钢板冷轧油乳化液检测方法(福斯)

乳化液检验手册乳化液检验方法内容1.0 含油量1.1 Cassia 瓶法2.0 pH 值3.0 电导率4.0 皂化(Sap) 值4.1 油的预处理 :– 非离心分离法4.2 皂化值的确定5.0 游离脂肪酸含量 (FFA)6.0 乳化液灰分的测定7.0 乳化液中铁粉的测定8.0 带钢表面的残油和残铁1.1 总油含量 (Cassia 瓶法)适用范围本方法适用于乳化液液中总油含量的测定。

所用仪器 1 升容量的塑料容器高温水浴漏斗50ml 量筒110ml Cassia 量瓶试剂浓盐酸浓硝酸测试步骤1. 遵照取样说明中的指定方法抽取乳化液样品。

2 用量筒和漏斗量取50ml 稳定的乳化液样品移入Cassia 量瓶。

3. 用量筒和漏斗量取15 ~ 20ml 浓盐酸，加入盛有乳化液样品的Cassia 量瓶。

充分混合。

4. 用漏斗向Cassia 量瓶中加入饱和食盐水，充满量瓶剩余空间至5ml 的刻度线处。

5. 将量瓶放在手中旋转，使其中溶液充分混合。

6. 将量瓶置于约95 摄氏度的热水中水浴或烘箱中，分离油层。

溶液中的铁将被酸溶解。

7.下层溶液变澄清后，将其冷却，从Cassia 量瓶的瓶颈刻度处读取油的容量。

8. 乳化液中总油含量（%）计算公式:Cassia量瓶的瓶颈处油的容量 X 2Cassia 量瓶10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0乳化液 pH 值的测定适用范围本方法适用于乳化液 pH 值的测定。

所用仪器 pH 计 1 升容量的塑料容器500ml 分液漏斗柔软的棉纸250ml 玻璃/塑料烧杯试剂标准 pH 缓冲溶液 pH 值范围 4.0 ~ 7.0 除盐水洗瓶异丙醇洗瓶测试步骤1. 使用厂商推荐的标准缓冲溶液校准pH 计。

2. 遵照取样说明中的指定方法抽取乳化液样品。

3. 分别向烧杯中插入pH 计和温度探头。

待读数稳定后记录读数值。

4. 从盛放冷却液样品的烧杯中取出探头，依次用异丙醇和去离子水冲洗。

关于冷轧中乳化液的技术指标关于冷轧中乳化液的技术指标2011年01月03日星期一20：181.油浓度它是指分散在乳化液中的油含量。

它对轧制油的性能有很大的影响，浓度越高，轧制润滑性越好，反之亦然。

2.PH值它是指乳化液中的H+浓度。

PH值小于7呈酸性,PH值大于7呈碱性，PH值等于7呈中性。

一般地乳化液的PH值呈酸性。

3.皂化值皂化值的数字是指轧制油中油脂、酯的份量。

由乳化液的皂化值的变化可推算出乳化液中杂油的含量，一般地乳化液中杂油的含量应≤20%。

接近原油皂化值润滑效果最好。

4.铁皂在轧制中生成的RCOOFe称为铁皂(脂肪酸铁)。

(油包含铁的含量)铁皂值达到一定程度后会出现以下问题：1)钢板表面脏污现象严重；2)新油补充后，浓度的应答性很差。

5.铁粉铁粉是吸附在油滴表面混杂在乳化液中的，吸附在油滴上的铁粉越来越多，就容易引起油滴间的结合，使乳化液的粒径变大。

乳化液浓度越高，乳化液中的铁粉也就越多，反之亦然。

铁粉多时有利于轧制润滑，过多时会出现钢板脏污现象，磁棒过滤器的功率对乳化液中铁含量有较大影响。

6.酸值酸值的数值表示轧制油中脂肪酸的量。

1)脂肪酸的优点：酸基对钢板表面有较强的附着力，因此它对润滑性和防锈性都很好。

2)脂肪酸的缺点：脂肪酸过多，将会促进油箱以及管道的腐蚀，此外还将生成大量铁油泥，使钢板表面及轧机机组的脏污急剧增加。

7.电导率一般指乳化液的导电能力，是电阻的倒数。

(离子高则容易油水分离！)8.温度温度是个管理项目，它对性能有很大的影响。

1)温度较低时容易出现的问题：①润滑不良，轧制力升高，振动现象多发；②容易产生轧后钢板表面脏污现象；③钢板表面水分蒸发困难，钢板容易生锈。

2)温度较高时容易出现的问题：①乳化不安定，附着量增加，容易产生打滑现象；②蒸汽大量产生，污染工作环境。

乳化液在轧制过程中的润滑和冷却乳化液在冷轧中的主要作用是润滑和冷却。

在轧制过程中，轧制变形区产生的高温使乳化液产生油水分离，油吸附在轧辊与钢板表面形成油膜，起到润滑作用。

乳化液检测方法保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

控制乳化液理化指标就是要通过稳定准确的检测手段及时监控和调整，这样才能有效的降低轧制油消耗，保证带钢板形良好、表面清洁度好，生产出合格的产品。

标签：冷轧；乳化液；理化指标；取样；检验1 前言宝钢集团八钢公司轧钢厂冷轧分厂轧机乳化液是由97%～99%的软水加1%～3%的轧制油（其主要成分为矿物油、油性剂、表面活性剂及极压剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂）经强烈搅拌而形成的乳浊液，一般为循环使用。

在轧制过程中，作为冷轧工艺冷却与润滑的载体，乳化液一方面可以增加润滑、降低金属变形抗力、调节带钢板形；另一方面也起到对轧辊及轧件进行冷却防止热划伤、辊裂及粘辊的作用。

其次，可以提高轧后带钢表面清洁度、防止生锈并提高带钢表面质量。

因此，保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

2 乳化液取样2.1 取样点取样的原则是获得喷入轧机的冷却液中具有代表性的样品。

理想的取样点是在轧机喷射梁处引出的旁路。

若轧机长时间停车后，应在重新启动半小时以后再取样。

取样时应保证取样管线经过了充分的冲洗。

2.2 取样量每次使用两个1L的塑料容器平行取两个样品，各约750ml。

注意：取样量不应超过取样瓶的3/4。

在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。

3 乳化液检验方法3.1 浓度检验总浓度（酸分离法）测试步骤：（1）遵照取样说明中的指定方法提取乳化液样品。

（2）视乳化液清洁程度决定是否需要向乳化液样品中加入少量（2-3滴）乳化剂，加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴，同时使乳化液样品形成均一稳定的乳化液。

以确保所取样品均匀且具代表性并获得准确的测量结果。

（3）迅速用100ml的量筒量取100ml稳定的冷却液样品，然后倒入200ml 浓度瓶中，并用该量筒量取约40ml浓硝酸，然后轻轻摇晃将量筒壁上粘着的乳化液残留冲掉，最后倒入浓度瓶中，轻轻摇匀。

乳化液分析方法PH和电导率测试方法：将乳化液用中速过滤纸进行过滤后，将事先准备好的pH 及电导率测试器插入下层液内继续搅拌进行测试。

浓度测试方法：用量筒提取100ml摇匀的乳液倒入带刻度的200ml容量瓶中，加沸石3个，浓硫酸（或浓盐酸）20ml，浓硝酸5ml，放在加热板上加热至少30分钟，观察油份分离完全即可。

然后加热的饱和食盐水至上部刻度线，放在温度为50℃的环境下，静置30分钟，待冷却后观察记录浓度。

（饱和食盐水需要同时加热），浓度记录10个刻度为1%，读出分离出的油量进行浓度换算。

酸值测试方法：1.乳化液油分提取：将乳化液向烧杯加入大约 400~500ml。

加入精制食盐（达到饱和状态），放到加热板上进行沸腾使油分分离。

用吸液管提取浮油聚集到试验用管内，加入无水硫酸铝（吸水作用）和乙醚进行过滤，缓慢升温，温度保持刚刚挥发就可以，挥发完乙醚，剩余为油分。

2.酸值的测定：向锥形瓶中加100 ml左右乙醇—乙醚50%混合液，加入一定量的提取油品量和2-3滴酚酞，摇匀。

用0.1 mol/l KOH 标准溶液滴定，颜色变为红色30秒不褪色，即为滴定终点，记下滴定体积V.酸价=（C×V×56.1）/WV--滴定消耗氢氧化钾溶液体积，ml；C--氢氧化钾溶液浓度；mol/l56.1--氢氧化钾分子量；W—油品量，g.油品酸值大小与所称取的试样量酸值油品量（g）小于1 201--4 105--15 2.516-75 0.5大于75 0.1皂化值测试方法：1：用移液管移取25ml 0.5mol/L氢氧化钾—乙醇溶液于锥形瓶，称取油品于一个锥形瓶中，一个不加油品，做空白试验，往两个锥形瓶里加入4个沸石，摇匀。

2：将套上冷凝管的两个锥形瓶放在加热设备上进行加热，回流40分钟，分别向两个锥形瓶里加2—3滴酚酞指示剂，此时溶液变为红色，摇匀。

3：做空白试验：用0.5mol/l盐酸溶液滴定不加油品的锥形瓶，滴至红色消失为止，记下滴定体积V14：用同样的方法滴定装有油品的锥形瓶滴至红色消失为止，记下滴定体积V2。

乳化液浓度检查测试方法
一、检查测试仪零位：
1、取乳化液浓度测试仪，掀开镜片，滴至镜片上3-5滴清水，轻轻盖上镜片，注意盖上镜片后镜片下部滴入的清水要饱满，不能有气泡。

（必须取清水，尽量取配比待测乳化液的清水）
2、水平取测试仪，把镜片对准灯光，查看测试仪内白色液体是否与零刻线高度一致。

如白色液体与零刻度线高度一致，则掀开镜片，用棉布（仪器随货自带）擦除清水，开始测试乳化液。

如白色液体与零度线高度不一致，取测试仪专用调节工具（仪器随货自带），对测试仪中部偏上部位的调节螺钉进行调节，调节至白色液体与零刻线高度一致。

二、测试：
1、掀开测试仪镜片，擦干镜片上的清水，在乳化液箱回液侧取少量乳化液样本，滴3-5滴乳化液至镜片上，轻轻合上镜片，注意盖上镜片后镜片下部滴入的乳化液要饱满，不能有气泡。

2、水平取测试仪，把镜片对准灯光，查看测试仪内白色液体所对应的刻度线，读出对应刻度值。

3、把读出的对应刻度值×福斯乳化油介质折光系数2.5所得数值，就是所测乳化液的实际百分比浓度。

（本矿现所用福斯牌乳化油成分折光系数为 2.5，其它品牌乳化油成分折光系数到货时另定）。

机电运输科
2012年10月13日。

乳化液Cl-的检验规程1 主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸汞容量法测定氯含量。

本标准适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性乳化液中氯含量，但不适用于乳化液中油浓度大于10%的试样。

测定范围：10—100mg/L。

2 方法提要试样用硝酸酸化，在PH2.5—3.0的溶液中，以苯肼羰基偶氮苯作指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定。

3 试剂3.1硝酸（1+4）3.2无水乙醇；3.3 苯肼羰基偶氮苯溶液（0.5%）：乙醇溶液。

3.4 氯标准溶液，C（CL）=0.0141mol/L。

称了1.0512g基准氯化钾（经110℃烘干，置于干器中冷至室温），溶于水后移入1000ml溶量瓶中，用水稀至刻度，混匀。

3.5 硝酸汞标准溶液。

3.5.1配制称取2.352gHg(NO3)2·1/2H2Ｏ溶于100ml水中，加入5ml硝酸（3，1）以水稀至1000ml，贮存于标色瓶中待几日后再标定。

3.5.2 标定称取20.00ml氯化钾标准溶液（3，4）三份，分别置于300ml锥形瓶中，加3滴苯胼羰基偶氮苯溶液（3，3），用硝酸溶液（3，1）调至溶液PH2.5～3.0，用硝酸汞标准溶液（3，5）滴于稳定的紫红色，三份溶液所消耗的硝酸汞标准溶液毫升数的极差值不超过0.05ml，取平均值，按下式计算：C＝0.0141×20.00V式中：C——硝酸汞标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——标定所消耗硝酸汞标准溶液的平均体积，ml。

4 分析步骤4.1 试样量移取20.00ml乳化液试样。

4.2将试样（4.1）置于250ml 锥形瓶中，加入20ml无水乙醇（3.2）摇匀。

再加3滴苯肼羰基偶氮苯溶液（3.3）用硝酸（3.1）调至溶液PH2.5～3.0，使用分值度值0.02ml 的微量滴定管，用硝酸汞标准溶液（3.5）滴定至紫红色为终点。

5 分析结果的计算氯含量（mg/L）＝C×V×35.45×1000/V0式中：C——硝酸汞标准溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定度样所消耗硝酸汞标准溶液的体积，ml；V0——试样的体积，ml；35.45——氯的摩尔质量，g/mol。

轧制油、轧制乳液分析方法一. 酸值 (QTN A 005)1. 步骤1.1 取乳化液500ml,破乳萃取油样。

1.2 在150 ml 三角烧瓶中称2~3 g 样品，精确到0.01g （注3）。

1.3 加25 ml 二甲苯并搅拌直到样品完全溶解。

1.4 加50 ml 异丙醇并搅拌直到样品完全均匀。

1.5 如有必要,利用加热促使样品溶解，要避免样品受到不利影响；在滴定前样品要冷到室温，假如冷却有物质分离，则必须选择更好的试验方法。

1.6 加5 ~ 10 滴指示剂。

1.7 立刻用0.1或0.5M 氢氧化钾溶液滴定，应该和缓地摇匀溶液以避免CO 2从空气中溶解到溶液中；溶液颜色从无色到红色表示到达到达终点。

1.8 控制终点保持15秒钟不变色。

1.9 用25ml 二甲苯加50ml 异丙醇作一个空白滴定但对于常规分析空白滴定可以省略。

注3： 滴定溶液的体积大于25 ml （每100 ml 样品）则指示剂的拐点会改变，从PH = 11 降到PH = 9（指示剂的拐点取决于溶剂成分）。

2. 计算2.1 计算样品酸值如下：这里A - 滴定样品消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml ）B-滴定空白消耗的氢氧化钾溶液的毫升数（ml ）（对于常规分析， B 为0）C - 氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L ）D - 样品重量（g ）56.1 = 氢氧化钾的分子量2.2 允许误差1.0 mgKOH/g酸值 = (A-B) x C x 56.11D mgKOH/g二.皂化值( QTN C 012)1.步骤1.1取乳化液500ml,破乳萃取油样。

1.2取2个磨口三角烧瓶，在其中一个烧瓶中称大约2克样品，精确到0.01 g 。

1.3加 2 - 3粒玻璃珠或沸石到每个烧瓶避免暴沸。

1.4假如氢氧化钾乙醇溶液不干净，在使用前用滤纸过滤，过滤足够的量以满足样品和空白试验。

1.5分别用移液管加25 ml 的氢氧化钾乙醇溶液到每个烧瓶，用少量异丙醇冲洗磨口烧瓶内壁，避免氢氧化钾成分残留在壁上。

德 国 福 斯 油 品 集 团钢板冷轧油检测项目与方法FUCHS LUBRICANTS (CHINA) LTD.德 国 福 斯 油 品 集 团目录1．乳化液浓度测定 (3)2．乳化液电导率测定 (5)3．乳化液PH值测定 (6)4．乳化液皂化值测定 (8)5．乳化液灰分测定 (13)6．乳化液铁含量测定 (15)7．乳化液游离脂肪酸含量测定 (18)8．乳化液稳定性测定 (21)9．乳化液氯离子含量测定 (23)10．钢板冷轧油乳化液颗粒度测定 (25)11．乳化液细菌数测定 (27)12．乳化液霉菌数测定 (28)德 国 福 斯 油 品 集 团1．乳化液浓度测定1．适用范围本方法适用于乳化液的含油量测定（浓度）。

2．方法概要在浓度测定瓶中加入乳化液和浓盐酸，在95±3℃保温2-4小时，冷却后读取油层的百分含量。

3．试剂及仪器（1）试剂：盐酸（分析纯）。

（2）仪器：油份测定瓶：总容量130ML，底部100ML，颈部30ML需带有刻度。

其中0-5毫升分度值为0.2ML，5-30毫升分度值为0.5ML。

移液管100ML。

吸球。

恒温装置一套：水浴或烘箱，温控精度95±3℃。

4．取样量:100毫升。

5．操作步骤（1） 将乳化液试样充分摇匀，用移液管吸取100ML试样与测定瓶中。

（2） 加20ML浓盐酸于测定瓶中，并加水至刻度零，塞上瓶塞，摇匀。

（3） 将测定瓶置于恒温水浴或烘箱内，在95±3℃，保温2-4小时。

（4）取出测定瓶冷却1-2小时。

（5）读出并记录测定瓶中油相体积，以百分含量计。

6．精度（按DIN 51848-1）德 国 福 斯 油 品 集 团用酸分离的体积百分数 重复性 再现性< 5 0.2 0.35 - 30 0.5 1.07．结果的表示测定值小数点后保留1位（执行GB/T8170-1987中的数据进舍规则，修约间隔为0.1）。

8．注意事项（1） 读取分离油的毫升数时，不得超过±0.1毫升。

路线总纲乳化液的化验项目很多，做起来难免觉得有些手忙脚乱的，因此可以按照以下三条路线进行实验。

第一条路线，油浓度、电导率、pH（常规分析）、ESI第二条路线，油品提取、酸值、皂化值第三条路线，灰份、铁含量常规分析常规分析包括油浓度、电导率和pH，每班做一次，化验方法如下：一．乳化液的油浓度的测定1．概述用硫酸在提高温度的条件下处理乳化液使油、水分离，从而测得浓度。

2．仪器2．1 量筒—100ml2．2 长颈容量瓶—110ml2．3 烘箱或恒温水浴3．化学试剂3．1 水3．2 浓硫酸或浓盐酸—化学纯3．3 氯化钠—化学纯4．步骤4．1 在长颈容量瓶中加入3~5g氯化钠。

4．2 在100ml的量筒中量取90ml均匀的乳化液。

4．3 倒45ml上述乳化液到长颈容量瓶中。

4．4 缓慢加入10ml浓盐酸到长颈容量瓶中。

4．5 加入剩余的45ml乳化液。

4．6 如果需要，加一些水到长颈容量瓶中直到液位到达5ml的刻度（加水的量看长颈容量瓶的型号定，我们加水到1ml的刻度）。

4．7 将长颈容量瓶放入烘箱（或水浴锅），保持在90℃，直到明显的油层形成，并形成一透明或半透明的水层。

5．报告记录油含量（%）=上层油层清液的毫升数+1/2中间铁皂层毫升数二．电导率的测定1．步骤1．1 使装有0.01mol/L氯化钾溶液的150ml玻璃烧杯和包含试验样品的玻璃烧杯在水浴中保持20℃温度。

1．2 在别的玻璃烧杯中在用一些0.01 mol/L的氯化钾溶液冲洗电极。

1．3 将电极浸泡在0.01 mol/L的氯化钾溶液中维持在20℃。

根据仪器说明调整表盘读数到1278μs/cm。

1．4 用水冲洗电极若干次。

1．5 在测试条件下用部分样品冲洗电极。

1．6 浸泡电极在待测样品中维持在20℃。

1．7 等表盘读数稳定后读电导率，精确到1μs/cm。

1．8 用水洗净电极，假如必要用丙酮清除从乳化液样品带来的粘稠残留物，最后用水冲洗，并用滤纸檫干。

乳化液检测方法作者：王毅明来源：《科技创新与应用》2013年第09期摘要：保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

控制乳化液理化指标就是要通过稳定准确的检测手段及时监控和调整，这样才能有效的降低轧制油消耗，保证带钢板形良好、表面清洁度好，生产出合格的产品。

关键词：冷轧；乳化液；理化指标；取样；检验1 前言宝钢集团八钢公司轧钢厂冷轧分厂轧机乳化液是由97%～99%的软水加1%～3%的轧制油（其主要成分为矿物油、油性剂、表面活性剂及极压剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂）经强烈搅拌而形成的乳浊液，一般为循环使用。

在轧制过程中，作为冷轧工艺冷却与润滑的载体，乳化液一方面可以增加润滑、降低金属变形抗力、调节带钢板形；另一方面也起到对轧辊及轧件进行冷却防止热划伤、辊裂及粘辊的作用。

其次，可以提高轧后带钢表面清洁度、防止生锈并提高带钢表面质量。

因此，保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

2 乳化液取样2.1 取样点取样的原则是获得喷入轧机的冷却液中具有代表性的样品。

理想的取样点是在轧机喷射梁处引出的旁路。

若轧机长时间停车后，应在重新启动半小时以后再取样。

取样时应保证取样管线经过了充分的冲洗。

2.2 取样量每次使用两个1L的塑料容器平行取两个样品，各约750ml。

注意：取样量不应超过取样瓶的3/4。

在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。

3 乳化液检验方法3.1 浓度检验总浓度（酸分离法）测试步骤：（1）遵照取样说明中的指定方法提取乳化液样品。

（2）视乳化液清洁程度决定是否需要向乳化液样品中加入少量（2-3滴）乳化剂，加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴，同时使乳化液样品形成均一稳定的乳化液。

以确保所取样品均匀且具代表性并获得准确的测量结果。

（3）迅速用100ml的量筒量取100ml稳定的冷却液样品，然后倒入200ml浓度瓶中，并用该量筒量取约40ml浓硝酸，然后轻轻摇晃将量筒壁上粘着的乳化液残留冲掉，最后倒入浓度瓶中，轻轻摇匀。

1、概述皂化值：在本方法规定的试验条件下，1克样品所消耗的氢氧化钾毫克数。

将样品溶于丁酮，加入已知量的KOH-乙醇溶液，加热回流待样品皂化后，用标准HCl溶液滴定，根据KOH的消耗量计算皂化值。

2、仪器250ml磨口锥形瓶、回流冷凝管50ml酸式滴定管，分度0.1ml，允差±0.1ml(A或B级)25ml单标移液管，允差±0.1ml (A或B级)水浴锅3、试剂精制乙醇或优级乙醇0.5mol/L KOH-乙醇溶液（不需要标定）0.5mol/L 或0.1N标准HCl溶液酚酞指示剂：1克酚酞溶于100ml乙醇中，用0.1mol/L KOH-乙醇溶液中和至浅粉红色。

丁酮（AR）氯化钠（AR）氢氧化钾（AR）4、步骤试验取样量：取样量的多少以消耗40-80%的碱为宜，最多不超过20克，根据皂化值的大小，推荐的取样量如下：皂化值（mgKOH/g） 称重（g） 标准盐酸溶液浓度（mol/L）<5 20 0.15-10 10 0.110-30 20 0.530-50 10 0.550-110 5 0.5110-150 3 0.5150-250 2 0.5>250 1 0.51） 准确称取样品于三角烧瓶中，加25ml丁酮，加入（用移液管移取）25ml 0.5mol/L KOH-乙醇溶液。

（皂化值小于1mgKOH/g 时，用0.1mol/L KOH-乙醇溶液）2）装好回流冷凝管，回流60分钟。

通常回流60分钟，根据样品的实际情况，也许10分钟，也许2小时。

3）回流完毕，用50ml石油醚淋洗冷凝管。

4）拆下回流三角瓶，加3-5滴酚酞指示剂，趁热用0.5mol/L标准HCl溶液滴定，当指示剂 颜色消失时，再加3滴指示剂 。

如果恢复了颜色，应继续滴定；这样重复几次，直至颜色消失，再加3滴指示剂后不再重现颜色。

5）空白试验，不加样品，步骤同1）--4）。

对于使用中的乳化液，样品的制备方法如下：取摇匀的300mL样品于烧杯中，加10-30克NaCl固体，75℃保温待其破乳（可能需要1-2小时）。

1、油浓度分析1.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定性他化液中总油浓度的测定。

1.2、试剂与仪器a、 H2SO4 (ρ=1.84g/ml)b、刻度容量瓶（115ml,长颈部上刻有0-15ml的刻度值，分度值为0.1ml）1.3、分析步骤a、将乳化液试样摇匀后，移取90ml 试样倒入一半于刻度瓶中，加入10ml H2SO4，摇匀，加入剩余的另一半乳化液。

b、试样置于恒温水浴锅中，保持在90℃，直至明显的油层形成。

c、记录油含量，精确到0.1ml，并报告重量百分数的油浓度2、总铁含量分析2.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中总铁含量测定2.2、试剂a、盐酸（ρ=１.19g/ml）b、过氧化氢（30％）c、氢氧化钠（30％）d、磺基水杨酸（5％）e、乙二胺四乙钠标液 C（EDTA）=0.1mol/l2.3、分析步骤移取乳化液试样50ml 置于200ml 带有沸石的三角瓶中，加入5ml Hcl 、1ml H2O2 ,于电热板上煮沸10－15min 后取下，加入100ml 热水，用NaOH调节溶液PH 2-2.5,滴加8－10滴磺基水杨酸，用EDTA滴至乳白色消失为终点。

Fe(mg/l)=CV*55.85*1000/V0式中： C－EDTA标准物质的量浓度，mol/lV－滴定试样所消耗EDTA标液体积，mlV0－试样的体积，ml2.4、记录并报告乳化液总铁量3、乳化液皂化值的分析3.1、适用于冷轧用稳定性乳化液和半稳定生乳化液中皂化值的测定。

3.2、试剂a、氯化钠b、无水亚硫酸钠c、丁酮d、酚酞乙醇溶液e、氢氧化钠-乙醇溶液（1%）C(KOH)=0.5mol/Lf、盐酸溶液C（HCL）=0.5mol/L3.3、仪器A、恒温水浴锅（温度37~100℃，水温波动1℃）B、空气冷凝管C、分液漏斗（1000ml）3.4、分析步骤3.4.1、制备试油：取800－1000ml乳化液倒入1L烧杯中，加入50g Nacl,加热至75℃，破乳后移入分液漏斗中，缓慢加入200－300ml 丁酮，充分振荡后静置分层，将其中的水相及铁皂弃去，将分液漏斗中的有机相滤于400ml 烧杯中，把有机相滤液低温蒸发除去要丁酮，取得试油。

1. 试验项目用pH计测pH2. 试验仪器2.1 pH计2.2 pH电极3. 试剂3.1 pH为4.00，7.00，10.00的缓冲溶液3.2 蒸馏水或去离子水4. 试验步骤4.1 第一次使用的pH电极或长期停用的pH电极，使用前浸泡在去离子水或蒸馏水中活化24小时。

4.2 用去离子水或蒸馏水淋洗电极，用纸巾吸干。

4.3 按仪器操作说明校正pH计。

4.3.1测量液体的温度，按该温度校正仪器温度。

4.3.2将电极置于搅拌均匀的缓冲溶液中，使之平衡近一分钟，将pH计设定在所用缓冲溶液的pH值。

当所测溶液的pH大于7时，用7.00和10.00的缓冲溶液校正；当所测溶液的pH小于7时，用7.00和4.00的缓冲溶液校正。

4.4 校正完毕，用去离子水或蒸馏水淋洗电极，然后吸干。

4.5 将电极置于待测样品中，使之平衡（约一分钟）。

4.6 读取pH值并记录结果。

4.7 淋洗pH电极，不用时浸泡在3mol/L的KCl溶液中。

5. 注意5.1 如果pH计在八小时内校正过，不必重新校正，这可用缓冲溶液来检验。

如果误差在0.02范围内（pH的精度范围），此校正仍有效。

5.2 样品中的油可能阻塞pH电极的微孔膜的孔，以致读数漂移或不稳定。

可用适当的溶剂（如乙醇）或蒸馏水清洗电极，将沉积物溶解。

5.3 pH电极有一定的寿命，什么时候更换，根据样品的种类和使用的频率而定，一般一年更换一次。

当电极不用时，应按厂家推荐的方法保存。

5.4 测量pH时，应避免在较高温度下（超过30℃）使用。

5.5 当pH电极未浸入溶液中时，如有必要，将pH计关掉。

5.6 使用前请仔细阅读仪器和pH电极使用说明书。

用光学显微镜对轧制乳化液的观察与分析作者：谭峰邓业浩王凤陈志谦欧阳美桃王林周福增来源：《科技创新导报》 2011年第19期通讯作者: 陈志谦，教授，联系电话：022-********，e-mail：chen-zq@用光学显微镜对轧制乳化液的观察与分析谭峰，邓业浩，王凤，陈志谦?欧阳美桃，王林，周福增，（西南大学材料科学与工程学院重庆 400715）摘要：乳化液是一种亚稳定的油水两相平衡系统，其分散相的形貌、大小与分布对乳化液的性质和应用效果有本质的影响，但却一直缺乏对这种微观结构直观的观察与研究。

本实验建立了一种利用光学显微镜对轧制乳化液显的微结构进行观察和分析的方法，发现随着乳化剂用量的增加，乳化液的油滴粒径减小，乳化液的稳定性提高。

与其他分析方法比较，这种方法具有直观和快速准确的优点。

关键词：O/W乳化液；油滴；显微观察；粒度；乳化剂；稳定性中图分类号: TG339 文献标识码：A文章编号：1674-098X(2011)07(a)-0000-00ABSTRACT: Emulsion is a kind of metastable oil-water equilibrium system. The morphology, size and distribution of dispersed phase are essential to the property and application of emulsions. However the method of the direct observation and analysis of the microstructure hasn’t been proposed so far. In our work we have built up a method to observe and analyze the microstructure of emulsions directlyby the optical microscope and we have found that as the surfactant increased in emulsions, the average size of oil drops in emulsions decreased and the stabilityof emulsions increased. Comparing to other analytical methods, this method is more direct and precise.KEY WOREDS: oil-water emulsion; oil drops; microscopic observation; granularity; surfactant; stability乳化液是一种亚稳定的油水两相平衡系统，其中的一相以液滴的形式分散于另一相中，分别称为分散相和连续相，形成水包油（O/W）或油包水（W / O）型乳化液。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910381074.7(22)申请日 2019.05.08(71)申请人 南京正明观新材料有限公司地址 211500 江苏省南京市江北新区长芦街道宁六路606号D栋13楼(72)发明人 彭继东　胡娟　张预民　马江波　陈春怀　(74)专利代理机构 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363代理人 逯长明　许伟群(51)Int.Cl.G01N 5/04(2006.01)(54)发明名称一种轧制油乳化液灰分的检测方法(57)摘要本申请实施例示出了一种轧制油乳化液灰分的检测方法，所述方法包括：步骤一：利用热重分析仪，测试轧制油乳化液在空气环境下的热重分解曲线，所述热重分解曲线的横坐标为温度，纵坐标为残留量；步骤二：确定温度775℃下的残留量为轧制油乳化液灰分。

本申请实施例的检测方法可以快速且准确的测定轧制油乳化液的灰分含量。

权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 109991118 A 2019.07.09C N 109991118A1.一种轧制油乳化液灰分的检测方法，其特征在于，所述方法包括：步骤一：利用热重分析仪，测试轧制油乳化液在空气环境下的热重分解曲线，所述热重分解曲线的横坐标为温度，纵坐标为残留量；步骤二：确定温度775℃下的残留量为轧制油乳化液灰分。

2.根据权利要求1所述的一种轧制油乳化液灰分的检测方法，其特征在于，所述步骤一的具体方法包括：利用热重分析仪，设置起点温度为50℃，终点温度为800℃，升温速率10℃/min，吹扫气包括样品气和平衡气，其中样品气的流量为40ml/min，平衡气的流量为60ml/min。

3.根据权利要求2所述的一种轧制油乳化液灰分的检测方法，其特征在于，所述样品气为空气，所述平衡气为氮气。

4.根据权利要求1所述的一种轧制油乳化液灰分的检测方法，其特征在于，所述热重分析仪的型号为TGA55。

乳化液的防锈性试验方法1、主题内容与适用范围本方法系用来检查已配好的乳化液对金属的防锈能力。

2、仪器与材料1) 恒温控制器：0~50℃2) 湿润槽：外径约300mm的干燥器，底部盛蒸馏水约占1/3体积3) 刚玉砂布：0号4) 试片：1级灰口铸铁：Φ5 mmX20 mm5) 脱脂棉花6) 洗涤用汽油（SH 0114)7) 洗涤用乙醇：无水乙醇（化学纯）8) 试片清洗用的容器：4件9) 无嘴平底烧杯：容量约500mL10) 具塞量筒。

100mL.3、试验步骤（1）试验准备1)将试片用砂布磨光，依次用汽油、汽油、乙醇、乙醇洗净后吹干，待用。

2) 按附录A之方法，在无嘴平底烧杯中配制2%浓度的乳化液约400mL,用圆头玻璃棒搅拌2min,使其全部乳化，然后倾出100mL,于具塞量筒中，以作食盐允许量试验用。

（2）单片防锈性试验方法1) 用圆头玻璃棒蘸取已配好的乳化液，在已处理好的试片上滴5滴，每滴直径为4~5mm,各滴间应保持一定距离，不得连接。

2) 将试片放入湿润槽中的瓷板上，盖好湿润槽盖后，置于35±2℃条件下静置。

3) 叠片防锈性试验方法：将准备好的试片，平放在上述同一湿润槽内试片磨光的一面上，用圆头玻璃棒蘸取已配制好的乳化液，在试片上涂布，再用另一块试片使其磨光的一面重叠于其上。

二块试片间被一薄层乳化液层隔开，防止试片倾滑叉开。

待操作完毕后，盖上湿润槽盖于35±2℃下放置，到期后观察结果。

4、判断试验期满后，进行试片外观检查，防锈性合格之乳化液，其试片试验而不应有锈蚀痕迹或变色。

1)单片防锈性检查：试验期满后，将乳化液滴擦去，再用棉花蘸乙醇轻轻擦去残液，观察试片情况，单片防锈性合格之试片应光亮如初。

2) 重叠片防锈性检查；试验期满后，打开二片重叠莓的试片，用脱脂棉花擦去乳化残液，观察二重叠面锈蚀情况。