环境空气和废气 铍、铍及其化合物的测定 原子吸收分光光度法
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石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量结果不确定度评定苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【摘要】文章按照国家标准《HJ/T 59-2000水质铍的测定》,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍含量,并根据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析了各种测量不确定度的来源,在规定的测量条件下,计算出测量不确定度,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铍的测量线性、测量重复性及结果进行不确定度评定.同时采用了《国家水质铍质控样》(GBW(E)130242),标准值及扩展不确定度为:10.0±0.6μg/L,k=2,进行测定对比实验,实验室测定结果为:10.3±0.9μg/L,与标准值相符合.【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2018(020)012【总页数】3页(P10-12)【关键词】石墨炉原子吸收分光光度法;测定;铍含量;不确定度评定【作者】苏尔进;谭雪;石明;周海兰;黄金桃;张华接;林文业【作者单位】广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007;广西南宁剑凯环保科技有限公司,广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】O657.39测量不确定度的评定,是实验室提高出具检验结果可靠性的重要保障,是检测工作的科学性和准确性的体现,是实验室专业技术水平高低的体现。
有关《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》(CNAS-CL01-A002:2018)[1]:当不确定度与检测结果的有效性应用有关、或客户指令中有要求、或是不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测结果应包括不确定度,因此实验室应对检测结果做出不确定度评定。
G B Z/T160.3 2004工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3桑色素荧光分光光度法3.1原理空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物;测量荧光强度,进行定量㊂3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂3.2.2采样夹,滤膜直径40m m㊂3.2.3小型塑料采样夹,滤膜直径25m m㊂3.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂3.2.5烧杯,50m l㊂3.2.6电热板或电砂浴㊂3.2.7离心管,5m l㊂3.2.8具塞比色管,10m l㊂3.2.9荧光分光光度计㊂仪器操作参考条件:激发光波长:415n m狭缝:10n m发射光波长:540n m狭缝:8n m3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯,其他试剂为分析纯㊂3.3.1高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂3.3.2硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂3.3.3盐酸,ρ20=1.18g/m l㊂3.3.4消化液,高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂3.3.5盐酸溶液,0.6m o l/L㊂13.3.6 盐酸溶液,2m o l /L ㊂3.3.7 氢氧化钠溶液,160g /L ㊂3.3.8 刚果红试纸,变色范围:p H 3.0~5.2㊂3.3.9 乙二胺四乙酸(E D T A )二钠溶液,10g/L ㊂3.3.10 桑色素溶液:称取0.05g 桑色素,溶于100m l 无水乙醇中㊂置棕色瓶中于冰箱内保存;第二天开始使用,可稳定两个月;临用前,用无水乙醇稀释10倍㊂3.3.11 缓冲液:8g 氢氧化钠和6.2g 硼酸溶于水,稀释至100m l ㊂3.3.12 标准溶液:称取0.1968g 硫酸铍(B e S O 4㊃4H 2O ),用20m l 水溶解,加入5m l 盐酸,定量转移入100m l 容量瓶中,用水稀释至刻度㊂此溶液为100μg /m l 铍标准贮备液㊂临用前,用0.6m o l /L 盐酸溶液稀释成0.01μg /m l 铍标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.4 样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存㊂在室温下,样品可长期保存㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l 消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200ħ左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用0.6m o l /L 盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0m l ,摇匀,取2.0m l 样品溶液于另一具塞比色管中,供测定㊂若样品液中铍浓度超过测定范围,用0.6m o l /L 盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:在6只离心管中,分别加入0.0㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80㊁1.0m l 铍标准溶液,各加水至2.0m l ,配成0.0㊁0.0020㊁0.0040㊁0.0060㊁0.0080㊁0.010μg 铍含量的标准系列㊂向各标准管中加入1m l 氢氧化钠溶液,摇匀;以3000r /m i n 离心10m i n ㊂将上清液倾入具塞比色管中,加入一小片刚果红试纸,用2m o l /L 盐酸溶液和0.6m o l /L 盐酸溶液调节至试纸由鲜红转为紫红色;加1m l 缓冲液和0.4m l E D T A 二钠溶液(5.9),摇匀;临测定荧光强度前,加入0.1m l 桑色素溶液,加水至刻度,摇匀㊂于1h 内测量荧光强度,每个浓度分别测定3次,以荧光强度均值对铍含量(μg )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得的样品荧光强度后,由标准曲线得铍的含量(μg )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;2G B Z /T 160.3 2004G B Z/T160.3 2004 P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2按式(2)计算空气中铍的浓度:…………………………………………………………C=5m V o(2)式中:C 空气中铍的浓度,m g/m3;m 测得样品溶液中铍的含量(减去样品空白),μg;V o 标准采样体积,L㊂3.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7说明3.7.1本法的检出限为0.001μg/m l;最低检出浓度为1.3ˑ10-4m g/m3(以采集75L空气样品计)㊂测定范围为0.001~0.1μg/m l;相对标准偏差为3.9%~7.5%㊂3.7.2本法的平均采样效率为99.3%,平均洗脱率95.7%㊂3.7.3铍 桑色素络合物的荧光强度与溶液酸碱度有关,在0.08~0.12m o l/L氢氧化钠溶液中,荧光强度最大㊁最稳定㊂3.7.4本法条件下,1000μg S n2+㊁A s3+㊁P b2+㊁S O2-4,500μg C u2+,100μg F e3+㊁S n2+,10μg C a2+㊁M g2+,不干扰测定㊂3。
工作场所空气有毒物质测定第4部分:铍及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铍及其化合物浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 铍及其化合物的基本信息铍及其化合物的基本信息见表1。
表1 铍及其化合物的基本信息4 铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法4.1 原理空气中气溶胶态铍及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,生成的铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物,用荧光分光光度计测量荧光强度,进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹,滤膜直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹,滤膜直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 烧杯,50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞比色管,10 mL。
4.2.8 离心管,5 mL。
4.2.9 荧光分光光度计,具1 cm比色皿,激发光波长415 nm,狭缝10 nm,发射光波长540 nm,狭缝8 nm。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。
4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。
4.3.3 盐酸溶液A,0.6 mol/L。
4.3.4 盐酸溶液B,2 mol/L。
4.3.5 氢氧化钠溶液,160 g/L。
4.3.6 刚果红试纸,变色范围:pH3.0~5.2。
摘要:本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。
选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L ,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;铍;测定铍及其化合物均有剧毒的,进入人体后会一直人体内酶的活性,导致人体损伤,浓度高时可致死。
因此,对江水河流中的铍离子含量进行测定,是环境监测部门的重要工作项目。
我国国家标准《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)对特定项目铍含量的标准限值为0.002mg/L 。
目前测定生活饮用水中铍的常用方法有多种,其中石墨炉原子吸收法因其简便、快捷,灵敏度高等优点,被广泛运用到水质铍离子含量的检测中,现对其检验过程及结果作简要分析,已提供相关参考借鉴。
1实验部分1.1方法原理科学处理江水的样品后,使样品经由仪器向石墨炉的原子化器注入,这就使得石墨管中的样品含有的铍元素在高温蒸发作用下逐步解离成原子蒸气。
铍基态原子便将铍元素的空心阴极灯所产生的共振线进行吸收。
将检测波长取定为234.9nm ,在规定的范围之内,水样中铍的浓度将与铍基态原子所吸收的强度成正比例关系,而其吸光度则为测试溶液之中的铍浓度的计算提供重要参考。
1.2试剂与仪器铍元素的空心阴极灯和Z -2000/Z -5000的原子吸收分光光度计;空气压缩机,浓硝酸(HNO 3),GR 和硝酸镁[M g(NO 3)2],GR ,铍标准溶6DB21000mg/L ,氩气(纯度>99.9%)。
1.3标准曲线的测定配制硝酸镁的溶液(50g/L):称取硝酸镁30.52g(M g(NO 3)2,优级纯),在其中加水溶解并到保存定容在容量为100mL 的试验瓶中。
铍使用溶液0.10mg/L :称取铍标准溶液(1000mg/L )1.00mL ,并将其添加到容量为100mL 的试验瓶,适当加入去离子水,使其稀释至100mL 。
水质 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法确认报告一、方法依据HJ/T 59-2000 石墨炉原子吸收分光光度法。
二、方法原理铍在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中铍的含量成正比。
三、仪器原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合规定。
元素灯(铍)。
采样容器:聚乙烯瓶。
实验室常用器皿:符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸(GR )、硫酸(GR )铍标准溶液1支(1000μg/mL );高纯乙炔(≥99%) 。
五、分析方法步骤1、样品预处理清洁水样和一般污水可直接进行分析。
取适量样品置于10mL 比色管中,加入铝溶液0.5mL ,硫酸溶液0.2mL ,用水稀释至标线,摇匀备测。
2、样品测定 标准曲线制定:样品溶液中各元素的质量浓度(μg/L ) 。
六、讨论1、适用范围:该标准适用于水质中铍的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。
3准确度和精密度检测对加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
方法确认人:日期:审核人:日期:。
181ECOLOGY区域治理石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铍含量上海同纳建设工程质量检测有限公司 严巍博一、引言随着世界经济的高速发展,重金属污染也日益严重。
重金属污染物通过各种途径进入大气、土壤、地下水,对环境造成严重污染。
环境治理引起了全球的广泛重视。
中国国务院颁布水、土、气十条,对我国环境调查、保护、治理起到了积极的作用。
本文仅针对铍元素-石墨炉原子吸收分光光度法进行实验研究。
铍(Be)是一种灰白色的碱土金属,铍及其化合物都有剧毒。
世界卫生组织公布的致癌物清单中铍为一类致癌物。
土壤中含铍超过一定含量,将导致植物中毒,人食用其植物果实根茎也会引起慢性铍中毒。
因此,我们需要对土壤中的铍进行准确的定量测试。
土壤中铍元素经过微波消解后,在石墨炉管壁和平台原子化器中经过干燥、灰化和原子化。
铍结构稳定,难以被原子化,因此要达到高灵敏度、精密度和准确度,对石墨炉的升温速率和温度范围有较高的要求。
原子化阶段是使样品中待分析元素尽可能多地变成自由状态的原子,减小气相物理化学干扰。
根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度,来确定试样中被测元素的浓度。
二、材料与方法(一)仪器与试剂仪器:珀金埃尔默(PE)PinAA-cle 900T 火焰/石墨炉原子吸收光谱仪、METTLER 电子分析天平、安东帕Multiwave PRO 微波消解仪、博通BHW-09A45石墨多孔炉。
试剂:盐酸(晶瑞,UP 级);硝酸(晶瑞,UPS 级);氢氟酸(晶瑞,UP 级);过氧化氢(国药,GR级);高氯酸(国药,GR 级);铍标液(有色金属,1000 mg/L);去离子水(Aquapro,AWL-2002-M)。
土壤成分分析标准物质:G S S -3(G B W 07403)、G S S -16(G -BW07430)、GSS-26(GBW07455)、GSS-30(GBW07386)、GSS-32(G-BW07388)。
(二)消解方法称取经碾磨过筛后的0.2±0.01 g 干基样品(精确至0.0001 g)至56 ml 聚四氟乙烯微波消解内罐,用少量水润湿后依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢,按照以下表1加入酸消解,加酸时需将挂在消解内罐管壁上的样品冲至底部。
石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中的铍詹为民【摘要】By monitoring more than 300 samples, with a high sensitivity of the graphite tube, the best base, elevated ashing and atomization temperature, stable experimental conditions for determining beryllium in air by graphite furnace atomic absorption spectrometric method were established. The sample was digested by dry ashing method with the best solvent of 1% nitric acid, the content of beryllium in samples was determined by using calculation of sample concentration procedure of instruments to make the calibration curve. According to the selected experimental conditions, the detection limit was 0.021 μg/L, the relative standard deviation of the test results was less than 2%(n=6), the linear range was 0-6.5 μg/L, and the recoveries we re 91.6%-107% .%对300余个样品进行监测,选择灵敏度高的石墨管和最佳基体,提高灰化、原子化的温度,确立了石墨炉原子吸收法测定空气中铍含量的实验条件.样品采用干灰化消解法,最佳溶剂为质量分数1%的硝酸溶液,利用仪器内置的样品浓度计算程序,绘制工作曲线直接获得样品中铍的含量.方法检出限为0.021 μg/L,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6),线性范围为0~6.5μg/L,加标回收率为91.6%~ 107%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)002【总页数】3页(P55-56,68)【关键词】石墨炉原子吸收分光光度法;空气;铍【作者】詹为民【作者单位】北京航天计量测试技术研究所,北京100076【正文语种】中文【中图分类】O657.3铍粉尘散布于大气中对人体有全身性危害,可引起过敏性皮炎、鼻炎、气管炎等。
工作场所空气有毒物质测定第4部分:铍及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铍及其化合物浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 铍及其化合物的基本信息铍及其化合物的基本信息见表1。
表1 铍及其化合物的基本信息4 铍及其化合物的酸消解-桑色素荧光光谱法4.1 原理空气中气溶胶态铍及其化合物用微孔滤膜采集,酸消解后,生成的铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物,用荧光分光光度计测量荧光强度,进行定量。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜,孔径0.8 μm。
4.2.2 大采样夹,滤膜直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹,滤膜直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器,流量范围为0 L/min~2 L/min和0 L/min~10 L/min。
4.2.5 烧杯,50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞比色管,10 mL。
4.2.8 离心管,5 mL。
4.2.9 荧光分光光度计,具1 cm比色皿,激发光波长415 nm,狭缝10 nm,发射光波长540 nm,狭缝8 nm。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯。
4.3.2 消解液:1体积高氯酸(ρ20=1.67 g/mL)与9体积硝酸(ρ20=1.42 g/mL)混合。
4.3.3 盐酸溶液A,0.6 mol/L。
4.3.4 盐酸溶液B,2 mol/L。
4.3.5 氢氧化钠溶液,160 g/L。
4.3.6 刚果红试纸,变色范围:pH3.0~5.2。
分光光度法测定排放污水中微量铍
梁华;赵新萍
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)009
【摘要】铍及化合物是有毒的,因此铍的检验是排放污水中分析的重要项目。
目前,光度法测定铍,普遍采用活性碳吸附一络天青S分光光度法,虽然大大地提高了测定铍的灵敏度,但由于该法对试剂、活性碳的纯度要求高,影响测定方法的准确度。
本法利用该反应测定铍的各种条件试验,并确定了测定微量铍的方法。
【总页数】2页(P790-791)
【作者】梁华;赵新萍
【作者单位】九江学院,化学化工学院,九江,332000;九江学院,化学化工学院,九江,332000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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污染源废气铍的测定羊毛铬花箐R分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、判断题1.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时,在pHl0的氨性溶液中,铍离子与羊毛铬花箐R生成稳定的紫红色络合物。
( )答案:正确2.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟气中铍时,0.1%及0.2%的羊毛铬花箐R(简称ECR)水溶液不稳定,最好临用时现配。
( )答案:正确3.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时,若室温高于20℃,铍离子与羊毛铬花箐尺生成的络合物的吸光度随温度而变化,因此每批样品测定时,皆需绘制标准曲线。
( )答案:正确4.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时,若在每100m1 0.1%及0.2%的羊毛铬花箐R(简称ECR)水溶液中,加入1.0g硝酸铵和1滴硝酸,贮于棕色瓶中可使用一周。
( ) 答案:正确5.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍,当室温高于20℃时,铍离子与羊毛铬花箐尺生成的络合物的吸光度随温度的升高而升高。
( )答案:错误正确答案为:当室温高于20℃时,络合物的吸光度随温度的升高而降低。
6.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时,铍及其化合物属剧毒物质,切勿与皮肤直接接触,试验要在通风良好的环境中进行。
( )答案:正确二、选择题1.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时,铍与羊毛铬花箐R(ECR)生成的络合物有两个吸收峰,当测定低浓度铍时,波长选用 nm,高浓度时波长选用 nm。
( )A. 500,580 B.520,580 C.520,560答案:B2.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时,当15种金属元素Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Na(Ⅰ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和V(Ⅴ)共同量超过干扰允许量时,应在前,用乙酰丙酮将铍分离后,再测定吸光度。
( )A.比色,萃取 B.消解,萃取 C.比色,络合答案:A3.羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时,硫酸铍标准使用液在临用前现配,即用0.5%溶液将硫酸铍贮备液逐级稀释成每毫升相当于10.0、1.0和0.10μg铍的标准使用液。
作业场所空气中铍的石墨炉原子吸收光谱检测法
刘若曼;王薇;白璐;陶雪
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2007(23)8
【摘要】目的建立工作场所空气中铍及其化合物的测定方法。
方法参考《NIOSH 分析方法手册》,研究用石墨炉原子吸收光谱法测定空气中微量的铍。
内容包括石墨炉条件的选择、方法线形范围、特征浓度和检出限、方法精密度和回收率。
结果该法线形范围为0~4μg/L;回归方程相关系数为0.999,特征浓度为0.034μg/L,检出限为0.024μg/L,精密度RSD为1.0%~7.7%,回收率为90.8%~100%。
结论该方法适用于工作场所空气中铍及其化合物的测定。
【总页数】2页(P604-605)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;空气;铍
【作者】刘若曼;王薇;白璐;陶雪
【作者单位】北京市预防医学研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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环境空气和废气铍、铍及其化合物的测定
原子吸收分光光度法
1. 原理
用过氯乙烯滤膜采集颗粒物样品,经干灰化消化或湿法消解制备成样品溶液。
铍在石墨管中,高温下被原子化,于光路中吸收从铍空心阴极灯的特征谱线(234.9nm),根据特征谱线强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。
用氘灯扣除背景,消除干扰。
方法检出限为3×10-13g(按全程序空白信号的三倍标准差对应的绝对量计)。
当将采集10m3气体的滤膜制备成10ml样品溶液时,最低检出浓度为
3×10-13mg/m3。
2. 仪器
2.1 具塞比色管:10ml。
2.2 瓷坩埚:30ml。
2.3 微量注射器:10、20、50、100~250μl。
2.4 总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器。
2.5 原子吸收分光光度计,备有石墨炉原子化器。
3. 试剂
3.1 硫酸、盐酸、硝酸、优级纯。
3.2 基体改进剂:浓氨水。
3.3 过氯乙烯滤膜。
3.4 铍标准贮备液:称取0.5000g金属铍(99.99%,置于250ml烧杯中,用(1+1(盐酸溶液10ml溶解,定量移入500ml定量瓶中,缓慢滴加硫酸5ml,冷却后,用水稀释至标线,摇匀。
移入500ml聚乙烯塑料瓶内、于冰箱中保存、此溶液每毫升含1000μg铍。
3.5 铍标准使用液:临用前,吸取铍标准贮备液100µl于100ml容量瓶中,滴加硫酸1.0ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00µg铍。
4. 采样
参照《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局(2003年)第五篇第一章三、颗粒物采样方法。
5. 步骤
石墨炉原子吸收分光光度法工作条件,见表1及表2。
表1 石墨炉工作条件
表2 分光光度计工作条件
5.1 标准曲线的绘制
5.1.1 取八支10ml具塞比色管,根据样品浓度,按表3选配标准系列。
表3 铍标准系列
5.1.2 各管用水稀释至标线
5.1.3 依次向石墨管中注入标准溶液20µl,基体改进剂10µl。
按照所选定的仪器工作条件,逐个测定其峰高,以峰高对铍浓度(ng/ml),绘制标准曲线。
5.2 样品选定
5.2.1 任选下述方法之一制备样品溶液。
干灰化消解:取适量样品滤膜置于30ml瓷坩埚中,在马弗炉中,800℃下灰化2h,冷却后,取出(1+1)盐酸2ml加热溶解灰化,加硫酸250l,用中速定量滤纸过滤并用水定容至25ml待测。
湿法消解:取适量样品膜置于150ml锥形瓶中,加硝酸10ml,硫酸2ml,在电热板上小心加热到溶液冒浓厚白烟,趁热滴加硝酸5~10ml,继续加热至溶液清亮,近干。
冷却后加硫酸250μl及少量水,微热使残渣溶解,用中速定量滤纸过滤到25ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5.2.2 样品溶液的测定,按照与标准曲线绘制相同的仪器工作条件进行。
5.2.3 取同批号、等面积空白滤膜,按照样品测定步骤测定空白指。
6. 计算
铍(Be,mg/m3) ={〔(C-C0)×Vt〕/(Vn×1000)}×(St/Sa) 式中:
C——样品溶液中铍浓度,ng/ml;
C0——空白溶液中铍浓度,ng/ml;
Vt——样品溶液的总体积,ml;
St——样品滤膜总面积,cm2;
Sa——测定时所取样品滤膜面积,cm2;
Vn——标准状态下的采样体积,m2
7. 说明
7.1干灰化消解操作简便,空白值低,但需用马弗炉等设备;而湿法消解,在用硝酸趁热除碳时则要求操作熟练,确保消解完全。
否则,空白值不稳定。
7.2基体改进剂浓氨水不能预先加到样品中,必须分别注入石墨管,使硫酸铍和氢氧化铵的反应在石墨管中进行。
若样品中铍浓度低时,进样体积可在20~100μl 之间选择,并按样品溶液和氨水的比例为20:10加入氨水。
7.3制备样品溶液时,硫酸应在过滤前加入,以使样品中铅、钡等离子生成硫酸盐沉淀,过滤时除去。
7.4铍及其化合物属极毒物质,试验要在通风良好的环境中进行,切勿与皮肤直接接触。
7.5到铍作业区采样时,必须严格遵守铍作业的安全防护规定,以防发生中毒事件。
7.6若需测定总悬浮颗粒物的质量浓度,在采样前后,将滤膜放在平衡室(箱)内平衡24h,称量至恒重。
可将过氯乙烯滤膜夹放在铝箔中间称重,以减少吸湿。
称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时,在取放滤膜后,用金属镊子触一下天平盘,以清除静电的影响。
7.7不同仪器的最佳工作条件不同,因此要根据所用仪器的说明书精确选择波长、干燥、灰化和原子化的温度及时间,以使测定的灵敏度高,重现性好及线性范围宽。
8. 参考文献
原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局(2003年)3.2.10(一)。