硫酸铈滴定液标定记录

1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。

1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。

硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。

硫酸铈容量标准溶液检测方法说实话硫酸铈容量标准溶液检测方法这事，我一开始也是瞎摸索。

我就想知道怎么能准确地检测这个溶液呢，最开始我以为就跟检测普通溶液似的，直接拿个仪器测测浓度就得了。

我试了用那种简易的浓度测量仪，结果那数字跳来跳去的，根本不准，这可把我给坑苦了。

后来我才知道，硫酸铈容量标准溶液可不能这么简单粗暴地检测。

然后我就去看书，书上说要用氧化还原滴定法。

这就好比一场接力赛，这个滴定过程里面的试剂就像接力选手一样，一个把“接力棒”递给另一个。

比如说硫酸铈作为氧化剂，它就像是那个刚开始拿接力棒跑得选手。

我们得把要检测的试样当成另一个选手，让他们在合适的条件下比赛，谁强谁弱就看消耗了多少硫酸铈，这就类似于在比赛里跑了多少距离。

我开始做具体的操作准备。

我不确定我取的硫酸铈容量标准溶液量是否合适，第一次取的时候取多了，结果在滴定的时候，那滴定液都加了好多还没反应完，差点把整瓶滴定液都加进去了，这肯定是错的。

后来我就小心多了，按照非常精确的数值去取溶液。

我还发现加热这个环节特别重要。

就像是给这场接力赛当裁判的，控制好局面。

不加热或者加热过度都不行。

如果不加热，反应就慢悠悠的，像个蜗牛在爬；要是加热过度呢，可能就乱套了，各种反应不受控制地进行，那最后测量出来的数据肯定也是错的。

再有就是指示剂量的控制也是个学问。

我老是掌握不好这个度，放多了它颜色变得太明显太快，放少了又怕错过那个准确的终点。

这就像做菜放盐一样，放多了太咸，放少了没味道。

我折腾了好久才摸清楚了一点规律。

这些就是我目前在硫酸铈容量标准溶液检测方法上的一些真实经历啦，希望对你们也有点帮助，这过程真的是得小心翼翼，处处都是细节，稍微不注意就错了。

43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南　郴州　４２３０００摘 要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。

采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。

以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。

考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。

在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。

样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。

该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。

关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ　Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，　Ｃｈｅｎｚｈｏｕ　４２３０００，　ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｉｓ　ｏｆ　ｇｒｅａｔ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ　ｔｏ　ｉｔｓ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｒａｄｉｎｇ．　Ｕｓｅ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｍｉｘｅｄ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖｅ，　ａｄｄ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ　ｔａｒｔａｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｄｒｏｐ　ａｄｄ　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｔｏ　ｒｅｍｏｖｅ　ｃａｒｂｏｎ．　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ　ｂｙ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ　ｓｕｌｆａｔｅ　ａｓ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ，　ｍｅｔｈｙｌ　ｏｒａｎｇｅ　ａｓ　ｉｎｄｉｃａｔｏｒ　ａｎｄ　ｃｅｒｉｃ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ａｔ　８０℃~９０℃．　Ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ａｃｉｄ，　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｔｈｅ　ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｒｅｄｕｃｉｎｇ　ａｇｅｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．　Ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　（ｎ＝７）　ｏｆ　４　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　０．４３％~１．５％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　９９．８％~１０６．１％．　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｔｗｏ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｒｅ　ｂａｓｉｃａｌｌｙ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｒｅ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｂｙ　ｏｔｈｅｒ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ，　ｒｅｌｉａｂｌｅ　ａｎｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　５％~５０％　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｉｎ　ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ　ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｌｅａｄ；　Ａｎｔｉｍｏｎｙ　ｃｏｎｔｅｎｔ；　Ｃｅｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。

的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平、胖肚吸管（10ml、A级）、量筒(50ml、100ml)、移液管（5ml、A级）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、称量瓶、容量瓶（1000ml、A级）。

2、试药与试液：2.1硫酸铈（AR）2.2硫酸（AR）2.3基准草酸钠2.4盐酸（AR）2.5一氯化碘试液（见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程）2.6邻二氮菲指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）2.7氢氧化钠滴定液( 1mol/L)（见EK/SOP-QC8005氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1mol/L)配制与标定操作规程）3、配制：3.1分子式：Ce(SO4)2·4H2O 分子量：404.303.2欲配浓度：40.43g → 1000ml3.3取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

4、标定与复标：4.1原理：2Ce4++C2O42- =2Ce3+ +2CO24.2操作方法：4.2.1 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20ml加人水50ml中混匀，放冷）6ml,边加边振摇，加盐酸10ml,加热至70〜75℃,用本液滴定至溶液呈微黄色。

每lml硫酸铈滴定液(0.lmol/L )相当于6.700mg的草酸钠。

根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2 如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L），用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。

硫酸铈滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：00.67V m mol/L C ⨯=）（ 式中：m 为草酸钠称取量,mg ；V 为本滴定液的消耗量,ml ；67.00为1m 与l 硫酸铈滴定液（1.000mol/L ）相当的以毫克表示的草酸钠的质量。