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一种测定氨含量的方法测定氨含量是很重要的，因为氨是一种常见的有机化合物，在日常生活和工业生产中都有广泛的应用。
正确测定氨含量对于环境保护、食品安全以及医药研究等方面都具有重要意义。
下面将介绍几种常用的测定氨含量的方法。
1.半定量测定法（尼斯勒试剂法）半定量测定法是一种较为简单的氨含量测定方法。
该方法是基于氨与铝离子反应形成蓝色染料的原理。
操作步骤如下：a.取适量尼斯勒试剂溶液，并加入待测液体样品。
b.需要注意的是，在添加待测液体样品之前，需要将待测样品中的氨气体捕捉并转化为氨水溶液。
c.摇匀混合，观察颜色变化。
颜色的深浅与溶液中氨的浓度呈正相关。
d.通过与标准溶液进行比较，可以大致推测出样品中氨含量的范围。
2.定量测定法（容量法）定量测定法是一种准确测定氨含量的方法。
该方法是基于氨与强酸反应生成氯铵的酸碱滴定原理。
操作步骤如下：a.取适量待测液体样品，并转化为氨盐酸或氨盐酸溶液。
b.取固定体积的氨酸溶液，并加入指示剂（如溴甲酚绿）。
c.用已知浓度的标准盐酸溶液滴定待测液体样品中的氨，直到溶液颜色发生转变。
d.通过比较标准盐酸溶液消耗量与待测液体样品消耗量之间的差异，可以计算出样品中氨的浓度。
3.光谱法光谱法是一种应用光学原理测定氨含量的方法。
该方法基于氨与一些溴化物形成氯胺盐，这种盐在紫外-可见光区域会产生比较明显的吸收特性。
操作步骤如下：a.取适量待测液体样品，并转化为氨溶液。
b.取固定体积的一些溴化物溶液，与待测液体样品中的氨反应生成氯胺盐。
c.利用紫外-可见光谱仪测定溶液的吸光度。
d.通过与标准溶液进行比较，可以计算出样品中氨的浓度。
4.生物传感器法生物传感器法是一种新兴的测定氨含量的方法。
该方法利用具有高度选择性和灵敏度的生物分子（如酶、细胞等）与氨发生特异性反应的原理。
目前已经开发出多种用于测定氨含量的生物传感器，如氨酸酶传感器、抗体传感器等。
综上所述，测定氨含量的方法有很多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
氨的测定（依据HJ 533-2009）警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。
当吸收液体积为 50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/ m3，测定下限为1.0mg/ m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/ m3，测定下限0.04mg/ m3，测定上限 0.88mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
氨的测定1.方法依据环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ 533—20092.适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5 μg/10 ml 吸收液。
当吸收液总体积为50ml，采样体积为10L时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为 1.0 mg/m3，测定上限为20 mg/m3。
当吸收液总体积为10 ml，采样体积为45 L 时，氨的检出限为0.01 mg/m3，测定下限为0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m33.干扰和消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入0.50 ml酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1 mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4.试剂除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml蒸馏水中加入0.1 ml硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
在1 000 ml 蒸馏水中加入0.1 ml 硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用，生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度，通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应，生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用，EDTA主要起络合剂的作用，可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释：根据样品浓度，取适量样品于比色管中，并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入一定量的纳氏试剂，充分混匀。
3. 反应显色：将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间（通常为30分钟）。
4. 分光光度测定：将显色后的样品转移至比色皿中，在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线：利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线，以吸光度为纵轴，氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量：根据样品的吸光度和标准曲线，计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜，若放置时间过长，氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用，放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制，否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物，可能会影响显色效果，需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子，可能会干扰反应，需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点：灵敏度高，检测限低。
操作简单，易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性：受样品中其他物质的干扰较大，需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间，测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定，可能会影响测定的准确性。
氨的测定奈斯勒试剂分光光度法方法一奈斯勒试剂分光光度法1 适用范围+)和氨含量的测定。
(NH 本方法适用于循环冷却水或天然水中铵42 分析原理在碱性条件下，水中的NH(原存NH和由NH转化的NH)与奈斯勒试剂(KHgI433324的KOH溶液)反应生成红棕色的碘化氨基氧汞配合物，其颜色深浅与NH含量3成正比，可用分光光度法测定其含量。
–=NH+HONH+OH2432–––+2HO]INH+2HgI↓+7I+3OHNH=[OHg242323 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 500g/L KOH溶液：称取250gKOH溶于水中，转移于500mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.1.2 500g/L 酒石酸钾钠溶液：称取250g酒石酸钾钠溶于水中，转移于500mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
3.1.3 奈斯勒显色剂称取50gKI溶于50mL HO中，同时称取35g HgCl溶于150mL 新煮沸的水中，22向KI溶液中加入热的HgCl溶液，不断搅拌，直至产生的朱红色沉淀不再溶解2为止。
冷却后加入300mL 500g/L KOH溶液和5mL 上述HgCl热溶液，然后用2水稀释至1000mL，静置1日后，将上层清液贮于棕色胶塞瓶中，盖紧胶皮塞于低温处保存，使用时吸取上层清液，不要搅混。
该溶液有效期为1个月。
3.1.4 铵标准溶液+/mL)(0.1mgNH3.1.4.1 铵标准贮备液4准确称取0.2970g于105～110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，转移于1000mL)有效期三个月(容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
．+/mL)(0.01mgNH3.1.4.2 铵标准工作液4吸取氨标准贮备液10mL 于100mL 容量瓶中，以水定容。
(临用前配制)3.2 仪器3.2.1 分光光度计及1cm玻璃比色皿；3.2.2 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制移取铵标准工作液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于7支50mL比色管中，加水至半刻度处，再加1mL 500g/L酒石酸钾钠溶液，充分混合。
氨的测定奈斯勒试剂分光光度法方法一奈斯勒试剂分光光度法1 适用范围+)和氨含量的测定。
(NH 本方法适用于循环冷却水或天然水中铵42 分析原理在碱性条件下，水中的NH(原存NH和由NH转化的NH)与奈斯勒试剂(KHgI433324的KOH溶液)反应生成红棕色的碘化氨基氧汞配合物，其颜色深浅与NH含量3成正比，可用分光光度法测定其含量。
–=NH+HONH+OH243–––2+2HO]INH+2HgI↓+7I+3OHNH=[OHg242323 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 500g/L KOH溶液：称取250gKOH溶于水中，转移于500mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.1.2 500g/L 酒石酸钾钠溶液：称取250g酒石酸钾钠溶于水中，转移于500mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
3.1.3 奈斯勒显色剂称取50gKI溶于50mL HO中，同时称取35g HgCl溶于150mL 新煮沸的水中，22向KI溶液中加入热的HgCl溶液，不断搅拌，直至产生的朱红色沉淀不再溶解2为止。
冷却后加入300mL 500g/L KOH溶液和5mL 上述HgCl热溶液，然后用2水稀释至1000mL，静置1日后，将上层清液贮于棕色胶塞瓶中，盖紧胶皮塞于低温处保存，使用时吸取上层清液，不要搅混。
该溶液有效期为1个月。
3.1.4 铵标准溶液+/mL)(0.1mgNH3.1.4.1 铵标准贮备液4准确称取0.2970g于105～110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，转移于1000mL)有效期三个月(容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
．+/mL)(0.01mgNH3.1.4.2 铵标准工作液4吸取氨标准贮备液10mL 于100mL 容量瓶中，以水定容。
(临用前配制)3.2 仪器3.2.1 分光光度计及1cm玻璃比色皿；3.2.2 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制移取铵标准工作液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于7支50mL比色管中，加水至半刻度处，再加1mL 500g/L酒石酸钾钠溶液，充分混合。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法概述环境空气和废气中的氨（NH3）是一种常见的有害气体，对人体健康和环境造成危害。
因此，准确测定环境空气和废气中氨的浓度十分重要。
本文将介绍纳氏试剂分光光度法（Nessler’s reagent spectrophotometric method），一种常用的测定环境空气和废气中氨浓度的方法。
原理纳氏试剂分光光度法是利用纳氏试剂与氨反应生成黄色的非离子化合物，并通过测定其吸光度来确定氨的浓度。
纳氏试剂的化学式为(K2HgI4)，其含有的碘离子与氨反应生成非离子化合物，并产生黄色的絮状沉淀。
实验步骤试剂与仪器准备首先，需要准备以下试剂和仪器： 1. 纳氏试剂溶液 2. 去离子水 3. 标准氨溶液4. 乙醇 5. 酚酞指示剂 6. 新鲜空气或废气样品 7. 分光光度计样品处理1.取一定量的空气或废气样品，使用适当的方法将氨气转化成氨溶液。
2.将氨溶液与一定量的纳氏试剂溶液混合，充分搅拌。
3.加入适量的酚酞指示剂，用乙醇调节pH值。
光度测定1.将处理后的样品转移至分光光度计的比色皿中。
2.设置分光光度计的测量波长为特定波长，并进行基线校准。
3.读取样品的吸光度值，并记录。
结果计算1.根据标准氨溶液建立标准曲线，通过比较吸光度值与标准曲线，确定样品中氨的浓度。
2.根据所测定的吸光度值和标准曲线，计算样品中氨的浓度。
注意事项1.实验室应具备良好的通风设备，以避免实验者接触高浓度氨气。
2.操作过程中需佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触试剂和样品。
3.实验环境应保持清洁，以免外来物质干扰实验结果。
实验优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法操作简单，成本较低。
2.分光光度计测量结果准确可靠。
缺点1.该方法在高浓度氨气下易产生误差。
2.部分有色物质可能与纳氏试剂产生干扰。
应用领域纳氏试剂分光光度法广泛应用于环境监测、废气治理和工业生产中，可用于测定空气中的氨浓度、废气中的氨浓度以及工业生产过程中氨的损失情况等。
氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 概要1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。
1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。
在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。
1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。
2 仪器2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。
2-2 10ml比色管。
3试剂3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。
在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。
待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
3-2 氨标准溶液的配制：3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。
3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。
3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。
3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。
3-530%乙酸锌溶液（重/容）。
3-60.002mol碘溶液。
4测定方法4-1工作曲线的绘制：4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。
4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。
待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
4-2水样的测定：4-2-1当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。
氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 概要1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。
1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。
在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。
1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。
2 仪器2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。
2-2 10ml比色管。
3试剂3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。
在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。
待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
3-2 氨标准溶液的配制：3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。
3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。
3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。
3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。
3-530%乙酸锌溶液（重/容）。
3-60.002mol碘溶液。
4测定方法4-1工作曲线的绘制：4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。
4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。
待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
4-2水样的测定：4-2-1当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。
分光光度法测定铵根离子
铵根离子的分光光度法检测常常使用指示剂Nessler试剂。
Nessler
试剂是一种含有水合氧化汞的混合物，可以与铵根离子形成黄色络合物。
以下是使用Nessler试剂进行铵根离子测定的步骤：
1.准备样品：取一定量的待测样品，加入适量的弱碱（如氢氧化钠），使其基性接近中性。
2. 加入Nessler试剂：向样品中加入适量的Nessler试剂，混匀后
置于室温下10~15分钟，有时需要加热加速反应过程。
3.观察颜色：测定后的溶液颜色会因生成的络合物浓度与其他离子的
干扰而产生不同的变化，从无色到黄色、橙色或者褐色等等。
颜色变化的
深浅可以直接判断铵根离子浓度的大小。
4.对照比较：将待测样品的颜色与标准络合物对照，找出颜色变化对
应的铵根离子浓度值。
需要注意的是，Nessler试剂在水中会发生分解，并释放出有毒的氨气。
在操作过程中，应该避免吸入氨气，并避免将已测量的试剂直接倒入
下水道。
氨的测定奈斯勒试剂分光光度法方法一奈斯勒试剂分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水或天然水中铵(NH4+)和氨含量的测定。
2 分析原理在碱性条件下，水中的NH3(原存NH3和由NH4转化的NH3)与奈斯勒试剂(K2HgI4的KOH溶液)反应生成红棕色的碘化氨基氧汞配合物，其颜色深浅与NH3含量成正比，可用分光光度法测定其含量。
NH4+OH–=NH3+H2ONH3+2HgI42–+3OH–=[OHg2NH2]I↓+7I–+2H2O3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 500g/L KOH溶液：称取250gKOH溶于水中，转移于500mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.1.2 500g/L 酒石酸钾钠溶液：称取250g酒石酸钾钠溶于水中，转移于500mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
3.1.3 奈斯勒显色剂称取50gKI溶于50mL H2O中，同时称取35g HgCl2溶于150mL 新煮沸的水中，向KI溶液中加入热的HgCl2溶液，不断搅拌，直至产生的朱红色沉淀不再溶解为止。
冷却后加入300mL 500g/L KOH溶液和5mL 上述HgCl2热溶液，然后用水稀释至1000mL，静置1日后，将上层清液贮于棕色胶塞瓶中，盖紧胶皮塞于低温处保存，使用时吸取上层清液，不要搅混。
该溶液有效期为1个月。
3.1.4 铵标准溶液3.1.4.1 铵标准贮备液(0.1mgNH4+/mL)准确称取0.2970g于105～110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，转移于1000mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
(有效期三个月)3.1.4.2 铵标准工作液(0.01mgNH 4+/mL)吸取氨标准贮备液10mL 于100mL 容量瓶中，以水定容。
(临用前配制)3.2 仪器3.2.1 分光光度计及1cm 玻璃比色皿；3.2.2 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制移取铵标准工作液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于7支50mL 比色管中，加水至半刻度处，再加1mL 500g/L 酒石酸钾钠溶液，充分混合。
各加入1mL 奈斯勒显色剂并以水稀释至刻度，摇匀。
静置10min 后，于430nm 处用1cm 玻璃比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度以吸光度为纵坐标，铵的毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取适量水样25mL 于50mL 比色管中，其余操作同4.1。
5 分析结果5.1 水样中氨态氮以铵表示时其含量按下式计算：1000 (mg/L)NH 4⨯=+V mm —从标准曲线上查得的或按标准曲线的线性回归方程求得的对应于水样吸光度时的铵质量，mg ；V —取样量，mL ；5.2 水样中氨态氮以氮表示时其含量按下式计算：100004.1801.14 N(mg/L)⨯⨯⨯=V mm —从标准曲线上查得的或按标准曲线的线性回归方程求得的对应于水样吸光度时的铵质量，mg ；14.01—与1.00mL 硫酸标准滴定溶液〔C(1/2H 2SO 4)=1.000mol/L 〕相当的以毫克表示氨氮的质量，mg/mmol ；18.04一铵(NH 4+)的毫摩尔质量，mg/mmol ；V—取样量，mL；取两次平行测定结果的算术平均值作为水样中铵的测定结果。
6 注意事项6.1 配制奈斯勒显色剂时，KOH溶液冷却后才能加到HgCl2的混合液中。
6.2 水样中Ca2+、Mg2+在碱性条件易产生白色沉淀，干扰NH4+的测定，可加入酒石酸钾钠使其生成配合物掩蔽之。
6.3 水样中含有Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等离子时，于碱性条件下会生成有色氢氧化物沉淀，直接影响NH4+的测定，可用沉淀分离法加以除去。
即吸取100mL 水样于200mL 带塞量筒中，加300g/LNaOH溶液0.5mL，250g/LNa2C03溶液1mL (除Ca2+、Mg2+)，加水至200mL，充分摇匀后盖紧塞子，静置两小时，吸取一定量上层清液进行测定。
6.4 浑浊水样要事先过滤，初滤液200～300mL 应弃去不用，以防滤纸中铵或氨的干扰。
6.5 水样中含酮、醛、醇等有机物时，可将其调至酸性，加热使有机物蒸发完后，再进行测定。
6.6 配制好的KOH溶液应盛于聚乙烯塑料瓶中。
6.7奈斯勒试剂储存于棕色试剂中。
6.8反应废液含有Hg2+，注意收集处置，以免造成二次污染。
方法二蒸馏一中和滴定法1 适用范围本方法适用于测定氨态氮含量较高的污水。
2 分析原理调节水样的PH值在6.0~7.4左右并用磷酸盐缓冲溶液将其稳定之，加热蒸出水样中的氨，并以硼酸溶液吸收之。
以甲基红—亚甲基蓝混合溶液为指示剂，用硫酸标准溶液滴定馏出液中的氨，当滴至溶液由绿色变为淡紫色时即为终点，有关反应如下：NH 4++OH -→NH 3·H 2ONH 3·H 2O −→−∆NH 3↑+H 2O 3NH 3+H 3BO 3→(NH 4)3BO 32(NH 4)3BO 3+3H 2SO 4→3(NH 4)2SO 4+2H 3BO 33 试剂和仪器3.1 试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。
3.1.1 无氨水每升三级水中加入纯硫酸0.1mL ，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口玻璃瓶中，盖塞保存。
3.1.2 磷酸盐缓冲溶液称取7.15g 无水磷酸二氢钾(KH 2PO 4)及45.08g 磷酸氢二钾(K 2HPO 4·3H 20)溶于少量不含氨的三级水中(即无氨水中)，再加无氨水至500mL ，该缓冲溶液的PH 理论值在25℃时为7.55。
(有效期三个月)3.1.3 甲基红—亚甲基蓝混合指标液(2+1)称取0.10g 甲基红溶于50mL 95%乙醇中；另称取0.059g 亚甲基蓝溶于25mL 乙醇中，将2份甲基红溶液与1份亚甲基蓝溶液混匀即可(混合指示液有效期1月)。
3.1.4 硫酸标准滴定溶液：C (1/2H2S04)=0.02mol/L ，(临用前配制)3.1.5 硼酸吸收液称取20g 硼酸(AR)溶于无氨水中(可加热促溶)，冷却后以无氨水稀释至1000mL 。
(有效期六个月)3.1.6 1mol/L HCl 溶液。
量取83 mL 浓盐酸，将它用玻棒慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。
待冷却后，稀释至1000mL 。
(有效期六个月)3.1.7 40g/L NaOH 溶液。
称取40g 氢氧化钠，溶于水，稀释至1000mL 。
(有效期六个月)3.1.8 0.5g/L 溴百里酚蓝指示液(PH=6.0～7.6)。
称取0.05g溴百里酚蓝，溶于50 mL 乙醇(95%)，稀释至100mL。
(有效期三个月)3.2 仪器3.2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直行冷凝管和导管。
3.2.2 蒸馏装置(见图)3.2.3 500mL 锥形瓶。
3.2.4 25mL 酸式滴定管。
4 操作步骤4.1 蒸馏装置的预处理加250mL 左右的无氨水于凯氏烧瓶中，加10mL 磷酸盐缓冲溶液和数粒玻璃珠。
加热蒸至瓶内剩余残渣100mL 左右，弃去瓶内残渣，并用无氨水洗净烧瓶。
4.2 氨的蒸馏与吸收4.2.1 取250 mL水样(如氨氮含量较高，可稀释水样)，移入500mL凯氏烧瓶中，加3滴溴百里酚蓝指示液(黄色时为酸性，蓝色时为碱性)，用NaOH(40g/L)或HCl(1mol/L)溶液调节至pH值为7左右，(黄色消失或蓝色消失)。
4.2.2 加10mL 磷酸盐缓冲溶液和数粒玻璃珠，立即连接好装置，并将导管下端插入盛有50mL 硼酸吸收液的500mL 锥形瓶液面下。
4.2.3 加热蒸馏，至馏出液达200mL 时停止蒸馏。
4.2.4 同时取250mL 三级水，同4.2.1～4.2.3做空白试验的蒸馏与吸收。
4.3 氨态氮的滴定4.3.1 水中氨的测定于4.2.3的全部馏出溶液中，加入2滴甲基红—亚甲基蓝混合指示液，摇匀。
用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为淡紫色为止,记录硫酸标准溶液的用量V 1(mL)。
4.3.2 空白氨氮的测定于4.2.4所得的全部溶液中，加入2滴甲基红—亚甲基蓝混合指示液，摇匀之。
再用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为淡紫色，记录其用量V 2(mL)。
5 分析结果5.1 以NH 3(mg/L)表示时100003.17)()/(21)422/1(3⨯⨯-=V V V C L mg NH SO H式中：17.03—氨的毫摩尔质量，mg/mmol ：C —基本单元的硫酸(1/2H 2S04)的物质的量浓度，mol/L ：V 1—滴定试样消耗硫酸标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，mL ：V —水样体积，mL 。
5.2 以NH 4+(mg/L)表示时100004.18)()/(21)422/1(4⨯⨯-=+V V V C L mg NH SO H式中：18.04—铵的毫摩尔质量，mg/mmol ：其余符号同5.1。
5.3 NH 3—N 以N 计用(mg/L)表示，按下式计算：()100001.14)(/21)422/1(⨯⨯-=V V V C L mg N SO H式中：14.01-N 的毫摩尔质量。
或与 1.00mL 硫酸标准滴定溶液〔C (1/2H2SO4)=1.000mol/L 〕相当的以毫克表示氨氮的质量，mg/mmol ；其余符号同5.1。
空白试样每次分析做一个，样品做两个，取两次平行测定结果的算术平均值作为水样中铵的测定结果。
6 注意事项6.1 水样采集于聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析。
必要时可加硫酸将水样酸化到PH<2，于2～5℃下存放。
酸化时样品应注意防止吸收空气中的氨而遭到污染。
6.2 10mL 磷酸盐缓冲溶液亦可用0.5g轻质氧化镁(氧化镁在500℃下加热而除去碳酸盐)或PH=9.5的Na4B4O7--NaOH缓冲溶液5mL 代替之，但勿用强碱液将水样调至强碱性，否则PH值过高能促使有机氮的水解导致分析结果偏高。
6.3 蒸馏时应避免发生暴沸，否则使馏出液温度过高，氨吸收不完全(部分挥发)。
6.4 应注意防止蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石腊于凯氏烧瓶中。
6.5 水样中含有机挥发性胺类物质时，会使测定结果偏高。
6.6水样中如含余氯，则应加入适量3.5g/L的硫代硫酸钠溶液消除干扰，每0.5 mL可除去0.25mg余氯。
方法三苯酚法1 范围本规程规定了锅炉用水和冷却水中氨含量的测定方法。
本规程适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.06mg/L～4.5mg/L 水样的测定。
2 引用文件GB/T6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 原理在次氯酸根离子共存下,氨与酚反应生成深蓝色化合物—靛酚蓝，测定其吸光度, 求出氨的浓度。
