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化学工程与工艺专业实验讲义化工学院2014年改编实验一双驱动搅拌器测定气液传质系数气液传质系数是设计计算吸收塔的重要数据。
工业上应用气液传质设备的场合非常多，而且处理物系又各不相同，加上传质系数很难完全用理论方法计算得到，因此最可靠的方法就是借用实验手段得到。
测定气液传质系数的实验设备多种多样，而且都具有各自的优缺点。
本实验所采用的双驱动搅拌吸收器不但可以测定传质系数，而且可以研究气液传质机理。
本实验的目的是通过了解双驱动搅拌吸收器的特点，明暸该设备的使用场合以及测定气液传质系数的方法，进而对气液传质过程有进一步的了解。
一、实验目的：1. 了解和掌握气液传质过程的一般原理和流程；2.了解和掌握双驱动搅拌器测定气液传质系数设备的操作方法二、实验原理:气液传质过程中由于物系不同，其传质机理可能也不相同，被吸收组分从气相传递到液相的整个过程决定于发生在气液界面两侧的扩散过程以及在液相中的化学反应过程，化学反应又影响组分在液相中的传递。
化学反应的条件、结果各不相同，影响组分在液相中传递的程度也不同，通常化学反应是促进了被吸收组分在液相中的传递。
或者将这个过程的传质阻力分成气膜阻力与液膜阻力，就需要了解整个传质过程中哪一个是传质的主要阻力，进而采取一定的措施，或者提高某一相的运动速度，或者采用更有效的吸收剂，从而提高传质的速率。
气膜阻力为主的系统、液膜阻力为主的系统或者气膜阻力与液膜阻力相近的系统在实际操作中都会存在，在开发吸收过程中要了解某系统的吸收传质机理必须在实验设备上进行研究。
双驱动搅拌吸收器的主要特点是气相与液相搅拌是分别控制的，搅拌速度可以分别调节，所以适应面较宽。
可以分别改变气、液相转速测定吸收速率来判断其传质机理，也可以通过改变液相或气相的浓度来测定气膜一侧的传质速率或液膜一侧的传质速率。
测定某条件下的气液传质系数必需采取切实可行的方法测出单位时间单位面积的传质量，并通过操作条件及气液平衡关系求出传质推动力，由此来求得气液传质系数。
《化学工程与工艺专业实验》教学大纲课程名称：《化学工程与工艺专业实验》课程总学时：48课程总学分：2实验学时：48课程属性：专业限选适用专业：化学工程与工艺专业开设学期：第7学期本大纲执笔人：GH 审稿人：JHGJH 审定人：JGHJH一、课程简介、教学目的与要求（一）课程简介《化学工程与工艺专业实验》为化学工程与工艺专业的核心课程。
其主要任务是通过本课程的学习，一方面巩固所学的理论知识和进一步加深基础理论的认识。
另一方面培养学生对实验现象进行分析、归纳和总结的能力，为今后从事有关的科研工作打下良好的基础。
本课程面对化学工程与工艺及相关专业四年级学生，总学时为48学时，2学分。
（二）、教学目的与要求本课程内容与理论教学结合比较密切，要求学生在实验过程中结合所学的理论知识，善于观察实验过程中所出现的各种现象，培养学生理论联系实际的能力。
实验过程中，严格要求学生认真操作，认真观察现象，认真做好实验记录，培养学生严谨的科学态度。
通过实验中观察到的现象和测定的实验数据，联系所学的理论知识，认真进行数据处理，写实验报告过程中要求正确得出实验结论，正确解释实验中出现的现象（尤其是哪些与书本中所学知识不相同的现象），从而，培养学生的科学思维和逻辑思维能力。
二、实验项目内容与学时分配序号实验项目名称计划学时实验类型开出要求实验目的与基本要求1二元气液平衡实验4验证必开1、了解和掌握用双循环气液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。
2、了解缔合系统气液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y数据计算各组分的活度系数。
3、通过实验了解平衡釜的构造，掌握气液平衡数据的测定方法和技能。
4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。
2三元水-盐体系平衡数据测定实验4验证必开1、熟悉液液平衡数据测量装置和原理，测绘环己烷—水—乙醇三组分体系液液平衡线；掌握气相色谱仪——2、计算机工作站系统分析三组分体系的方法。
重点：用液—液平衡釜测量恒温液—液平衡数据。
《化学工程与工艺专业实验》实验教学大纲课程所在学院：材料科学与工程；所在实验室：化学工程与工艺一、课程基本信息二、实验目的与基本要求化学工程与工艺专业实验是在完成化学工程与工艺专业学科基础课程、专业理论课程学习的基础上，根据我校学科特色，专门开设的一门实践教学课程。
主要由基础验证性实验、综合设计性实验、研究开放性实验等部分组成。
课程的目的是使学生能够了解本专业实验研究的基本方法，观察实验过程所出现的各种现象，掌握专业实验仪器和设备的使用方法。
通过对基本物性参数的测定实验，掌握化工产品质量控制的分析检测方法；通过天然产物的提取、分离、纯化综合设计性实验，掌握天然产物的深加工方法及应用；通过结合科研课题，让学生查阅资料、提出实验方案、设计实验路线，进行研究开发性实验。
培养了学生分析问题和解决问题的能力，提高了学生的动手能力和研究兴趣。
Chemical Engineering and Technology Experiment is a practical hands-on course designed and implemented to reflect the unique characteristics of both university and the major of Chemical Engineering and Technology. It is a course that requires the completion of all basic courses and the study of all subject theories of the major of Chemical Engineering and Technology. It primarily comprises of fundamental confirmatory experiment, integrated design experiment and research open experiment. This course helps students understand basic experiment methods in major-related research, observe various outcomes during experiment processes and eventually learn how to test and analyze results during the process of chemical product quality control. This course also introduces the methods and application of deep processing of natural products by allowing students to conduct integrated design experiments about extraction, separation and purification of natural products. Additionally, the course involves various research topics that allow students to search and read literature, design experiment plans and procedures, and perform research open experiments. Eventually this course will improve the students' skills, both theoretic and hands-on, in analyzing and solving problems, while helping develop students' interest in research topics.注：实验类型分：1）演示型（验证型）；2）综合型（设计型）；3）研究型（创新型）。
化学工程与工艺专业实验》教学大纲（★）第一篇：化学工程与工艺专业实验》教学大纲《化学工程与工艺专业实验》教学大纲添加人: granger 添加时间: 2006年6月22日点击次数: 352《化学工程与工艺专业实验》教学大纲英文名称：Experiments in Chemical Engineering and Technology 学分：1.5学分学时：48学时实验学时：48学时教学对象：化学工程与工艺专业先修课程：物理化学、化工原理、化工热力学、化学反应工程、化工传递过程、化工分离、化工工艺教学目的：《化学工程与工艺专业实验》是化工专业实践性教学的重要环节。
通过实验使学生能更加深入地理解所学过的化工专业理论知识，熟悉和正确使用化工专业实验室中常用的仪器和设备；掌握化工专业实验技能，实验数据的处理方法以及工程实验的设计和组织方法；熟悉实验室安全技术。
提高学生的实验动手能力、观察能力以及分析问题和解决问题的能力。
培养学生严谨的科学态度和实事求是的工作作风。
为学生今后从事化工实验室工作、科学研究工作以及新产品、新工艺和新单元操作技术开发工作打下扎实的基础。
教学要求：化工专业实验结合前期已学过的化工热力学、化学反应工程、传递与分离工程以及化工工艺等课程每位本科生安排做专业实验12个左右。
要求学生熟悉化工专业有关实验技能：温度、压力和流量等精确测量方法，加热、冷却及恒温方法，混合物组成或纯度的各种分析方法。
掌握相平衡和其它热力学数据测量方法，传递过程数据测量方法；混合物分离方法；反应动力学数据测定方法和气-固、液-固以及气-液-固催化反应技术；部分化学物质的制备技术等。
熟悉实验数据的处理方法以及计算机技术在化工实验中的应用。
熟悉实验室防火、防爆、防毒等安全技术。
教学内容：化学工程与工艺专业开设以下实验：1．二氧化碳临界状态观测及PVT关系测定(4学时)综合性实验基本要求：了解CO2临界状态观测方法，增加对临界状态概念的感性认识；掌握CO2的PVT关系测定方法及用实验测定实际气体状态变化规律的方法和技巧；熟悉活塞式压力台及低温恒温器的正确使用方法。
化学工程与工艺专业分析化学实验讲义化学工程与工艺专业是一门应用型科学，主要研究化学反应工程原理、化工过程及相关技术的综合性学科。
作为该专业的学生，实验课程是非常重要的一部分，通过实验可以帮助学生更好地理解理论知识、掌握实际操作技能，提高实践能力。
本文将介绍一份分析化学实验讲义，主要包括分析化学实验的目的、原理、实验步骤和结果分析等方面。
一、实验目的本次实验的目的是学习和掌握分析化学中的常用分析技术，并运用这些技术进行物质的定性与定量分析。
通过本次实验，学生应能够了解和掌握气相色谱分析的原理和操作方法，能够正确使用气相色谱仪进行样品分析。
二、实验原理气相色谱是一种常用的分离和分析技术，它基于物质在气相中的分配行为实现物质的分离和定性/定量分析。
其主要原理是通过溶剂和样品之间的分配和移动过程来实现样品中各种组分的分离。
在气相色谱仪中，样品首先被蒸发成气体，然后通过色谱柱中的固定相进行分离，最后通过检测器检测各组分的峰信号，并对其进行定性和定量分析。
三、实验步骤1.样品制备：取适量的待分析物样品，按照一定比例配制成溶液或气体样品。
2.样品进样：将制备好的样品以一定速度进样到气相色谱仪的进样口。
3.色谱柱选择：根据待分析物的性质选择合适的色谱柱。
4.色谱柱调试：根据待分析物的特性进行色谱柱的调试优化，如优化气相流速、柱温等条件。
5.实验测定：开启气相色谱仪，运行待分析物样品，记录峰面积、峰高等数据。
6.数据处理：根据测得的数据进行定性和定量分析，生成实验报告。
四、实验结果与分析通过实验测定，可以得到样品中各组分的峰面积或峰高数据。
通过对比样品和标准品的测定数据，可以进行定性和定量分析。
定性分析主要通过对比待分析物样品的色谱图与标准品的色谱图，判断样品中是否存在目标成分。
定量分析主要通过计算待分析物样品的峰面积或峰高与标准品之间的比例关系，从而推算出待分析物样品中目标成分的含量。
五、实验注意事项1.实验操作要严谨，遵循实验安全规范。
填料塔分离效率的测定1. 实验目的填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。
其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。
由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着气液界面形成了表面张力梯度。
表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。
这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。
本实验主要有两个目的。
(1)了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理;(2)测定甲酸-水系统在正、负系统范围的HETP。
2. 实验原理根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力σsv 大于液体的表面张力σLv。
然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。
根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类。
(1)正系统:低沸组分的表面张力叫较低，即σ1<σh。
当回流液下降时，液体的表面张力σLv值逐渐增大。
(2)负系统;与正系统相反，低沸组分的表面张力σ1较高，即σ1＞σh。
因而回流液下降过程中表面张力σLv逐渐减小。
(3)中性系统:系统申低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即σ1≈σh，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。
在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温１２度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。
这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡;也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼(Marangoni)效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。
化学工程与工艺毕业实习教学大纲课程名称：毕业实习课程编码：英文名称：Graduation Practice学时：3周学分：3适用专业：化学工程与工艺专业课程类别：必修课程性质：专业课先修课程：化工原理、化工热力学、传递过程、反应工程、分离工程一、课程性质与任务毕业实习是本科教育的主要实践性教学环节。
通过对化工装置的现场考察、观摩，为学生今后工作打下基础，了解社会及专业发展现状，促进理论联系实际，培养学生实践能力，提高学生综合素质。
毕业实习的目的是使学生在学习了化学反应工程理论课程之后，通过实习接触实际，了解社会，树立工程意识；了解本专业在国民经济建设中的地位、作用和发展前沿。
通过实习场所增加对本专业学科的感性认识。
获取本专业的实际知识，巩固所学理论。
通过实习培养学生分析和解决工程实际问题的能力。
通过实习熟悉工程技术人员的工作职责和工作程序，获取组织和管理生产的初步知识。
培养学生严谨认真的科学态度和严谨求实的工作作风。
二、课程教学的基本要求：（1）严格按照实习计划和实习要求参加实习，听从指导教师指挥，服从统一安排；（2）积极配合指导教师收集并掌握有关资料和实习内容，熟悉实际生产知识；（3）虚心向工程技术人员学习，认真思考，刻苦钻研；（4）按时完成教师布置的任务，认真完成实习报告。
（5）严格遵守实习操作规程，保障安全，杜绝事故。
如违反安全规则和实习纪律，对自身或实习单位或他人财产和生命造成伤害的，由本人负责并承担经济或法律责任。
对因违法违纪造成严重不良影响者，加重处理。
（6）实习期间应严格遵守实习单位的纪律，严格遵守考勤制度。
（7）学生应该坚持每天作好毕业实习日志。
（8）写好实习报告。
三、课程内容及教学方法：第一部分召开实习动员大会动员大会包括以下内容：实习时间安排、实习纪律、安全注意事项、着装注意事项。
第二部分听取企业工程师、教授的技术报告、讲座听取企业工程师、教授的技术报告、讲座报告，包括安全教育报告；关于产品发展情况及全厂概况介绍报告；生产车间工艺技术报告；节能技术报告生产方法。
化学工程与工艺专业实验讲义化学工程与工艺专业教研室实验一 二元汽—液平衡数据的测定汽液相平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据。
随着化工生产的不断发展，现有汽液平衡数据不能满足需要。
许多物系的平衡数据很难由理论直接计算得到，必须由实验测定。
平衡实验数据测定方法有两类，即直接法和间接法。
直接法中又有静态法、流动法和循环法等。
其中循环法应用最为广泛。
若要测得准确的汽液平衡数据，平衡釜是关键。
现已采用的平衡釜形式有多种，且各有特点，应根据待测物系的特征，选择适当的釜型。
用常规的平衡釜测定实验数据，需样品量多且测定时间长。
本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温，可观察釜内的实验现象且样品用量少，达到平衡速度快，因而实验时间短。
一、实验目的1.测定常压下乙醇（1）－水（2）二元汽液平衡数据2.通过实验了解汽液平衡釜的构造，掌握二元汽液平衡数据的测定方法和技能。
3.应用计算机将lewis 和colburn 二人对乙醇（1）——水（2）在常压下测定的数据用Wilson 方程回归得的能量参数，对于自己所得的数据的准确性进行校验。
二、实验原理和计算关联公式以水循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型有多种多样，但基本原理都一样，如图1-1所示，当体系达到平衡时，A 容器的温度不变，此时A 和B 中的组成不随时间变化，此时从A 和B 容器中取样分析，可以得到汽液平衡数据。
根据汽液平衡原理，当汽液两相达到平衡时，除了两相的温度，压力相等之外，任一组在两相中的逸度必须相等。
即图1-1 平衡法测定气液平衡原理liv i f f汽相： 液相：对低压汽液平衡，其气相可以认为是理想气体混合物，即Фt =1：若取体系温度，压力下的纯组分作为标准态，再忽略它对液体逸度的影响，则有从而得出汽液平衡下的关系式：由实验测得等压下汽液平衡数据，则可由式i i si iy px p γ=计算出不同组成下的活度系数。
本体系活度系数与组成关系采用wilson 方程关联计算，Wilson 方程：Wilson 配偶参数Wilson 方程二元配偶参数λ12λ21，采用非线型最小二乘法，由二元汽液平衡数据直接回归而得。
实验三、二氧化碳临界状态观测及P—V—T关系测定一、实验目的1、了解CO2临界状态的观测方法，增加对临界状态概念的感性认识。
2、加深对理论课所讲的工质的热力学状态：凝结、汽化、饱和状态等基本概念的理解。
3、掌握CO2的P—V—T关系的测定方法，学会用实验测定实际气体状态变化规律的方法和技巧。
4、学会活塞式压力计，恒温器等部分热工仪器的正确使用方法。
二、实验原理对于真空气体，因分子间引力的作用，若把实验温度降到一定程度后，将会出现液化现象，如果对真空气体的PVT行为作一完整的测定。
就能进一步反应出真空气体的液化过程及另一重要的物理性质——临界点。
如图1所示，以CO2为例所测的P—Vm标准曲线图，分析真实气体的性质。
对理想气体P—V m图上的恒温线应为“PV m = RT = 常数”的曲线，不同温度只是对应的常数不同而已。
然而，对于真空气体，恒温线一般分为三种类型：即t > t c、t = t c、t < t c（t c为临界温度）。
对CO2来说，分类的的温度界线是31.1℃。
对简单可压缩系统，当工质处于平衡状态时，其状态分布函数P、Vm之间有：0),,(=TVpFm ，或),(mVpTT=，),(TpVVm=。
本实验就是根据上式，采用等温方法来测定CO2的P、V之间的关系从而找出CO2的P—V—T的关系。
三、实验设备及说明1、整个实验装置由压力台、恒温器和试验台本体及其防护罩三大部分组成，如图2所示。
实验台本体结构如图3所示，我们使用的装置仅有一个温度计。
2、实验中由压力台送来的压力油进入高压容器的玻璃杯上部，有水银进入予先装带CO2气体的承压玻璃管CO2被压缩。
其中容积是通过压力台上的活塞杆的进退来调节，温度由恒温器供水夹套里的水温来调节。
3、实验工质二氧化碳的压力由装在压力台上的压力表读出，温度由插在恒温水套中的温度计读出。
四、实验的内容及步骤1、使用恒温器调定温度，让温度恒定在实验温度条件下。
化学工程与工艺专业专业实验讲义中北大学化工与环境学院2013/12/9实验1聚醋酸乙烯酯及其衍生物的制备实验1-1聚醋酸乙烯酯的制备一、实验目的通过醋酸乙烯酯溶液聚合，增强对溶液聚合的感性认识，进一步掌握溶液聚合的反应特点；二、实验基本原理及特点溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂中进行的聚合反应。
根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（沉淀聚合）。
自由基聚合、离子聚合和缩聚反应均可采用溶液聚合。
溶液聚合的一个突出特点就是在聚合过程中存在链转移问题。
高分子链自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度上使产物的分子量降低。
聚合温度也很重要，随着温度的升高，反应速度要加快，相对分子质量要降低。
当其他条件固定时，随着温度升高，链转移反应速度也要增加，所以选择合适的温度，对保证聚合物的质量是很有意义的。
实验后的附表中列出了甲醇在醋酸乙烯酯自由基聚合时，在不同反应温度下的链转移常数值。
单体转化率对相对分子质量及相对分子质量分布也有一定影响，因为随着转化率的不同，影响相对分子质量的因素，如引发剂、单体、溶剂及生成的大分子等的浓度均发生了变化，所以在不同时期里，生成的高聚物相对分子质量也不同。
转化率越高，相对分子质量分布也就越宽。
在溶剂浓度较小的醋酸乙烯酯聚合反应中，一般随转化率增加，反应速度逐渐增加。
这说明有自动加速现象存在。
当转化率达50%左右时，反应速度开始急剧下降。
在这种条件下，要达到高转化率，聚合时间就要加长。
因此，在工业生产中，转化率一般控制在50%左右。
三、实验仪器及试剂三口瓶1个回流冷凝管1个电动搅拌器1套恒温水浴1套量筒（10mL）1个烧杯（50mL、250mL）各1个温度计（0~100℃）1支醋酸乙烯酯30ml偶氮二异丁腈若干甲醇30ml四、实验步骤1.在装有搅拌器的、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250ml三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯20 ml(V AC密度为0.9342)，0.04 g偶氮二异丁腈和10 ml甲醇(密度为0.7928)，在搅拌下水浴加热(为了便于观察用1000ml大烧杯做水浴)，使其回流(水浴温度控制在70 ℃)，反应温度控制在65 ℃。
2.当反应物变粘稠时加入20 ml甲醇，使反应瓶中反应物稀释，冷却到室温。
五、思考题1.试以醋酸乙烯溶液聚合为例，说明溶液聚合的特点，并分析影响溶液聚合反应的因素。
2.写出合成聚醋酸乙烯酯的化学反应式。
实验1-2 聚醋酸乙烯酯的醇解一、实验目的掌握聚乙烯醇制备的一般方法和高分子反应的基本原理。
二、实验基本原理由于“乙烯醇”极不稳定，极易异构化而生成乙醛或环氧乙烷，所以聚乙烯醇（PV A）不能由“乙烯醇”来聚合，通常都是讲聚醋酸乙烯酯醇解后得到聚乙烯醇。
聚乙烯醇的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。
酸性春节时，残留的酸可加速PV A的脱水作用，使产物变黄或不溶于水。
目前，工业上都采用碱性醇解法。
本实验用甲醇为醇解剂，NaOH为催化剂。
一般，NaOH/PV A的摩尔比为0.12.。
由于PV Ac可溶于甲醇而PV A不溶于甲醇，因此在反应过程中会发生形变。
在实验室中醇解进行的好坏的关键在于体系中刚出现胶冻时，必须用强烈搅拌将其打碎，才能保证醇解较完全地进行。
三、实验仪器及试剂三口瓶1个回流冷凝管1个电动搅拌器1套恒温水浴1套量筒（10mL）1个烧杯（50mL、250mL）各1个温度计（0~100℃）1支聚醋酸乙烯酯若干甲醇若干NaOH 若干四、实验步骤1.将聚醋酸乙烯溶液升温至30℃，加入2ml 5%的NaOH-甲醇溶液，控制反应温度在45℃。
当醇解度大60%左右时，大分子从溶解状态变为不溶状态，出现胶团。
此时立即强烈打碎。
2.出现胶团后在继续发硬0.5h ，打碎胶冻，在加入2ml NaOH-甲醇溶液，仍控制反应温度在45℃，反应0.5h。
升温至65℃，反应1h。
3.冷却，将反应液倒出，抽滤。
用甲醇仔细的洗涤，烘干。
1.写出醇解反应式。
2.为什么会出现胶冻现象？对实验结果有何影响？实验1-3 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的。
聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于剧烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，其性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇-甲苯混合物(30:70)、乙醇-甲苯混合物(40:60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛其主要用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂三口瓶1个电动搅拌器1套温度计1支恒温水浴1套聚乙烯醇若干甲醛（37%~40%）4~6ml盐酸若干氢氧化钠若干去离子水(或蒸馏水) 若干四、操作步骤1. 在250 ml三颈瓶中加入90 ml去离子水(或蒸馏水)、7 g聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解；2. 聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.5 ml甲醛(40%工业纯)，搅拌15 min，再加入1:4盐酸，使溶液pH值为1~3。
保持反应温度90 ℃左右；3. 反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 ml 8%的NaOH溶液，同时加入35 ml去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH值为8~9。
然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠液体(即市售胶水)。
1. 写出缩醛化反应的化学反应式。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?参考文献1. 赵德仁著.高聚物合成工艺学.北京:化学工业出版社，19812. 清华大学工化系高分子教研室.高分子化学实验，19793. 王久芬编.高分子化学实验.北京：兵器工业出版社，19984. 潘祖仁编.高分子化学.北京:化学工业出版社，20035 .张兴英编.高分子科学实验，化学工业出版社，2004实验2 苯丙共聚乳液的制备及性能测试一、实验目的1.掌握以苯乙烯、丙烯酸酯类为单体，针对目标产物进行聚合实验设计的基本原理。
2.进行不同聚合机理、聚合方法的选择及确定二、实验原理两种或两种以上的单体参加的聚合反应称为共聚。
共聚是增加聚合物品种，改善聚合物性能的主要手段之一。
两单体共聚时，由于两单体竞聚率乘积的不同聚合反应可分为理想共聚、交替共聚、非理想共聚合和“嵌段”共聚。
不同的共聚反应类型，共聚物组成的控制各有不同。
对有恒比共聚点的体系，在恒比共聚点投料，控制转化率可合成出组成恒定的共聚乳液。
根据要合成的共聚乳液的组成选择补加单体的投料方法也可合成出组成恒定的共聚乳液。
苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚60℃时ｒ１＝0.698，ｒ２＝0.164 。
苯乙烯、丙烯酸丁酯都是按照连锁聚合中的自由基聚合机理进行聚合的。
聚合方法可根据需要采用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
三、主要试剂及主要仪器苯乙烯，已精制；丙烯酸丁酯，已精制；OP-10；十二烷基苯磺酸钠；去离子水250 ml三口瓶；冷凝管；量筒；烧杯；玻璃片；试管；恒温水浴；搅拌器；精密电子天平；烘箱；离心机。
四、共聚乳液制备实验设计目标产物：组成基本恒定的苯丙共聚乳液提示：1.聚合机理及聚合方法自由基共聚乳液聚合2.聚合配方水单比2:1，引发剂为单体质量的0.2%~0.3%乳化剂为单体质量的2%~3%3.聚合工艺反应温度：75~80℃反应时间：3h实验前完成：1. 示意写出共聚物结构。
2.确定聚合机理及聚合方法，写出聚合反应的基元反应。
3.确定聚合反应类型，计算出具体配方。
（去离子水用量为30mL）4.确定聚合装置及主要仪器，画出聚合装置简图。
5.确定加料方式。
6. 确定工艺流程，并写出实验步骤。
五、性能测试以下性能测试项目1、2为必做，3、4项选做一项，5、6、7项选做一项即可。
测试标准GB/T11175-2002《合成树脂乳液试验方法》。
1.乳液外观将3mL乳液置于试管中，目测乳液颜色、均一性、透明度，有无分层、有无沉淀；将乳液涂在玻璃板上，目测检查有无粒子和异物。
（试管中的乳液可直接用于稀释稳定性测定）2. 稀释稳定性在试管中加入3mL乳液，边搅拌边加入10mL去离子水，放置24h后，观察是否分层或破乳。
3. 离心稳定性在离心试管中加入半试管乳液，离心60min，观察乳液是否分层。
4. 钙离子稳定性在试管中加入3mL乳液，滴加0.5%的CaCl2溶液，直至破乳，记录CaCl2溶液用量。
或在3mL乳液中加1mL0.5%的CaCl2溶液静置24h~48h若不分层为合格。
5. 乳液固含量测定将洁净干燥的培养皿在115℃~120恒重后，降至室温，准确称重。
加入2g左右的乳液（准确至0.0001g），加热2h恒重后，降至室温，准确称重。
计算乳液的固含量。
固含量计算公式为：（自己写出）符号表示：G——固含量，%；m1——空培养皿质量，g；m2——干燥前培养皿和乳液的总质量，g；m3——干燥后培养皿和乳液的总质量，g；6.乳液成膜性和胶膜吸水率测定将洁净干燥的载玻片在80℃恒重后，用玻璃棒将乳液涂覆在载玻片上，室温下成膜，观察是成膜性。
在烘箱中烘干后降至室温后称重，再将附有涂膜的载玻片置于水中浸泡24h，取出后用滤纸吸干表面的水分后称量。
涂抹吸水率计算公式为：（自己写出）符号表示：S ——涂膜的吸水率，%；m0——载玻片的质量，g；m1——干燥后的涂膜和载玻片的总质量，g；m2——吸水后的涂膜和载玻片的总质量，g。
7. 胶膜耐水性测定在洁净干燥的载玻片上均匀涂一层乳液，放到烘箱中烘干。
在已干透的胶膜上滴1滴去离子水，观察胶膜滴水后白浊化的时间。
乳液性能表参考文献1. 赵德仁著.高聚物合成工艺学.北京:化学工业出版社，19812. 王久芬编.高分子化学实验.北京：兵器工业出版社，19983. 潘祖仁编.高分子化学.北京:化学工业出版社，20034. 张兴英编.高分子科学实验，化学工业出版社，20045. GB/T11175-2002合成树脂乳液试验方法实验3 环氧树脂的制备及性能测试一、实验目的1. 通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的机理。
2. 了解环氧树脂的固化机理及一般粘接及技术。
二、实验原理凡分子内含有环氧基的树脂统称为环氧树脂。
