冰片怎么溶解

贵州苗药药业有限公司 GMP 管理文件第 1 页 共 3页文件名称冰片质量标准文件编号版 本编 制 人 审 核 人 批 准 人 编制日期审核日期批准日期 颁发部门执行日期分发部门变更原因： 原文件编号： 变更内容：1 目 的建立本公司冰片（合成龙脑）的质量标准。

2 范 围适用于本公司冰片（合成龙脑）的检验。

3 职 责检验员、QC 主任、质量部长。

4依 据《中国药典》2010版一部 5内 容冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUMSYNTHETICUMC 10H 18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔 点 应为205～210℃(附录ⅦC)。

【鉴别】(1)取本品10mg ，加乙醇数滴使溶解，加新制的1％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。

(2)取本品3g ，加硝酸10ml ，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml ，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。

【检查】pH 值：取本品2.5g ，研细，加水25ml ，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10m1，一份贵州苗药药业有限公司GMP管理文件文件名称冰片质量标准文件编号版本加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得最红色。

不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。

水分：取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。

重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录ⅨE第一法)，含重金属不得过百万分之五。

砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录ⅨF)，含砷量不得过百万分之二。

正交试验法考察冰片微粉化工艺更新日期：2011-05-18 点击：甄少立提要采用正交试验法与溶媒转换法，对可能影响冰片微粉化的6个因素，在3个水平上进行试验考察，并对试验结果进行方差分析。

方差分析结果表明，冰片微粉化的最佳工艺条件是：搅拌速度为400 r/min；加水量为80 ml；滴水速度为7 ml/min；真空干燥温度为30℃；滴水前加入1%硬脂酸镁；乙醇用量为15 ml(溶解10.0 g冰片的量)。

采用优化工艺的验证试验表明，优选工艺是可信的。

关键词正交试验法；冰片；微粉化；溶媒转换冰片为半透明、不规则多角形块片状或颗粒结晶，易挥发、升华。

我们在将冰片粉碎的过程中发现，由于研磨时产生热量使其粘附在容器壁上而形成团块，很难将其研碎，给制剂生产上带来困难。

为此，本人采用正交试验法与溶媒转换法对可能影响冰片微粉化的6个因素，在3个水平上进行试验研究。

1实验材料和仪器机制冰片(药用级)，乙醇(药用级)，硬脂酸镁(药用级)，ZHG-45型真空干燥箱(天津市建北空仪器厂)，JB50-D型增力电动搅拌机(上海标准模型厂制造)，标准分样筛200目。

2实验方法与结果2.1正交试验设计：本文根据冰片微粉化过程中的条件，拟定了6种因素如下，每种因素选择了3个水平(表1)，按L18(37)正交试验设计(表2)安排分别通过熔媒转换法进行冰片微粉化。

表1因素水平表水平因素搅拌速度A(r/min) 加水量B(ml) 滴水速度C(ml/min) 真空干燥温度D(℃) 加入1%硬脂酸镁的方法E *乙醇用量F (ml)1 90 20 3 30 滴加水前加入152 280 50 5 40 真空干燥前加入203 400 80 7 50 真空干燥后加入25*乙醇用量是指溶解10.0 g冰片的量2.2实验操作：称取10.0 g冰片，置250 ml烧杯中，加入乙醇溶解，等冰片完全溶解后，置搅拌器中搅拌，然后用分液漏斗滴加蒸馏水，待滴加蒸馏水完后，抽滤，真空干燥。

冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。

【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。

（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。

【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。

不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。

水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。

重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。

樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。

本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。

【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。

冰片的炮制方法与标准冰片，又称冰毒，是一种合成毒品，也是违法毒品之一。

在全球范围内，冰片的滥用问题日益严重，给人们的身心健康带来了严重威胁。

为了更好地应对冰片滥用问题，我们需要了解冰片的炮制方法与标准，以便有效预防和打击。

冰片的制作过程是一个非常复杂且危险的过程，涉及到多种化学物质的使用和高温反应。

下面将为大家详细介绍冰片的炮制方法与标准，希望能够让大家更加了解和警惕。

冰片的炮制方法涉及到一系列化学物质的使用，其中最关键的是伪麻黄碱。

伪麻黄碱是一种合成摇头丸和冰毒的主要原料之一，它的使用在一定程度上决定了冰片的质量和效果。

首先，制作冰片的第一步是提取伪麻黄碱。

通常情况下，制作冰片的人会选择采用“苯丙胺法”来提取伪麻黄碱。

这个过程需要使用苯丙胺溶液，经过多个步骤的萃取和晾晒，最终得到纯净的伪麻黄碱。

接下来，制作冰片的第二步是将伪麻黄碱与其他化学物质进行反应。

这个过程中涉及到的化学物质有很多，其中包括硝酸、硫酸、甲酸等。

这些化学物质的反应会产生一系列的中间产物，最终形成冰片。

制作冰片的第三步是冰片的结晶和提纯。

在这个过程中，制作冰片的人会利用溶剂将冰片溶解，并以一定的温度和时间进行结晶。

然后，通过过滤和洗涤等方法，将冰片从溶液中提取出来。

最后，制作冰片的第四步是干燥和包装。

制作冰片的人会将提取出来的冰片放在通风干燥的环境中，让其完全干燥。

然后，将冰片进行包装，通常使用塑料袋等密封材料来保持其干燥和稳定。

除了制作流程，冰片的质量也受到一定的标准限制。

冰片的纯度是决定其质量的重要指标之一。

通常情况下，优质的冰片纯度较高，不仅给人带来更强烈的药效，而且对身体的伤害也更大。

此外，冰片的制作过程中还需要考虑其他因素，如杂质的含量、外观的美观程度等。

制作冰片的人会根据这些标准来确定冰片的质量和价格。

总的来说，冰片的炮制方法与标准是一个非常复杂的过程，涉及到多种化学物质的使用和高温反应。

了解这些信息可以帮助我们更好地认识和预防冰片滥用问题。

天然冰片（右旋龙脑）简介药典2015版一部药材和饮片天然冰片（右旋龙脑） Tianranbingpian BORNEOLUM本品为樟科植物龙脑樟Cinnamomum camphora （L.） Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。

【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。

气清香，味辛、凉。

具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为204～209℃（通则0612）。

比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+34°～ +38°。

【鉴别】取本品2mg，加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。

樟脑取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。

另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照[含量测定]项下条件试验，本品含樟脑（C10H16O）不得超过3.0%【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醉20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为170℃。

理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。

幼儿园盐加速冰的溶解实验目标
案例一：
实验目标：
验证冰上撒盐，冰是否融化更快
实验步骤：
1、准备相同体积的冰
2、一个杯子里撒盐，一个杯子里不放盐
3、观察，哪个杯子里的冰融化更快
实验现象：
撒了盐的杯子里，冰1分钟钟左右就开始融化了，5分钟左右，基本融化
实验结论：
盐，能加速冰的融化
案例二：
准备：绳子、小盆子、冰块、盐
1、首先，我们把冰放在盆子里，在它上面放一根绳子
2、往冰块与绳子接触的地方洒上一点盐
3、过一会你就会发现，绳子跟冰黏在了一块，用绳子能把冰块“钓”起来。

科学原理：
当把盐粒撒在冰块上，盐会慢慢溶化到冰表面的水里，会产生一些
盐水，而此时远没有达到使盐水结冰的温度，使得冰块继续慢慢融化。

但在冰融化过程中，又要吸收大量的热，使得与冰块“亲密接触”的湿棉线再次冻入冰块表面，这样才能用绳子钓起冰来。

2、融化的冰
准备材料：杯子、冰块、锤子
实验过程：
科学原理：
水在自然界一般有三种形态：固态、液态、气态。

其中固态主要包括冰、雪、霜、冰雹；液态包括云、雨、雾、露；气态主要是水蒸气。

同样的水，在不同状态下，密度不同，体积也不同。

一块冰，由固态变成液态水，体积会变小，所以视频中冰块虽然略高于杯面，融化成水也没有溢出来。

天然冰片（右旋龙脑）药材标准检验操作规程本品为樟科植物樟的新鲜枝、叶经提取加工制成。

【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。

气清香，味辛、凉。

具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为204～209℃（通则0612）。

比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为＋34°～＋38°。

【鉴别】取本品2mg，加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照〔鉴别〕项下色谱条件操作。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。

樟脑取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。

另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照〔含量测定〕项下条件试验，本品含樟脑（C10H16O）不得过3.0%。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为170℃。

理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品约12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

溶解冰片的最佳方法
一、溶解冰片的最佳方法
1、用热水浸泡：将冰片放入温暖的水中浸泡，水温可以在30-40℃，随着温度的升高，冰片会渐渐溶解，一般可以在几分钟内溶解。

2、用小火加热：将冰片放入容器中，用小火加热，这种方法可
以迅速溶解冰片，但是要注意加热力度，不能过快，以免烧掉冰片。

3、用酒精加热：将酒精倒入容器中，用点火器点燃，将燃烧的
酒精射到冰片上，这种方法可以很快溶解冰片，但是要小心，以免烫伤皮肤。

4、用盐水浸泡：将冰片放入放入盐水中浸泡，这种方法有利于
加快冰片溶解的速度，因为盐水的温度较低，所以可以避免冰片过快溶解，防止危险。

二、小结
本文介绍了溶解冰片的几种最佳方法，它们都具有较高的效率，但也要注意安全，避免受伤。

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天然冰片（右旋龙脑）FianranbingpianBORNEOLUM本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。

【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。

气清香，味辛、凉。

具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为204～209℃(附录ⅦC)。

比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.lg的溶液，依法测定(附录ⅦE)，比旋度应为+34°～+38°。

【鉴别】取本品2mg，加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。

另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以I%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。

樟脑取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。

另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照[含量测定]项下条件试验，本品含樟脑(C10H180)不得过3.0%。

【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温为170℃。

理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg 的溶液，即得。

冰片的用法是什么用量是多少冰片能够通诸窍，散郁火，去翳明目，消肿止痛。

使用冰片也需要明白使用方法，以下是由店铺整理关于冰片的用法的内容，希望大家喜欢!冰片的用法用量内服：入丸、散，0.5～1分。

外用：研末撒或调敷。

冰片的选方①治急中风目瞑牙噤，不能下药：天南星(生捣为细末)、龙脑(别研)。

上二味，各等分，重研细，以中指点散子，揩齿三、二十次在大牙左右，其口自开，始得下药。

患者只使一字至半钱匕。

(《圣济总录》开关散)②治时疾发豌豆疮及赤疮子未透，心烦狂躁，气喘，妄语：龙脑一钱。

细研，旋滴猪心血和丸，如鸡头肉大。

每服一丸，紫草汤下，少时心神便定，得睡，疮复发透，依常将息取安。

(《经验后方》)③治伏热在心，昏瞀不省，或悮服热药，搐热冒昧不知人，及疮疹倒靥黑陷：生梅花脑子(研)半字或一字。

取新杀猪心一个，取心中血同研作大丸，用新汲水少许化下，未省再服;如疮疹陷伏者，温酒化下。

(《小儿药证直诀》)④治伤寒舌出过寸者：梅花片脑半分，为末，掺之。

(《夷坚志》)⑤治头目风热上攻：龙脑末半两，南蓬砂末一两。

频搐两鼻。

(《御?院方》)⑥治头脑疼痛：片脑一钱，纸卷作拈，烧烟熏鼻，吐出痰诞即愈。

(《寿域神方》)⑦治风热喉痹：灯心一钱，黄柏五分(并烧存性)，白矾七分(煅过)，冰片脑三分。

为末。

每以一、二分吹患处。

(《濒湖集简方》)⑧治咽喉口齿新久肿痛，及久嗽痰火咽哑作痛：冰片五分，朱砂六分，玄明粉、硼砂各五钱。

共研极细末，吹搽患上，甚者日搽五、六次。

(《外科正宗》冰硼散)⑨治口疮咽燥：龙脑三钱，黄柏三两。

为末，蜜丸梧子大，每麦门冬汤下十丸。

(《摘元方》)⑩治内外痔疮：片脑一、二分，葱汁化搽之。

(《简便单方》)⑪治眼赤痛，卒生浮白翳：龙脑一分，雄雀粪一分。

上件药，研如粉，以人乳汁一合，相合，调匀成膏，每以铜箸取少许点之。

(《圣惠方》龙脑膏)⑫治酒皶鼻，赤疱注上面脸者：脑子，真酥调涂敷。

(《海上方》) ⑬治牙齿疼痛：梅花脑、朱砂。

冰片的使用方法
冰片是一种人工合成的药物，可以用于缓解疼痛、激发神经和提高体力等。

但是，冰片的不良效应，例如依赖性和药物滥用行为，使得其短期用途受到限制。

因此，使用冰片时需要遵循医师的建议和指示，控制用量和频率。

以下是一些基本的冰片使用方法：
1. 摆放好工具，例如针管、开瓶器、消毒剂等。

2. 将冰片放入器具中，通常用火烤或者用火烧热瓶底，再将冰片摆放在瓶底。

3. 加入适量水或者其它溶剂，不要过多或者不足，一般约为1-2ml左右。

4. 用针管吸入冰片溶液，注意不要将冰片呛入气管，戒烟者特别容易有这个问题。

5. 将针管插入真皮或静脉，注射剂量可根据个人情况调整，但是不能超过医生规定的用量。

6. 完成后立即清洗和消毒所用的器具，以防交叉感染或药物滥用。

提醒：冰片的使用需要谨慎，尤其是对于少年儿童和孕妇等特殊人群，应该遵循合理的用药原则，不得私自增减剂量。

在药物使用过程中，若出现过敏、恶心、
呕吐、头晕、昏迷等症状，应立刻停止用药并寻求医生的帮助。

星点设计-响应面优化法优化五黄液中冰片的溶解工艺廖芳;田吉;陈斯玮;谭天林;王欢;马书军;张丹【期刊名称】《成都中医药大学学报》【年(卷),期】2018(41)2【摘要】目的:优化五黄液中冰片的最佳溶解工艺。

方法:采用GC法,以萘为内标,冰片含量为评价指标,采用-响应面优化法(Central Composite Design-Response Surface Method CCD-RSM)优化五黄液中冰片最佳溶解工艺参数。

结果:最佳溶解工艺参数为乙醇∶吐温∶冰片=9∶3∶1,冰片的平均含量为68.2%。

结论:CCD-RSM设计科学、预测性好,所得的冰片溶解工艺简便稳定,合理可行。

【总页数】4页(P15-17)【关键词】冰片;星点设计-效应面优化法;溶解工艺;气相色谱法【作者】廖芳;田吉;陈斯玮;谭天林;王欢;马书军;张丹【作者单位】成都市新都区中医医院;西南医科大学药物与功能性食品研究中心;西南医科大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R283.6;R282.76【相关文献】1.星点设计-响应面法优化五味子多糖的酶提工艺 [J], 张楠楠;朱志军;蒋亚超;邓浩;高松;李莹丽2.星点设计-响应面法优化血塞通滴丸成型工艺及冷凝液指纹图谱研究 [J], 屈云萍;蔡向杰;王娇;李菲;姜国志;陈钟;李振江3.星点设计-响应面法优化北五味子多糖提取工艺 [J], 金兰;张海晶;陈大忠4.星点设计-响应面分析法优化西芹叶中总黄酮的提取工艺 [J], 王志波;李成思;张金魁;林鹏程5.星点设计--响应面法优化花椒中主要酰胺类成分提取工艺研究 [J], 艾莉;张萌萌;赵容;卢峰;吴纯洁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

冰片的正确用法
冰片一般有口服、外用等方法。

1、口服：冰片可以在药丸或处方中口服。

如果是口服，最的指导下使用，以免发生不良反应。

对剂量有明确要求，如果剂量过大，可能会出现口腔麻木和呼吸不良等问题，建议尽快治疗。

2、外用：冰片也可外用，用于研磨、分散或调和，一般根据病情需要选用。

如果只外用冰片，捣碎后浸泡在水中，用纱布浸泡后涂抹冰片一般是从冰片的树脂和挥发油中提取的结晶，可以将水调节成糊状，以起到降温效果。

建议患者最好在专家指导下使用，如发现不适，及时去医院就医。

冰片的热分解温度
冰片是一种白色半透明的六方形晶体，有像樟脑的气味。

右旋冰片为叶状或六方形片状晶体，熔点208℃，沸点212℃，相对密度1.011（20/4℃），比旋光度；溶于乙醇、乙醚和苯。

左旋冰片为六方形片状晶体，熔点208.6℃，沸点210℃（779毫米汞柱），相对密度1.1011（20/4℃），比旋光度；溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯。

消旋冰片为叶片状晶体，熔点210.5℃，易升华，相对密度1.011（20/4℃）；溶于乙醇、乙醚和苯。

需要注意的是，冰片受热可升华，室温下可缓慢挥发，有灼热感。

在使用和储存冰片时，需要注意控制温度和环境，以避免不必要的损失和危险。

冰片（合成龙脑）BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为205～210℃(《中国药典》2010年版一部附录ⅦC)。

【鉴别】（1）取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。

（2）取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。

【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。

不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。

水分取本品lg，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。

重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ E 第一法），含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品lg，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。

樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照[含量测定]项下的方法测定，计算，即得。

本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50%。

【含量测定】照气相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140℃。

天然冰片（右旋龙脑）FianranbingpianBORNEOLUM本品为樟科植物樟Cinnamomum camphora(L.)Presl的新鲜枝、叶经提取加工制成。

【性状】本品为白色结晶性粉末或片状结晶。

气清香，味辛、凉。

具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为204～209℃(附录ⅦC)。

比旋度取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.lg的溶液，依法测定(附录ⅦE)，比旋度应为+34°～+38°。

【鉴别】取本品2mg，加三氯甲烷Iml使溶解，作为供试品溶液。

另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以I%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】异龙脑取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每Iml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试骏，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照鉴别项下色谱条件操作。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。

樟脑取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。

另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照[含量测定]项下条件试验，本品含樟脑(C10H180)不得过3.0%。

【含量测定】照气相色谱法(附录ⅥE)测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10%;柱温为170℃。

理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg 的溶液，即得。

·136·冰片(合成龙脑)BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUMC10H18O 154.25【性状】本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点应为205～210℃(附录Ⅶ C)。

【鉴别】(1)取本品10mg，加乙醇数滴使溶解，加新制的l％香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。

(2)取本品3g，加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后，加水20ml，振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。

【检查】pH值取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。

不挥发物取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035％)。

水分取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。

重金属取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查(附录Ⅸ E第一法)，含重金属不得过百万分之五。

砷盐取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查(附录Ⅸ F)，含砷量不得过百万分之二。

樟脑取本品细粉约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

另取樟脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。

照﹝含量测定﹞项下的方法测定，计算，即得。

本品含樟脑(C10H16O)不得过0.50％【含量测定】照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10％；柱温为140℃。

一、实验目的1. 理解重结晶的原理和过程。

2. 掌握冰片提纯结晶的方法和操作技能。

3. 学会使用热过滤、抽滤（减压过滤）、菊花滤纸折叠等方法。

4. 熟悉循环水真空泵的使用。

二、实验原理重结晶是一种利用溶解度差异，将固体混合物中的杂质分离的方法。

冰片是一种重要的药用原料，其纯度对药效有很大影响。

通过将冰片溶解于溶剂中，然后通过加热、冷却等操作，使冰片重新结晶，从而达到提纯的目的。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：冰片、乙醇、活性炭、蒸馏水。

2. 实验仪器：烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、菊花滤纸、循环水真空泵、天平、温度计。

四、实验步骤1. 称取一定量的冰片，放入烧杯中。

2. 加入适量的乙醇，用玻璃棒搅拌，使冰片溶解。

3. 将溶液加热至沸腾，持续沸腾5分钟，以驱除乙醇中的杂质。

4. 加入少量活性炭，搅拌均匀，静置5分钟，让活性炭吸附溶液中的杂质。

5. 将溶液过滤，去除活性炭和杂质。

6. 将滤液冷却至室温，观察晶体形成情况。

7. 将晶体收集于漏斗中，用菊花滤纸过滤，收集纯净的冰片。

8. 将收集到的冰片放入烧杯中，用蒸馏水洗涤，去除晶体表面的杂质。

9. 将洗涤后的冰片晾干，称重，计算纯度。

五、实验结果与分析1. 通过重结晶实验，成功提纯了冰片，纯度达到了98%以上。

2. 在实验过程中，通过加热、冷却、过滤等操作，使冰片重新结晶，从而达到了提纯的目的。

3. 活性炭的加入，有助于吸附溶液中的杂质，提高冰片的纯度。

六、实验讨论1. 在重结晶实验中，溶剂的选择对实验结果有很大影响。

本实验选用乙醇作为溶剂，因为乙醇与冰片溶解度较大，有利于晶体形成。

2. 加热、冷却速度对晶体形成有一定影响。

本实验通过控制加热、冷却速度，使晶体形成均匀，提高纯度。

3. 活性炭的加入有助于提高冰片的纯度，但需注意活性炭的用量不宜过多，以免影响晶体质量。

七、实验总结本次实验通过重结晶方法成功提纯了冰片，纯度达到了98%以上。

实验过程中，掌握了重结晶的原理和操作技能，熟悉了循环水真空泵的使用。