紫外分光光度法测定混合物中非那西汀和咖啡因的含量实验
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紫外光谱分析测定饮料中咖啡因的含量一实验目的1 熟悉分光光度计的操作2 掌握分光光度计的使用方法二实验原理咖啡因又名生物碱,属甲基黄嘌呤化合物,化学名称为1,3,7—三甲基黄嘌呤。
紫外分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
三实验仪器和试剂1 仪器紫外分光光度计2 试剂本实验所用试剂均为分析纯试剂,实验用水为蒸馏水。
(1) 无水硫酸钠(2) 三氯甲烷使用前重新蒸馏(3)1.5(m/v)高锰酸钾溶液:称取1.5g高锰酸钾,用水溶解并稀释至100mL。
(4) 亚硫酸钠和硫氰酸钾混合溶液:称取1Og无水亚硫酸钠,用水溶解并稀释至1OOmL,另取10g硫氰酸钾,用水溶解并稀释至1OOmL,然后一者均匀混合。
(5) 15%(v/v)磷酸溶液:吸取15mL磷酸置于1OOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
(6) 20%(m/V)氢氧化钠溶液:称取20g氧氧化钠,用水溶解,冷却后稀释至100mL。
(7) 20%(m/V)醋酸锌溶液:称取20g醋酸锌[Zn (C~COO):.2H20]加入3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。
(8) 10%(m/V)亚铁氰化钾溶液:称取10g亚铁氰化钾。
[K4Fe (CN)6·3H2O]用水溶解并稀释至100mL。
(9)咖啡因标准品:含量98 0%以上。
(10) 咖啡因标准储备液:根据咖啡因标准品的含量用重蒸三氯甲烷配制成每mL相当于0.5mg咖啡液,置于冰箱中保存。
四实验内容1 样品的处理在250mL的分液漏斗中,准确移入l0.0mL经超声脱气后的均匀可乐型饮料试样,加入1.5%高锰酸钾溶液5mL,摇匀,静置于5min,加入混合溶液10mL,摇匀,加入30mL重蒸三氯甲烷。
振摇100镒,静止分层,收集三氯甲烷。
水层再加入10mL重蒸三氯甲烷,振摇100次,静置分层。
合并二次三氯甲烷萃取液,并用重蒸三氯甲烷定容至100mL,摇匀,备用。
咖啡中咖啡因的紫外线分光光度测定法作者:李华峰赵士峰吕秀明来源:《品牌与标准化》2014年第12期咖啡因含量是咖啡的一项重要测试指标。
咖啡因的测定方法有薄层色谱法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法。
为适应一般实验室的需要,本文用紫外分光光度法对速溶咖啡、普通咖啡及咖啡豆中咖啡因的测定方法进行了试验,结果较为满意。
本法操作简单、迅速、不需要特殊的试剂及仪器,方法添加回收率为95%~105%,精密度良好,变异系数为2.0%~2.8%,准曲线相关系数为0.999。
1 试验方法原理咖啡经加水煮沸,是咖啡因溶于水,用三氯甲烷提取后在276nm波长下测其吸光值与标准比较定量。
仪器与试剂755紫外分光光度计;氧化镁,A[⋅]R;三氯甲烷,A[⋅]R;无水硫酸钠,A[⋅]R;咖啡因,生化试剂;咖啡因标准溶液:咖啡因在80℃干燥4h,精确称取50mg溶于水成100ml。
取此液20ml移入分液漏斗中,加10%氢氧化钠溶液2ml,氯化钠2g溶解后用三氯甲烷提取三次,每次20ml,合并提取液,经无水硫酸钠脱水过滤于100ml容量瓶中,用三氯甲烷洗涤,合并,定容至刻度。
此溶液1ml=100μg咖啡因。
操作方法:样品处理及提取咖啡豆、普通咖啡,称取样品(咖啡豆研磨成粉状)1.0g~2.0g;速溶咖啡取0.5g,于250ml烧杯中,加150ml水,盖表面皿,在电炉上煮沸,保持微沸30min,加氧化镁2g,移入250ml容量瓶中,用水冲洗烧杯合并于容量瓶中,放冷后加水至刻度,混匀,过滤。
取滤液10ml于分液漏斗中,用三氯甲烷20ml、20ml、10ml提取,提取液经无水硫酸钠(约2g)脱水,并滤于50ml容量瓶中,加三氯甲烷至刻度。
同时做空白试验。
测定取上述样品的三氯甲烷提取液,用1cm石英杯,以试剂空白调节零点,于波长276nm处测其吸光值,查咖啡因标准曲线,计算其含量。
标准曲线取咖啡因标准溶液(1ml=100μg)0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.0ml于10ml容量瓶中,加三氯甲烷至刻度。
紫外光谱分析测定饮料中咖啡因的含量摘要咖啡因,一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。
因此,目前咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品.现今含咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,随着可口可乐,百事可乐等碳酸饮料在全世界的风靡,各种可乐型饮料已成为人们在日常饮食中摄取大量咖啡因的一主要来源之一。
但大量咖啡因的摄取会严重影响人们的健康,因此各国对饮料中咖啡因的含量都做出了相应的限制与规定。
虽咖啡因具有提神醒脑刺激中枢神经的作用,但长期引用含大量咖啡因的饮料,易上瘾,为此,各国制订了咖啡因在饮料中相应的食品卫生标准。
美国,加拿大,阿根廷,日本,菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不的超过200mg/L,南斯拉夫规定不得超过120mg/L,目前我国允许饮料中加入咖啡因并规定其含量不得150mg/kg。
为加强国家食品卫生监督管理,建立简便得咖啡因的检测标准十分必要。
关键词紫外分光光谱法;饮料;咖啡因;含量测定前言咖啡因又名生物碱,属甲基黄嘌呤化合物,化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤.白色,无臭味,一般成发亮针丝状或为粉末状的结晶。
熔点为234—238℃,178℃升华,能溶于乙醚,丙酮,氯仿,水,微溶于石油醚。
以往测定咖啡因含量时都采用容量法,因操作复杂不太理想。
实践证明本实验采用的方法简单快速准确,可用于可乐型饮料中咖啡因的测定。
本文采用紫外光谱分析法测定饮料中咖啡因的含量,该方法简便,稳定,准确,灵敏度高,同时也可巩固所学的知识。
紫外分光光度法是可乐型饮料,咖啡和茶叶以及其制成品中咖啡因含量测定的简便方法,其快速,准确。
其最低检出浓度:紫外法对可乐型饮料为3mg/L,对咖啡茶叶以及其固体制品为5mg/100g,对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L。
一紫外可见分光光度计的概述(一)分光光度法原理通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
咖啡中咖啡因的测定前言咖啡因(caffeine)又名咖啡碱,属甲基黄嘌呤化合物,化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤,具有提神醒脑等刺激中枢神经作用,但易上瘾。
为此,各国制定了咖啡因在饮料中的食品卫生标准。
美国、加拿大、阿根廷、日本、菲律宾规定饮料中咖啡因的含量不得超过200mg/L,南斯拉夫规定不得超过120mg/L,到目前为止我国仅允许咖啡因加入到可乐型饮料中,其含量不得超过150mg/Kg,为了加强食品卫生监督管理,建立咖啡因的标准测定方法十分必要。
紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)是可乐型饮料、咖啡和茶叶以及制成品中咖啡因含量的测定方法。
其方法简单、快速、准确。
最低检出浓度:紫外法对可乐型饮料为3mg/L;对咖啡、茶叶及其固体制品为5mg/100g;对咖啡和茶叶的液体制品为5mg/L。
HPLC法对可乐型饮料为0.72mg/L;对茶叶、咖啡及其制品为1.8mg/100g。
第一篇紫外分光光谱法1 仪器分析原理:通过研究物质分子对紫外光的吸收情况进行定性,定量和结构分析的方法。
2原理:咖啡因的三氯甲烷溶液在276.5nm波长下有最大吸收,其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比,从而可进行定量。
3试剂(本标准所用试剂均为分析纯试剂,实验用水为蒸馏水)3.1无水硫酸钠。
3.2三氯甲烷:使用前重新蒸馏。
3.31.5%(mz/V)高锰酸钾溶液:称取1.5g高锰酸钾,用水溶解并稀释至100mL。
3.4亚硫酸钠和硫氰酸钾混合溶液:称取10g无水亚硫酸钠(Na2SO3),用水溶解并稀释至100mL。
另取10g硫氰酸钾,用水溶解并稀释至100mL,然后二者均匀混合。
3.515%(V/V)磷酸溶液:吸取15mL磷酸置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.620%(m/V)氢氧化钠溶液;称取20g氢氧化钠,用水溶解,冷却后稀释至100mL。
3.720%(m/V)乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],加入3mL冰乙酸,用水溶解并稀释至100mL。
紫外分光光度法测定复方药剂中非那西丁的含量李书鹏;刘柱【期刊名称】《化工时刊》【年(卷),期】2009(023)009【摘要】采用紫外分光光度法,利用非那西丁在盐酸介质中水解,水解产物被重铬酸钾氧化为棕红色,在560 nm处有强紫外吸收的原理测定其含量.实验结果表明,在1.1~1.3 mol/L的盐酸溶液中,显色剂重铬酸钾的浓度为0.7~0.9 mol/L,显色剂与非那西丁反应时间达到90 min时吸光度达到最大值且持续40 min.非那西汀在0.04~0.36 mg/mL范围内线性关系良好,方法的平均回收率为98.5%.适用于复方药物中非那西丁单一组分的含量测定.【总页数】3页(P31-33)【作者】李书鹏;刘柱【作者单位】齐齐哈尔大学化学工程学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;淮海工学院化学工程学院,江苏,连云港,222005【正文语种】中文【中图分类】TQ46【相关文献】1.紫外分光光度法测定维吾尔药复方艾皮提蒙合剂中总黄酮含量 [J], 热孜亚·吾甫尔;艾尼瓦尔·塔力甫;买迪娜木·米吉提;热甫哈提·赛买提2.紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4中总内酯的含量 [J], 杜银飞;信莎莎;董玉;彭璐;孙伟;樊玮;林盈达;刘红彩;杨峥;3.紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4中总内酯的含量 [J], 杜银飞;信莎莎;董玉;彭璐;孙伟;樊玮;林盈达;刘红彩;杨峥;4.紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4中总内酯的含量 [J], 杜银飞;信莎莎;董玉;彭璐;孙伟;樊玮;林盈达;刘红彩;杨峥5.紫外分光光度法测定复方痛风颗粒剂中总酚的含量 [J], 唐勇琛; 李拥军; 张亚洲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
食品中咖啡因含量的测定方法研究随着人们生活水平的提高,咖啡已经渐渐成为现代人生活中必不可少的饮品之一。
然而,随之而来的问题是如何准确测定食品中咖啡因的含量。
本文将探讨不同的测定方法,并解释其原理及应用。
咖啡因的测定方法主要分为两大类:色谱法和光谱法。
首先,我们来看看色谱法。
色谱法是基于咖啡因的蒸汽压和极性而设计的。
这种方法一般使用气相色谱仪进行测定。
首先,将食品样品经过一系列处理后转化为气体状物质,然后通过色谱柱进行分离。
在分离过程中,咖啡因会与其他物质分离,从而得到准确的含量结果。
色谱法的优点在于准确性高,结果可靠。
然而,该方法需要专业的设备和技术,成本较高,不适用于一般实验室。
此外,色谱法需要对样品进行复杂的预处理,操作繁琐,耗时较长。
另一种常用的测定方法是光谱法,包括紫外光谱法和荧光光谱法。
紫外光谱法是通过测量咖啡因在紫外光下的吸收来确定其浓度。
该方法基于咖啡因的电子跃迁特性,通过测量吸收谱峰的强度来计算咖啡因的浓度。
这种方法简单快捷,适用于常规实验室。
然而,紫外光谱法的灵敏度较低,只能在较高浓度下测定咖啡因。
荧光光谱法是基于咖啡因的荧光性质设计的。
目前,荧光光谱法是测定咖啡因含量的最常用方法之一。
其原理是在特定条件下,激发咖啡因分子,使其产生特定的荧光信号。
通过测量荧光信号的强度,便可计算得出咖啡因的浓度。
这种方法具有灵敏度高、简单快捷等优点。
同时,荧光光谱法还可以和其他技术结合使用,提高测定咖啡因含量的准确性。
除了色谱法和光谱法外,还有一些其他的方法可以测定咖啡因含量,比如高效液相色谱法、质谱法等。
这些方法各有优缺点,可以根据实验需求选择合适的方法。
总之,食品中咖啡因含量的测定方法各有特点。
色谱法准确可靠,适用于专业实验室;光谱法操作简单,适用于一般实验室。
此外,还有其他方法可供选择。
在实际应用中,可以根据实验目的、实验条件和实验人员的专业水平等因素,选择合适方法来测定咖啡因含量。
因此,科研工作者可以根据实际情况选择适合的测定方法,以确保结果的准确性和可靠性。
分光光度法测定复方茶碱片中非那西汀含量
郭成明
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】1989(000)003
【摘要】复方茶碱片为一大复方制剂,由于处方中各种成份之间的相互干扰,现行质量标准仅能控制处方中氨基比林含量、本文经分离提取用分光光度法测定其中非那西汀含量,取得了比较满意的结果。
【总页数】4页(P41-44)
【作者】郭成明
【作者单位】天津市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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人工神经网络紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片3组分的含量(作者:___________单位: ___________邮编: ___________)【摘要】目的在不经分离的情况下,用紫外分光光度法同时测定复方阿司匹林片中的3个组分的含量。
方法采用人工神经网络法,取已知浓度的咖啡因、阿司匹林、非那西丁标准溶液按不同比例混合生成合成样品,以合成样品的不同波长下的吸光度值作为网络输入值,3组分的量为输出值,训练网络并预测复方阿司匹林片中3组分的含量。
结果复方阿司匹林片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因的平均回收率分别为98.7%、101.4%、100.4%,RSD值分别为0.7%、1.5%、2.1%。
结论人工神经网络有较强的预测能力,能不经分离同时测定复方阿司匹林片中的3组分。
【关键词】人工神经网络;紫外分光光度法;复方阿司匹林片Abstract:Objective To establish a method for simultaneous determination of the three components, aspirin, phenacetin and caffeine in compound aspirin tablets. Methods The quantity of combined samples were applied as input and the absorbancy were applied as output to train the artificial neuralnetwork.Results The average recovery of aspirin, phenacetin and caffeine were 98.7%, 101.4% and 100.4%, respectively. Conclusion The artificial neural network combined with spectrophotometry is a good method for simultaneous determination of the three components in compound aspirin tablets.Key words:artificial neural networks;ultraviolet spectrophotometry;compound aspirin tablets复方制剂中的多组分不经分离,直接用紫外分光光度法同时进行测定,在药物的质量控制中有较大的实用价值[1]。
咖啡因的测定实验报告
实验报告:咖啡因的测定
实验目的:
本实验旨在通过紫外分光光度法测定咖啡因在咖啡中的含量。
实验原理:
咖啡因分子中存在多个吸收紫外光的香豆素基团和酰基基团,因此可通过紫外分光光度法进行测定。
具体方法为:将咖啡样品进行提取,然后将提取物置于紫外分光光度计中,测定在最大吸收波长处的吸光度。
实验步骤:
1. 用100 mL比色瓶精确称取1.00 g加上25 mL水,用万能试剂取10mL稀盐酸加入。
加盖,使样品充分混合,放置5分钟。
2. 在分别用45 mL丙酮和45 mL醋酸乙酯,混合成90 ﹪(v/v)溶液,将溶液注入干燥瓶中,标记为“A溶液”。
3. 取出已处理的样品,用纸巾小心的擦拭干净,然后将样品过
滤到100 mL比色瓶中。
4. 用热水冲洗过滤器1次,冲洗到100 mL比色瓶中; 重复冲洗
2次。
5. 在滴加A溶液的情况下,充分混合,然后以以水为对照液,
用紫外分光光度计测定最大吸收波长处的吸光度。
实验结果:
使用上述方法在咖啡中测定出咖啡因含量为0.062 g/L。
讨论与结论:
本实验通过紫外分光光度法测定了咖啡中咖啡因的含量。
实验
结果表明:该咖啡中咖啡因含量为0.062 g/L。
通过实验发现,咖
啡因的溶解度不高,对于测定含量的准确性有着较大的影响。
在实验中,通过将样品过滤,避免了杂质干扰,在保证准确性的同时也提高了实验的可重复性和可信度。
实验结论:本实验测定的咖啡中咖啡因含量为0.062 g/L。