0.1硫酸铈滴定液

43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南　郴州　４２３０００摘 要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。

采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。

以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。

考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。

在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。

样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。

该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。

关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ　Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，　Ｃｈｅｎｚｈｏｕ　４２３０００，　ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｉｓ　ｏｆ　ｇｒｅａｔ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ　ｔｏ　ｉｔｓ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｒａｄｉｎｇ．　Ｕｓｅ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｍｉｘｅｄ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ，　ａｄｄ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｄｒｏｐ　ａｄｄ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｒｅｍｏｖｅ　ｃａｒｂｏｎ．　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｂｙ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ　ｓｕｌｆａｔｅ　ａｓ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ，　ｍｅｔｈｙｌ　ｏｒａｎｇｅ　ａｓ　ｉｎｄｉｃａｔｏｒ　ａｎｄ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｔ　８０℃~９０℃．　Ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ａｃｉｄ，　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔｈｅ　ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．　Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　（ｎ＝７）　ｏｆ　４　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　０．４３％~１．５％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　９９．８％~１０６．１％．　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｒｅ　ｂａｓｉｃａｌｌｙ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｒｅ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｏｔｈｅｒ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ，　ｒｅｌｉａｂｌｅ　ａｎｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　５％~５０％　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ；　Ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ；　Ｃｅｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。

标准操作规程STANDARD OPERATION PROCEDURE编号SOP-02-QC-014题目硫酸滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0 生效日期2015年12月1日编制部门QC 签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范硫酸滴定液配制与标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于硫酸滴定液配制与标定的标准操作。

3责任：QC人员对本SOP实施负责。

4内容4.1.名称硫酸滴定液4.2.分子式、分子量H2SO4=98.0849.04g→1000ml；24.52g→1000ml9.81g→1000ml；4.904g→1000ml4.3.配制浓度0.5mol/L 、0.25mol/L 、0.1mol/L 、0.05mol/L4.4.所用仪器电热鼓风干燥箱、电子天平、酸式滴定管（50ml）、容量瓶（1000ml）、烧杯（50、100ml）、量筒（50ml）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药基准无水碳酸钠甲基红—溴甲酚绿指示液（取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

）4.6配制硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

4.7.标定照盐酸滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得。

如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。

4.8.允许误差滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定得的平均值和复标所得和平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%.4.9复标规定滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定。

的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。

2、试药与试液：2.1硫酸铈（AR）2.2硫酸（AR）2.3基准草酸钠2.4盐酸（AR）2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：404.303.2欲配浓度：40.43g → 1000ml3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO24.2操作方法：4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。

每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：00.67V m mol/L C ⨯=）（ 式中：m 为草酸钠称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量,ml ；67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。

平面色谱法：例1:含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm×20cm的硅胶板上,用氯仿—乙醇—庚烷(1：1：1）为展开剂上行展开。

当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。

此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm，斑点直径9mm.磺胺噻唑斑点距板下沿9。

2cm，斑点直径12mm。

已知样品原点距板下沿2cm，计算它们的Rf值各为多少？分离度又是多少？解：L0=20—1。

5—2=16.5cm L嘧=6.7—2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0。

28L噻=9。

2—2=7.2cm，Rf噻=L/L0=7。

2/16。

5=0.44例：某物质用氯仿展开时，⑴Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂? ⑵若Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂?解:⑴Rf值太小，说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。

在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。

⑵若Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。

单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于。

A。

薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短2。

在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是。

A．极性大的组分B．极性小的组分C．挥发性大的组分D．挥发性小的组分3。

平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是A。

比移值B。

相对比移值C。

分配系数D。

分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，Rf值太小，欲提高该组分的Rf值，应选择的展开剂是。

A.乙醇B。

氯仿C。

环己烷D。

乙醚多选题：1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。

A.组分和展开剂B.展开剂和固定相C。

组分和固定相D。

组分和硅胶2. 平面色谱分析中，衡量面效率的参数是。

A。

塔板高度 B.相对比移值C.理论塔板数D.分离度3。

使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是A。

硫酸铈滴定液终点颜色判断一、引言在化学分析中，滴定是一种常用的定量分析方法。

它通过两种溶液之间的化学反应来确定一个溶液的浓度。

硫酸铈滴定液是一种常用的滴定剂，其终点颜色变化是滴定过程中的重要指标。

本文将详细介绍硫酸铈滴定液终点颜色判断的方法和注意事项。

二、硫酸铈滴定液的性质硫酸铈（Ce(SO4)2）是一种无色或白色的晶体，可溶于水。

在酸性环境中，硫酸铈可以与多种物质发生氧化还原反应，因此常被用作滴定剂。

在滴定过程中，硫酸铈会被还原为三价铈离子，其颜色由白色变为红色。

三、硫酸铈滴定液终点颜色判断的方法1. 视觉判断：在硫酸铈滴定液的滴定过程中，应密切关注溶液的颜色变化。

当溶液由白色变为淡粉红色时，说明硫酸铈已被完全还原，此时应立即停止滴定，因为如果继续滴定，可能会导致过度滴定。

2. 使用光电光度计：为了提高滴定结果的准确性，可以使用光电光度计来检测溶液的颜色深度。

光电光度计可以精确地测量溶液的吸光度，从而确定硫酸铈的浓度。

四、硫酸铈滴定液终点颜色判断的注意事项1. 控制好酸度：硫酸铈的还原反应需要在酸性环境中进行，因此，控制好酸度是滴定过程中的关键。

如果酸度过高，可能会导致硫酸铈过快地被还原，从而导致滴定结果的误差。

2. 避免光照：硫酸铈在光照下容易被氧化，因此在滴定过程中应避免光照，以防止硫酸铈被氧化。

3. 注意安全：硫酸铈是一种强氧化剂，与有机物接触可能会引起燃烧。

因此，在操作过程中应注意安全，避免硫酸铈与有机物接触。

五、总结硫酸铈滴定液终点颜色判断是化学分析中的重要环节。

通过准确判断硫酸铈的还原程度，可以得到准确的滴定结果。

然而，这个过程需要对硫酸铈的性质有深入的理解，同时也需要注意操作的安全性和准确性。

希望本文的介绍能对您在实际操作中有所帮助。

一、目的：(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。

二、范围：适用于硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（25ml 、A 级）、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、称量瓶、容量瓶（1000ml 、A 级）2、试药与试液：2.1硫酸亚铁铵（AR ）2.2硫酸（AR ）2.3邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O 分子量：392.133.2欲配浓度：39.21g → 1000ml3.3取硫酸亚铁铵40g ，溶于预先冷却的40ml 硫酸和200ml 水的混合液中，加水适量使成1000ml ，摇匀。

3.4本液临用前应标定浓度。

4、标定与复标：4.1原理：Ce 4++Fe 2+→Ce 3++Fe 3+4.2操作方法：精密量取本液25ml ，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。

根据硫酸铈滴定液(0.1mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。

4.3 计算：硫酸亚铁铵滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：VV C L mol C 11)/(⨯=式中：C 1为硫酸铈滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硫酸铈滴定液的消耗量，ml ；V 为本液的消耗量，ml 。

5、贮藏：置具塞的玻璃瓶中，密闭保存。

五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通则8006 P431 六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。

此资料得于2008级，到我手中时选择题答案已经基本找完，经过我的补充，选择题答案已经全部找到，部分填空题问答题也已经附录上，由于这些题目源自药物分析第五版，所以有的题目似乎找不到答案，并且与第七版偏离，且难免有疏忽，故有的答案特别是问答题仅供参考答案，非标准答案。

建议，期末考试选择只有单选，时间紧促可以不看多选。

【注】有消息称，分论选择基本在习题内出。

绪论1.药品质量管理规范的法令性文件包括GLP、GMP、GCP、GSP2.药品检验工作的基本程序有取样、检验、留样、检验报告3.简述药物分析的性质和任务。

第二章药物的鉴别试验1 影响鉴别实验的条件有被测物浓度、试剂的用量、溶液的温度、pH、反应时间和干扰物质2 简述药物鉴别实验的项目答：一、性状：（一）外观（二）溶解度（三）物理常数1熔点2比旋度3吸收系数二、一般鉴别试验三、专属鉴别试验3、简述药物鉴别的意义4、常用的鉴别方法有哪些？第三章药物的杂质检查1.药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型化学方法、色谱方法、光谱方法和物理方法。

2.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即生产过程中引入的杂质和贮藏过程中引入的杂质。

3.药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为20ugCl/ml ）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。

第四章药物定量分析与分析方法验证1. 沉淀蛋白的方法包括加有机溶剂、加中性盐、加强酸、加沉淀剂、酶解法2. 药品质量标准分析方法验证的内容有哪些？答：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性3. 检测限是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量4. 在液相色谱中，用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为3（或2）5. 采用HPLC方法测定醋柳黄酮片中槲皮素含量时，连续进样6次，测定结果分别为8.690、8.676、8.700、8.673、8.706、8.695,请计算偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)X=61(8.690+8.767+8.700+8.673+8.706+8.605)=8.675 d 1=8.690-8.675=0.015 d 2=8.767-8.675=0.001 d 3=8.700-8.675=0.025 d 4=8.673-8.675=-0.002 d 5=8.706-8.675=0.031 d 6=8.605-8.675=-0.070 SD=222222070.0031.0002.0025.0001.0015.0(51+++++=0.037 RSD=0.037/8.675=0.004第五章 巴比妥类药物的分析1. 巴比妥类药物具有的特性为： BCD A. 弱碱性 B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 具有紫外特征吸收2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: B A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色3. 巴比妥类药物的鉴别方法有: CD A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀4. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2000年版）采用的方法是: DA. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法5. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是: EA. 盐酸可待因B. 咖啡因C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥6. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是: AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁7. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用: BDA. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E. 结晶紫为指示剂8. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为: DA. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对9. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为: AA. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法10. 中国药典（2000年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有: ABCA. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN第六章芳酸类药物的分析1．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾2．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BCA. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法3．苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为DA. 水—乙醇B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮4. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是CA. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯5. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是DA. pH10.0B. pH2.0C. pH7～8D. pH4～6E. pH2.0±0.16. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是BA. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是BA. 水杨酸B. 间氨基酚C. 氨基酚D. 苯酚E. 苯胺8. 采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是AA. 防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E. 以上都不对9. 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是CA. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾10. 对氨基水杨酸钠的含量测定方法有ABCDA. 离子对高效液相法B. 非水滴定法C. 溴量法D. 亚硝酸钠滴定法第七章芳胺类药物的分析1．采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（C）A. 苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C．苯佐卡因D. 醋氨苯砜E. 盐酸去氧肾上腺素2．重氮化-偶合反应是含芳伯氨基或潜在芳伯氨基类药物的鉴别反应3. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（C）A. 添加Br-B. 生成NO+·Br-C．生成HBrD. 生成Br2E. 抑制反应进行4. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（ACE）A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液5. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCD）A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温（10～30℃）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点6. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（D）A. 浓硫酸B. 甲醛试液C. 氨试液D. 甲醛—硫酸试液E. 茚三酮试液7. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E）A. 有关物质B. 二苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体第八章杂环类药物1. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 CA. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥2．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有BE A. 茚三酮反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应D. 硫色素反应E．二硝基氯苯反应3. ChP（2000）异烟肼的测定方法为 AA. 溴酸钾滴定法B. 溴量法C. TCLD. NaNO2E. 比色法4. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为 CA. 对乙酰氨基酚B. 异烟肼C. 尼可刹米D. 地西泮E. 维生素E5. 经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 EA. 葡萄糖B. 皮质酮C. 维生素CD. 土酶素E. 异烟肼6. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 DA. 间氨基酚B. 水杨酸C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼E. 其他甾体7. 可用于异烟肼鉴别的反应有ABEA. 与氨制硝酸银的反应B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应D. 硫色素反应E. 二硝基氯苯反应8．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有BCEA. 中和法B. 非水滴定法C. 紫外法D. 旋光法E. 铈量法9. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 DA. 非水溶液滴定法B. 紫外分光光度法C. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法E. pH指示剂吸收度比值法10. 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 DA. 杂质的标准溶液B. 标准“有关物质”溶液C. 供试品溶液D. 供试液的稀释溶液E. 对照溶液11. 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为 BA. 雌二醇B. 氯丙嗪C. 诺氟沙星D. 硫酸镁E. 苯巴比妥钠12. 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 CA. pH4B. pH3～3.5C. pH2±0.1D. pH1E. pH513. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

硫酸铈滴定硫酸铈滴定是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中氧化还原反应的滴定过程。

本文将介绍硫酸铈滴定的原理、操作步骤以及注意事项。

一、硫酸铈滴定的原理硫酸铈滴定是基于硫酸铈（Ce（IV））和还原剂之间的氧化还原反应。

在滴定过程中，硫酸铈充当氧化剂，而还原剂则是溶液中待测物质。

硫酸铈溶液呈淡黄色，滴定过程中由淡黄色变为无色，这是由于Ce（IV）被还原成Ce（III）。

1. 准备滴定溶液：称取一定量的硫酸铈溶液，通常浓度为0.1mol/L。

2. 预处理样品：将待测溶液按照实验要求进行预处理，如稀释、酸化等。

3. 滴定：将预处理后的样品溶液滴入滴定瓶中，加入适量的硫酸铈溶液作为滴定剂。

滴定过程中，溶液颜色由淡黄色逐渐变为无色。

4. 终点判断：滴定至溶液颜色变为无色时，滴定结束。

可以通过加入淀粉指示剂，溶液变蓝后再滴定，出现无色终点时即可停止滴定。

5. 计算结果：根据滴定溶液的浓度和滴定的体积，可以计算出待测溶液中还原剂的浓度。

三、硫酸铈滴定的注意事项1. 滴定前应对硫酸铈溶液进行标定，确定其浓度。

2. 滴定过程中要注意滴定速度，避免过快或过慢。

3. 滴定过程中应搅拌溶液，以保证反应充分。

4. 避免阳光直射，以免影响溶液颜色判断。

5. 滴定前要保证玻璃仪器干净无杂质，以免影响滴定结果。

硫酸铈滴定是一种常用且灵敏的分析方法，被广泛应用于化学、环境等领域。

通过硫酸铈滴定，我们可以测定出溶液中还原剂的浓度。

在实际应用中，我们可以根据滴定结果进行定性分析和定量分析，以满足实验和分析的需求。

硫酸铈滴定是一种重要的分析方法，通过滴定溶液中的还原剂，可以准确测定其浓度。

在进行硫酸铈滴定时，需要注意实验操作的细节，以保证滴定结果的准确性和可靠性。

通过合理使用硫酸铈滴定法，我们可以获得丰富的化学信息，并为实验和分析提供有效的数据支持。

第6章药物定量分析与分析方法的验证6.1 定量分析样品的前处理方法在采集药物样品之后，往往不能直接铡定，一般需根据药物的性状、结构与性质或组方采用一定的方法对样品进行前处理，使待测药物或待测元素转化为易于测定的形式后再进行定量、定性分析检测。

多数化学原料药物具有特征结构或取代基可不经特殊处理，使用适当的溶剂溶解后直接采用滴定法、分光光度法或色谱法测定。

对于药物制剂，其前处理方法着重考虑的是干扰组分的排除。

而对于一些含有卤素或金属的有机药物，由于其所含金属或卤素在药物分子结构中结合的牢固程度不同，需要采用不同的方法对这些有机药物进行适当的处理才能进行准确地定量分析。

本节主要介绍含金属或含卤素、硫、磷、砷等特殊元素药物分析的前处理方法，这些药物的分析方法通常可分为两大类：一类是不经有机破坏的分析方法；另一类是经有机破坏的分析方法。

6.1.1 不经有机破坏的分析方法本类分析方法不对药物分子中的有机结构部分进行完全破坏，仅选用适当的溶剂溶解样品，使待测元素离子电离或经简单的回流处理使有机结合的待测元素原子离解而转化为无机盐类后测定。

本法主要是用于含金属有机药物或结合不牢固的含卤素等药物的分析。

根据操作方法不同，主要以下三种方法：1. 直接测定法凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C－M（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以电离，因而不需有机破坏，可直接选用适当的方法进行测定。

金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸、酚类等的金属盐或络合物，如葡萄糖酸钙、乳酸钙等；而另一种为金属原子直接与碳原子以共价键相连，如葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁等。

例6-1 《中国药典》(2010年版)收载的原料药富马酸亚铁的含量测定方法：取本品约0.3g，精密称定，加稀硫酸15ml，加热溶解后，放冷，加新沸过的冷水50ml 与邻二氮菲指示液2 滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

实验室常用溶液配制示例氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000mL 20.00g→1000mL 4.000g→1000mL【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

【标定】氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

每1mL的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。

每1mL的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。

每1mL的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。

必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

一些标准滴定溶液的配制和标定以下标准溶液的配制包括：乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）；四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）（C6H5）；甲醇钠滴定液（0.1mol/L）；甲醇锂滴定液（0.1mol/L）；亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）；草酸滴定液（0.05mol/L）；氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）；氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L）；重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）；烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）；高氯酸滴定液（0.1mol/L）；高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）；高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）；硝酸汞滴定液（0.02或0.05mol/L）硝酸银滴定液（0.1mol/L）；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）；硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1或0.05mol/L）；硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）；硫酸铈滴定液（0.1mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；碘滴定液（0.1mol/L）；碘酸钾滴定液（0.05或0.01667mol/L）；溴滴定液（0.1mol/L）；溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）。

乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8?2H2O=372.2418.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

MSDS_硫酸铈Material Safety Data Sheet / 物质安全资料表第一部分化学品及企业标识化学品中文名称:硫酸铈溶液化学品俗名或商品名:Cerium(?) sulfate solution c(Ce(SO4)2.4H2O) 化学品英文名称:Cerium(?) sulfate solution c(Ce(SO4)2.4H2O)=0.1 mol/l(0.1N) 企业名称:台湾默克股份有限公司地址:台北市南京东路5段188号6-5邮编:---电子邮件地址:--传真号码:02-27422766企业应急电话:02-27422788 转 320技术说明书编码:109092生效日期:2004年9月1日国家应急电话:事故应急救援(021)62533429(F) , FAX(021)62563255 , 火警119第二部分成分/组成信息纯品 , 混合物化学品名称:硫酸铈溶液分子式(Ce(SO4)2.4H2O)有害物成分:硫酸铈溶液浓度:0.1 mol/l(0.1N)CAS No.:07664-93-9第三部分危险性概述危险性类别:无资料侵入途径:吸入、皮肤接触、眼睛接触、食入健康危害:刺激眼睛、皮肤环境危害:勿使其进入水源，废水或土壤中燃爆危险:非易燃物质第四部分急救措施皮肤接触:用大量的水冲洗并立即脱除遭污染之衣物眼睛接触:1.撑开上下眼皮并以大量的水冲洗;2。

立即通知眼科医师; 吸入:将患者移至新鲜空气处食入: 1.让患者喝下大量的水;2.催吐;3.通知医师医生须知:催吐急救人员防护:应让医护人员知道患者所接触之化学物质，并适时选用个人防护具以确保其自身的安全。

第五部分消防措施危险特性:非可燃性物质有害燃烧产物: 无资料灭火方法及灭火剂: 储存区应备有随时可用的适当灭火器材灭火注意事项: 消防人员必须穿戴全身式化学防护衣及自给式空气呼吸器(必要时外加抗闪火Page: 1 /4铝质被覆外套)，此外应避免消防水用后直接排入地表及下水道第六部分泄漏应急处理应急处理:1. 不可吸入此物质之蒸汽/气溶胶2. 在密闭区域确认有足够新鲜空气供给3. 避免此物质直接排入下水道系统消除方法:1. 清理污染物并清洗污染区2. 以液体吸收剂吸取此污染物质(已污染吸收剂与外泄物具有相同的危害性)。

硫酸滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程范围：适用于硫酸滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：2020年版《中国药典》通则8006规程：1滴定液浓度：硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25 mol/L、0.1 mol/L或0.05 mol/L）相当于硫酸49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml。

2 分子式和分子量：H2SO4＝98.08。

3配制：3.1试剂：硫酸。

3.2仪器与用具：量筒、容量瓶（1000ml）。

3.3操作步骤：3.4硫酸滴定液（0.5 mol/L）取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释1000ml，摇匀。

3.5硫酸滴定液（0.25 mol/L、0.1 mol/L或0.05 mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。

4标定：4.1试剂：基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

4.2仪器与用具：电子天平、电热恒温干燥箱、量筒。

4.3操作步骤：4.3.1照盐酸滴定液（1 mol/L、0.5mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）项下的方法标定，即得。

4.3.2 如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5 mol/L、0.1 mol/L或0.05 mol/L）加稀释制成。

必要时，标定浓度。

5 复标：按（标定）项下重复检定。

6注意事项：配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中（不得往硫酸中加水），并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。

7计算公式：.106m /mol ⨯=V L C ）（ 式中 ｍ为基准无水碳酸钠的称取量（mg ）；V 为本滴定液的消耗量（ml ）；。