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氟化铝的制备
氟化铝，化学式为AlF3，是一种无色晶体或白色粉末状物质，具有良好的热稳定性和化学稳定性。
它是制备多种含铝化合物的重要原料，在化工、冶金、陶瓷等领域有着广泛的应用。
本文将详细介绍氟化铝的制备方法。
一、原理
氟化铝的制备主要基于铝与氟气的直接反应，其化学反应方程式如下：
2Al + 3F2 → 2AlF3
二、设备及原料
1. 设备：反应釜、冷却装置、气体净化装置等。
2. 原料：高纯度的铝粉和氟气。
三、操作步骤
1. 铝粉预处理：将高纯度的铝粉进行干燥处理，以去除其中可能含有的水分，避免在后续反应中产生氢气引发危险。
2. 反应准备：将干燥后的铝粉放入反应釜中，通过气体净化装置向反应釜内通入纯净的氟气，同时开启冷却装置对反应进行控制。
3. 氟化反应：在一定温度和压力下，铝粉与氟气发生反应生成氟化铝。
反应过程中需要严格控制反应条件，防止过热引起的安全问题。
4. 后处理：反应结束后，关闭氟气供应，继续冷却反应釜至室温。
然后打开反应釜，取出生成的氟化铝产品进行清洗和干燥。
四、注意事项
1. 氟化铝的制备过程中需要严格控制反应条件，尤其是反应温度和压力，以确保反应的顺利进行并防止安全事故发生。
2. 氟气具有高度的腐蚀性，因此在操作过程中必须使用专用的设备和防护措施，以保护人员和设备的安全。
3. 在后处理阶段，要小心操作，避免氟化铝产品的损失。
五、结论
氟化铝的制备是一个技术要求较高的过程，需要精确控制反应条件，并采取有效的安全防护措施。
只有这样，才能得到高质量的氟化铝产品，满足各行业的需求。
干法氟化铝生产技术工艺第一篇：干法氟化铝生产技术工艺干法氟化铝工艺及控制一、工艺简介氟化铝(AlF3)是铝电解生产过程中的一种主要辅助材料（主要用作于铝电解的助熔剂，用于调整电解槽电解质的分子比水平），其含水量对电解铝生产和净化过程影响很大。
氟化铝生产有代表性的工艺有氢氟酸—湿法工艺、氟化氢—无水工艺(工艺流程见图1)、氟硅酸法工艺。
五十年代初，我国第一家电解铝厂—抚顺铝厂，引进前苏联技术，建成我国首家氟化盐厂。
我国还引进瑞士Buss公司干法工艺，于二十世纪九十年代初在湘乡铝厂建成了无水氟化铝生产线, 现该厂已有三条干法线,目前为世界最大氟化盐生产厂。
无水氟化铝具有主含量高、水分低、堆积比重大的特点，特别适用于电解槽启动后降低电解质分子比。
与湿法产品相比，无水氟化铝在使用中有以下优点：a、主含量在90%以上，高出湿法产品近5个百分点，杂质含量低，节约了氟化铝用量，降低了生产成本，有利于提高原铝质量。
b、水分含量低，小于1.0%，远远低于湿法产品水分7.0%的水平，在电解过程中使用无水氟化铝产品，AlF3几乎不发生水解反应，其可利用的有效成份远远高于湿法产品。
更为主要的是避免了使用湿法产品因氟化铝的水解造成的操作环境恶劣的状况，有利于环境保护。
但传统干法氟化铝工艺，设备投资大，工艺复杂，一条年产万吨级生产线，需投资上亿元人民币，且后期维护困难，综合成本较高.,所以开发新的干法氟化铝生产工艺成为该行业的发展方向。
氟硅酸法工艺正是在种情况下产生的。
该工艺使用了铝型材行业的废渣—氟铝酸铵，一方面开辟了新的氟资源，另一方面解决了氟铝酸铵的积压和污染问题。
该重大关键技术的突破，开辟了新的干法氟化铝生产工艺，较传统工艺可节约投资约50%。
将湿法和干法工艺相结合，避免了传统湿法工艺脱水过程中的水解效应，对氟化铝行业的技术进步有积极的推动作用。
干法氧化铝流程简图本文介绍氟化氢--无水工艺法制备干法氟化铝工艺及控制方案。
氟化铝期培训资料第一讲干法工艺流程一、什么是氟化铝？1、理化性质：氟化铝系针状结晶，比重2.883-3.13g/cm3，升华温度1272℃，在高温下亦被水蒸汽分解为Al2O3，并放HF，熔点1260℃，易挥发，难溶于水，在25℃时100毫升水中溶解0.559克。
2、用途：氟化铝主要用于熔盐炼铝，作电解质的调整剂，其次还用于陶瓷上釉，催化剂和非铁金属冶炼的助熔剂等。
3、产品性能：本产品有效成份含量均优于国家特一级标准,且杂质含量少，堆比重较大，流动性能好，可以使其在铝电解液中降低消耗，避免粉尘飞扬，减少环境污染。
二、湿法氟化铝工艺简介氢氧化铝泥浆↓硫酸、萤石→内热式反应炉→H F→吸收塔→氢氟酸→合成槽→过滤机→干燥炉→湿法氟化铝产品三、干法工艺1、干法工艺简介干燥后的氢氧化铝↓硫酸、萤石→外热式反应炉→H F→预净化塔→H F气体→流化床→干法化铝产品2、湿法和干法工艺比较：湿法：液体——液体干法：气体——固体湿法产品：AlF3含量在85%左右 H2O含量在7.0%左右干法产品：AlF3≥≥90% H2O≤0.5%%干法比湿法的先进之处：⑴、流程较短，工艺紧凑。
⑵、外热式反应炉降低能源消耗，提高反应炉寿命。
⑶、环境保护好⑷、产品氟化铝含量高，杂质少。
四、干法工艺流程总图分为四个部分：1、制酸片2、制盐片3、石膏系统4、紧急吸收和中央吸收2、流程图（见附图）3、主要反应方程式：CaF2 + H2SO → CaSO 4+ 2HF↑ - QAl(OH)3 + 3HF → AlF3 + 3H2O + Q五、原材料及质量要求1、萤石（CaF2）：符合我国GB5690—85标准中二级品以上规定。
CaF2SiO2 CaCO3 H2O≥97% ≤1.0% ≤1.2% ≤0.5%2、硫酸⑴98%硫酸： 98%±1%⑵发烟硫酸：游离的SO3 20%±1% 又叫做105酸SO3 + H2O →H2SO80 9820XX = 98×20/80=24.524.5+80=104.53、氢氧化铝:Al(OH)3符合GB4294—84标准中一级品要求Al(OH)3 Fe2O3SiO2H2O ≥99.3%＜0.03% ＜0.03 ≤0.1%4、纯碱:Na2CO35、石灰六、仪表知识1、图例字母首位字母后继字母A 分析报警B 火焰C 电导率、电流控制（调节）D 密度或比重差E 电压检测元件F 流量H 手动高位I 电流（电工）指示J 功率K 时间操作器L 液位、界面、物位灯、低位S 转速联锁Q 数量、流量累计R 记录或打印T 温度变送V 粘度阀门W 重量或力（温度计）套管Z 位置驱动注：首位字母表示被测变量后继字母表示仪表功能如：FIC-101——流量指示控制FAHL-101——高低流量报警TIC-503——温度指示控制2、主控室仪表控制SV：设定值PV：测量值MV：输出值3、什么是联锁？联锁主要是指设备之间按照某种制约关系联系在一起，从而实现工艺操作过程的某种需要以及对设备保护的目的。
干法氟化铝生产简介1. 简介干法氟化铝是一种工业生产中很常见的无机化合物，主要用于铝冶炼、艳阳极氧化等工艺中。
本文将通过介绍干法氟化铝的生产过程、原料、反应机理和应用领域等方面，对干法氟化铝进行详细的简介。
2. 生产过程2.1 原料准备干法氟化铝的主要原料是氢氟酸和铝矾土。
氢氟酸是由氢氟化物和水反应得到的酸性物质，铝矾土则是一种含铝的矿石。
为了提高铝矾土的可溶性和反应速度，通常采用磨矿、酸洗等处理方法进行预处理。
2.2 反应过程干法氟化铝的制备过程主要包括两个步骤：氟化反应和沉淀/脱水分离。
氟化反应是将铝矾土与氢氟酸进行反应，生成氟化铝的过程。
反应中会伴随着大量的热量释放，因此需要控制反应温度和反应物的添加速率以避免反应过热和反应物损失。
反应一般在高温下进行，常见的反应温度为800-900摄氏度。
氟化反应的化学方程式如下所示：Al2O3 + 6HF -> 2AlF3 + 3H2O沉淀/脱水分离是将反应生成的氟化铝沉淀物与残余的氢氟酸进行分离的过程。
通常采用沉淀或离心等方法将氟化铝沉淀物分离出来。
分离后的氟化铝沉淀物经过脱水处理，得到干燥的氟化铝产品。
2.3 产品精炼通过上述生产过程得到的氟化铝是一种粗品，还需要经过精炼处理得到高纯度的产品。
精炼过程主要包括熔融、过滤、冷却等步骤，以去除杂质和提高纯度。
3. 应用领域干法氟化铝是铝冶炼和表面处理领域的重要原料。
它具有以下主要应用：3.1 铝冶炼干法氟化铝可作为铝冶炼的助熔剂。
在铝冶炼过程中，干法氟化铝与其它铝材料一同加入电解槽中，通过溶解反应使铝材料能够更好地导电和熔化，从而促进电解反应的进行。
3.2 表面处理干法氟化铝可用于铝表面的氧化处理，形成一层致密的氧化膜。
这种氧化膜具有良好的耐腐蚀性、耐磨性和绝缘性，能够提高铝表面的耐久性和装饰效果，广泛应用于航空航天、建筑、汽车等领域。
4. 结论通过对干法氟化铝的生产过程、原料、反应机理和应用领域的介绍，可以看出干法氟化铝在工业生产中具有重要的地位和广泛的应用价值。
干法氟化铝和无水氟化铝制备工艺和应用效果对比刘海霞【摘要】氟化铝既可以弥补铝电解时氧化铝的损失,又可以降低电解质的分子比,降低电解质的初晶温度,控制铝电解过程中的热平衡,是电解铝行业必不可少的原材料.目前铝电解用的氟化铝有两种形态,即干法氟化铝和湿法氟化铝,这两种形态的氟化铝在制备工艺、产品质量以及电解铝应用等诸多方面有着较大的不同.为使氟化工行业以及电解铝行业能够持续稳定地发展,将干法氟化铝和无水氟化铝从制备工艺、产品质量以及电解铝应用等诸多方面进行对比,来说明氟化铝今后的发展方向,以此来促进氟化铝的技术进步.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2018(050)009【总页数】4页(P10-13)【关键词】氟化铝;制备工艺;电解铝;节能减排【作者】刘海霞【作者单位】多氟多化工股份有限公司,河南焦作454006【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1工业氟化铝是白色粉末，在常压下加热时不熔化，在高温下升华（不经过液态直接汽化），在1 200℃时蒸气压达到81.86 kPa。
目前95%以上的工业氟化铝用于铝工业，其作用是作为冰晶石——氧化铝溶液的一种添加剂，它既可以弥补电解质中氧化铝的损失，又可以降低电解质的分子比，降低电解质的初晶温度，控制铝电解过程中的热平衡，是电解铝行业必不可少的原材料［1］。
2016年，全球电解铝总产量为 5 889万 t，其中中国产能为 3 616.7万 t，按吨铝消耗17 kg氟化铝计，全球氟化铝的销量约为100万t，其中中国销量约为61.5万t。
未来，随着工业技术的发展以及电解铝应用领域的不断拓宽，电解铝的需求将呈几何式增长，其原材料氟化铝的需求也会不断增加，如电解铝应用于新能源汽车轻量化技术的突破。
氟化铝的需求虽然在不断增加，其产品也先后经历了湿法氟化铝（淘汰产品，在此不叙述）、干法氟化铝和无水氟化铝3代产品，但其制备工艺的不同对产品质量、性能以及应用效果也不相同。
氟化铝生产工艺氟化铝是一种重要的无机化工原料，广泛应用于铝冶炼、陶瓷工业和制造防腐涂料等领域。
下面将介绍氟化铝的生产工艺。
氟化铝的生产工艺一般包括矾石制氢氟酸法、自焙法和氢氟酸法等。
矾石制氢氟酸法是一种常用的方法。
该方法的原料主要有脱水矾石和硫酸，通常按照一定比例混合。
首先将硫酸加入容器中，并加热至一定温度，然后逐渐加入脱水矾石，同时搅拌均匀。
经过反应，生成氢氟酸和硫酸铝。
接下来，将产生的氢氟酸进一步与氟化铵反应生成氟化铵，然后加入石炭，并经过气氛控制，用电石炉进行焙烧，生成氟化铝。
最后，通过冷却、过筛、包装等工艺步骤，得到最终产品。
自焙法也是一种常见的生产工艺。
该方法的原料主要是铝矾土和氟化铵，按照一定的配比混合。
首先将铝矾土和氟化铵放入焙烧炉中，加热至一定温度，通过矿化氧化反应生成氟化铝。
焙烧时需要控制气氛，确保反应顺利进行。
最后，经过冷却、过筛、包装等工艺步骤，得到最终产品。
氢氟酸法是一种新型的生产工艺。
该方法的原料是玉髓和氢氟酸，按照一定的比例进行反应。
首先将玉髓和氢氟酸加入反应容器中，加热至一定温度，经过一系列反应生成氟化铝。
在反应过程中，需要控制反应条件，确保反应的顺利进行。
最后，经过冷却、过筛、包装等工艺步骤，得到最终产品。
氟化铝生产工艺的选择，通常根据原料的供应情况、工艺条件、产品质量和生产成本等综合因素进行考虑。
此外，还需要关注环境保护，选择对环境影响较小的工艺。
总的来说，氟化铝的生产工艺主要包括矾石制氢氟酸法、自焙法和氢氟酸法等。
这些工艺各有优缺点，但都能够满足氟化铝产品的生产需求。
随着科学技术的不断发展，生产工艺也在不断创新和改进，以提高生产效率和产品质量。
未来，我们可以期待更加高效、环保的氟化铝生产工艺的出现。
2009 届毕业设计(论文) 课题名称：干法氟化铝生产简介系、部：材料与化学工程系学生姓名：林兰指导教师：李昶红职称：副教授专业：应用化工技术班级：应化0601班学号： 7020601092009年5月摘要氟化铝(AlF3) 是铝电解生产过程中的一种主要辅助材料（主要用作于铝电解的助熔剂，用于调整电解槽电解质的分子比水平），其含水量对电解铝生产和净化过程影响很大。
中国是二十世纪九十年代引进瑞士Buss干法工艺，并建成了无水氟化铝生产线。
无水氟化铝具有主含量高、水分低、堆积比重大的特点，特别适用于电解槽启动后降低电解质分子比。
与湿法产品相比，无水氟化铝在使用中有以下优点：a、主含量在90%以上，高出湿法产品近5个百分点，杂质含量低，节约了氟化铝用量，降低了生产成本，有利于提高原铝质量。
b、水分含量低，小于1.0%，远远低于湿法产品水分7.0%的水平，在电解过程中使用无水氟化铝产品，AlF3几乎不发生水解反应，其可利用的有效成份远远高于湿法产品。
更为主要的是避免了使用湿法产品因氟化铝的水解造成的操作环境恶劣的状况，有利于环境保护。
总之，干法工艺流程短，工艺紧凑；原料消耗低；环境污染少，产品质量好等。
本文主要介绍氟化氢—无水工艺法制备干法氟化铝工艺及控制方案。
干法氟化铝按工艺流程分为氟化氢制备（包括酸给料、萤石给料、氟化氢反应炉）及氟化铝制备包括流化床、尾气处理、成品处理。
流程如下：1.萤石(CaF2)粉料与浓硫酸(98%)及发烟硫酸(104.5%)的混合物在反应炉里反应生成HF气体与石膏(CaSO4)。
2.HF气体经净化后在流化床内与干燥的Al(OH)3反应生成AlF3, AlF3经冷却后送至成品库，尾气经中央吸收处理后放空。
关键词：干法工艺;萤石；氟化铝;反应炉；氟化铝反应器；中央吸收AbstractThe aluminum fluoride (AlF3) is in the aluminum electrolysis production process one main accessory material (mainly serves as in aluminum electrolysis flux, uses in adjusting electric tank electrolyte molecular proportion level), its water content is very big to the electrolytic aluminium production and the purification process influence. the China was the 1990s introduces the Swiss Buss dry process craft, and has completed the anhydrous aluminum fluoride production line. The anhydrous aluminum fluoride has the main content to be high, the moisture content is low, the stack proportion major characteristic, is suitable specially starts after the electric tank reduces the electrolyte molecular proportion. Compares with the aqueous method product, the anhydrous aluminum fluoride has the following merit in the use: a, the host content above 90%, was higher than the aqueous method product nearly 5 percentage points, the foreign inclusion is low, saved the aluminum fluoride amount used, reduced the production cost, was advantageous in raises the plateau aluminum quality. b, the moisture content is low, is smaller than 1.0%, is lower than the aqueous method product moisture content 7.0% levels by far, uses the anhydrous aluminum fluoride product in the electrolysis process, AlF3 does not have the hydrolitic reaction nearly, its may the use active principle be higher than the aqueous method product by far. What is more main has avoided the operating environment bad condition which because the use aqueous method product the aluminum fluoride hydrolisis created, was advantageous in the environmental protection. In brief, thedry process technical process is short, the craft is compact; The consumption of material is low; The environmental pollution are few, product quality good and so on. This article main introduction hydrogen fluoride - anhydrous craft law preparation dry process aluminum fluoride craft and control plan. The dry process aluminum fluoride divides into the hydrogen fluoride preparation according to the technical process (including acid to material, fluorspar to give material, hydrogen fluoride reactor) and the aluminum fluoride preparation including the fluid bed, exhaust processing, end product processing. The flow is as follows: 1. the fluorspar (CaF2) powder lot and the strong sulfuric acid (98%) and the fuming sulfuric acid (104.5%) mixture in the reactor responded that produces the HF gas and the gypsum (CaSO4). 2.HF gas after purification in the fluid bed produces AlF3 with the dry Al(OH)3response, AlF3after cooling songzhi the stock, the exhaust after central absorption processing blows off.key word: Dry process craft; Fluorspar; Aluminum fluoride; Reactor; Fluid bed; The central committee absorbs目录1 前言 (6)1.1 干法氟化铝用途及性质 (6)1.2 干法制氟化铝工艺流程简述 (6)1.3 国内外氟化铝工业现状 (7)2 主要原料的给料 (9)2.1 萤石的给料 (9)2.2 H2SO4的给料 (10)2.3 Al(OH)3的给料 (11)3 萤石、硫酸制HF (13)3.1 反应设备 (13)3.2 反应机理 (13)3.3 反应流程说明 (14)3.4 萤石-硫酸制HF工艺流程简图及技术指标 (15)3.5 萤石、硫酸质量标准 (17)4 AlF3生产 (19)4.1 Al(OH)3与HF反应制AlF3 (19)4.2 反应设备 (20)4.3 AlF3生产的反应机理 (20)4.4 Al(OH)3与HF反应的工艺流程简图 (21)5 HF的净化 (2)45.1 HF净化设备 (24)5.2 HF净化说明 (24)5.3 HF净化过程 (24)5.4 HF净化的工艺流程简图 (24)6 AlF3生产的负压过程 (25)6.1 负压过程 (25)6.2 负压过程工艺简图 (25)7 AlF3中央吸收——尾气的净化处理 (26)7.1 尾气的净化过程 (26)7.2 尾气的净化工艺流程简图 (26)8 萤石、98酸、烟酸的配比计算 (27)8.1 萤石中各成分消耗的100%硫酸量 (27)8.2 配料的原则 (28)8.3 发烟硫酸和浓硫酸的密度与温度的关系 (30)9 结论及展望 (31)参考文献 (31)致谢信 (3)11 前言氟化铝是生产规模最大的无机氟化物产品，是电解铝工业的重要原材料。
![干法氟化铝与湿法氟化铝的区别[修改版]](https://uimg.taocdn.com/b1fb9678a36925c52cc58bd63186bceb19e8ed1b.webp)
第一篇：干法氟化铝与湿法氟化铝的区别干法氟化铝产品在大型预焙电解槽中的应用随着国内外铝电解技术的发展，铝电解槽逐步由小型槽向大型槽过度。
加之全民环保意识的增强和国家对有害气体排放标准的提高，因而对电解厂排氟量的要求越来越严。
由此而对氟化盐产品质量又有了新的要求，首先是为适应环保要求，要求降低氟化铝产品水含量和减少氟化盐飞扬损失。
又由于多功能天车的使用，对氟化铝的物理性能（如粒度、容重、流动性等）提出了一些新的要求，这些指标是以往氟化盐国家标准中未曾涉及的。
另外，大型电解槽的冰晶石消耗量大量降低，氟化铝成为铝电解槽主要添加的氟化盐。
铝电解技术发展中对氟化盐产品品种和质量不断提出的新要求，正是我国氟化盐工业技术发展的动力。
我国现有氟化盐厂约二十余家，生产多种氟化盐产品，其中产量最大的是冰晶石和氟化铝。
所有这些厂家用于生产氟化盐的主要原料是萤石、硫酸。
而氟化盐的生产工艺，则大都采用湿法工艺流程。
湿法氟化铝工艺概述湿法氟化铝生产工艺，先将萤石、硫酸混合后加入内热式氟化氢反应炉（指大型厂），物料将按下式进行反应：H2SO4 + CaF 2 = 2HF + CaSO4产出的氟化氢气体经净化、水吸收、冷却制得浓度为30%左右的氢氟酸。
尾气经吸收、净化后排空。
再将氢氟酸与制备好的氢氧化铝泥浆按要求的配比加入合成槽,在要求的温度和搅拌强度下按下式进行反应：3 HF + Al(OH)3 = AlF3 +3 H2O反应产出的氟化铝形成过饱和溶液，经降温结晶，便制得含三个结晶水的氟化铝(AlF3 .3 H2O)。
再经过过滤、干燥、脱水，除去全部游离水和大部分结晶水，制得氟化铝成品。
合成排气与干燥尾气合并，进入尾气处理系统回收净化，氟化铝成品经冷却后入库。
湿法氟化铝产品质量如下：（按自然基计算）H2O：（550℃，1 h）6～7% F：57～58% SiO2 ：0.3～0.35% Fl2O3：0.13～0.15% SO4= ：1.1～1.2% 容重：500～700kg/m3各铝业公司提出要购买含水量为0.5～1.0%左右的氟化铝产品，湿法氟化铝产品至今仍是我国铝电解厂使用的主要氟化盐。
氟化铝产品的生产工艺一、湿法生产工艺（属淘汰工艺）：硫酸和萤石高温反应后产生的气体，直接吸收成30％～35％的氢氟酸，与氢氧化铝在90℃左右合成为AlF3?3H2O，经过滤后,进入高温脱水干燥，最后得氟化铝AlF3成品。
由于脱水时产生的水蒸汽回分解AlF3，因此，湿法氟化铝含量低，杂质多，水份含量高，堆密度低，流动性差。
基本上不适应现代电解槽使用。
化学指标为：F≥57％Al≥28%Na≤3.5％H2O≤7％。
二、干法生产工艺(干法氟化铝)：1、粗酸干法：硫酸和萤石高温反应后产生的气体，经过粗洗后进入流化床，与干燥后的氢氧化铝反应，在高温下生成氟化铝。
由于粗洗后的氟化氢含量约96％，杂质较高，氟化铝产品的杂质也就比较高；特别是没有脱硅，使得氟化铝产品的二氧化硅含量达到0.25%。
这些杂质会影响电解铝的质量，增加电解时的电耗。
F≥61％Al≥30％Na≤0.5％H2O≤0.5％SiO2≤0.28％P2O5≤0.04％Fe2O3≤0.1％SO42-≤0.5％2、精酸干法：硫酸和萤石高温反应后产生的气体，经过粗洗、冷冻、脱气、精馏后进入蒸发器，此时氟化氢的含量一般为99.5%；蒸发出的氟化氢气体（含量接近100％）进入流化床，与湿氢氧化铝反应，在高温下生成氟化铝。
由于氟化氢纯度高，这样生产的氟化铝质量很好，杂质很低，特别是二氧化硅含量只有0.02%，五氧化二磷含量只有0.007%，对电解铝的生产非常有利。
F≥62％Al≥32％Na≤0.5％H2O≤0.5％SiO2≤0.03％P2O5≤0.01％Fe2O3≤0.03％SO42-≤0.03％氟化铝，Aluminum fluoride分子式：AlF3分子量：83.98性状：白色晶体或粉末。
25℃时的相对密度2.882，微溶于水、酸及碱溶液，不溶于大部分有机溶剂，在氢氟酸溶液中有较大的溶解度。
无水氟化铝性质非常稳定；与液氨甚至与浓硫酸加热至发烟仍不起反应，与氢氧化钾共熔无变化，也不被氢气还原，加热不分解，但升华，升华温度1291℃。
本技术公开了一种干法氟化铝生产方法，以由含铝原料制得的氢氧化铝，以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵，再将所得氢氧化铝和氟化铵为原料，采用固气相反应法生产干法氟化铝。
该方法简化了工艺流程、减少设备投资，提升品质、降低成本、增加了经济效益。
权利要求书1.一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：以由含铝原料制得的氢氧化铝，以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵，再以所得氢氧化铝和氟化铵为原料，采用固相混合反应法生产干法氟化铝；具体的，氢氧化铝、氟化铵的制备及固-气相反应按下述步骤操作：(1)、氢氧化铝制备工序1：含铝物料的预处理以煤矸石、粉煤灰或其它含铝矿物、尾矿、废渣中的任意一种戓两种或两种以上的混合物为原料；将上述含铝原料粉碎、研磨得细度为80~200目的含铝物料粉体；工序2：浸出将工序1所得粉体与液体于酸浸反应器中混合，所述液体为水或来自酸浸残渣洗涤工序的洗出液及加入适量无机酸的混合液，混合后控制工艺条件进行浸出反应，使所述物料中的铝、铁转化为硫酸盐或氯化物而进入液相，反应结束，经过滤收得含有硫酸盐或氯化物的酸浸出液和主要成份为二氧化硅的酸浸残渣;将所得酸浸出液送铝、铁分离工序，将酸浸残渣洗涤后送硅综合利用工序，洗涤酸浸残渣所得洗出液返回酸浸工序用作配料液;工序3：分离、提取步骤1：将工序2所得酸浸出液送铝分离工序，于还原反应器中与还原剂混合，通过反应使酸浸出液中的Fe3+转化为Fe2+，反应结束，过滤得还原后液和还原残渣；还原后液送沉铝工序，还原残渣返回还原工序循环使用;步骤2：将步骤1所得还原后液送沉铝工序，以碱调整体系pH值，使酸浸出液中的铝转化为氢氧化铝；反应结束，经过滤、洗涤得粗氢氧化铝滤饼和含有Fe2+的沉铝后液；所得沉铝后液送铁沉淀工序进一步分离出其中的铁，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；步骤3：将步骤2所得粗氢氧化铝滤饼送碱溶工序，在碱溶反应器中与水混合，再加氢氧化钠；正常运行情况下与碳分母液处理工序回收的氢氧化钠溶液混合，使粗氢氧化铝中的铝转化为铝酸钠而进入液相，铁以氢氧化铁或铁酸钠物相留存于滤渣中，由此实现铝与铁的进一步分离；所得含铁滤渣与步骤2所述由沉铝后液沉淀所得铁沉淀物合并，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；所得铝酸钠溶液依次送脱硅、除铁工序；步骤4：将步骤3所得铝酸钠溶液送脱硅及除铁工序,先加脱硅剂进行脱硅反应，脱硅反应结束，经过滤得硅酸钙滤渣和脱硅后液，硅酸钙滤渣收集存放；再将脱硅后液送除铁工序，加除铁剂除铁；除铁反应结束，依次经压滤、精密过滤得纯净的铝酸钠溶液；步骤5：①碳沉析生产工业氢氧化铝将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送碳沉析反应器，与二氧化碳进行碳沉析反应，经反应使铝酸钠溶液中的铝转化为氢氧化铝；反应结束后，经过滤、洗涤、干燥、包装制得工业氢氧化铝；分离氢氧化铝所得母液主要成份为碳酸钠，送苛化工序与氧化钙或氢氧化钙反应，经过滤得氢氧化钠溶液和碳酸钙；将所得氢氧化钠溶液浓缩后送储罐，再由储罐送粗氢氧化铝碱溶工序用作碱溶剂；所得碳酸钙干燥包装后作为商品出售；②碳分、种分生产砂状氢氧化铝在生产高密度或砂状氢氧化铝时，将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送种分反应器，以碳沉析所得碳分氢氧化铝为晶种进行种分反应，使所加入的晶种粒径逐渐长大；反应结束，经过滤、分级、洗涤、干燥、包装得松装密度为0.9~1.5g/cm3的砂状氢氧化铝；分级工序所得粒径较小的氢氧化铝返回种分反应器继续反应；将过滤工序所得种分母液送本步骤（1）所述碳沉析反应器，按本步骤（1）所述工艺条件进行碳沉析反应，使母液中的铝酸钠转化为氢氧化铝和碳酸钠，反应结束，经过滤收得碳分氢氧化铝；所得碳分氢氧化铝送种分工序用作晶种，所得碳分母液按本步骤所述方法进行处理；(2)、氟化铵制备工序1：氨化反应步骤1：将由磷化工企业副产的氟硅酸送氨化反应器，与来自氟化铝反应器的氨气进行中和反应，使氟硅酸转化为氟化铵溶液和沉淀白炭黑；工序2：氟化铵结晶将工序1所得氟化铵溶液送蒸发器，经蒸发、浓缩后送冷却结晶器，使溶液中的氟化铵结晶析出；到达结晶终点，适当熟化后进行离心分离，经分离、洗涤、干燥制得氟化铵成品；所得氟化铵母液返回蒸发工序汇同工序1所产生的氟化铵溶液进行循环蒸发；(3)、氟化铝生产工序1：将制得的氢氧化铝在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水；将干燥后氢氧化铝送入氢氧化铝高位料仓中；工序2：将制得的氟化铵在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水，将干燥后氟化铵送入氟化铵高位料仓中；工序3：将氢氧化铝高位料仓中的氢氧化铝送入集约式氟化反应器,所述集约式氟化反应器由一级氟化反应器和二级氟化反应器组成,氢氧化铝由一级氟化反应器进料口进入，氟化铵由二级氟化反应器进料口进入，二者以逆向接触方式进行反应；氢氧化铝送入到一级氟化反应器进料斗中，通过定量给料系统送入一级氟化反应器进行热分解及初级氟化反应，氟化剂为氟化铵于二级氟化反应器与由一级氟化反应器进入的物料混合接触过程分解产生的由氟化氢和氨组成的混合气体，所使用的热源为二级氟化反应器加热器所排出的高温尾气，反应后的物料进入二级氟化反应器；进入到一级氟化反应器的氢氧化铝受热分解，部分失去结晶水而成氧化铝，氢氧化铝、氧化铝与氟化氢与氨的混合气体进行接触，发生氟化反应，转化为氟化铝，此氢氧化铝\氧化铝的反应率约为60%，反应后的物料进入到二级氟化反应器中，进一步与由二级氟化反应器加料口定量加入的氟化铵及加入过程受热分解所产生的含氟化氢、氨混合气体接触，完成氟化反应，生成的氟化铝由二级氟化反应器排出，经冷却、包装制得干法氟化铝产品。
2.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：氢氧化铝制备的工序3步骤1中，所述还原剂为废铁丝、铁屑、还原铁粉中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：工序3步骤2中，调整pH值所使用的碱为氨、氨水、氢氧化钠、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的任意一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：工序3步骤4脱硅时，所述脱硅剂为氧化钙、氢氧化钙、铝酸钙中的任意一种，所述除铁剂为加氢氧化铝或氧化铝中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：碳沉析反应：控制反应时间60~ 360min，反应温度60~98℃，控制反应终点pH值为7~11，进行碳沉析反应。
6.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：种分反应：控制铝酸钠溶液苛性比1.1~2.5，反应温度25~80℃，反应时间为8~ 72h，进行种分反应。
7.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：氨化反应在负压条件下操作，控制反应压力为-0.01~-0.09MPa，反应温度为45~100℃。
8.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：所述氨化反应系统应实行双套配置，以便进行随时切换，可避免氨化反应器物料流转过程因临时性停车造成氟化铝反应器所产生氨气的积累。
9.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：一级氟化反应器控制物料反应时间为20~180min，反应温度为200~500℃，反应压力为-0.02~-0.09Mpa；二级氟化反应器在400~700℃，控制反应时间为30~180min，反应压力为-0.02~-0.09MPa。
10.如权利要求1所述的一种干法氟化铝生产方法，其特征在于：氟化铝生产工序3，所述集约式氟化反应器的各进料口，出料口及设备连接部位分别安装有氮封或机械密封装置，防止空气进入造成与反应器内氨气混合，避免氨爆事故的发生。
技术说明书一种干法氟化铝的生产方法技术领域本技术属于化工技术领域，具体涉及一种干法氟化铝的生产方法。
背景技术氟化铝是一种重要的无机化工原料，主要用做电解铝助剂、陶瓷助溶剂、酒精发酵抑制剂、非金属冶炼溶剂等。
无水氟化铝为砂状粉末，湿法氟化铝为白色粉末，系针晶状结晶。
目前我国氟化铝生产中常见的工艺包括干法和湿法两种。
用不同生产方法生产的氟化铝化学物理性质差别很大，直接影响电解生产的操作、指标、产品质量和环境。
其中湿法氟化铝以30%氢氟酸为原料，生产成本高、杂质高、流动性差；传统干法氟化铝以80~99.9%氟化氢气体为原料，产品流动性好、杂质含量极低，但该工艺设备投资高，工艺复杂，生产成本高。
干法生产工艺因为产品质量好，并且在制备过程中不会造成二次污染，使其具有较为明显的竞争优势，因此在我国一些大型的炼铝厂中的应用最为普遍。
现有技术中：公开号为CN101077789A的专利提出了一种生产氟化铝的方法，氟化铵或氟化氢铵和氢氧化铝固体为原料，将氟化铵或氟化氢铵高温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入流化床反应器内充分混合并快速反应，反应温度控制在500~600℃，反应生成了固体产品氟化铝，将氨水和水蒸气的混合气体冷凝得到了氨水。
该方法需将氟化铵或氟化氢铵高温气化，以分解产生的氟化氢与氨的混合气体与氢氧化铝反应制得氟化铝。
存在的不足是：氟化铵或氟化氢铵气化过程能耗高，核心反应设备为流化床反应器，反应尾气为氨与水蒸气的混气体，需冷凝收得氨水除作为商品出售外，没有很好的利用途径。
以氟化铵或氟化氢铵为氟源，原料成本高。
同时，没有提出反应过程氨浓度的有效控制方法和氨气燃爆防控措施，存在重大安全隐患。
公开号为CN101134590A的专利提出了一种生产氟化铝联产白炭黑、硫酸铵的方法，将氨水与氟硅酸分别配置成一定浓度，将配置好的氨水和氟硅酸快速反应制得白炭黑晶种；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸和氨水加入进行反应，制得含氟化铵的白炭黑料浆。
将白炭黑料浆滤过、洗涤得白炭黑和氟化铵溶液，白炭黑经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130~200℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收制得氨水返回使用；将氟化氢铵与硫酸按摩尔比2:1的比例在反应炉内反应，反应温度控制在150~250℃，反应时间为2~5小时，反应产生的气体经冷凝净化得到无水氢氟酸，反应所产的固体为硫酸铵。
无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入流化床反应器内混合反应，反应温度控制在500~600℃，反应生成了固体氟化铝。
该方法是由氟硅酸通过氨化制得白炭黑和氟化氢铵，再由氟化氢铵与硫酸反应制得无水氢氟酸和硫酸铵。
将无水氢氟酸气化所得氟化氢气体与氢氧化铝反应制得氟化铝，工艺过程所使用的核心设备为流化床反应器。
将氟化氢铵生产过程所挥发的氨回收制得氨水返回氟硅酸氨化系统，所回收的氨不能满足氟硅酸氨化需要，需进行补充。
公开号为CN101077788A的专利提出了一种氟化铝的生产方法，以氟铝酸铵和氢氧化铝为原料，将氟铝酸铵固体和氢氧化铝固体按反应配比在反应器内充分混合并反应，反应温度控制在500~600℃，反应生成了固体产品氟化铝，将反应生成的氨气和水蒸气的混合气体冷凝得到氨水。
