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ICSXXXXYS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/TXXX粗锑化学分析方法第2部分：金量的测定火试金法Methods for chemical analysis of Crude AntimonyPart1:Determination of gold content—Fire assaying method（预审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施————————————————————————————————————中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T XXXX 《粗锑化学分析方法》共分为３个部分：——第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；——第2部分：金量的测定火试金法；——第3部分；砷、铅、铜、硒、铋量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第2部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分为首次起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司本部分主要起草人：粗锑化学分析方法金量的测定火试金法1 范围本部分规定了粗锑中金量的测定方法。
本部分适用于粗锑中金量的测定。
测定范围：金的质量分数5.00g/t～2000 .00g/t。
2 方法提要试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣，基体锑和杂质与熔剂生成熔渣，铅扣与熔渣密度不同而分离；通过灰吹使金、银与铅等贱金属分离；利用金不溶于硝酸的性质使金银分离；用重量法测定金。
3 试剂除非另有注明，在分析中使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 碳酸钠：工业纯，无水，粉状。
3.2 氧化铅：工业纯，含金量小于0.05 g/t。
3.3 二氧化硅：工业纯（SiO2＞95%），粉状。
粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法编制说明（预审稿）锡矿山闪星锑业有限责任公司2021年1月粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科〔2019〕126号和有色标委[2019]73号《关于转发2019年第二批有色金属国家、行业、协会标准制（修）订项目计划的通知》，其中行业标准《粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》（项目编号：2019-0415T-YS）由锡矿山闪星锑业有限责任公司、长沙矿冶研究院、湖南有色金属研究院、安化渣滓溪矿业有限公司、水口山有色金属集团有限公司等单位负责起草，完成年限为2021年。
2、项目目的和意义《粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》属新制订项目，与有色行业标准《粗锑》配套。
国内粗锑年产量2万吨以上，主要有间接法火法生产氧化锑形成的底水粗锑、火法处理含金锑精矿形成的含金粗锑以及湿法产出的电解阴极粗锑，这些粗锑含有不同量的金、银，大多销往具有锑金分离工艺的企业，年交易量达1.5万吨以上。
锑属于粗锑中主量和计价元素，目前没有相应的标准检测方法可以遵循。
《锑及三氧化物二锑化学分析方法》GB/T3253-2008（2009）中仅有三氧化二锑中三氧化二锑量的测定方法（GB/T3253.8-2009）,锑锭的主含量由减杂质法得到。
《锑精矿化学分析方法》中锑量的测定（YS/T556.1-2009）虽然也是用硫酸铈滴定法，但测定范围不同，杂质组成不同，样品处理和五价锑的还原过程及要求不同，因此不能简单采用。
因没有相应的分析方法标准，粗锑贸易时采用各自的方法进行检测，常引发贸易纠纷，也无法找到双方认可的第三方仲裁机构仲裁，因此研究和制定锑量检测分析方法标准，是非常重要和必要的，将带来很好的社会效益。
3、项目编制组及分工标准制订计划任务正式下达后，在全国有色金属标委会2019年10月29日~31日于泰安召开的年度会议上，对《粗锑化学分析方法第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》行业标准制订进行了任务落实，成立了标准编制组，拟定了工作计划。
铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明（送审稿）广东省科学院工业分析检测中心北矿检测技术有限公司2020年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分：砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法编制说明（送审稿）1. 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会《2018年第一批有色金属行业标准项目计划表》文件精神，《铜冶炼烟尘化学分析方法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。
其中，《《铜冶炼烟尘化学分析方法第5部分：砷含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、云南锡业股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、西北有色金属研究院、中色桂林矿产地质研究院有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金铜业有限公司、富民薪冶工贸有限公司、中条山有色金属集团有限公司共同编制。
项目计划编号为2018-0531T-YS，完成时间为2020年。
2. 工作过程2.1 进度安排2018年7月26－27日，全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江省哈尔滨市召开了有色金属标准工作会议，来自郴州市金贵银业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、深圳清华大学研究院、长沙矿业研究院有限责任公司、株洲冶炼集团股份有限公司、鲅鱼圈出入境检验检疫局、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、北矿检测技术有限公司、国家再生有色金属橡胶塑材料质量监督检验中心、东恒邦冶炼股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、南通出入境检验检疫局、福建紫金矿业测试技术有限公司、中条山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、湖南省有色地质勘查研究院、五矿铜业（湖南）有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、富民薪冶工贸有限公司、浙江富冶集团有限责任公司广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、山东祥光集团有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、云锡股份有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司、防城港东途矿产检测有限公司、紫金铜业有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、金川集团股份有限公司、广西华锡集团股份有限公司、铜陵有色检测研究中心、江西铜业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、大冶有色金属有限责任公司等42个单位51名代表参加了会议。
ICS73.060D 42YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXXX—201X铅锑精矿化学分析方法第7部分：铋、铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates——Part 7：Determination of bismuth and copper content——Flame atomic absorption spectrometric method（送审稿）（本稿完成日期：2014-7- ）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前言YS/T XXXX-201X《铅锑精矿化学分析方法》共分为9部分：——第1部分：铅量的测定Na2EDTA滴定法；——第2部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；——第3部分：砷量的测定溴酸钾滴定法；——第4部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；——第5部分：硫量的测定重量法；——第6部分：铁量的测定硫酸铈滴定法；——第7部分：铋、铜量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：金、银量的测定火试金法；——第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。
本部分为第7部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分起草单位：桂林理工大学。
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司。
本部分主要起草人：周素莲、黄肇敏、黄文禾、张晨、张兰、林东东、黄旭升、张鸿云、张琳、韦丽丽、甘日星。
铅锑精矿化学分析方法第7部分：铋、铜量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铅锑精矿中铋量和铜量的测定方法。
铅分银渣化学分析方法第7部分砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法研究报告深圳市中金岭南有色金属股份有限公司林叶胡胭脂二零二零年四月七日前言本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T 《》的第7部分。
YS/T 已经发布了以下部分：——第1部分：金和银含量的测定火试金法；——第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；——第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；——第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第7部分：砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本文件负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司铅冶炼分银渣化学分析方法第7部分砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 试验部分1.1 范围本文件规定了铅冶炼分银渣中砷含量的测定方法。
本文件适用于铅冶炼分银渣中砷含量的测定。
测定范围：0.20%～20.00%。
1.2 方法提要试样用硝酸-氯酸钾、高氯酸、硫酸分解完全，在盐酸、酒石酸介质中，于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定砷的发射强度，按标准工作曲线法计算砷元素含量。
1.3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
1.3.2 盐酸（ρ=1.18 g/mL）。
1.3.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL）。
1.3.4 高氯酸（ρ=1.77 g/mL）。
1.3.5 硝酸-氯酸钾溶液（200g/L）：称取100g氯酸钾溶解于硝酸（1.3.1）中至500mL。
1.3.6 酒石酸饱和溶液。
行业标准《铅锑精矿化学分析方法第1部分铜、铋量的测定原子吸收光谱法》送审稿编制说明一、任务来源及要求根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，《铅锑精矿化学分析方法第7部分：铜、铋量的测定原子吸收光谱法》行业标准制订计划（计划号：2013-0356-YS），由广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站牵头，桂林理工大学负责起草，北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司参加起草。
本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。
预计完成时间2014年。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的编制原则本项目为《铅锑精矿》行业标准（YS/T 882-2013）起草制订配套的分析方法。
本标准的制定主要遵循以下原则：1.1符合性：本标准的制定工作按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。
1.2合理性：本标准力求反映国内生产、贸易、商检等企事业的技术水平，便于生产，宜于应用，经济上合理。
1.3先进性：本标准填补国内铅锑精矿检测标准的空白，满足铅锑精矿的生产及贸易行业的检测要求。
2、工作过程2.1立项批准3013年6月8日，国家工业和信息化部下发《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2013】102号），2013年11月1日，全国有色金属标准化技术委员会下发“关于召开《铜及铜合金板带材安全生产规范》等40项有色金属标准工作会议的通知”（有色标委【2013】39号），项目计划号：2013-0356-YS。
2.2任务落实1）根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2013】39号”文件精神，于2013年11月26日～11月29日在江苏省无锡市召开有色标准工作会议，会议代表就铅锑精矿化学分析方法行业标准（项目计划号：2013-0350-YS～2013-0356-YS）起草有关问题进行热烈的讨论，由全国有色金属标准化技术委员会进一步明确各责任单位（人）的具体工作安排。
ICS 77.120.01H 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 745.2—201X铅冶炼分银渣化学分析方法第1部分：金和银含量的测定火试金法Methods for chemical analysis of silver separating residue from leadsmelting —Part 1：Determination of gold and silver contents—Fire assay method(预审稿)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T《铅冶炼分银渣化学分析方法》分为X 个部分：——第1部分：金和银含量的测定火试金法；——第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第3部分：铜量的测定原子吸收光谱法和碘量法；——第4部分：锑量的测定原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；——第5部分：铋量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；——第6部分：铅量、铜量、锑量和铋量的测定电感耦合等离子体光谱法。
本部分为YS/TXXXX-201X的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分为首次起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本部分起草单位：北矿检测技术有限公司。
本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中国有色桂林地质研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、郴州金贵、紫金矿业集团股份有限公司、湖南桂阳银星股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、防城港市东途矿产检测有限公司、大冶有色设计院、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、江西铜业集团铅锌金属有限公司、湖南有色金属研究院本部分主要起草人：王皓莹、刘秋波、王云杰、（韶关缺）、施意华、阳兆鸿、（恒邦缺）、孔令证、段金波、滕龙、金娅秋、（紫金缺）、欧江国、宁宇飞、（长沙院缺）、黎钊昌、黄善鑫、（大冶缺）、（富冶缺）、唐华全、杨涛、李四红、谭平生。
铜冶炼分银渣化学分析方法第6部分：铜含量的测定碘量法编制说明北矿检测技术有限公司范丽新王蕾铜冶炼分银渣化学分析方法第6部分：铜含量的测定碘量法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铜冶炼分银渣是铜阳极泥经过硫酸化焙烧、分铜浸出、氯化分金和氨浸分银等步骤处理后的主要副产品。
我国是铜的生产和消费大国，精炼铜产量超过400万t，随之每年将产生数万吨铜冶炼分银渣。
随着经济社会的快速发展，国家对铜的需求量将进一步加大，也将会产生更多的分银渣。
分银渣中含有大量重金属，如不妥善处理，不但会造成资源浪费，而且将对自然环境及人们生活造成严重影响。
同时，分银渣还含有锡、锑、铋、铜和金、银等贵金属，铜含量较高，可以作为二次资源回收利用。
在矿产资源日趋枯竭的今天，考虑以铜冶炼分银渣作为二次资源，探索开发环境友好、高效经济的工艺技术，最大化地提取有价金属，富集回收贵金属，实现资源循环利用及有价金属材料生产，已成为有色金属再生循环领域研究中的热点。
经标准查新，目前国内尚无统一的铜冶炼分银渣化学分析方法，导致贸易时常有争议。
因此制定相应的铜冶炼分银渣化学分析方法，对促进生产和指导贸易具有重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于铜冶炼分银渣中铜含量的测定。
测定范围：5.00% ～27.00%。
1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。
目前国内市场上铜阳极泥分银渣年产量达数万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了由中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司等冶炼企业的积极响应。
超高纯锑编制说明送审稿2015.7《超高纯锑》产品标准编制说明一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据中国工信厅科[2014] 114号文件的任务要求，委托峨嵋半导体材料研究所对2014-1427T-YS《超高纯锑》产品标准进行制定，要求在2015年内完成。
2．制定单位概况峨嵋半导体材料研究所是1964年10月以原冶金部有色金属研究院338室和沈阳冶炼厂高纯金属车间为主组建的我国第一家集半导体材料科研、试制、生产相结合的大型企业，是有色工业重点骨干企业,是国家242所重点科研院所之一，每年承担多项国家及军工重点科研专题项目。
峨半所是四川省“高新技术企业”和省级“企业技术中心”，“国防科工委功能晶体材料加工技术应用中心”，“国防科技工业先进技术研究应用中心（晶体材料加工）”主要依托单位。
先后为我国电子信息、能源交通、机械电力等许多工业部门和研究领域提供了相关的半导体材料。
同时向我国洲际导弹、海上发射运载火箭、人造卫星、北京正负电子对撞机及神舟5号、6号飞船等提供了关键材料，为我国国防事业做出了重要贡献，多次受到党中央、国务院、中央军委及中央相关部委的通报表彰。
峨半所从事高纯金属及化合物的科研、试制、生产已经近50年，目前已完成二十余种元素材料和几十种化合物材料的生产工艺研究，形成多条产品生产线，工艺技术先进，技术基础优势明显，产品质量水平国内领先，为推动我国化合物半导体的应用研究和发展作出了贡献。
高纯锑的工艺研究和生产试制始于上世纪60年代初，经过多年的研究发展，高纯锑生产规模也逐年扩大，产品纯度从5N不断提高到7N，现有高纯锑生产线工艺先进，技术成熟，产品质量稳定。
同时峨嵋半导体材料研究所具备国内领先的检测设备，拥有辉光放电质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、极谱仪、气相色谱仪等多种分析设备，产品分析检测体系完善，具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力，并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。
铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法编制说明1 任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2016]58号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2016]48号）及相关会议纪要的文件精神，《铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草，广东韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、江西铜业股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、广东先导、广西中检、山东恒邦冶炼股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：（待下计划），完成年限2018年。
2 工作过程2016年9月21日～23日全国有色金属标准化技术委员会在安徽省蚌埠市组织召开了《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
2016年提出的分银渣项目中ICP多元素测定方法中，锑的分析范围只测定到5%，实际调研过程中，发现由于工艺水平不同或者工艺参数不同或者原料不同，不同铜冶炼厂从经济效益考虑，产出的铜冶炼分银渣中的锑量不同。
有的单位的铜冶炼分银渣中锑高达20%多，而原来拟用ICP测定方法已不能完全满足此类物料的分析要求。
为了使分析方法涵盖整个行业范围，增加了《铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分锑量的测定硫酸铈滴定法》的分析方法。
2017年8月22日~8月24日全国有色金属标准化技术委员会在山东泰安召开《铜冶炼分银渣化学分析方法》行业标准讨论会议。
会议对八个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。
3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
4 标准编写的目的和意义铜冶炼分银渣是铜阳极泥经过硫酸化焙烧、分铜浸出、氯化分金和氨浸分银等步骤处理后的主要副产品。
我国是铜的生产和消费大国，精炼铜产量超过400万t，随之每年将产生数万吨阳极泥分银渣。
随着经济社会的快速发展，国家对铜的需求量将进一步加大，也将会产生更多的分银渣。
分银渣中含有大量重金属铅，如不妥善处理，不但会造成资源浪费，而且将对自然环境及人们生活造成严重影响。
同时，分银渣还含有锡、锑、铋、铜和金、银等贵金属，铜含量较高，可以作为二次资源回收利用。
在矿产资源日趋枯竭的今天，考虑以阳极泥分银渣作为二次资源，探索开发环境友好、高效经济的工艺技术，最大化地提取有价金属，富集回收贵金属，实现资源循环利用及有价金属材料生产，已成为有色金属再生循环领域研究中的热点。
经标准查新，目前国内尚无统一的铜冶炼分银渣化学分析方法，导致贸易时常有争议。
因此制定相应的铜冶炼分银渣化学分析方法，对促进生产和指导贸易具有重要的意义。
5 国内外有关工作情况容量法测定锑量有硫酸铈滴定法、溴酸钾滴定法和高锰酸钾滴定法。
容量法检测锑现行的方法有：锡铅焊料中锑的测定国家标准采用溴酸钾滴定法，铅及铅合金中锑的测定国家标准采用硫酸联胺还原硫酸铈滴定法，锑矿、铅锑精矿和锑精矿中锑的测定国家标准都是采用硫酸铈滴定法。
溴酸钾滴定法和高锰酸钾滴定法测定锑，砷定量干扰。
硫酸铈滴定法能够排除砷的干扰，是一个经典而广泛采用测定锑的方法，有准确度高、精密度好的特点，其运用范围广，操作简便。
这些方法可以部分借鉴，但铜冶炼分银渣中锑的含量范围不同，成分更加复杂，如样品消解方式、共存元素干扰情况，都不能等同采用，本研究采用硫酸铈滴定法，就样品消解方式及共存元素干扰情况进行了深入研究，最终确定了分析步骤。
6 标准适用范围本部分适用于铜冶炼分银渣中锑含量的测定。
测定范围(质量分数):5.00%-28.00%。
7 试验报告试验报告见附件1。
8 协同试验8.1 样品的准备由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司等单位提供了5个水平的样品。
8.2 精密度试验在精密度试验方面，11个实验室（见表1）对5个水平的样品进行试验，根据国家标准GB/T 6379.2-2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（ISO 5725-2：1994，IDT）的规定，对收到的全部数据进行了统计分析。
原始数据及统计结果见附件2。
表1 协同试验的实验室编号8.3 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：表2 重复性限8.4 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限9 标准征求意见稿意见汇总与处理在协同试验和标准预审过程中，征求的意见以及对意见的分析处理，详见意见汇总表。
10 预期效果经研究、讨论和审定后，所制定的《铜阳极泥分银渣化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》标准为推荐性有色金属化学分析方法行业标准，为国内首次制定、发行。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 2017年11月13日附件1：《铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》试验报告；附件2：《铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》数据处理；附件3：《铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法》意见汇总附件1：铜冶炼分银渣化学分析方法第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法试验报告1 范围本文件规定了铜冶炼分银渣中锑的测定方法。
本文件适用于铜冶炼分银渣中锑含量的测定。
测定范围:5.0%-28.0%。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要试样用硫酸分解，在硫酸—盐酸介质中，温度80 ℃～90 ℃条件下，以甲基橙、亚甲基蓝作指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定。
5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
5.1硫酸钾（分析纯）。
5.2滤纸（φ11 cm）。
5.3硫酸（ρ= 1.84 g/mL）。
5.4磷酸（ρ= 1.70 g/mL）。
5.5 盐酸（ρ= 1.19 g/mL）。
5.6硫酸铈标准溶液：C[Ce(SO4)2·4H2O]=0.030 mol/L。
5.6.1配制：称取12.12 g硫酸铈［Ce（SO4）2·4H2O］置于1 000 mL烧杯中，加入30 mL 硫酸(5.3)，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约20 min,取下冷却，加入140 mL硫酸(5.3)，再缓慢加入400 mL水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.6.2标定：称取0.065 0 g金属锑(w Sb≥99.99％)，置于500 mL锥形瓶中, 加入5颗～10颗玻璃珠，加入30 mL硫酸（5.3），在高温电炉上溶解清亮后，继续加热至冒硫酸烟5 min～10 min，加入0.5cm2滤纸进行还原至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入100 mL水，5 mL磷酸（5.4），摇匀，微沸，取下,沿杯壁缓慢加入30 mL盐酸（5.5），加2滴甲基橙指示剂（5.7），2滴亚甲基蓝指示剂（5.8），在保持溶液80 ℃～90 ℃的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（5.6.1）滴至溶液的红色消失，补加2滴甲基橙指示剂（5.7），继续滴定至颜色突变为亮蓝色，即为终点。
（注意：接近终点时应该缓慢滴入标准溶液，并激烈摇动锥形瓶）。
随同标定做空白试验。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按公式（1）计算：301010)(88.60-⨯-⨯=V V m c (1)式（1）中：c ──硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； ｍ0──金属锑量，单位为克（g ）；V 1──标定时，滴定锑溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V 0──标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； 60.88──锑（1/2Sb ）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）。
平行标定四份，所得结果保留4位有效数字，其极差值不大于1.5×10-4mol/L 时，取其平均值，否则重新标定。
5.7 甲基橙指示剂（1 g/L ）：称取0.1 g 甲基橙溶于100 mL 水中。
5.8亚甲基蓝指示剂（1 g/L ）：称取0.1 g 亚甲基蓝溶于50 mL 无水乙醇中，用水稀释至100 mL 。
6 试样6.1 试样粒度应不大于96 μm 。
6.2 试样应在100℃～105℃烘干2h ，并置于干燥器中冷到室温备用。
7 分析步骤7.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g 。
表1 试料质量7.2 平行试验平行做两份试验，取其平均值。
7.3 空白试验随同试料做空白试验。
7.4 测定将试料（7.1）置于500 mL 锥形瓶中，用少量水润湿，使试料散开，加入5颗～10颗玻璃珠，加入2 g 硫酸钾(5.1)，30 mL 硫酸(5.3)，在电炉上加热溶解，待试料分解完全后，继续加热至三氧化硫浓白烟升腾25 min ～30 min ，取下稍冷。
于试液中加入1/8张滤纸（5.2）炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，如果20分钟内暗红色褪去，补加1/8张滤纸（5.2），继续加热至溶液的暗红色消失，取下冷却，补加硫酸至体积为15m L ～20 mL 。
用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入100mL 水，5 mL 磷酸（5.4 ），摇匀，微沸溶解盐类，取下, 沿杯壁缓慢加入30 mL 盐酸（5.5 ），加2滴甲基橙指示剂（5.7），2滴亚甲基蓝指示剂（5.8），在保持溶液80 ℃～90 ℃的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（5.6）滴至溶液的红色消失，补加2滴甲基橙指示剂（5.7），继续滴定至颜色突变为亮蓝色(铜高时终点为蓝绿色)，即为终点。
