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四川干辣椒油树脂挥发性成分的GC-MS分析吴丹枫;周晓燕;章海风【摘要】以四川干辣椒为材料,索氏提取获得干辣椒油树脂,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析干辣椒油树脂的挥发性风味成分.结果表明:干辣椒油树脂共检出50 种挥发性成分,酯类物质是构成干辣椒香气的主要成分,主要包括乙酸芳樟酯、2'-己基-1 ,1'-二环丙烷-2-辛酸甲酯、(E)-10-十七碳烯-8-炔酸甲酯和(7E,10E)-7,10-十八碳二烯酸甲酯,相对含量分别为3.51%,1.71%,1.30%和1.07%.酸类物质是干辣椒油树脂中主要的挥发性成分,其中棕榈酸、亚麻酸和 9 ,12-十八碳二烯酸所占比例较高,相对含量分别为13.03%,10.82%和7.82%.%Take Sichuan dried chilli as the material,the dried chilli oleoresin is obtained by Soxhlet extraction and GC-MS is used to analyze the volatile flavor components of dried chilli oleoresin.The results show that a total of 50 volatile components are detected,esters are the main components of the aroma of dried chilli,mainly including linalyl acetate,2'-Hexyl-1 ,1'-bicyclopropane-2-octanoic acid methyl ester,(E)-10-Heptadecen-8-ynoic acid methyl ester and methyl (7E,10E)-7,10-octadecadienoate, the relative content is3.51%,1.71%,1.30%,1.07%respectively.Acids are the main volatile components of dried chilli oleoresin, among which, the content of palmitic acid, linolenic acid and 9,12-Octadecadienoic acid is relatively high,withthe relative content of 13.03%,10.82%,7.82%respectively.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2018(043)007【总页数】3页(P136-138)【关键词】干辣椒;索氏提取;气相色谱-质谱;挥发性成分【作者】吴丹枫;周晓燕;章海风【作者单位】扬州大学旅游烹饪学院,江苏扬州 225127;扬州大学旅游烹饪学院,江苏扬州 225127;扬州大学旅游烹饪学院,江苏扬州 225127【正文语种】中文【中图分类】TS202.1干辣椒作为天然调味品和着色剂在许多国家是非常重要的香料。
辣椒碱、辣椒精、辣椒粉、辣度HPLC检测方法(一)辣椒碱检测辣椒碱、二氢辣椒碱、总辣椒碱含量检测：1、试剂和器材；1.1乙腈色谱级或同等级；1.2 冰醋酸,试剂级或同等级；1.3 水,色谱级或同等级；1.4 乙醇,95%分析纯；1.5合成辣椒素、二氢辣椒素（进口）；1.6高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等。
2．液相色谱应用条件2.1流动相: 60%水加入1%的醋酸:40%乙腈(V/V)；2.2 流动速度1.5 ml/min；2.3 LC-18,5微米,15厘米*4.6毫米；2.4进样量20μl；2.5柱温28℃；2.6检测器在280 nm处测吸光值。
3．标样测量3.1标准样的准备（分别用辣椒素和二氢辣椒素）准称150mg（质量记为Mc和Md）左右标准品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容，摇匀，再移液稀释10倍；3.2用注射器移取标准稀释液溶液，加装过滤器注射到HPLC；3.3分别运行并记录峰谱面积Sc和Sd。
4．样品测量4.1样品的准备，准确称150mg（质量记为m）左右样品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容，摇匀，再移液稀释10倍；4.2用注射器移取标准液，加装过滤器(0.45um)注射到HPLC；4.3运行并记录峰谱面积，按出峰前后，降二氢辣椒碱为N, 辣椒碱为C, 二氢辣椒碱为D。
5．计算5.1辣椒碱含量=(C/Sc)*辣椒碱标样纯度*(Mc/m)*100℅；5.2二氢辣椒碱含量=(D/Sd)*二氢辣椒碱标样纯度*(Md/m)*100℅；5.3其它辣椒碱含量,仅选取降二氢辣椒碱其它辣椒碱含量=(N/Sc) *辣椒碱标样纯度*(Mc/m)*100℅；5.4总辣椒碱=辣椒碱含量+二氢辣椒碱含量+其它辣椒碱含量。
（二）辣椒精检测1．试剂和器材1.1乙腈色谱级或同等级；1.2 冰醋酸,试剂级或同等级；1.3 水,色谱级或同等级；1.4 乙醇,95%分析纯；1.5合成辣椒素、二氢辣椒素（进口）；1.6高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等；1.7 丙酮,分析纯。
HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量 【摘要】目的建立同时测定辣椒精中2个主要成分辣椒碱及二氢辣椒碱含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱方法,C18色谱柱(4.6 mm 250 mm,5 m),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。
结果辣椒碱及二氢辣椒碱分别在1.955～7.820 g(r=0.999 9)、2.709～7.224 g(r=0.995 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.57%、108.87%。
结论该法简便,结果准确、可靠,可用于测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。
【关键词】辣椒精;辣椒碱;二氢辣椒碱;高效液相色谱法;含量测定 Abstract：Objective To establish an HPLC method to determine the two principal constituent - capsaicin and dihydrocapsaicin in general alkaloids of Capsaicin. Method The analysis was performed on C18 column (4.6 mm 250 mm, 5 m), with methanol-water (70∶30) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was set at 280 nm. Result The linear relationships of capsaicin and dihydrocapsaicin were within the range of 1.955～7.820 g (r=0.999 9) and 2.709～7.224 g (r=0.995 5), respectively. The average recoveries were 101.57% and 108.87%, respectively. Conclusion The method is convenient, the result is accurate and reliable, and can be used to determine the content of two principal constituent in general alkaloids of Capsaicin. Key words：general alkaloids of Capsaicin;capsaicin;dihydrocapsaicin;HPLC;content determination 辣椒精为植物辣椒中经物理方法提练、精制而成,常用作镇痛、消炎、活血、冻伤、止痒、杀菌、戒毒、祛风湿、止痛、减肥。
辣椒精辣度检测方法美国药典中记载的辣椒碱资料辣椒碱（辣椒素）分子结构式：C18H27NO3，分子量：305.41，化学名：（反）－N－[（4－N－羟基－3－甲氧基苯基）－甲基]－8－甲基－6－壬烯基酰胺以干燥提取物计算，辣椒碱含辣椒二萜类化合物总量为标示量的90％－100%,其中辣椒素的含量达到50％以上，辣椒素和二氢辣椒素总量超过75％，其它辣椒素类化合物总量不足15％。
注意事项：小心处置辣椒碱，谨防吸入辣椒碱微粒，勿使身体接触辣椒碱。
包装贮藏：密封包装，置避光，阴凉处保存。
标示量：以辣椒二萜类化合物总百分含量表示。
美国药典参考标准：美国药典辣椒素标准规范，美国药典二氢辣椒素标准规范。
鉴别：配制1.0mg/ml辣椒碱甲醇溶液，配制符合美国药典标准的辣椒碱1.0mg/ml甲醇溶液作为对照液，分别点样于0.25mm厚硅胶、凝胶混合薄层板上，点样量为10L，将薄层板放于乙醚－甲醇（19:1）展开剂中展开，待展开剂前沿至薄层板3/4处时将薄层板取出，晾干，用0.5% 2,6-二溴苯醌-氯化亚胺甲醇溶液喷雾显色，放于氨气中片刻，取出，鉴别色谱图：供试液主要斑点颜色（兰色）及R值与对照液主要斑点颜色（兰色）及R值一致。
熔点〈741〉: 57°－66°, 一般熔融起始温度至结束温度温差不超过5°。
干燥失重〈731〉: 置40°P2O5真空干燥器中干燥5小时，失重不超过1.0%。
灼烧残渣：≤1.0％。
辣椒素，二氢辣椒素及其它辣椒二萜类化合物含量测定：流动相：磷酸水溶液（l ：1000，V/V）：乙腈(600:400)混匀，0.5m 微孔滤膜滤过，脱气。
流动相视色谱行为可作适当调整。
辣椒素对照液：精密称取美国药典标准的辣椒碱适量溶于甲醇中，配制约0.1 mg/mL的辣椒甲醇溶液。
二氢辣椒素对照液：精密称取美国药典标准的辣椒碱适量溶于甲醇中，配制约0.025mg/mL的辣椒甲醇溶液。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级化工133学号1305200030 姓名程朗指导教师梁红、陈姚、李树华开课学期2015 至2016 学年 1 学期时间2015 年12 月 6 日目录一、前言 (3)二、提取原理 (3)三、实验部分 (4)3.1实验材料设备及流程 (4)3.2 辣椒精的分析 (5)3.2.1定量分析 (5)3.2.2定性分析 (6)3.2.2.1紫外光谱法 (7)3.2.2.2 红外光谱法 (8)3.3.1 整理实验结果 (8)3.3.2 讨论 (9)四、参考文献 (9)辣椒精的提取及成分分析程朗（广州大学化学化工学院，广州，番禺大学城511400）摘要：本文意在使用一种易行的使用到索斯提取器的辣椒精提取方法,使用正己烷来减少杂质的提取量，使它既保持了辣椒的原有色味特点,又能得到相对较为纯正的产品，分析其成分，确定所提取出来的产品含有辣椒素。
关键词：辣椒精、提取方法、分析一、前言辣椒(Capsicum)是日常生活中常用的食品和调色剂,种植遍布世界各地。
红色尖辣椒的果实中含有辣椒素、辣椒红色素、亚油酸、维生素等多种有效成分,辣椒素具有生理活性和持久的强消炎镇痛作用,在医药行业可制成抗肿瘤及镇痛药物;在军事上作为制造催泪弹和防卫武器的主要原料,目前国际市场非常紧俏。
辣椒红色素色泽鲜美,无毒副作用,近年来,随着合成色素毒性的不断发现,天然辣椒红色素的安全性和营养价值使其作为绿色环保产品在食品、化妆品等行业得到了广泛使用。
利用资源丰富的农副产品红辣椒作原料,不仅可提取出高附加值的辣椒素(4万元/公斤)及许多副产品,提取后的剩余残渣还可作为动物饲料或深加工原料加以再利用。
二、提取原理辣椒中的成份相当复杂,但作为构成调味风味的主妥成份是辣椒素及辣椒色素,以及具有特有香气的挥发物。
因此提取的基本原理是根据它们的性质,用化学方法将其与蛋自质、碳水化合物、脂肪、无机盐等分离开,获得一种浓缩物,我们称之为辣椒精。
辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质的测定及辣度表示方法操作规程1 目的对公司产品的辣椒素类物质含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司辣椒素类物质含量检测结果准确。
2 范围第一法液相色谱法适用于辣椒油树脂、辣椒及其为原料生产食品中的辣椒素、二氢辣椒素含量的测定第二法适用于辣椒和辣椒精油中辣椒素类物质总量的测定；第一法液相色谱法3 依据GB/T 21266-2007《辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质测定及辣度表示方法》、NY/T 1381-2007 《辣椒素的测定高效液相色谱法》、GB 28314-2012《食品安全国家标准食品添加剂辣椒油树脂》附录A.3。
4 实验原理试样经甲醇溶液提取，过微孔滤膜，进样，用反相色谱分离，紫外可见光检测器检测，外标法定量。
5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪：带紫外可见光检测器。
5.2 天平：感量±0.0001g、±0.01g。
5.3 超声波提取器。
5.4 组织捣碎机、电动粉碎机。
5.5恒温水浴锅。
5.6 滤膜：0.45µm有机滤膜6 实验步骤6.1 样品制备6.1.1半固态、固态样品取一独立包装样品，将样品混合均匀，静置，取上清液。
6.1.1液态样品取一独立包装样品，将样品振摇1min，使其混合均匀。
6.2 操作步骤称取一定质量的试样(精确至0.001g)于具塞锥形瓶中，加入甲醇20mL，在55℃水浴条件下，用超声波提取30min，然后放入冰水浴中冷却20min，收集滤液。
将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤，收集滤液。
再加入甲醇10mL重复一次。
将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶，用甲醇定容。
经0.45µm有机相滤膜过滤后进行色谱分析。
（1）火锅底料类称取3g左右，定容于50mL容量瓶；（2）辣椒段、粉等（二荆条、新一代等）称取1g样品，定容于50mL容量瓶。
（3）辣椒油树脂、水辣粉等称取0.5g，定容于100mL容量瓶。
