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动物源性食品中氯霉素类药物残留量风险分析作者：边文文范芳芳魏宁果来源：《农产品加工·上》2019年第06期摘要：对陕西省西安市、商洛市、汉中市、宝鸡市、咸阳市等地禽肉、畜肉和鸡蛋等动物源性食品中氯霉素类（氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考）药物残留水平进行测定和分析。
在上述5个地区的商场、超市、农贸市场及餐厅随机采鸡、鸭等禽肉，猪、牛、羊等畜肉和鸡蛋样品共计507份。
采用GB/T 22338—2008中液相色谱-质谱/质谱法对氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量进行测定。
结果表明，5个地区的动物源性食品中氯霉素和甲砜霉素的含量均符合农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》的规定，而氟苯尼考在鸡蛋中的安全隐患较大，其中西安市的不合格率达到5.88%，宝鸡市为6.45%，咸阳市为5.41%。
研究所采5个地区的507批次样品中只有鸡蛋中的氟苯尼考出现7批次的不合格，占总批次的1.38%。
关键词：动物源性食品;氯霉素;甲砜霉素;氟苯尼考;风险分析中图分类号：S859.84 ; ; 文献标志码：A ; ; doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.06.017Abstract：Residues of chloramphenicol，thiamphenicol and forfenicol were determined and analyzed ;in animal food such as poultry meat，livestock meat and eggs in Xi'an，Shangluo，Hanzhong，Baoji and Xianyang. Random samples were taken from shopping malls，supermarkets，farmers' markets and restaurants in the above five regions. The total number of samples is 507，included poultry meat such as chicken and duck，livestock meat such as pig，cow and sheep，and egg samples. The contents of chloramphenicol，sulfosfomycin and fluorfenicol were determined by liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry in GB/T 22338—2008. The results showed that the contents of chloramphenicol and methylsulfone in the food of animal origin in the five regions were in line with the provisions of the maximum residue limit of veterinary drugs in animal food（announcement NO. 235）issued by the ministry of agriculture. Fluphenicol is a potential safety hazard in eggs. The disqualification rate of Xi'an was 5.88%，Baoji 6.45% and Xianyang 5.41%. In the 507 batches of samples collected in five regions in this study，only 7 batches of fluphenicol in eggs were found to be unqualified，accounting for 1.38% of the total batches.Key words：animal-origin food;chloroamphenicol;thiamphenicol;forfenicol;risk analysis氯霉素類抗生素主要包括氯霉素（Chloroamphenicol，CAP）、甲砜霉素（Thiamphenicol，TAP）和氟苯尼考（Forfenicol，FF）[1]。
记录格式编号LSYJ/QRD2101-2016
检验检测方法确认表
检验检测方法名称及编号：可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T 20756-2006
参考标准、规范及相关技术
资料可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T 20756-2006；实验室质量控制规范食品理化检测GB/T 27404-2008；LSYJ/QSP15-2016《检验检测方法控制程序》
所用仪器设备液相色谱-质谱/质谱仪、电子天平、高速台式离心机、组织捣碎机、均质器、旋转蒸发仪、超声波清洗器。
试验环境条件
要求检测方法样品的处理和标准溶液配置是在相应实验室内进行操作，现有环境条件与标准相符。
人员技术状况
相关人员均取得实验及仪器的上岗证，并接受相关培训
方法验证结果具体确认方法和程序见附页，结果：所有检测结果与标准规定相符。
确认结论：本实验室能够满足该标准实施的要求。
编制人
科室负责人
分管领导
年月日。
FOOD INDUSTRY ·127水产品中氯霉素残留检测方法 李梓建 广东省汕头市食品检验检测中心 广东省汕头市质量计量监督检测所氯霉素是一种广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。
近年来，在水产品养殖和运输过程中违规使用氯霉素的现象屡见不鲜，问题日益突出，严重威胁到了人民群众的健康。
本文简述了水产品中氯霉素残留的多种检测方法，包括色谱分析法、微生物法、免疫分析法以及生物传感器、生物芯片等新型检测技术，并对其优缺点进行了比较分析，以期为水产品中氯霉素残留检测提供参考。
最后本文还对氯霉素残留检测方法的发展趋势进行了展望。
氯霉素（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ｃｈｌｏｒｏｍｙｃｅｔｉｎ）是白色或无色的针状或片状结晶，由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。
大卫·戈特利布于１９４７年从南美洲委内瑞拉的土壤内的委内瑞拉链霉菌成功分离，并于１９４９年合成并引入临床试验。
它属于抑菌性广谱抗生素，也是世界上首种完全由合成方法大量制造的广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。
但是，由于它对造血系统有严重不良反应，需要慎重使用。
检测方法分析的必要性水产品营养丰富，品种繁多且风味各异，深受老百姓的喜爱，需求量也是与日俱增，这在很大程度上促进了我国水产品养殖业规模的发展。
然而，伴随着发展而来的是越来越多的抗生素类药物被应用其中，由于部分养殖户和商家不遵守国家有关规定及未合理使用药物，造成抗生素在水产品中残留居高不下。
其中，氯霉素药物的违规使用更是屡见不鲜，甚至让水产品成为食品安全的重灾区之一。
由于氯霉素药物存在严重的毒副作用，能够抑制骨髓造血功能、引发再生障碍贫血、粒状白细缺乏症和新生儿、早产儿灰色综合症等，美国、欧盟、日本等很多国家都禁止其在动物源性食品中检出。
依据中华人民共和国农业部公告第２３５号中《动物性食品中兽药最高残留限量》（发布日期：２００２年１２月２４日）的规定，氯霉素为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。
水产品肌肉组织中氯霉素残留量检测方法的对比分析引言：氯霉素是一种广谱抗生素，常用于水产养殖中的疾病治疗和预防。
然而，由于氯霉素在人体中可以引起苯甘氮类药物引起的无异位脂肪移植症，因此世界各国都对水产品中的氯霉素残留量有严格的限制。
针对水产品肌肉组织中氯霉素残留量的测试，现有许多不同的方法和技术。
本文将对其中一些常用的方法进行对比分析，并评估它们的优缺点。
方法一：高效液相色谱法（HPLC）检测氯霉素残留量HPLC是一种常用的分离和定量分析方法，可以快速准确地检测氯霉素残留量。
该方法通过将水产品肌肉组织样品提取液经过色谱分离，利用紫外或荧光探测器测量不同物质的峰值面积，从而定量检测氯霉素的含量。
该方法的优点是操作简便、准确性高，可以同时检测多种氯霉素类药物。
然而，HPLC方法的缺点是设备昂贵、操作复杂，对操作人员的技术要求较高。
方法二：酶联免疫吸附测定法（ELISA）检测氯霉素残留量ELISA是一种常用的生物学分析方法，可以通过酶标记的抗体与目标物质结合来检测氯霉素残留量。
该方法操作简便，具有高通量性和准确性。
ELISA方法的优点是对样品处理较少，检测时间短，适用于大批量样品分析。
然而，ELISA方法的缺点是可能存在交叉反应和假阳性结果，对操作人员技术要求较高。
此外，ELISA方法只能定性或半定量检测氯霉素残留量，不能提供准确的定量结果。
方法三：气相色谱质谱联用法（GC-MS）检测氯霉素残留量GC-MS是一种常用的分析方法，可以通过将水产品肌肉组织样品提取液经过气相色谱分离，然后利用质谱检测器对不同物质进行鉴定和定量。
GC-MS方法准确性高，可以进行定量检测，具有良好的选择性和灵敏性。
然而，GC-MS方法的缺点是操作复杂，需要较长的分析时间，设备昂贵，对操作人员的技术要求较高。
综合对比分析：从操作简便性、准确性、成本和设备要求等方面考虑，HPLC方法适合进行氯霉素残留量的定量检测。
而ELISA方法适合进行大批量样品的快速筛查，但不能提供准确的定量结果。
可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——适用范围和方法原理4.2.2.1适用范围适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、和残留量的液相色谱-串联质谱测定。
办法检出限：为0.1ug/kg、甲砜霉素和氟苯尼考为1.0ug/kg。
4.2.2.2办法原理试样中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留以碱性提取，提取液旋转蒸发挥干，残渣以水溶解，经液液分配脱脂后供高效液相色谱-串联质谱仪分析，内标法峰面积定量。
4.2.2.3 试剂和材料甲醇、乙酸乙酯、正已烷为色谱级；氨水(25%)；无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用；标准品氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，纯度≥99.5%；氯霉素-D5，纯度≥98%。
标准贮备液：精确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备液，该溶液于-18℃下保存期一年；混合标准储备液：精确吸取一定量标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度，1mL该溶液分离含20ng的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，该溶液于4℃下保存期三个月。
内标标准储备液1：精确吸取100μL氯霉素-D5标准液于10.0mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，该溶液于4℃保存。
保存期半年；内标标准储备液2：精确吸取1.00mL内标标准储备液于50.0mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
该溶液于4℃保存。
保存期三个月。
混合标准工作溶液：按照每种标准的敏捷度和仪器线性范围，临用时吸取一定量的混合标准储备液和内标标准储备液，用水配成适当浓度的混合标准工作液。
4.2.2.4仪器和设备液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；离心机：4000r/min；高速台式离心机：13000r/min；组织捣碎机；匀质器；转蒸发器；超声波；液体混匀器；聚丙烯离心管：50mL，1.5mL，具塞；鸡心瓶：25mL；比色管：50mL，具塞。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广泛用于兽药中的抗生素，然而这种药物易于残留在动物源性食品中，因此对于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定显得格外重要。
氯霉素类药物的残留量分析方法有多种，常用的方法包括液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等。
其中，液相色谱法被广泛应用于氯霉素类药物残留的检测。
下面将详细介绍液相色谱法测定氯霉素类药物残留量的方法步骤。
一、试样提取试样提取是测定氯霉素类药物残留的第一步。
在本方法中，选择的提取溶剂是甲醇和水混合液。
首先将待测验样品加入试管中，加入适量的甲醇和水混合液，并进行加热和振荡，使样品中的氯霉素类药物趋向于甲醇层中。
然后，样品离心，将上清液过滤并注入色谱柱中。
二、液相色谱分离液相色谱分离是测定氯霉素类药物残留的第二步。
本方法中使用的是高效液相色谱仪，采用反相色谱柱进行分离。
在分离过程中，采用甲酸铵缓冲液-乙腈混合物为流动相，通过梯度洗脱实现对氯霉素类药物的分离。
三、荧光检测荧光检测是测定氯霉素类药物残留的最后一步。
荧光检测是本方法中采用的检测方法。
在荧光检测前，需要对色谱柱进行预洗和平衡。
同时，荧光检测需要在特定条件下进行，包括：激发波长为355nm，发射波长为476nm，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。
在完成以上步骤后，可以使用基于外标法或内标法的荧光检测方法确定样品中氯霉素类药物的残留量。
综上所述，液相色谱法是测定氯霉素类药物残留量较为常用的方法之一。
通过该方法，可以快速、准确地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，为保障食品安全提供了有效的技术手段。
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定编号：XZJY084-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.01.01一、编制目的为规范动物源性食品中氯霉素类药物残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定。
三、编制依据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》四、实验原理针对不同动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留，分别采用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，氯霉素采用内标法定量，甲砜霉素和氟甲砜霉素采用外标法定量。
五、试剂和材料除非另有说明,本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。
5.1 试剂5.1.1 甲醇：液相色谱级。
5.1.2 乙腈：液相色谱级。
5.1.3 丙酮：液相色谱级。
5.1.4 正丙酮：液相色谱级。
5.1.5 正乙烷：液相色谱级。
5.1.6 乙酸乙酯：液相色谱纯。
5.1.7 乙醚。
5.1.8 乙酸钠。
5.1.9 乙酸铵。
5.1.10 β-葡萄糖醛酸苷酶：约40000活性单位。
5.1.11 氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质：纯度≥99.0％。
5.1.12 氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）物质：纯度≥99.0％。
5.1.13 LC-Si固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。
5.1.14 EN固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。
5.1.15 一次性注射式滤器：配有0.45μm微孔滤膜。
5.2 试剂配制5.2.1 乙腈饱和正乙烷：取200mL正乙烷于250mL分液漏斗中，加入少量乙腈，剧烈摇晃，静置分层后，弃去下层乙腈层即得。
5.2.2 丙酮-正乙烷（1+9）：丙酮、正乙烷按体积比1:9混匀。
5.2.3 丙酮-正己烷（6+4）：丙酮、正己烷按体积比6:4混匀5.2.4 乙酸乙酯-乙醚（75+25）:75mL乙酸乙酯与25mL乙醚溶液混匀。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定1. 引言1.1 研究背景动物源性食品中的氯霉素类药物残留一直是一个备受关注的问题。
氯霉素类药物是一类广泛应用于动物兽药中的抗菌药物，其在畜禽养殖中被广泛使用以预防和治疗各种疾病。
长期过量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留过多，进而通过动物食物链传播到人类食品中，对人体健康造成潜在风险。
近年来，随着人们对食品安全和质量的重视，检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量的需求逐渐增加。
当前的检测方法主要是基于高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS），这些方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性，可以有效地检测动物源性食品中微量的氯霉素类药物残留。
本研究旨在深入探讨动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法及技术，为相关检测工作提供参考和支持。
通过分析检测结果和提出建议，希望能够为今后的研究和监管工作提供一定的指导和借鉴。
部分结束。
1.2 研究目的本研究的目的是为了建立一种准确、快速、简便的方法来测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量，以保障人们的食品安全和健康。
当前，氯霉素类药物在畜禽养殖中的广泛应用，容易导致其在动物体内残留并通过食品链进入人体，对人体健康产生潜在威胁。
有必要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行有效监测和控制。
本研究旨在探讨氯霉素类药物在动物源性食品中的危害程度，分析氯霉素类药物残留的检测方法及技术，在此基础上建立一种可靠的氯霉素类药物残留量测定技术，并探讨其在实际监测中的应用及意义。
通过本研究的开展，旨在为提高食品安全水平、促进食品监管工作的科学化和规范化提供参考和支撑。
2. 正文2.1 氯霉素类药物简介氯霉素（Chloramphenicol）是一种广谱抗生素，能够抑制细菌的蛋白质合成，因其广谱性和毒力适中而广泛应用于兽医学和临床医学领域。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺类药物等，它们在动物源性食品中的残留问题备受关注。
作业指导书
O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S
可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯
霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量
的测定液相色谱-串联质谱法
编号：XZJY086-00-2019
版本：第一版第0次修改
编制：审核：批准：
实施日期：2019.01.01
一、编制目的
为规范可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围
本指导书适用于可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定。
三、编制依据
GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》
四、实验原理
试样中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸干后，残渣用水溶解，经正己烷液液分配。
五、试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的一级水。
5.1 试剂
5.1.1 甲醇：色谱纯。
5.1.2 乙酸乙酯。
5.1.3 正己烷。
5.1.4 氢氧化铵25％~28％。
5.1.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。
5.1.6 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质：纯度≥99.5％。
5.1.7 氘代氯霉素内标标准溶液：100μg/mL。
5.1.8 标准储备溶液：100μg/mL。
分别准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备溶液于100mL，该溶液于-18℃保存，可使用1年。
5.1.9 混合标准储备溶液：1μg/mL。
分别准确吸取1mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇稀释成刻度。
该溶液于-18℃保存，可使用6个月。
5.1.10 中间浓度混合标准溶液：20ng/mL。
准确吸取1mL混合标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
该溶液于4℃保存，可使用3个月。
5.1.11 内标标准储备溶液：1μg/mL。
准确吸取100μL，氘代氯霉素（D5-氯霉素）标准溶液于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
该溶液于-18℃保存，可使用6个月。
5.1.12 中间浓度内标溶液：20ng/mL。
准确吸取1mL内标标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释成刻度。
该溶液于4℃保存，可使用3个月。
5.1.13 基质混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的中间浓度混合标准溶液和中间浓度内标溶液，用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液，内标浓度均为0.3ng/mL。
当天配制。
5.1.14 滤膜：0.2μm.
5.3 标准品
氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质：纯度≥99.5％。
5.4 标准溶液配制
5.4.1 标准储备溶液：100μg/mL。
分别准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备溶液于100mL，该溶液于-18℃保存，可使用1年。
5.4.2 混合标准储备溶液：1μg/mL。
分别准确吸取1mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇稀释成刻度。
该溶液于-18℃保存，可使用6个月。
5.4.3 中间浓度混合标准溶液：20ng/mL。
准确吸取1mL混合标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
该溶液于4℃保存，可使用3个月。
5.4.4 内标标准储备溶液：1μg/mL。
准确吸取100μL，氘代氯霉素（D5-氯霉素）标准溶液于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
该溶液于-18℃保存，可使用6个月。
5.4.5 中间浓度内标溶液：20ng/mL。
准确吸取1mL内标标准储备溶液于50mL 容量瓶中，用水稀释成刻度。
该溶液于4℃保存，可使用3个月。
5.4.6 基质混合标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的中间浓度混合标准溶液和中间浓度内标溶液，用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液，内标浓度均为0.3ng/mL。
当天配制。
六、仪器和设备
6.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
6.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
6.3 离心机：4000r/min。
6.4 高速台式离心机：13000r/min。
6.5 组织捣碎机。
6.6 匀质器。
6.7 旋转蒸发器。
6.8 超声波。
6.9 液体混匀器。
6.10 聚丙烯离心器：50mL，1.5mL，具塞。
6.11 鸡心管：25mL。
6.12 比色管：50mL具塞。
七、试样制备与保存
7.1 试样制备
取样品约500g用肉类组织捣碎机搅碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。
7.2 试样的保存
将试样于-18℃冰箱中保存。
八、测定步骤
8.1 提取
称取5g试样，精确至0.01g。
置于50mL聚丙烯离心管中，加入中间浓度内标溶液75μL,加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氢氧化铵，5g无水硫酸钠，匀质提取30s，以4000r/min离心5min，上清液转移至50mL比色管中。
另取一个50mL离心管，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氢氧化铵，洗涤匀质刀头10s，洗涤液移入第一支离心管中，用玻璃棒搅动残渣，于液体混匀器上涡旋提取1min，超声波提取5min，以4000r/min离心5min，上清液合并至
50mL比色管中。
残渣在加入15mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并全部上清液至50mL比色管中，用乙酸乙酯定容至50mL。
摇匀后移取10mL乙酸乙酯提取液于25mL鸡心瓶中，在45℃旋转浓缩至干。
8.2 净化
鸡心瓶中的残渣用3mL水溶解，超声5min，加入3mL正己烷涡旋混合30s，静置分层，弃掉上层的正己烷，再加入3mL正己烷涡旋混合30s，静置分层，移取1mL水相当于1.5mL的聚丙烯离心管中，以13000r/min离心5min，过0.2μm滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。
8.3 色谱测定
8.3.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱：Discovery C18 色谱柱，5μm，150mm×2.1mm（内径）或相当者。
b) 流动相：甲醇+水（40+60）。
c) 流速：0.30mL/min。
d) 柱温：40℃。
e) 进样量：20μL。
8.3.2 质谱条件
a)离子源：电喷雾离子源；
b)扫描方式：负离子扫描；
c)检测方法：多反应监测（MRM）;
d)电喷雾电压：-1750V；
e)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体，
f)使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；
g)辅助气温度：500℃；
h)定性离子对、定量离子对、采集时间、去簇电压及碰撞能量。
8.3.3 液相色谱-串联质谱测定
8.3.3.1 定向测定
每种被测定组分选择1各母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与标准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过规定的规范，则可判定为样品中存在对应的待测物。
8.3.3.2 定量测定
在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以标准溶液中被测组分峰面积和氘代氯霉素峰面积的比值为纵坐标，标准溶液中被测组分浓度与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
8.4 平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。
8.5 回收率试验
阴性样品中添加标准溶液，按以上操作，测定后计算样品添加的回收率。
九、分析结果的计算及检出限
版本号/修订状态：一/第0次修改可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、
甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相
色谱-串联质谱法
页码/总页数： 7/7
实施日期： 2019.01.01 9.1 按式计算获得计算:
十、精密度
本标准的精密度数据是根据GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，重复性的值以95％的可信度计算。
10.1 重复性
在重复性的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对值不超过重复性限r,被测物的含量范围及重复性方程。
10.2 再现性
在再现性的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差不超过再现性限R。
