水热法制备ZnO纳米结构.

水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构李琛;周明;沈坚【摘要】The hydrothermal method was developed here to prepare ZnO nano-structure with different morphology on different seed layer.The substrates include silicon wafer,silicon wafer deposited with ZnO thin film,silicon wafer deposited with ITO thin film,etc.We investigated the influence of different seed layer on the morphology of ZnO nano-structure.We also prepared ZnO nano-structure on ZnO seed layer and ITO seed layer under different temperature to study the influence of temperature and seed layer on the length of nano-rod.Scanning electron microscopy（SEM） and X-ray diffraction（XRD） were developed to characterize the samples.The results showed that seed layer,reaction time,growth temperature and methanamide concentration had a great influence on the morphology of nano-structure.Nano-rod formed on ITO seed layer is shorter than prepared on the ZnO seed layer.From the SEM picture it also would be seen that the diameter and length of nano-rod increased as temperature goes high.X-ray diffraction peak at 34.6℃ had a strong（002） wurtzite peaks,which showed a high degree of c-axis oriented nanorod arrays and good crystalline quality.%采用水热法,用甲酰胺水溶液和锌片建立反应体系,在不同种晶层上制备出不同形貌的ZnO纳米结构,所用基底有Si片、镀有ZnO薄膜的Si片、镀有ITO薄膜的Si片、涂有ZnO粉末的Si片等,研究了不同的种晶层对ZnO纳米结构的形貌的影响。

水热生长直立均匀 zno 纳米棒阵列的影响因素水热生长直立均匀 ZnO 纳米棒阵列的影响因素一、引言水热法是一种简单且有效的方法，用于合成直立均匀的 ZnO 纳米棒阵列。

这种方法不仅能够制备出具有优良性能的纳米材料，而且还在能源、光电、催化等领域具有广泛的应用。

了解影响水热生长直立均匀ZnO 纳米棒阵列的因素，对于优化合成策略、提高纳米材料的性能具有重要意义。

本文将从表面处理、反应条件、溶液浓度和衬底选择等方面，探讨影响水热生长直立均匀 ZnO 纳米棒阵列的因素。

二、表面处理表面处理是实现直立均匀 ZnO 纳米棒阵列生长的关键步骤之一。

在水热法合成过程中，通过表面处理可以改变衬底表面的性质，从而对纳米棒的生长行为产生影响。

常用的表面处理方法包括使用酸洗、其它表面活化剂等。

这些表面处理方法可以去除衬底表面的杂质和缺陷，提高纳米棒的生长均匀性。

三、反应条件反应条件是影响水热生长 ZnO 纳米棒阵列的重要因素之一。

合适的温度和反应时间可以促进纳米棒的生长，并控制其生长方向和尺寸。

通常情况下，较高的反应温度和较长的反应时间有利于纳米棒的纵向生长，而较低的反应温度和较短的反应时间则可以促使纳米棒的横向生长。

适当的溶液浓度和 PH 值也对纳米棒的生长具有重要影响。

四、溶液浓度溶液浓度是影响水热生长 ZnO 纳米棒阵列的重要因素之一。

溶液浓度的增加可以提高纳米棒的密度和尺寸，并且可以增加纳米棒的生长速率。

然而，当溶液浓度过高时，会导致纳米棒之间的相互作用增强，从而影响纳米棒的均匀生长。

在水热法合成 ZnO 纳米棒阵列时，需平衡溶液浓度和均匀性之间的关系，选择适当的浓度，以实现均匀的生长。

五、衬底选择衬底的选择对于实现水热生长直立均匀 ZnO 纳米棒阵列也有重要影响。

合适的衬底可以提供足够的成核点，促使纳米棒的生长。

常用的衬底材料包括硅片、玻璃基片等。

选择不同的衬底材料，可以调控纳米棒的生长方向和排列密度，从而实现不同的纳米棒阵列结构。

水热法制备氧化锌纳米棒及微观形貌控制刘梦博;李文彬;段理;于晓晨;魏星【摘要】利用旋涂法在玻璃基底上制备ZnO种子层,之后用水热反应在不同条件下生长ZnO纳米棒阵列.通过SEM、XRD等表征测试手段,研究在水热反应时不同条件对ZnO纳米棒阵列的微观形貌的影响并对水热法制备ZnO纳米棒的各项生长条件进行了系统性的影响分析.测试结果表明:种子层溶液浓度、水热反应时间和反应溶液浓度均会对ZnO纳米棒阵列的微观结构产生不同程度的影响.利用0.1 mol/L的溶液进行种子层旋涂,在0.05 mol/L硝酸锌溶液中进行水热反应9 h,可以生长出具有一定高度、取向性好的ZnO纳米棒阵列.【期刊名称】《电子元件与材料》【年(卷),期】2018(037)010【总页数】6页(P73-78)【关键词】氧化锌;纳米棒阵列;种子层;水热反应;微观形貌;SEM【作者】刘梦博;李文彬;段理;于晓晨;魏星【作者单位】长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064【正文语种】中文【中图分类】TN304六方氧化锌 (ZnO)作为一种重要的纤锌矿结构金属氧化物,其在室温下具备3.37 eV的禁带宽度、宽的直接带隙和大的激子结合能(约60 meV)等优异性能,使其成为一种性能优异的Ⅱ-Ⅵ族半导体和广为应用的光电材料,尤其是在短波长发光器件和日光检测器中发挥着重要的作用[1-2]。

其中一维ZnO纳米结构,如纳米线、纳米棒和纳米管,由于其特殊的微观形貌结构,在化学及光催化、光电传感和光伏电池等领域有着巨大的潜能[3]。

其纳米结构比表面积通常较大,可以捕捉到更多的可见光且成本低廉、制备简单[4-5],由其制成的各种器件具有很大的应用前景。

ZnO纳米材料的合成与应用研究概述：ZnO纳米材料作为一种具有广泛应用前景的半导体材料，其合成与应用研究一直备受关注。

本文旨在探讨ZnO纳米材料的合成方法以及其在各个领域的应用，从而深入了解其在科学研究和工业应用中的潜力。

一、ZnO纳米材料的合成方法1. 水热法合成水热法是一种常用的制备ZnO纳米材料的方法。

它通过调节反应条件和反应时间，可以获得具有不同形貌和尺寸的ZnO纳米颗粒。

水热法合成ZnO纳米材料具有简单、低成本、可扩展性强等优点，因此受到了广泛关注。

2. 溶胶-凝胶法合成溶胶-凝胶法是一种通过溶胶中的化学反应和胶体形成过程制备纳米材料的方法。

在ZnO纳米材料的合成中，可以通过溶胶-凝胶法控制反应条件，如温度、浓度和PH值等，以实现获得具有不同形貌和尺寸的纳米颗粒。

3. 气相法合成气相法是制备ZnO纳米材料的一种常用方法。

它通过将金属有机化合物或金属化合物加热到高温，然后通过氧化反应生成ZnO纳米颗粒。

气相法合成的ZnO纳米材料具有高纯度、高晶度和尺寸可控性好等特点。

二、ZnO纳米材料在光电子领域的应用1. 光催化应用ZnO纳米材料具有优异的光催化性能，可以利用其吸收紫外光的特性来分解有害有机物和杀灭细菌。

因此，ZnO纳米材料被广泛应用于光催化净化空气、水处理和消毒等领域。

2. 光电器件应用由于ZnO纳米材料的特殊电学性质和优异的光电性能，它在光电器件领域具有广泛应用潜力。

例如，ZnO纳米材料可以用于制备光电传感器、光电调制器、太阳能电池等。

三、ZnO纳米材料在生物医学领域的应用1. 抗菌材料ZnO纳米材料具有较高的抗菌性能，可以通过抑制细菌的生长来达到消毒和杀菌的目的。

因此，在生物医学领域，ZnO纳米材料被广泛应用于医疗设备、外科用品和医疗纺织品等。

2. 肿瘤治疗由于ZnO纳米材料的优异光学性质，在肿瘤治疗中可以利用其光热效应。

将ZnO纳米材料注入肿瘤组织，并利用红外激光的吸收来使其产生局部高温，从而实现对肿瘤的治疗。

实验3 氧化锌纳米阵列的制备【摘要】水热法是合成氧化锌纳米阵列的基本方法之一，通过本实验进一步研究氧化锌纳米线的制备工艺，学会氧化锌纳米线透射率的测量方法，并掌握半导体材料禁带宽度的基本计算方法。

【关键字】水热法纳米线禁带宽度0.引言氧化锌（ZnO）是一种具有纤锌矿结构的Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体，由于其具有优异的光电性质而有很大的使用价值和研究价值，如它对可见光的高透过率,能用作透明导电涂层;具有光电效应,能用于紫外激光器件和太阳能电池等[1]。

为了获得或改善其某一方面的性质，利用各种方法掺杂或制备具有特定形貌的氧化锌纳米材料成为近年来研究的热点。

而水热法制备ZnO纳米材料，以其设备简单、原料廉价、条件易控、适合大面积生长等优点而被广泛采纳。

本实验主要是采用水热法合成氧化锌纳米线，并测量纳米线的透射率，通过计算得出制备的氧化锌禁带宽度为3.34eV，与理论值基本吻合。

1.实验目的1.了解水热合成氧化锌纳米线的原理以及基本操作方法；2.独立制备出氧化锌纳米线；3.掌握纳米线透射率的表征方法和半导体禁带宽度的计算方法；4. 掌握实验数据处理方法，并能利用Origin绘图软件对实验数据进行处理和分析。

2.实验仪器设备和材料清单1.水浴锅、紫外可见分光光度计、量筒、样品瓶、PH试纸、2.试剂：硝酸锌、乙醇胺、正丁醇、高锰酸钾、氨水、酒精、稀硝酸3.实验原理3.1纳米氧化锌概述[2]氧化锌（ZnO）：直接宽禁带半导体材料，室温下禁带宽度为3.37 eV ，激子束缚能为60meV。

纳米氧化锌具有非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线能力等特殊能力，ZnO一维材料的阵列能够加快光生电子、空穴的分离,使电子具有良好的运输性,所以纳米棒、纳米线阵列的制备备受关注。

氧化锌(ZnO)在自然界有两种晶体结构，即纤锌矿结构和闪锌矿结构。

其中稳定相是纤锌矿结构（如左图），属六方晶系，为极性晶体。

制备ZnO一维材料阵列的方法主要有气相沉积法、溅射法或外延法等,这些技术需要昂贵的仪器、苛刻的实验条件,而溶液法则具有设备简单、条件温和等优点。

(2023)最新水热法制备ZnO纳米材料及其影响因素的研究开题报告.答案(一)研究背景随着纳米科技和材料科学的发展，纳米材料已成为当前研究的热点。

其中，氧化锌纳米材料因其优异的物理、化学性质及广泛的应用领域备受关注。

水热法作为制备氧化锌纳米材料的一种方法，具有简单易行、成本低廉等优点，因此受到广泛关注。

研究目的本文旨在对水热法制备氧化锌纳米材料进行研究，并探究影响其制备过程及性质的因素，从而为其应用领域提供理论和实验依据。

研究内容1.概述水热法制备氧化锌纳米材料的过程2.系统研究影响制备氧化锌纳米材料过程的因素，包括反应温度、反应时间、溶液浓度等。

3.对制备得到的氧化锌纳米材料进行表征，包括粒径、形貌、结晶性等。

4.探究氧化锌纳米材料的性质，包括光学性质、催化性能等。

5.对影响氧化锌纳米材料性质的因素进行研究和分析。

研究方法1.采用水热法制备氧化锌纳米材料。

2.利用SEM、TEM等显微分析技术对氧化锌纳米材料进行形貌和结构的表征。

3.利用XRD、FTIR、UV-Vis等分析技术对氧化锌纳米材料的晶体结构、光学性质等进行分析。

4.利用对苯二酚-光度法、紫外光谱法等方法对氧化锌纳米材料的催化性能进行测定。

研究意义1.为水热法制备氧化锌纳米材料提供一种新途径。

2.探究影响制备过程及性质的因素，为优化氧化锌纳米材料的制备提供依据。

3.系统地分析氧化锌纳米材料的性质，为其在光学、催化等领域的应用提供理论基础。

4.对于绿色合成、减少污染、节约成本等方面也有一定的贡献。

研究计划阶段时间任务第一阶段2023.1-2023.3 文献综述，明确研究思路和方向第二阶段2023.4-2023.6 开展水热法制备氧化锌纳米材料的实验第三阶段2023.7-2023.9 对制备得到的氧化锌纳米材料进行表征和性质研究第四阶段2023.10-2023.12分析影响氧化锌纳米材料制备和性质的因素，撰写论文第五阶段2024.1-2024.2 完善并提交毕业论文参考文献1.Li Y, Wang Y, Zhang L, et al. Synthesis of ZnOnanoparticles in microemulsions and theircharacterization[J]. Materials Science and Engineering: B, 2008, 149(1): 10-14.2.Liu F, He S, Ge C, et al. Hydrothermal synthesis of ZnOnanostructures with different morphologies[J]. Journalof Alloys and Compounds, 2009, 467(1-2): 369-373.3.Chen X, Mao S S. Titanium dioxide nanomaterials:Synthesis, properties, modifications, andapplications[J]. Chemical Reviews, 2007, 107(7): 2891-2959.4.Pan S, An L, Li W, et al. Hydrothermally grown ZnOnanorods and nanosheets: Characterization and gassensing properties[J]. Sensors and Actuators B: Chemical, 2011, 156(2): 700-706.5.Singh R P, Singh P, Singh A K. A comprehensive review onsynthesis, characterization, photocatalytic activity,and mechanism of ZnO nanoparticles[J]. Advances inColloid and Interface Science, 2017, 242: 65-79.结论经过实验和分析，本文得出以下结论： 1. 水热法是一种可行的制备氧化锌纳米材料的方法； 2. 反应温度、时间和溶液浓度是影响氧化锌纳米材料制备和性质的关键因素； 3. 制备得到的氧化锌纳米材料在形貌、结晶性、光学性质和催化性能等方面表现出良好的性质； 4. 氧化锌纳米材料具有潜在的光学、电化学和催化应用前景。

水热法制备锥状ZnO纳米线阵列及其光电性研究水热法制备锥状ZnO纳米线阵列及其光电性研究摘要ZnO是一种在光电领域中具有重要地位的半导体材料。

采用聚乙二醇(PEG(2000))辅助的水热合成法制备出了粒径较为均匀的锥状氧化锌纳团线阵列, 并用SEM、XRD对其进行了表征。

实验结果表明,表面活性剂(PEG22000)和氨水的加入量对ZnO纳米线阵列的形貌有直接的影响;分析出了不同体系中的化学反应过程及生长行为，研究了衬底状态、生长溶液浓度、生长时间、pH值等工艺参数对薄膜生长的影响，并对薄膜柱晶等特殊形貌晶体的生长机理进行了探讨。

研究表明：薄膜的晶粒成核方式主要为异质成核，柱晶的生长方式为层-层生长。

生长的ZnO柱晶的尺寸和尺寸分布与晶种层ZnO晶粒有着相同的变化趋势。

随着生长液浓度的增加，ZnO棒晶的平均直径明显增大。

生长体系长时间放置，会导致二次生长，形成板状晶粒。

NH3·H2O生长系统，可以调节pH值来控制薄膜的生长。

对于碱性溶液体系，ZnO合适的生长温度为70~90℃，通过调节温度，可以改变纳米棒的生长速率。

关键词：ZnO薄膜,低温,水热法,薄膜生长HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF ZnO NANOWIRE ARRAYSCONE AND OPTOELECTRONICRESEARCHABSTRACTZnO is an important area in the status of photovoltaic semiconductor material.Polyethylene glycol (PEG (2000)) assisted hydrothermal synthesis were prepared by a more uniform particle size of zinc oxide nano cone line array group and use SEM, XRD characterization was carried out. The results show that surfactant (PEG22000) and ammonia addition on the morphology of ZnO nanowire arrays have a direct impact; analyze the different systems of chemical reactions and growth behavior of the state of the substrate, growth concentration, growth time, pH, and other process parameters on film growth, and morphology of thin film transistors and other special column crystal growth mechanism was discussed. The results show that: the film grain nucleation is mainly heterogeneous nucleation, crystal growth patterns column for the layer - layer growth. The growth of ZnO crystal size and column size distribution of ZnO grain and seed layer have the same trend. With the increase in the growth of concentration, ZnO rods significantly increased the average diameter of crystal.Growth system extended period of time will lead to secondary growth, the formation of tabular grains. NH3 • H2O growth system, you can adjust the pH value to control the film growth. The alkaline solution system, ZnO is a suitable growth temperature 70 ~ 90 ℃, by adjusting the temperature, can change the growth rate of nanorods.Key words：ZnO films, low temperature, hydrothermal method, thin film growth目录中文摘要 (i)Abstract (ii)第一章绪论............................................................................... (1)1.1..纳米科技 (1)1.1.1纳米材料的结构单元 (1)1.1.2纳米材料的特性 (2)1.2纳米ZnO材料的特性 (4)1.2.1 ZnO的晶体结构 (4)1.2.2 ZnO的光电性能 (5)1.2.3 ZnO的紫外受激发射 (6)1.3 ZnO纳米材料的应用 (7)1.3.1表面声波（SAW）1.3.2半导体紫外激光器 (11)1.3.3太阳能电池 (11)1.3.4 表面型气敏器件 (12)1.3.5缓冲层和衬底 (13)第二章溶胶一凝胶成膜原理及实验方法..................……2.1引言..................··········……2.2溶胶一凝胶技术的特点 (17)2.3煅烧和烧结2.4溶胶一凝胶法制备薄膜的常用方法 (20)旋涂法.......................……浸涂提拉法...................……2.5影响因素 (21)2.5.1水解度 (21)2.5.2溶胶浓度..................................，. (21)2.5.3温度 (22)2.5.4催化剂 (22)2.6试剂及仪器设备 (22)2.6.1试剂的选用 (22)2.6.2实验器材 (23)2.7薄膜的制备过程 (23)2.7.1基片的清洗 (23)2.7.2旋涂法镀膜 (25)2.7.3干燥和热处理 (25)2.8几种主要的分析方法简介 (26)2.8.IX射线衍射分析 (26)2.8.2荧光分光光度法 (26)2.8.3紫外一可见分光光度法 (26)2.8.4原子力显微分析 (27)2.8.5扫描电子显微分析 (27)第一章绪论1.1纳米科技“纳米”是一个尺度的度量，最早把这个术语用到技术上的是日本在1974年底，但是以“纳米”来命名的材料是在20世纪80年代，它作为一种材料的定义把纳米颗粒限制到1-100 nm范围。

水热法制备ZnO纳米棒10092629 朱晓清10092632 蒋桢一、实验目的：1、掌握水热合成方法。

2、掌握晶体分析方法。

二、实验原理：压强是高压釜内填充度、温度的函数，提高压强会提高成核速率，有利于粉体的产生，粉体粒径较小。

根据公式（1）P1V=nRT (1)P 2=P(2)P=P1+P2=nRT/V+P(3)式中：P1——T温度时高压釜内空气的压强；P2——T温度时高压釜内水的压强；P——T温度时高压釜内的总压强；P——T温度时水的饱和蒸汽压；V——高压釜内气体体积。

可以看出在一定的水热温度下，压强的大小依赖于反应器中的原始溶剂的填充度。

反应釜内的压强随填充度增大而升高。

ZnO纳米棒的形成过程可以分为两个阶段：第一阶段是成核阶段，第二阶段是生长阶段。

具体的形成过程可以用下列反应式表示：Zn2++2OH-→Zn(OH)2(4)(CH2)6N4+10H2O → 6HCHO + 4NH3·H2O (5)NH3·H2O ↔NH4++OH- (6)Zn2++4NH3→Zn(NH3)42+ (7)Zn(OH)2→ZnO+H2O (8)Zn(OH)42-→ZnO+ H2O+2OH- (9)当将氢氧化钠滴入含有Zn2+的水溶液中，边滴入边搅拌，溶液变浑浊，这是由于有Zn(OH)2白色胶体生成(见反应式4)，同时六次甲基四胺水解产生的氨水（见反应式5），作为螯合剂通过和Zn2+结合而形成胺化合物Zn(NH3)42+（见反应式7），而溶液中生成的Zn(OH)42-为这个过程提供了条件，在这种溶液环境下，一部分的Zn(OH)2胶体分解成Zn2+和OH-，当Zn2+和OH-的浓度大到超过某个临界值时，就会有大量的ZnO 晶核形成，那么最终的晶体生长过程就开始了（见反应式8和9）。

方法一（首选）三、实验仪器和试剂：1、仪器：超声清洗机，烧杯，水热合成反应釜，鼓风干燥箱，XRD衍射仪，扫描电子显微镜，紫外可见分光光度计。

纳米氧化锌的形貌特征
纳米氧化锌的形貌特征可以根据不同的制备方法和条件而有所不同，一般有以下几种：
1. 球形纳米粒子：通过溶胶-凝胶法、水热法等方法制备的纳米氧化锌往往呈现出球形形态，粒径一般在10-50 nm之间。

2. 纳米棒状结构：通过水热法、氢离子交换法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出棒状或柱状结构，纵向方向的粒径一般在20-50 nm之间，横向方向的粒径一般在5-10 nm之间。

3. 纳米管状结构：通过水热法、溶剂热法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出管状或空心柱状结构，管径一般在10-30 nm之间，长度可达数百纳米。

4. 纳米片状结构：通过水热法、电化学沉积法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出片状或片状堆积的结构，片厚一般在5-20 nm之间。

以上仅是纳米氧化锌形貌特征的一些典型表现形式，实际制备的过程中也会存在一些变异或调控方式，可以获得更加复杂的形貌。

纳米结构ZnO的制备及性能研究一、本文概述氧化锌（ZnO）是一种重要的半导体材料，因其独特的物理和化学性质，在纳米科技领域引起了广泛的关注。

纳米结构ZnO的制备及性能研究对于推动材料科学、电子学、光电子学、生物医学等多个领域的发展具有重要意义。

本文旨在深入探讨纳米结构ZnO的制备方法、结构特性、以及其在各种应用场景中的性能表现。

本文将概述纳米结构ZnO的基本性质，包括其晶体结构、能带结构、光学特性等。

随后，我们将详细介绍几种常见的纳米结构ZnO制备方法，包括物理法、化学法以及生物法等，并对比各种方法的优缺点。

在此基础上，我们将重点关注纳米结构ZnO的性能研究，包括其电学性能、光学性能、光催化性能、以及生物相容性等。

我们将通过实验数据和理论分析，全面揭示纳米结构ZnO的性能特点及其在不同应用场景中的潜在应用价值。

本文还将展望纳米结构ZnO的未来发展趋势，探讨其在新能源、环保、生物医学等领域的应用前景。

我们希望通过本文的研究，能够为纳米结构ZnO的制备和性能优化提供有益的参考，推动其在各个领域的实际应用。

二、ZnO纳米结构的制备方法ZnO纳米结构的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及生物法等。

这些方法的选择取决于所需的ZnO纳米结构的尺寸、形貌、纯度以及应用的特定要求。

物理法：物理法主要包括真空蒸发、溅射、激光脉冲沉积等。

这些方法通常在高温、高真空环境下进行，能够制备出高质量的ZnO纳米结构。

然而，这些方法通常需要昂贵的设备和复杂的操作过程，限制了其在大规模生产中的应用。

化学法：化学法因其设备简单、操作方便、易于大规模生产等优点，在ZnO纳米结构制备中得到了广泛应用。

其中，溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、水热法和微乳液法等是常用的化学制备方法。

例如，溶胶-凝胶法通过控制溶液中的化学反应，可以制备出具有特定形貌和尺寸的ZnO纳米颗粒。

化学气相沉积法则可以通过调节反应气体的流量、温度和压力等参数，实现ZnO纳米线的可控制备。