掌握再结晶退火后晶粒大小控制42页PPT

注：再结晶退火温度一般比上述温度高100～200℃。
3.影响再结晶温度的因素
(1)金属冷加工变形度 变形度δ越大，驱动力越大，发生再结晶的温度越低，当变形度达 到一程度后， 趋于一个最低温度，称为最低再结晶温度，T再min。 经验表明：T再min≈0.4T熔点， (2)金属的纯度 金属中的杂质或合金元素，尤其是高熔点成分的存在，会阻碍原子 的扩散（位错的扩散），因此再结晶温度会提高。纯度越高，再结晶温 度越低。 如：纯铁T再min =450℃；碳钢T再min =500-650℃；合金钢T再min >650700℃ (3)加热速度和保温时间 a、提高加热速度，再结晶温度升高；加热速度太低，再结晶温度也会 升高。 b、延长保温时间，再结晶温度降低 综合上述因素，再结晶退火温度一般为： T再min +100-200℃
5.分散相粒子
当合金中溶质浓度超过其固溶度后，就会形成第二相，多数情 况下，这些第二相为硬脆的化合物，在冷变形过程中，一般不 考虑其变形，所以合金的再结晶也主要发生在基体上。 当第二相颗粒较粗时，变形时位错会绕过颗粒，并在颗粒周围 留下位错环，或塞积在颗粒附近，从而造成颗粒周围畸变严重， 促进再结晶，降低再结晶温度； 当第二相颗粒细小，分布均匀时，不会使位错发生明显聚集， 因此对再结晶形核作用不大，相反，其对再结晶晶核的长大过 程中的位错运动和晶界迁移起一种阻碍作用，因此使得再结晶 过程更加困难，提高再结晶温度。 间距和直径都较大时，提高畸变能，并可作为形核核心，促进 再结晶；直径和间距很小时，提高畸变能，但阻碍晶界迁移， 阻碍再结晶。
图 变形程度与再结晶温度的关系
3.微量溶质原子
阻碍位错和晶界的运动， 不利于再结晶。
图 合金元素对铁再结晶温度影响

RT
G RT
1 exp（ G ） G RT RT
u ns V exp( G )( 1 1 )
Nh
RT r1 r2
晶粒长大速率随温度升高呈指数规律增加且晶界 移动速率与晶界曲率有关。温度愈高，曲率半径 愈小，晶界向曲率中心移动的速率亦愈快。
图22 Ba0.8Sr0.2TiO3陶瓷的SEM 照片
P ( 1 1 )
r1 r2
温度不变时
G VP ST
G VP V ( 1 1 )
r1 r2
f AB
ns RT Nh
exp[
G RT
]
fBA
ns RT Nh
exp[
G G ]
RT
晶界移动速度u
u
f
( f AB
fBA )
ns RT Nh
G
G
exp( )[1 exp( )
RT
三、二次再结晶
概念
二次再结晶是坯体中少数大晶粒尺 寸的异常增加，其结果是个别晶粒 的尺寸增加，这是区别于正常的晶 粒长大的。
简言之，当坯体中有少数大晶粒存在时，这些 大晶粒往往成为二次再结晶的晶核，晶粒尺寸 以这些大晶粒为核心异常生长。
推动力
推动力仍然是晶界过剩 界面能。
二次再结晶发生后，气孔进人晶粒内部，成 为孤立闭气孔，不易排除，使烧结速率降低甚 至停止。因为小气孔中气体的压力大，它可能 迁移扩散到低气压的大气孔中去，使晶界上的 气孔随晶粒长大而变大。
第三节 再结晶和晶粒长大
在烧结中，坯体多数是晶态粉状材料压制而成，随 烧结进行，坯体颗粒间发生再结晶和晶粒长大，使坯体 强度提高。所以在烧结进程中，高温下还同时进行着两 个过程，再结晶和晶粒长大。尤其是在烧结后期，这两 个和烧结并行的高温动力学过程是绝不对不能忽视的， 它直接影响着烧结体的显微结构(如晶粒大小，气孔分 布)和强度等性质。

• 聚合物材料具有己知材料中可变范围最宽的变形 性质，包括从液体、软橡胶到刚性固体。而且，与金 属材料相比，聚合物的变形强烈地依赖于温度和时间， 表现为粘弹性，即介于弹性材料和粘性流体之间。
• 聚合物的变形行为与其结构特点有关。聚合物由 大分子链构成，这种大分子链 一般都具有柔性(但柔 性链易引起粘性流动，可采用适当交联保证弹性)， 除了整个分子的相对运动外，还可实现分子不同链段 之间的相对运动。
• 在热加工过程中，金属内部同时进行着加工硬化和再结晶软化这两个 相反的过程，不过此时的再结晶是在加工的同时发生的，称为动态再 结晶。热加工后金属的性能就取决于硬化和软化这两个因素的抵消 程度。
5.4.1动态回复与动态再结晶
• 1.动态回复
特点:流变应力不随应变而变的稳态流变。 动态回复时应力-应变曲 线 ：
• 3.退火孪晶
某些面心立方金属和合金如铜及铜合金，镍及镍合金和奥氏 体不锈钢等冷变形后经再结晶退火后，其晶粒中会出现孪晶。
三种典型的退火孪晶形态：
A为晶界交角处的退火孪晶； B为贯穿晶粒的完整退火孪晶； C为一端终止于晶内的不完整 退火孪晶。
退火孪晶的形成机制：一般认为退火孪晶是在晶粒生长过程 中形成的。当晶粒通过晶界移动而生长时，原子层在晶界角 处（111）面上的堆垛顺序偶然错堆，就会出现一共格的孪 晶界并随之而在晶界角处形成退火孪晶。
• 蠕变曲线
蠕变曲线上的任一点的斜率，表示该点的蠕变速 率。
蠕变过程分为三个阶段：
• Ⅰ瞬态或减速蠕变阶段
• Ⅱ稳态蠕变阶段
• Ⅲ加速蠕变阶段
• 蠕变机制
• a.位错蠕变：在蠕变过程中，滑移仍然是一种重 要的变形方式。
• b.扩散蠕变：当温度很高和应力很低时，扩散蠕 变是其变形机理。它是在高温条件下空位的移动 造成的。

图7-2 冷变形金属退火时某些性 能的变化
(5) 密度 ： 密度在再结晶阶段发 密度： 生明显增高，除与前期点缺陷数 生明显增高， 目减小有关外， 目减小有关外，主要是在再结晶 阶段中位错密度显著降低所致。 阶段中位错密度显著降低所致。 (6) 储能的释放：当冷变形金属 储能的释放： 加热到足以引起应力松弛的温度 储能就被释放出来。 时，储能就被释放出来。回复阶 段时各材料释放的储存能量均较 小，储能释放曲线的高峰开始出 现对应于再结晶的开始。 现对应于再结晶的开始。
北京航空大学
材料科学基础课件
第七章 回复与再结晶
本章需要掌握的内容： 本章需要掌握的内容： 回复、再结晶、晶粒长大的过程与机制； 回复、再结晶、晶粒长大的过程与机制；金属 的热变形。 的热变形。
金属材料经塑性变形后，畸变能升高， 金属材料经塑性变形后，畸变能升高，使其处于热 力学不稳定的高自由能状态。因此， 力学不稳定的高自由能状态。因此，经塑性变形的材料 具有自发恢复到变形前低自由能状态的趋势。 具有自发恢复到变形前低自由能状态的趋势。当冷变形 金属加热时会发生回复 再结晶和晶粒长大等过程 回复、 等过程。 金属加热时会发生回复、再结晶和晶粒长大等过程。
第三节 再结晶
冷变形金属加热到一定温度后， 冷变形金属加热到一定温度后，在原变形组织中产生了 无畸变的新晶粒， 无畸变的新晶粒，而性能也发生了明显的变化并恢复到 变形前的状况，这个过程称之为再结晶。 变形前的状况，这个过程称之为再结晶。与前述回复的 变化不同，再结晶是一个显微组织重新改组的过程。 变化不同，再结晶是一个显微组织重新改组的过程。 再结晶的驱动力是变形金属经回复后未被释放的储 存能(相当于变形总储能的 相当于变形总储能的90％ 。 存能 相当于变形总储能的 ％ )。 通过再结晶退火可以 消除冷加工的影响。在实际生产中起着重要作用。 消除冷加工的影响。在实际生产中起着重要作用。

• 变形在几乎恒定的流变
• 应力作用下继续进展，
• 此阶段称为稳定阶段
• 当变形温度一定时，应变速率ε越大，到达 稳定的应力和应变也越大；当ε一定时，变 形温度越高，到达稳定态的应力和应变越 小。
• 动态回复引起软化是经过刃形位错攀移、 螺形位错交滑移使异号位错对消、位错密 度下降的结果。
• 动态回复时也发生多边化而构成亚晶。亚 晶尺寸受变形速率与温度影响，变形速率 越小，变形温度越高，亚晶尺寸也越大。 在稳定阶段，亚晶坚持等轴和恒定尺寸。
• (3)假设金属为薄板，那么加热时会出现热 蚀沟，假设大部分晶界被热蚀沟钉扎，仅 有少数晶界可迁移，便容易发生二次再结 晶。
• (4) 一次再结晶后的组织，由于某些缘由产 生了部分区域不均匀景象而存在个别尺寸 很大的初始晶粒，其晶界迁移率高于其他 晶界，就会迅速长大。
• 二次再结晶并没有再形核过程，只是某些 要素导致少数晶粒异常长大而已。
• 并随大角度晶界的挪动
• 而长大。当{111}面再
• 次错排而恢复原有堆垛
• 顺序，那么又出现一个孪
• 晶界，两个孪晶界之间
• 构成一个孪晶。
• (3) 再结晶织构：冷变形金属在再结晶过程中构成 择优取向的晶粒称为再结晶织构。再结晶织构与 变形织构没有必然联络，构成机理有择优形核和 择优生长两种实际。
• 择优形核实际以为：再结晶晶核坚持变形织构的 一样取向，长大后构成与变形织构一致的再结晶 织构。
• 择优生长实际以为：再结晶形核的取向与变形织 构无关。晶核长大时，晶界迁移率与晶界两侧的 位相差相关。只需某些取向有利的再结晶晶核可 以迅速长大，其他取向的晶核那么被抑制，最终 构成再结晶织构。
• 7.5 金属的热变形
• Fmax=3φσ/2r

第七章 金属及合金的回复与再结晶
• 第一节 形变金属与合金在退火过程中的变化 • 储存能(P194)、退火（P194） • 一、显微组织的变化 • 将塑性变形后的金属材料加热到0.5Tm温度附近，进行保
温，随着时间的延长，金属的组织将发生一系列的变化， 这种变化可以分为三个阶段，如下图。
二、储存能及内应力的变化
• 特点（P206），右图为示 意图。
下图为Fe－Si箔材于1200℃退火后 的组织。
℃
三、再结晶退火后的组织
• （一）再结晶图 • 变形程度越大，则晶
粒越细；而退火温度 越高，则晶粒越粗大。 通常将晶粒大小、变 形程度和退火温度之 间的关系，绘制成立 体图形，称为“再结 晶图”。
• 右图为工业纯铝、工 业纯铁的再结晶图。
• 从图中的各条曲线不难看出，回复的程度是温度和时间的 函数。温度越高，回复的程度越大。当温度一定时，回复 的程度随时间的延长而逐渐增加。
二、回复机制
• 回复是空位和位错在退火过程中发生运动，从而改变了它 们的数量和组态的过程。
• 在低温回复时，主要涉及到空位的运动，结果使空位的密 度大大减少。
• 在较高温度回复时，主要涉及到位错的运动（下图）。
• （一）变形度 • 变形度对金属再结晶
晶粒大小的影响如右 图。 • 临界变形度（P202）
• （二）再结晶退火温度 • （三）原始晶粒尺寸
• 当变形度一定时，材料的原始晶粒度越细，则再 结晶后的晶粒也越细。（下图）
• （四）合金元素及杂质
第四节 晶粒长大
• 再结晶阶段刚刚结束时，得到的是无畸变的等轴 的再结晶初始晶粒。随着加热温度的升高或保温 时间的延长，晶粒之间就会互相吞并而长大，这 一现象称之为晶粒长大，或聚合再结晶。

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第七章 金属及合金的回复与再结晶
影响晶粒长大的因素
① 温度
② 杂质及合金元素 ③ 第二相质点
④ 相邻晶粒的位向差
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
二、晶粒的反常长大
晶粒的反常长大：经严重冷变形的金属，在较高温度退火时， 由少数晶粒优先长大，逐渐吞食周围的大 量小晶粒而形成的粗大晶粒的过程。
二次再结晶过程示意图
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
三、再结晶全图
再结晶全图：再结晶后的晶粒大小与变形程度及退火温 度之间的关系的空间图形。
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
3.影响再结晶温度的因素
① 金属的预变形度：金属的预变形度越大，再结晶温度就越低。 ② 金属的纯度： ③ 加热速度和保温时间： ④ 原始晶粒大小：
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
案例：铝板弹孔照片，其晶粒大小为何呈现如图所示样貌？
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
长大。
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
案例解释：
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第七章 金属及合金的回复与再结晶
② 原始晶粒尺寸：形变量一定时，原始晶粒尺寸越细小， 再结晶后晶粒越细小； ③ 合金元素及杂质：细化晶粒； ④ 变形温度：变形温度越高，再结晶后晶粒尺寸越大； ⑤ 退火温度：再结晶退火温度越高，再结晶后晶粒尺寸越大；
1.再结晶温度：经严重冷变形（变形量>70%）的金属或合金， 在1h内能够完成再结晶的（再结晶体积分数 >95%）最低温度。 高纯金属：T再＝(0.25~0.35)Tm。

1. 温 度 温度越高，晶粒长大速度越快。通常在一定温度下晶
粒长大到一定尺寸后就不再长大，但升高温度后晶粒又 会继续长大。
2. 杂质及合金元素
一般认为被吸附在晶界的溶质会降低晶界的界面能，
从而降低界面移动的驱动力，使晶界不易移动，降低晶
粒长大速度。
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3. 第二相质点 弥散分布的第二相质点阻碍晶界的移动，使晶粒长大受到
金属和合金经塑性变形后，内部组织结构与各项性 能均发生相应变化，并产生大量晶体缺陷（位错、空 位等），变形金属中还储存了相当数量的弹性畸变能， 使其处于热力学不稳定的高自由能状态。因此，经塑 性变形的材料具有自发恢复到变形前低自由能状态的 趋势。当冷变形金属加热时会发生回复、再结晶和晶 粒长大等过程。
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再结晶的特点
变形金属发生再结晶时，力学性能发生显著变 化，金属恢复到软化状态；变形储存能得到充分 释放；新的无畸变等轴晶完全取代了原畸变晶粒， 但是再结晶前后晶格类型不变，因此再结晶不是 相变。
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一、再结晶晶核的形成与长大
（一）形 核
1. 亚晶长大形核机制
弥散的第二相能提高再结晶温度。弥散度愈大，效
果愈好。如果第二相数量不多而且弥散度不大时，有可
能使再结晶温度降低。
5. 加热速度与保温时间
加热速度过于缓慢时，再结晶温度上升。但是，极 快的加热速度也会因在各温度下停留时间过短而来不及 形核与长大，也会致使再结晶温度升高。
在一定范围内延长保温时间会降低再结晶温度。
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2. 晶界凸出形核机制
对于变形程度较小（约小于40%）的金属，其再结晶 晶核常以晶界凸出方式形成，即应变诱导晶界移动或称 为晶界弓出形核机制。

金属在冷和热塑性加工过程中组织和性能变化规律之回复 和再结晶
观察在不同加热温度下变化的特点，可将 退火过程分为回复、再结晶和晶粒长大三 个阶段。
（1）回复：是指新的无畸变晶粒出现前所产生的 亚结构和性能变化的阶段；
（2）再结晶：是指出现无畸变的等轴新晶粒逐步 取代变形晶粒的过程；
（3）晶粒长大：是指再结晶结束之后晶粒的继续 长大。
时间/min 经98%冷轧的纯铜（质量分数为ωCu=99.999%）在不同温度下的等温再结晶曲线
/%
（3）动力学方程表达式
12.3RlgA2.3Rlgt

TQ
Q
作1/T~lgt图，直线的斜率为
（ ）
1/T /×10-3K-1
t(φR为50%所需的时间)/min 经98%冷轧的纯铜（质量分数为ωCu=99.999%）在不同
d.杂质与合金元素：降低界面能，不利于晶界移动。
晶 界 迁 移 速 度
ω(Sn)/% 300℃时，微量锡对区域提纯的高纯铅的晶界迁移速度的影响
（a）多变化前刃型位错散乱分布 （b）多变化后刃型位错排列成位错壁
因此，回复退火主要是用作去应力退火，使冷加 工的金属在基本上保持加工硬化状态的条件下降低其 内应力，以避免变形并改善工件的耐蚀性。
二、再结晶
与回复不同，再结晶是一个显微组织重新改组 的过程，驱动力是变形金属经回复后未被释放的储 存能。
1.再结晶过程：形核和长大
晶界弓出形核
形核
亚晶合并机制
亚晶形核
亚晶迁移机
长大：再结晶晶核形制成后，借助界面的移动向周围畸
变区域长大，直到全部形成无畸变的等轴晶为止。
（1）晶界弓出形核
具有亚晶粒组织晶粒间的凸出形核示意图

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回 复
再 结 晶
原
正
位 再
常 晶 粒
结
长
晶
大
晶粒长大
异常晶粒长大
非均匀、不连续长大
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原位再结晶与再结晶区别：
（1）小角度晶界（小于10~15º）与大角度晶界
（2）退火织构仍与原变形织构相同
原位再结晶实际上是指在一定的条件下，随着温度升高，时间延长，亚 晶长大到相当大（如大于10μm），晶体取向几乎保持不变，而并形成新 的再结晶晶核。 原位再结晶是多边化和胞状亚组织形成的亚晶通过亚晶界迁移和亚晶粒 合并的方式逐渐粗化后进一步长大粗化的过程。 而这种亚晶进一步粗化实际上仍处于亚晶粗大化范畴，不是真正意义上 的再结晶。
Explanation? AA8006(Al-Fe-Mn-Si), Discontinuous and continuous recrystallization.
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金属材料热处理原理
4. 2 冷变形金属在加热退火过程中组织性能变化
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金属材料热处理原理
4. 2 冷变形金属在加热退火过程中组织性能变化
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（4)回复退火的应用
①作为最终热处理： a 半硬制品生产 （软、硬、半硬） b 消除内应力 工厂中称之为低温退火，去应力退火 ②利用低温退火硬化效应，提高弹性极限
（Cu基弹簧） ③中间退火，冷变形之间的中间退火
（W、Mo等及其合金）
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4. 4 再结晶退火
再结晶从广义上讲包括回复（点缺陷，位错重布），再结晶（形核 长大），晶粒长大三个阶段。主要指再结晶形核到再结晶完了（初始再
Working-hardening mechanism in Ti aluminide alloys: