强、作风正派、有组织能力、熟悉产品技术标准和监督检验业务的工程技术人员担任。
大中型企业可配备工程师(或相当于工程师)以上技术干部负责产品质量监督检验工作。
对他们的任免要征得上级主管部门的同意。
第七条对检验人员的数量和技术水平、工作能力等方面的要求必须与承担的任务相适应。
对现有检验人员应抓紧组织培训,要抽调年富力强、有文化、有经验的同志充实检验队伍。
企业的主要质检人员的文化、专业水平经过技术培训后要达到中专以上。
检验人员经化学矿监测中心或各省化工厅(局)组织技术认证之后,发给操作合格证。
无证人员不能出具检验报告单。
检验队伍要保持相对稳定。
第八条全体监督检验人员必须坚持原则、认真负责、秉公办事、不徇私情、实事求是。
化工产品的取样一、化工产品检验基本程序化工产品的检验程序包括三个阶段:第一阶段是现场检验之前,包括接单,审查文件单据,向客户询问了解有关进出口商品的情况,收集检验用的有关标准或法规文件,制定现场检验方案等。
第二阶段是现场检验阶段,这一阶段对化工产品而言比较复杂。
检验现场可能是仓库、货场、铁路站台、油罐车、油轮、集装箱或码头、矿山等,检验内容包括外观包装的检查、核对批次唛头、数/重量的清点和鉴重、采样、制样、封存样品、样品送检等环节;对化工品的现场检验来讲,贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则,即保证安全。
第三阶段就是从检验现场回来之后,填写现场检验记录,根据检测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿,以及台帐登记、数据统计、质量分析等后续工作。
对进口商品,如包装有破损,数量短少,重量短缺,质量不达标等,根据客户要求可在核实证据的基础上出具索赔证书进行索赔;对出口商品,如检测结果不达标,根据出口商的申请,可二次取样进行复检。
二、化工产品检验基本概念1.采样单元:具有界限的一定数量的物料,其界限可能是有形的,如一个容器,也可能是设想的,如物料流的某一时间或时间间隔。
(若干个采样单元可以收集在一起,例如装在一个袋子或箱子里,或放在一个托盘上等等。
但在商检检验中的采样单元一定是化工产品的最终包装。
)2.份样:用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
3.样品:从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元,或从一个采样单元中取得的一个或几个份样。
(样品可以从一个份样或采样单元取得,或者由合并多个份样或多个采样单元来得到。
)4.代表样:一种与被采物料有相同组成的样品,而此物料被认为是完全均匀的。
5.采样方案:为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货物作出判断,从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程序。
(出于对成本、效率和时间的考虑,通常确定一个容许的采样误差。
)6.交货批:由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。
川中油气矿油气井化学剂取样方法本取样方法依据以下标准编撰:①GB/T 6678-2003 化工产品采样总则②GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则③GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则1、一般规定1.1对周期性生产流程的工艺,以一个周期生产得到的化学剂为一批进行采样,对连续生产流程的工艺,以一个班次生产得到的化学剂为一批进行采样。
1.2包装前的一批产品,是由多个采样单元所组成,可根据产品质量的均匀性程度自行决定采样数目。
1.3所用采样器应清洁、干燥。
1.4对易吸潮的产品,采样时必须采取措施,以防止待采药品受潮变质;对易挥发散失的药品,采样时必须采取密封措施。
1.5采样后的样品必须立即贴上标签,应在5个工作日内送检。
2、采样器械采样器械应使用不得与样品发生化学反应的材料制成,并应便于使用和清洗,通常可分为二类:采样探子及采样勺;采样管及采样瓶。
3、样品的贮存3.1 对易挥发物质,样品容器必须有预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏。
3.2 对光敏物质,样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处。
3.3 对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度下。
3.4 对易和周围环境物起反应的物质,应隔绝氧气、二氧化碳和水。
3.5 对高纯物质应防止受潮和灰尘浸入。
3.6 盛样容器盛样容器应使用不得与样品发生化学反应和被样品溶解而使样品品质发生变化的材料制成,盛样容器通常可分为二类:棕色或无色透明的可密封玻璃瓶;可密封的聚乙烯瓶(袋)。
4、采样数目4.1 按随机采样方法,对于同一生产批号、相同包装的产品进行采样。
在产品质量存在较大差异时,根据产品质量的均匀性程度自行决定采样数目;在产品质量较正常的情况下,按表1随机取样(依据GB/T 6678-2003标准);当总体化学剂的单元数特别大时,可随机选取1%的单元数取样。
5、采样操作5.1 液体化学剂采样5.1.1 药品的混匀对于单相低粘度液体可用以下几种方法混匀:小容器(如瓶、罐)用手摇晃进行混匀;中等容器(如桶、听)用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀;大容器(如贮罐、槽车)用机械搅拌器进行混匀。
化工品的检验一、化工品检验基本程序化工品的检验程序包括三个阶段:第一阶段是现场检验之前,包括接单,审查文件单据,向客户询问了解有关进出口商品的情况,收集检验用的有关标准或法规文件,制定现场检验方案等。
第二阶段是现场检验阶段,这一阶段对化工产品而言比较复杂。
检验现场可能是仓库、货场、铁路站台、油罐车、油轮、集装箱或码头、矿山等,检验内容包括外观包装的检查、核对批次唛头、数/重量的清点和鉴重、采样、制样、封存样品、样品送检等环节;对化工品的现场检验来讲,贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则,即保证安全。
第三阶段就是从检验现场回来之后,填写现场检验记录,根据检测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿,以及台帐登记、数据统计、质量分析等后续工作。
对进口商品,如包装有破损,数量短少,重量短缺,质量不达标等,根据客户要求可在核实证据的基础上出具索赔证书进行索赔;对出口商品,如检测结果不达标,根据出口商的申请,可二次取样进行复检。
二、化工品检验基本概念1.采样单元:具有界限的一定数量的物料,其界限可能是有形的,如一个容器,也可能是设想的,如物料流的某一时间或时间间隔。
(若干个采样单元可以收集在一起,例如装在一个袋子或箱子里,或放在一个托盘上等等。
但在商检检验中的采样单元一定是化工产品的最终包装。
)2.份样:用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
3.样品:从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元,或从一个采样单元中取得的一个或几个份样。
(样品可以从一个份样或采样单元取得,或者由合并多个份样或多个采样单元来得到。
)4.代表样:一种与被采物料有相同组成的样品,而此物料被认为是完全均匀的。
5.采样方案:为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货物作出判断,从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程序。
(出于对成本、效率和时间的考虑,通常确定一个容许的采样误差。
)6.交货批:由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。
化工品的检验一、化工品检验基本程序化工品的检验程序包括三个阶段:第一阶段是现场检验之前,包括接单,审查文件单据,向客户询问了解有关进出口商品的情况,收集检验用的有关标准或法规文件,制定现场检验方案等。
第二阶段是现场检验阶段,这一阶段对化工产品而言比较复杂。
检验现场可能是仓库、货场、铁路站台、油罐车、油轮、集装箱或码头、矿山等,检验内容包括外观包装的检查、核对批次唛头、数/重量的清点和鉴重、采样、制样、封存样品、样品送检等环节;对化工品的现场检验来讲,贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则,即保证安全。
第三阶段就是从检验现场回来之后,填写现场检验记录,根据检测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿,以及台帐登记、数据统计、质量分析等后续工作。
对进口商品,如包装有破损,数量短少,重量短缺,质量不达标等,根据客户要求可在核实证据的基础上出具索赔证书进行索赔;对出口商品,如检测结果不达标,根据出口商的申请,可二次取样进行复检。
二、化工品检验基本概念1.采样单元:具有界限的一定数量的物料,其界限可能是有形的,如一个容器,也可能是设想的,如物料流的某一时间或时间间隔。
(若干个采样单元可以收集在一起,例如装在一个袋子或箱子里,或放在一个托盘上等等。
但在商检检验中的采样单元一定是化工产品的最终包装。
)2.份样:用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
3.样品:从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元,或从一个采样单元中取得的一个或几个份样。
(样品可以从一个份样或采样单元取得,或者由合并多个份样或多个采样单元来得到。
)4.代表样:一种与被采物料有相同组成的样品,而此物料被认为是完全均匀的。
5.采样方案:为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货物作出判断,从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程序。
(出于对成本、效率和时间的考虑,通常确定一个容许的采样误差。
)6.交货批:由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。
备案号中华人民共和国化工行业标准工业硅酸钾钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布前言本行业标准依据国内企业标准与现有企业标准区别如下按钾钠比分为三类其中类产品依模数高低分为两型并对类模数和粘度的测定非等效采用本标准由中华人民共和国化学工业本标准由化学工业部天津化工研究院归本标准起草单位化学工业部天津化工山东青岛泡花碱厂本标准主要起草人姚锦娟田毓琪本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归中华人民共和国化工行业标准工业硅酸钾钠范围本标准规定了工业硅酸采试验方法以及标包本标准适用于以碳酸钾和碳酸钠与石英砂为原料生产的硅酸钾钠系列该产品主要用于电焊条制造中作粘合精密铸造中地质钻井中作防水剂分子式引用标准下列标准所包含的通过在本标准中引用而构成为本标准的本标准出版所示版本均所有标准使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析量分用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则分析实验室用水规格和试验方法分类本标准按钾钠比的不同将工业硅酸钾钠分为三类类钾钠比为类钾钠比为类钾钠比为要求外观无略带色的透明或半透明粘稠状液工业硅酸钾钠应符合表中华人民共和国化学工业部批准实施表要求采样每批产品不超过按的的规定确定采样单元桶装采样将桶内产品用塑料采样器插入至桶内待样品充满取每桶所取重量不得少于采样总量不得少槽车或贮槽装运用采样瓶从深度不同的下三处取出等量试总样量不少于将所采样品分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶中密瓶上粘贴标注明生产厂产品型采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样另一瓶保存三个月备试验结果如有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行核核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求则整批产品为不合格试验方法本标准中规定的所有九项指标项目为型式试验项目二氧粘度七项为常规试验项目应逐批在正常三个月至少进行一次型式采用的规定的修约值比较法判定试验结果是否符本标准所用试剂和在没有注明其他要求均指分析纯试剂和规定的三级水试验中所用标准滴定质标准剂及在没有注明其他要求均规定制密度的测定方法提要由密度计在被测液体中达到平稳状态时所浸没的深度读出该液体仪设备密度计分度值为恒温水浴温度波动范围小于量筒温度计分度值为分析步骤将待测试样干燥的量筒内不得有气将量筒置于恒温水浴中待温度恒定干燥的密度计缓缓地放入试样其下端应离筒底以不能与密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过分度待密度计在试样中稳定读出密度计弯月面下缘的刻即为样允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于氧化钾含量的测定方法提要用氢氟酸处理试料除去再加入高氯酸生成高氯用无水乙醇洗涤钠以重量法试剂和材料氢氟酸高氯酸无水乙醇盐酸溶液仪设备铂坩埚容积玻璃砂坩埚滤板孔径为分析步骤称取约试样确至置于铂坩埚加热水溶于通风橱加滴盐酸氢氟置于电炉上加热蒸发至加高氯酸继续蒸发至溶液近冷却至室温加无水乙醇溶用预先于干燥至恒重的玻璃砂坩埚抽用约乙醇将沉淀洗入坩埚滤液应清澈如有混浊应重新抽将坩埚和沉淀于干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾含量按式计算式中和沉淀的质的质料的质氯酸钾换算为氧化钾的系允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于氧化钠含量的测定方法提要以甲基红为指示用盐酸标准滴定溶液滴定总碱减去以氧化钠计即为氧化试剂和材料盐酸标准滴定溶液约配制量取注入水摇标定称取约于至恒重的基准无水碳酸钠准至溶于水加滴溴甲酚绿甲基红指用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红煮沸冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时作空白试验计算计的盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式计算式中钠的质量定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质甲基红指示液分析步骤称取约试样确至移入锥形瓶用水溶加滴甲基红指用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为此溶液为试验保留此溶液供分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钠含量按式计算式中标准滴定溶液的实际浓定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体料的质测得的以质量百分数表示的氧化钾含量换算为氧化钠的系数盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钠的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于二氧化硅含量的测定方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液加入过量氟化钠生成定量的氢氧化钠加入过量盐酸再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴试剂和材料氟化钠盐酸标准滴定溶液约氢氧化钠标准滴定溶液约甲基红指示液分析步骤在测定氧化钠含量后的试验溶液加入氟摇动使其溶此时溶液又变成黄立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变再过量准确记录盐酸标准滴定溶液的总体然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为同时做空白试验在锥形瓶加约滴甲基红指示液加入氟立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变再过量准确记录盐酸标准滴定溶液的总体然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算式中标准滴定溶液的实际浓氧化钠标准滴定溶液的实际浓度定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体条测定氧化钠含量的试料的质量盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化硅的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于模数的计算模数按式计算式中测得的以质量百分数表示的氧化钾含量测得的以质量百分数表示的氧化钠含量测得的以质量百分数表示的二氧化硅含量换算为氧化钠的系数子量与二氧化硅分子量的比硫含量的测定方法提要在微酸性介质用氯化钡沉淀硫酸根离与硫酸钡标准比浊溶液比试剂和材料盐酸溶液氯化钡溶液硫标准溶液溶液含有酚酞指示液分析步骤称取约试样确至置于比色管加水溶加滴酚酞指示用盐酸溶液中和再加入盐酸氯化钡加水至刻摇置于水浴后比其浊度不得大于标准比浊标准比浊溶液是用移液管移取硫标准置于比色管与试样同时同样处磷含量的测定方法提要用氢氟酸处理试料除去加入磷试剂甲和磷试剂乙与试料中的磷显与标准比色溶液比较试剂和材料氢氟酸硫酸硫酸溶液氢氧化钠溶液磷试剂磷试剂磷标准溶液溶液含有饱和硝基酚指仪设备铂坩埚容积分析步骤称取约试样确至置于铂坩埚中加入氢氟滴硫小火加待蒸发近干冒硫酸的浓烟时取下残渣用水分数次加热溶解并全部转移至容量瓶用移液管移取试验溶液于比色管加入滴饱和硝基酚指用氢氧化钠溶液加水至加入硫酸磷试剂甲和磷试剂乙摇置于水浴中保温所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液是移取磷标准溶液置于比色管中与试料同时同样处水不溶物含量的测定试剂和材料酚酞指示液酸洗石棉取适量酸洗石浸泡在盐酸溶液煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中再用氢氧化钠溶液浸泡并煮沸用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性酚酞指示液检用水调成稀糊备用仪设备古氏坩埚容量将古氏坩埚置于抽滤在筛板上下各均匀地铺上厚约处理过的酸洗石用的水洗至滤液中不含石棉毛为取下坩埚于冷却后称再用热水于冷却后称如此重复直至坩埚恒重为止分析步骤称取约试样确至置于烧杯用约水溶用已于恒重的古氏坩埚过滤用水洗涤残渣至无碱性反应酚酞指示液检为将坩埚和残渣于恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量按式计算式中坩埚的质不溶物和古氏坩埚的质料的质允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于粘度的测定方法提要测定硅酸钾钠与转子作相对运动的阻力表示硅酸仪设备恒温水浴温度波动范围小于温度计分度值旋转粘度计测量误差小容器直径高度不低于秒表精度分析步骤根据试样粘度由所用仪器的量程表中选择适宜的转子及转将试样和转子恒温至并保持试样温度读出转子旋转时的指示数分析结果的表述表示的试样的绝对粘度按式计算式中仪器的系数表中查得的换算系数针所指读允许差取平行测定结果的算术平均值为测定平行测定结果的绝对差值不大于贮存工业硅酸钾钠包装上应有牢固清晰的标内容包括生产厂厂产品商型净批号或生产日期和本标准编号每批出厂的工业硅酸钾钠都应附有质量证明内容包括生产厂厂产品商型净批号或生产产品质量符合本标准的证明和本标准编工业硅酸钾钠采用铁桶包每桶净重为或也可采用槽车运输工业硅酸钾钠包装桶用带橡胶密封垫圈的盖旋工业硅酸钾钠在运输过程中应轻装防止容器工业硅酸钾钠应贮存于干燥而无酸碱蒸汽的地不得露天堆应避免雨淋和寒季冻结。
化验室采样和留样管理制度第一章总则第一条为明确规定化验室采样和留样的要求,规范采样和留样的管理,保证样品的代表性和可追溯性,特制定本制度。
第二条本制度适用于公司原料、中间产品及产成品的采样和留样。
第三条依据标准依据GB6679-86固体化工产品采样总则标准。
GB6680-86液体化工产品采样通则。
第四条职责1、中控产品由生产车间送检至质检部。
2、原料由物流部通知质检部到现场取样。
3、成品由车间包装人员通知质检部到现场取样。
4、质检部负责成品留样。
第二章管理内容与方法第五条采样数量与部位要求:1、4.1.1所有采集量必须满足三次全检所要求的必需量,对于需留样考察的样品,必须满足全程考察检测所需的量。
2、4.1.2公司自产产品每批次的采样单元数见下表3、自产产品检验不合格时,应按上表的规定重新采样检测。
如采样结果不一致,应检查采样和检测过程中的差错,未发现和无法确定差错时,应第三次采样,以其中两次一致结果为最终结论。
4、有检验报告的原料,采样时,每批次采样一个包装单元,如检测结果不合格,应按要求重新采样,并以重新采样的结果为最终结果,不再重复采样检测。
5、中间产品的采样单元数由生产部门自行确定,其原则为保证样品有充分的代表性。
6、匀相液体样品采样时,在其包装桶内,使用玻璃管,由上至下进行均匀采样,在采样作业时必须防止带进杂质或因采样引起物料的变化(如吸水、氧化等)。
第六条样品制备:本公司固体样品采用四等分法。
第七条留样管理要求:1、样品由检验人员负责在有效保存期内根据保留样品的特性妥善保管。
2、最终样品的量应满足检测和备考的需要,每份样品量至少应为检验需要的三倍。
3、保留样品的容器(包括口袋)要清洁,必要时密封以防变质,保留的样品要做好标识,要按先后顺序或批次摆放整齐以便查找。
4、中控分析样品一律保留至下次取样,特殊情况保留24小时并交给负责人处理。
5、外购原材料、原料罐样品保留一周。
6、成品样品:液体一般保留1年,固体一般保留2年。
化工样品管理制度第一章总则第一条为规范和加强化工样品管理工作,充分保障化工样品的质量和安全,提高化工产品的研发和生产水平,特制定本管理制度。
第二条本管理制度适用于所有从事化工产品研发、生产、销售和使用等活动的单位和个人。
第三条化工样品管理工作应遵循“科学、规范、高效、安全”的原则,确保样品的真实、准确和可追溯。
第四条样品管理工作应与企业质量管理体系相衔接,确保样品的质量符合相关标准和法规要求。
第五条组织单位应建立健全样品管理制度,明确责任行为,明确样品收集、保存、检测、分析、销毁等全过程的规范操作流程。
第二章样品的定义和分类第六条样品是指从化工生产中采集的具有代表性的物质,用于分析检测、质量评价、研发研究等目的。
第七条根据用途和特性,样品可分为原料样品、中间体样品、成品样品等。
第八条样品应具有代表性和稳定性,能够真实反映化工产品的质量状况。
第九条样品应在采集、保存、检测、分析等过程中严格遵守规范要求,确保样品的可追溯性和真实性。
第三章样品管理流程第十条样品管理流程包括样品收集、保存、检测、分析、销毁等环节。
第十一条样品的收集应选用合适的方法和工具,确保采样过程中不受外界环境污染。
第十二条样品的保存应遵循规定的条件和要求,如温度、湿度、光照等,确保样品的稳定性和可用性。
第十三条样品的检测和分析应由具有资质和技术实力的专业机构进行,确保检测结果准确可靠。
第十四条样品的销毁应按照规定的程序和要求进行,确保不对环境和人体造成危害。
第四章样品管理责任第十五条企业应指定专门的样品管理机构或个人负责样品管理工作,明确责任分工。
第十六条样品管理机构或个人应建立样品台账,记录样品的来源、用途、保存期限、检测结果等信息。
第十七条样品管理机构或个人应定期对样品进行检查和清理,确保样品的完整性和稳定性。
第十八条企业应定期开展样品管理培训,提升样品管理人员的素质和技能。
第五章样品管理的监督和检查第十九条企业应建立样品管理的内部监督机制,定期对样品管理工作进行检查和评估。
工业产品采样、取样通则GB /T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB /T 6678-2003 化工产品采样总则GB /T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB /T 6680-2003 液体化工产品采样通则GB /T 6681-2003 气体化工产品采样通则采样目的采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代表性的样品,通过对样品的检测,得到在容许误差内的数据,从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
采样的体目的可分为下列几方面,目的不同,要求各异,在设计具体采样方案之前,必须明确具体的采样目的和要求。
1. 技术方面的目的1.1 为了确定原材料、半成品及成品的质量;1.2 为了控制生产工艺过程;1.3 为了鉴定未知物;1.4 为了确定污染的性质、程度和来源;1.5 为了验证物料的特性或特性值;1.6 为了测定物料随时间、环境的变化;1.7 为了鉴定物料的来源等。
2. 商业方面的目的2.1 为了确定销售价格;2.2 为了验证是否符合合同的规定;2.3 为了保证产品销售质量满足用户的要求等。
3. 法律方面的目的3.1为了检查物料是否符合法令要求;3.2为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限;3.3 为了法庭调查;3.4 为了确定法律责任;3.5 为了进行仲裁等。
4 .安全方面的目的4.1 为了确定物料是否安全或危险程度;4.2 为了分析发生事故的原因;4.3 为了按危险性进行物料的分类等。
一.工业产品取样方法∙ 1.简单随机抽样法∙ 2.系统抽样法∙ 3.分层抽样法∙ 4.多阶抽样法二.含义2.1.简单随机抽样法,又称纯随机抽样,它是按随机原则直接从总体N个单位中抽取n个单位作样本,这种抽样方式能使总体中每一个单位有同等机会被抽中,这种方式是抽样中最基本的,也是最简单的方式。
2.2.系统抽样法:又叫做等距抽样法或机械抽样法.系依据一定的抽样距离,从母体中抽取样本。
化验室采样、留样及样品室管理制度一、目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性,便于抽查、复查,满足监督管理要求、分清质量责任,特制定本管理制度。
二、依据标准本管理制度在安全采样方面依据GB3727-1999《工业化学产品采样安全通则》标准。
在具体采样方面依据GB6678-86《化工产品采样总则》标准。
三、采样管理要求1、根据技术部下发的检验计划实施采样。
采样必须严格执行GB6678-86《化工产品采样总则》、GB6679-86《固体化工产品采样通则》、GB6680-86《液体化工产品采样通则》、GB6681-86《气体化工产品采样通则》和GB3723-1999《工业用化学产品采样安全通则》等标准。
2、采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作,保证所取的样品具有代表性和真实性。
3、取样前,根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施涉及干冰、液化气、液态氧氮等的取样,操作时除了应注意烫伤外,还要使用保温不渗透手套。
4、槽车取样必须通知现场管理人员,并要求一同前往取样点,由现场管理人员启封开盖。
5、到装置现场取样时,要注意现场作业环境,必要时找操作工配合采样。
若现场环境恶劣,没有安全保证,可停止采样操作,并通知生产调度和工艺人员。
如确因生产急需非采样不可,有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。
凡发生以下情况应停止采样并立即与厂调度室联系。
5、1取样现场通道发生障碍(如并车作业、错车作业、大量积雪、无通道等);5、2雨天且风速在4级以上(直接影响采样样品品质);5、3采样通道有大量积水;5、4所采的样品外观有异常;5、5槽车取样无现场管理人员配合;5、6无雨但风速在6级以上(包括6级)。
6、涉及防爆区域采样,要求使用防爆工具(一般准备铜质活扳手12英寸两把或F型扳手一把),严禁使用其它不防爆工具。
不得在雷电、暴雨期间或风力超过7级以上(含7级)的气候条件下进行采样作业。
化工产品采样总则1.范围本标准规定了化工产品采样术语及定义、采样目的、采样基本原则、采样方案、采样技术、采样安全、采样记录和采样报告、样品的容器和保存、计量一次采样检验等。
本标准适用于化工产品采样。
2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB /T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723-1999,idtI SO 3165:1976)GB /T 4650 工业用化学产品采样词汇(GB/T 4650-1998,idtISO6206:1979) GB /T 6679 固体化工产品采样通则GB /T 668。
液体化工产品采样通则GB/ T 6681 气体化工产品采样通则3.术语及定义GB /T 4650确定的术语及定义适用于本标准。
4.采样目的采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代表性的样品,通过对样品的检测,得到在容许误差内的数据,从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
采样的具体目的可分为下列几方面,目的不同,要求各异,在设计具体采样方案之前,必须明确具体的采样目的和要求。
5.采样基本原则采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。
当采样的费用(如物料费用、作业费用等)较高,在设计采样方案时可以适当兼顾采样误差和费用,但应满足对采样误差的要求。
6.采样方案6.1 影响采样方案的因素6.1.1 被采总体物料的性质、物理状态和范围。
范围可以是买卖双方协议的某交货批,或间断生产的某生产批,当连续生产时,可以是某时间间隔内生产的物料;6. 1.2 总体物料在生产时或产出后被污染或变质的可能性;6.1.3 可以接受的采样误差;6.1.4 被检物料的规格;6.1.5 物料判定标准的特性定义;6.1.6 检测方法的精密度;6.1.7 物料的价值;6.1.8 简化采样操作的可能性6.2 采样方案的基本内容6.2.1 确定总体物料的范围;6.2.2 确定采样单元和二次采样单元;6.2.3 确定样品数、样品量和采样部位;6.2.4 规定采样操作方法和采样工具;6.2.5 规定样品的加工方法;6.2.6 规定采样安全措施。
丄中华人民共和国化工行业标准本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。
该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式:NH 4CNS相对分子质量:76.12(按1987年国际相对原子量)2 引用标准危险货物包装标志GB190化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB601化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB602GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规则3 技术要求3.1 外观:白色或微红色结晶。
3.2 工业硫氰酸铵应符合下表要求:表14试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682 中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4. 1硫氰酸铵含量的测定4. 1. 1方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银,生成硫氰酸银,再以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4. 1. 2试剂和材料4.1.2.1 硝酸(GB626)溶液:1+9;4.1.2.2 硫酸铁铵(GB1279)溶液:50g/L;4.123硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO s)约0.1mol/L ;4.124硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L;4.1.2.4.1配制称取7.61 g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2 标定:称取约0.5g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g溶于100mL水中加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
化工产品采样总则
1.范围
本标准规定了化工产品采样术语及定义、采样目的、采样基本原则、采样
方案、采样技术、采样安全、采样记录和采样报告、样品的容器和保存、计量
一次采样检验等。
本标准适用于化工产品采样。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的
引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB /T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723-1999,idtI SO 3165:1976)
GB /T 4650 工业用化学产品采样词汇(GB/T 4650-1998,idtISO6206:1979) GB /T 6679 固体化工产品采样通则
GB /T 668。
液体化工产品采样通则
GB/ T 6681 气体化工产品采样通则
3.术语及定义
GB /T 4650确定的术语及定义适用于本标准。
4.采样目的
采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代表性的样品,通过对样品的检测,得到在容许误差内的数据,从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
采样的具体目的可分为下列几方面,目的不同,要求各异,在
设计具体采样方案之前,必须明确具体的采样目的和要求。
5.采样基本原则
采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。
当采样的费用(如物料费用、作业费用等)较高,在设计采样方案时可以适
当兼顾采样误差和费用,但应满足对采样误差的要求。
6.采样方案
6.1 影响采样方案的因素
6.1.1 被采总体物料的性质、物理状态和范围。
范围可以是买卖双方协议的某交货批,或间断生产的某生产批,当连续生产时,可以是某时间间隔内生产的物料;
6. 1.2 总体物料在生产时或产出后被污染或变质的可能性;
6.1.3 可以接受的采样误差;
6.1.4 被检物料的规格;
6.1.5 物料判定标准的特性定义;
6.1.6 检测方法的精密度;
6.1.7 物料的价值;
6.1.8 简化采样操作的可能性
6.2 采样方案的基本内容
6.2.1 确定总体物料的范围;
6.2.2 确定采样单元和二次采样单元;
6.2.3 确定样品数、样品量和采样部位;
6.2.4 规定采样操作方法和采样工具;
6.2.5 规定样品的加工方法;
6.2.6 规定采样安全措施。
7.采样技术
7.1 采样误差
7.1.1 采样随机误差
采样随机误差是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差,这是无法避免的。
增加采样的重复次数可以缩小这个误差。
7. 1.2 采样系统误差
由于采样方案、采样设备、操作者以及环境等因素,均可引起采样的系统误差。
系统误差的偏差是定向的,应极力避免。
增加采样的重复次数不能缩小这类误差
注:采得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差,因此在通过检测样品求得的特性值数据的差异中,既包括采样误差、也包括试验误差。
后者也因试验方法本身或操作技术等的影响而有其随机误差和系统误差。
所以在应用样品的检测数据来研究采样误差时,应考虑试验误差的影响。
7.2 物料特性值的变异性类型
物料按特性值的变异性类型可以分为两大类,即均匀物料和不均匀物料,不均匀物料可再细分,如下所示:
7.3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断
总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础。
它们是客观存
在的,但要通过检测的数据来估计它们,所需费用高且操作困难,所以在设计
采样方案时一般不进行实测,而是根据经验和已掌握的物料信息来推断和假设。
7.4 均匀物料的采样
7.4.1均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。
例如50 kg桶包装的10t物料,桶间特性平均值没有显著差异,因此,这批物料对桶
单元来说是均匀物料。
假如桶内物料在处理过程中有离析,从桶内的不同部位
采得的每份为500 g的物料间的特性平均值就会有差异。
所以,对500g物料为考察单元来说物料则是不均匀的。
7.4.2 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行。
但要注意:
7.4.2.1 采样过程中不应带进杂质。
7.4.2.2 避免在采样过程中引起物料变化(如吸水、氧化等)。
7.5 不均匀物料的采样
对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以外,一般采取随
机采样。
对所得样品分别进行测定,再汇总所有样品的检测结果,可以得到总
体物料的特性平均值和变异性的估计量。
如果从总体物料中随机选取若干等量
样品(或按所代表物料量的比例采得的不等量样品),合并成大样,再缩分成最
终样品,那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大,同时也不能得到关于
特性值变异性的信息。
根据已掌握的特性值的变异类型来设计采样方案,可使采得的样品更好地
代表总体,费用也更节省。
7.5.1 随机不均匀物料的采样随机不均匀物料是指总体物料中任一部分特
性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。
对其采样可以随机选取,也可
非随机选取。
7.5.2 定向非随机不均匀物料的采样定向非随机不均匀物料是指总体物料
的特性值沿着一定方向改变的物料。
例如固体颗粒物料在输送时,由于颗粒大小、轻重的不同而引起垂直和水平方向分离的物料。
又如在高温灌装后由近壁向中心逐渐凝固,其杂质含量必须随着凝固的先后而形成梯度的物料。
对这样的物料要分层采样,并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品。
7.5.3 周期非随机不均匀物料的采样
周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料,其变化周期有一定的频率和幅度。
对这类物料最好在物料流动线上采样,采样的频率应高于物料特性值的变化频率,切忌两者同步。
增加采样单元数将有利于减少采样偏差。
7.5.4 混合非随机不均匀物料的采样混合非随机不均匀物料是指由两种以上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料。
例如由几个生产批合并的物料。
对这类物料,首先尽可能使各组成部分分开,然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。
7.6 样品数和样品量
在满足需要的前提下,能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳样品量。
7.6.1 样品数
对一般化工产品,都可用多单元物料来处理。
其单元界限可能是有形的,如容器,也可能是设想的,如流动物料的一个特定时间间隔。
对多单元的被采物料,采样操作分两步,第一步,选取一定数量的采样单元;第二步,是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。
总体物料的单元数小于500的,采样单元的选取数,推荐按表 1的规定确定。
总体物料的单元数大
于500的,采样单元数的确定,推荐按总体单元数立方根的三倍数,即3X √N 3
寻
(N 为总体的单元数,如遇有小数时,则进为整数。
如单元数为538,则3X √538
3≈24.4,将24.4进为25,即选用25个单元
当物料的甲乙双方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时,样品数可按第
11章中规定的公式来计算
7.6.2 样品量
在满足需要的前提下,样品量至少应满足以下要求:
7.6.2.1 至少满足三次重复检测的需求,
7.6.2.2 当需要留存备考样品时,应满足备考样品的需求;
7.6.2.3 对采得的样品物料如需做制样处理时,应满足加工处理的需要。
表 1 选取采样单元数的规定
8.采样安全
见国家标准GB/T 3723
9.采样记录和采样报告
采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如记录物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。
必要时根据记录填写采样报告。
对例行的常规采样,可以简化上述的规定。