氨浓度测定(精)

一、实验目的1. 熟悉氨的测定原理及方法。

2. 掌握使用微量凯氏定氮法测定氨含量的操作技术。

3. 了解实验误差的来源及减小误差的方法。

二、实验原理氨是一种含氮有机化合物，其含量在许多样品中具有重要的意义。

微量凯氏定氮法是一种常用的测定氨含量的方法，其原理如下：当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢被氧化成二氧化碳和水，而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。

此过程称为消化。

消化过程进行得相对较慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高溶液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。

氧化剂过氧化氢也能加速反应。

消化后的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性，加热蒸馏，即可释放出氨气。

氨气可用硼酸溶液进行吸收，待吸收完全后，再用盐酸标准溶液滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止（即滴定至蓝紫色）。

最后，根据所用标准酸溶液的当量数（相当于待测物中氨的当量数）计算出待测物中氨的含量。

三、实验材料与试剂1. 实验材料：食用面粉。

2. 实验试剂：浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1M HCl。

3. 实验器材：凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、100mL容量瓶、酸式滴定管。

四、实验步骤1. 称取适量食用面粉，置于凯氏烧瓶中。

2. 加入适量浓硫酸，放入电炉上加热消化。

3. 消化过程中，观察溶液颜色变化，直至溶液呈透明蓝色。

4. 加入适量克氏催化剂，继续加热消化至溶液呈透明蓝色。

5. 将消化后的溶液转移至锥形瓶中，加入适量水，用30%氢氧化钠溶液调节pH值至碱性。

6. 将锥形瓶置于凯氏定氮蒸馏装置上，加热蒸馏，收集蒸馏液。

7. 将蒸馏液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

8. 用0.1M HCl滴定待测液，滴定至溶液呈蓝紫色。

9. 记录滴定所消耗的盐酸体积，计算氨含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验步骤，测得食用面粉中氨含量为2.5mg/g。

2. 结果分析本次实验采用微量凯氏定氮法测定食用面粉中氨含量，实验结果与理论值相符，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。

氨水浓度的测定氨水又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。

熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。

易溶于水、乙醇。

易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。

有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息，空气中最高容许浓度30mg/m^3。

主要用作化肥。

工业氨水是含氨25%～28%的水溶液，氨水中仅有一小部分氨分子与水反应形成铵离子和氢氧根离子，即氢氧化铵，是仅存在于氨水中的弱碱。

氨水凝固点与氨水浓度有关，常用的(wt)20%浓度凝固点约为－35℃。

与酸中和反应产生热。

有燃烧爆炸危险。

比热容为4.3×10^3J/kg·℃﹙10%的氨水）。

化验室常用的浓氨水的浓度为28%，氨水浓度直接决定其用途，那么对于氨水的浓度该怎么测定呢？氨水浓度测定方法：利用酸碱滴定法进行测定，取适量样品注入事先盛有100毫升蒸馏水的250毫升锥形瓶中，加入甲基橙指示剂两滴,用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为红色即可。

计算公式：氨水的百分浓度：cxVx0.017/V1x氨水溶液密度ρx100c为1/2H2SO4的物质的量浓度摩尔/升V为滴定消耗1/2H2SO4标准溶液的体积毫升V1为取样体积毫升ρ为样品密度克/毫升0.017为NH3的毫摩尔质量克/毫摩尔氨水浓度测定还有两种情况：1.稀氨水中氨浓度测定：方法一，酸碱滴定法。

本方法适用于氨浓度＜30%的氨水浓度的测定，方法是吸取一定体积氨水，以甲基红为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点，同时，测定试样密度；方法二，密度计法。

取试样100毫升于量筒中，用密度计测量试样密度同时测其温度，由测得的密度查附录表三《氨溶液质量百分浓度，密度＜20℃和物质的量浓度对照表》，当温度在T℃时换算为20℃时密度。

2.浓氨水中氨浓度的测定：方法一，安瓿球法。

本方法适用于浓氨小30~80%中氨含量的测定。

五、氨的测定（一）靛酚蓝分光光度法1．原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。

测定范围：测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。

按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。

测定下限：检测下限为0.5mg/10ml，最低检出若采样体积为5L时，浓度为0.01mg/m3。

2．仪器和设备（1）大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3~5mm。

（2）空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定。

使用前后，用皂膜流量计较准采样系统的流量，误差应小于±5%。

（3）具塞比色管：10ml。

（4）分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。

3．试剂：（1）吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

（2）水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7．2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。

此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。

（3）亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO .2H2O]，溶于100ml水中。

贮于冰箱中可稳定一个月。

（4）次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。

然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

（5）氨标准溶液①标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。

氨水浓度的测定方法1，适用范围本方法适用于氨浓度<30%的氨水浓度的测定。

2，方法原理吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。

3，试剂盐酸标准滴定溶液甲基红指示剂：1g/L4，分析步骤（1 ）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml 蒸馏水的250ml 锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L 或0.5mol/L 盐酸标准滴定溶液滴至出现红色为终点，记下所消耗体积。

下面演示使用盐酸滴定的方法原理：NH4OH+HCl →NH4Cl+H2O1，试剂和材料盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5mol/L 的标准溶液。

混合指示剂：将预先酸制好的1g/L 甲基红乙醇溶液和2g/L 次甲基兰乙醇溶液按4：1体积比混合。

2，仪器滴瓶：60ml 锥形瓶：250ml 移液管：2ml 滴定管：25ml3,试验步骤在锥形瓶中先注入蒸馏水约20ml ，用移液管移取一定体积V1的氨水试样于上述锥形瓶中，再用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁内样品总体积达70-80ml,加入2-3滴混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定锥形瓶内试样，当溶液颜色为红色时即为滴定终点，记录到达终点时所消耗的盐酸标准溶液体积V14，注意事项试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤5，计算公式式中：V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积，mlC1—盐酸标准溶液的浓度，mol/LV —氨水试样的取样体积，ml0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L 】相当的以克表示的氨的质量 （本公式把样品溶液的密度当作1g/ml 与水相当。

） 10001703.011)100/(3⨯••=V C V ml g NH。

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素摘要：本研究将对靛酚蓝分光光度法测定空气氨浓度实验的实验条件进行研究和分析，探讨实验活动中，显色湿度、显色时间、入射光波长、显色剂用量等变量对实验结果的影响情况。

关键词：靛酚蓝分光光度法；氨浓度测定；影响因素一、引言氨是一种常见的有机气体，广泛存在于自然界中。

空气中的氨浓度的准确测定对于环境监测、工业安全和健康保护等方面具有重要意义。

传统的氨浓度测定方法主要包括化学分析和物理分析两种。

化学分析方法通常使用酸碱滴定法、电化学法等，但这些方法操作复杂，耗时长，且对样品处理要求较高。

物理分析方法主要包括红外吸收法和质谱法等，这些方法具有高灵敏度和快速响应的特点，但设备昂贵，操作复杂[1]。

靛酚蓝分光光度法是一种新兴的氨浓度测定方法，近年来备受关注。

该方法通过将空气中的氨与稀硫酸吸收，通过比色定量来测定氨的浓度。

本研究基于这一原理，对靛酚蓝分光光度法在测定空气中氨浓度方面进行了深入研究，并探讨了各种相关变量对氨浓度检测结果的影响。

在研究中，我们发现靛酚蓝分光光度法具有许多优点。

比如，该方法操作简便，不需要复杂的仪器设备，适用于实验室和现场环境，我们还发现了一些影响氨浓度检测结果的关键变量，研究分析如下。

二、实验研究（一）实验仪器、试剂由上海精密科学仪器有限公司生产的7230G型可见分光光度计、水杨酸、次氯酸钠、亚硝基铁氢化钠、柠檬酸钠、氢氧化钠、硫酸、无氨蒸馏水。

（二）实验方法采用“靛酚蓝分光光度法”进行实验。

靛酚蓝分光光度法是一种常用的分析方法，用于测定溶液中靛酚蓝的浓度。

其原理基于溶液中物质对特定波长的光的吸收。

靛酚蓝是一种有机染料，它在可见光区域有吸收峰。

在分光光度法中，使用一台分光光度计，该仪器可以发射出可见光的各个波长，并测量通过溶液后的光强度。

步骤如下：采集空气样品：使用氨气采样器采集公共场所空气中的样品。

样品处理：将采集到的样品经过处理，去除干扰物质。

氨水浓度测定方法参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81分子式：NH4OH分子量：35.045（按1979年国际原子量）一、实验材料硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；甲基红（AR，分析纯）；亚甲基蓝（AR，分析纯）；95%乙醇（AR，分析纯）；二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。

2、c(NaOH)＝1 mol/L：（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL 蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。

3、混合指示液：在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100 mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存；三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。

高效液相色谱法测定水中氨实验报告1. 引言氨是一种广泛存在于自然界中的溶解性无机氮化合物，在环境和食品安全监测中具有重要意义。

因此，准确测定水中氨的含量对于环境保护和人类健康至关重要。

本实验旨在利用高效液相色谱法测定水样中氨的浓度。

2. 实验原理本实验采用高效液相色谱法进行测定。

此方法基于样品中氨的分子结构和物理性质，利用色谱柱对氨进行分离和定量分析。

在色谱柱中，氨与移动相发生相互作用并移动，通过检测器测定峰面积或峰高与氨浓度之间的关系，从而确定水样中氨的含量。

3. 实验步骤3.1 样品处理将待测水样收集于容量为500 mL的锥形瓶中，并在密封情况下储存。

为了提高氨的稳定性，可以在收集样品时添加一定量的硼酸。

3.2 样品预处理取适量的样品，用硫酸和高氯酸进行预处理，以去除样品中的干扰物质。

待预处理完成后，用蒸馏水稀释样品至一定浓度。

3.3 色谱条件设置选择适当的色谱柱和流动相，根据色谱仪的要求进行设置。

一般情况下，C18色谱柱和甲醇-水溶液作为流动相的混合物可以获得较好的分离效果。

3.4 样品进样和分析将经预处理的样品注入色谱仪中，根据仪器要求设置检测器参数。

启动色谱仪，记录检测器输出信号。

3.5 校准曲线的绘制和浓度计算制备一系列标准溶液，并按照同样的方法进行进样和分析。

根据标准曲线的信号峰面积或峰高与浓度之间的关系，计算待测样品中氨的浓度。

4. 结果与讨论在本实验中，我们测定了不同水样中氨的含量，并绘制了标准曲线。

通过计算实验样品中氨的浓度，得到了以下结果：（结果数据根据实际测定填写）实验结果表明高效液相色谱法可用于准确测定水中氨的含量。

然而，为了确保结果的可靠性，实验中仍需注意一些关键因素，如样品的采集和保存、预处理的精确性以及仪器设备的精密度和准确性等。

5. 结论通过本实验，我们成功利用高效液相色谱法测定水中氨的含量。

该方法具有准确度高、操作简便、灵敏度强等优点，对于环境监测和水质分析具有重要意义。

实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。

以氨含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs （µg/吸光度）。

标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg 氨。

②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

在样品测定的同时，应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。

5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V 0 ——换算成标准状态下的采样体积，L ； V ——采样体积，L ；T 0 ——标准状态的绝对温度，273K ；T ——采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K ；P 0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa ；P ——采样时采样点的大气压力，kPa 。

②空气中氨浓度用下式计算：0)(V DB A A c s ⋅-=式中：00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式：200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期：填表人： 校核人： 审核人：附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 仪器型号： 仪器编号： 绘制日期：填表人：校核人：审核人：附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度： 计算公式：0)(V DB A A c s ⋅-=填表人： 校核人： 审核人：附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。