苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告
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一、实验目的1. 熟悉熔点测定的原理和方法。
2. 掌握使用熔点测定仪测定苯甲酸熔点的操作步骤。
3. 了解苯甲酸的物理性质。
二、实验原理熔点是指纯净固体物质在一定压力下从固态变为液态的温度。
苯甲酸是一种有机化合物,其熔点可通过熔点测定仪进行测定。
在实验过程中,通过加热苯甲酸样品,观察其熔化过程,记录熔化时的温度,从而得到苯甲酸的熔点。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:熔点测定仪、酒精灯、镊子、试管、滤纸、温度计、铁架台、加热套、石棉网等。
2. 实验试剂:苯甲酸(纯度≥99.5%)。
四、实验步骤1. 准备工作(1)将熔点测定仪预热至室温。
(2)用滤纸擦拭试管内壁,确保干净。
(3)用镊子取少量苯甲酸放入试管中。
2. 测定苯甲酸熔点(1)将试管固定在铁架台上,确保试管与加热套垂直。
(2)将加热套套在试管上,用酒精灯加热。
(3)观察苯甲酸熔化过程,记录熔化时的温度。
(4)待苯甲酸完全熔化后,记录温度。
3. 实验结束(1)关闭酒精灯,取下加热套。
(2)用镊子取出试管,将苯甲酸样品倒入指定的容器中。
五、实验结果与分析1. 实验结果苯甲酸的熔点为122.13℃。
2. 分析本实验通过熔点测定仪测定苯甲酸的熔点,实验结果与文献值基本一致。
说明本实验操作规范,实验数据可靠。
六、实验讨论1. 实验过程中,苯甲酸熔化速度较慢,可能是因为苯甲酸在加热过程中吸热导致温度上升缓慢。
2. 在实验过程中,注意观察苯甲酸的熔化过程,避免加热过猛,以免影响实验结果。
七、实验总结本实验通过熔点测定仪测定苯甲酸的熔点,掌握了熔点测定的原理和方法。
在实验过程中,应注意操作规范,以确保实验结果的准确性。
同时,本实验也加深了对苯甲酸物理性质的认识。
一、实验目的1. 熟悉苯甲酸的性质和鉴定方法。
2. 通过实验掌握苯甲酸的鉴定操作步骤。
3. 提高实验操作技能和化学分析能力。
二、实验原理苯甲酸(C6H5COOH)是一种白色针状结晶,具有特殊气味,熔点为122.13℃,沸点为249℃。
苯甲酸是一种弱酸,可溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂。
在实验中,可以通过苯甲酸与特定试剂反应产生的特征现象来鉴定其存在。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、滴管、玻璃棒、酒精灯、石棉网、铁架台、滤纸、滤斗等。
2. 试剂:苯甲酸晶体、氯化钠、硝酸银溶液、硝酸、氢氧化钠溶液、蒸馏水、酚酞指示剂等。
四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸晶体,放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水,用玻璃棒搅拌使苯甲酸晶体溶解。
3. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
4. 向试管中加入2滴硝酸银溶液,观察现象。
5. 若产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有氯离子。
6. 取另一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
7. 向试管中加入2滴硝酸,观察现象。
8. 若溶液呈黄色,说明苯甲酸中含有苯环结构。
9. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
10. 向试管中加入2滴氢氧化钠溶液,观察现象。
11. 若产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有羧基。
12. 取一支试管,加入2ml苯甲酸溶液。
13. 向试管中加入2滴酚酞指示剂,观察现象。
14. 若溶液呈红色,说明苯甲酸为酸性物质。
五、实验结果与分析1. 在步骤4中,观察到苯甲酸溶液中加入硝酸银溶液后产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有氯离子。
2. 在步骤7中,观察到苯甲酸溶液中加入硝酸后呈黄色,说明苯甲酸中含有苯环结构。
3. 在步骤10中,观察到苯甲酸溶液中加入氢氧化钠溶液后产生白色沉淀,说明苯甲酸中含有羧基。
4. 在步骤13中,观察到苯甲酸溶液中加入酚酞指示剂后呈红色,说明苯甲酸为酸性物质。
根据实验结果,可以确定所取样品为苯甲酸。
六、实验总结1. 通过本实验,掌握了苯甲酸的鉴定方法,了解了苯甲酸的性质。
实验六熔点的测定一、实验目的:了解测定熔点的意义;掌握用毛细管法测定熔点的方法。
二、实验原理:每一个晶体有机物都具有固定的熔点。
一个纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫熔程,一般为0.5∽1℃。
当含有杂质时,会使熔点下降,且熔程变宽。
因此测熔点可以检验有机物的纯度。
纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,在测定熔点的过程中,当接近熔点时,升温的速度不能快,要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。
三、实验步骤及装置:记录始熔和全熔的温度温度计自然冷却至,用纸擦去浴液,用水冲洗浴液冷却后倒入回收瓶中注意:1.浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口0.5cm。
浴液的熔点应高于被测物的熔点,浴液不与被测物作用且经济、安全。
浓硫酸用于熔点为170℃以下的物质;液体石蜡用于熔点为220℃以下的物质;熔点在220℃以上者用硫酸与硫酸钾(7∶3)混合物(达320℃);(3∶2)混合物(达365℃)。
2.称取0.1∽0.2g苯甲酸与肉桂酸的混合物。
3.样品高度为2∽3mm。
将样品装入内径为1mm,长60∽70mm一端封闭的毛细管内(将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上,将毛细管未封口一端插入药品中),然后将封闭一端朝下放入长为50∽60cm的玻璃管内自由落下2∽3次(在称量纸上或表面皿上完成)。
样品中如有空隙,则传热不好。
用纸拭去沾于熔点管外的粉末,以免污染提勒管中的导热液。
4.先将温度计插入带凹巢的软木塞中,然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的刻度线的左侧,使样品位于水银球中部,凹巢对准(与大气相通,排出气泡),刻度线正对视线(便于读数),水银球插入浴液至b形管两支管口的正中间,橡皮圈置于浴液之上,熔点管高出液面3∽4mm。
5.加热时使温度升高5℃/min。
6.记录晶体熔化的温度。
停止加热。
7.待温度下降30℃后,再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热(开始时,温度升高5℃/min,待比粗测熔点低10∽15℃时,调节火焰,使温度升高1∽2℃/min,越接近粗测熔点升温速度应越缓慢,控制上升0.2∽0.3℃/min,升温速度是准确测定熔点的关键)。
熔点的测定有机实验报告熔点的测定有机实验报告引言:熔点是有机化合物的一项重要物理性质,可以用来鉴定和纯度的检测。
本实验旨在通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点,探究熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。
实验部分:1. 实验原理熔点是指物质由固态转变为液态的温度。
纯度高的有机化合物其熔点较为尖锐,而杂质存在时,熔点会降低和变宽。
因此,通过测定熔点可以初步判断有机化合物的纯度和鉴定其结构。
2. 实验仪器和试剂仪器:熔点仪、显微镜试剂:苯甲酸、对硝基苯甲酸3. 实验步骤步骤一:取一小量苯甲酸,放入熔点仪的试管内。
步骤二:将熔点仪温度调至室温以下,然后缓慢升温,观察苯甲酸的熔点。
步骤三:记录苯甲酸的熔点。
步骤四:将对硝基苯甲酸按照步骤一至步骤三的方法进行测定。
实验结果与分析:苯甲酸的测定结果为138°C,对硝基苯甲酸的测定结果为156°C。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 苯甲酸的熔点与文献值(140-142°C)较为接近,说明所测定的苯甲酸样品较为纯净。
2. 对硝基苯甲酸的熔点与文献值(154-157°C)也较为接近,说明所测定的对硝基苯甲酸样品较为纯净。
结论:通过本实验的熔点测定,我们成功地确定了苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点。
根据测定结果,可以初步判断所使用的有机化合物的纯度较高,并且与文献值相符合。
熔点测定是一种简单而有效的方法,被广泛应用于有机化学的鉴定和纯度检测中。
实验总结:本实验通过测定苯甲酸和对硝基苯甲酸的熔点,探究了熔点的测定方法和其在有机化学中的应用。
通过实验结果的分析,我们得出了结论,熔点测定是一种简单而有效的方法,可以用于有机化合物的鉴定和纯度检测。
在今后的实验中,我们将继续学习和应用熔点测定方法,提高对有机化合物性质的认识和理解。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目:熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度,其值可以反映物质的结构和纯度,同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用,即将被测物放入玻璃管中,在水或油浴中加热其温度,记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度,正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器:熔点仪、热水浴或油浴试剂:固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内,把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中,使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪,根据所测固体有机化合物的相应熔点范围,选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温,注意在熔体形成前缓慢升温,熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率,以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度,其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物,实验条件如下:振荡幅度2mm,加热速率3℃/min,实验开始前先将熔点仪预热30分钟,然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g,放入熔点管内,用石蜡密封管口并将管插入熔点仪,使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃,待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右,开始升温。
在晶体开始熔化时(约为81℃)记录下温度并继续加热,待晶体完全熔化后(约为84℃)停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下:实验次数 | 开始熔化温度(℃) | 完全熔化温度(℃)-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值:开始熔化温度为80.97℃,完全熔化温度为83.9℃。
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
(三)实验学时:4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
苯甲酸的重结晶及测熔点实验目的:1.学习苯甲酸的重结晶方法,并掌握其操作技巧;2.掌握测定苯甲酸熔点的方法;3.了解影响苯甲酸熔点的因素。
实验原理:1.重结晶原理在苯甲酸与水溶液中,苯甲酸在高温时溶解度相对较高,温度降低后,溶解度也相应降低,当溶液中的溶质不能够被溶剂所溶解时,就会析出结晶;重结晶能够去除大部分的杂质,得到较为纯净的产物。
2.测定熔点的原理:熔点是物质状态改变的指标,它是指在标准压力下,物质由固态逐渐变为液态的温度。
熔点是物质纯度的指标之一,通常来讲,单一物质的熔点是固定不变的,而杂质能引起熔点下降或扩大熔程,因此测定熔点可以确定化合物的纯度。
实验操作:1.称取苯甲酸5g,添加适量水,加热并搅拌使其充分溶解;2.过滤浑浊的溶液,滤液和滤渣分别称取10mL和5g备用;3.取一定量的滤液加入到烧杯中,加入96%酒精制作成10%酒精溶液;4.放在冷却水中,使其温度缓慢下降至室温,直到出现较大的结晶;5.过滤并用冰水洗涤过滤出的白色结晶,将其置于滤纸上晾干;6.将干燥的苯甲酸晶体放入熔点仪中,记录熔点7.重复以上操作,直到熔点值不再发生变化。
实验结果:1.经过重结晶后,获得了白色的苯甲酸结晶体;2.经过多次重复测定,苯甲酸的熔点为135℃。
实验分析及讨论:1.本实验通过重结晶的方法,获得了较为纯净的苯甲酸结晶体,去除了大部分的杂质;2.苯甲酸的熔点为135℃,该数值与苯甲酸的标准熔点(136-139℃)较为接近,说明重结晶的方法可以有效提高苯甲酸的纯度;3.苯甲酸的熔点可以受分子的结构及分子间的作用力大小而受影响,因此,实际测定时需要注意其熔点值可能存在的误差来源。
实验注意事项:1.苯甲酸为有毒物质,操作时需注意安全;2.重结晶时需要调整加热和冷却速度,避免结晶过细或过多;3.在熔点测定时需保证苯甲酸样品的质量和加热速度的一致性,以确保结果的准确性。
陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称:重结晶及熔点的测定所在班级:专业班学号:姓名:实验时间:年月日实验成绩:实验二重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
3、了解重结晶法原理,初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。
4、了解熔点测定的基本原理及应用。
【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。
2、熔点的测定:晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点(m.p.)。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
从图2—1可以看到,当加热纯固体化合物时,在一段时间内温度上升,固体不熔。
当固体开始熔化时,温度不会上升,直至所有固体都变为液体,温度才上升。
反过来,当冷却一种纯液体化合物时,在一段时间内温度下降,液体未固化。
当开始有固体出现时,温度不会下降,直至液体全部固化时,温度才会再下降。
(a)(b)图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点,则在接近熔点时,加热速度一定要慢。
一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。
只有这样,才能使熔化过程近似接近于平衡状态。
【实验试剂和仪器】仪器:循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。
有机化学实验报告实验名称:学院:临床医学院专业:临床医学系班级: 1901 姓名:学号指导教师:日期:一、实验目的1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
3.了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件:(1)不与被提纯物质发生化学反应;(2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)容易和被提纯物分离;(5)能给出较好的结晶。
此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
三、实验装置与试剂试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸仪器:玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞四、实验装置图重结晶装置图测熔点装置图五、实验步骤六、实验数据和处理实验数据记录七、实验思考题1.溶解时为何要加热?是否能增加大量水便于溶解?2.过滤作用是?为何要趁热过滤?如何实现趁热过滤?3.冷却结晶时为什么杂质不析出?是否温度越低越好?4.冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?。
苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告第一篇:苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告苯甲酸熔点的测定一、实验目的:测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、实验原理:有机化合物熔点通常用毛细管法来测定,实际上测得的是一个熔点范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器:药品:苯甲酸晶体、石蜡仪器:酒精灯、温度计等三、实验步骤:①熔点管的准备:把样品装入熔点管中,把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。
将熔点管的开口端插入试样中,装入少量的粉末,然后把熔点管树立起来,使试料掉入管底,试料必须装得均匀结实。
高度约为2~3cm。
②测点方法:将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热,观察熔点管中试料的变化。
记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果:苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃熔化完全的温度t2=127.2℃六、注意事项:①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直,否则熔点管极易折断。
②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。
不可记录这两个温度的平均值。
③测定熔点时,要用校正过的温度计。
第二篇:熔点和沸点的测定蒸馏及沸点的测定杨高升有机化学教研室(2007 年3 月9 日)一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作二、实验原理3、学习并掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质沸腾液态与气态平衡物质处于沸点时:纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度常用术语——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为液体的过程2、蒸馏(distillation)沸程始馏温度~终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质馏分前馏分残留物蒸馏的用途液体物质的分离与纯化测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液液体化合物的沸点相差较大(>30 oC)常压蒸馏蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易分解且不溶于水的化合物减压蒸馏分馏水蒸气蒸馏冷凝水冷凝水3、常压蒸馏装置三、实验步骤及结果2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作(1)加料(4)加热(2)通冷却水(5)接收馏出液1、接好冷却水的进出水管..将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶..将待蒸液体倒入圆底烧瓶..安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习三次(3)开动磁搅拌前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不得有误液体体积为烧瓶容积的 2/3 ~ 1/34、沸程记录乙醇沸点沸程终馏温度(最后一滴液体流出时)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度始馏温度(第一滴液体流出时)5、结束蒸馏切断电源,停止加热移去接收瓶,并放好关掉冷凝水冷却后拆卸仪器四、结论和收获五、安全注意事项2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导向室外1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作4、一定不能蒸干第三篇:物化实验报告:燃烧热测定_苯甲酸_萘华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定 _________【实验目的】① 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
实验名称:苯甲酸熔点的测定
一、实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理.
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
利用毛细管测定法测定所得到的精制萘的熔点,并与精制前样品的熔点及相应的标准品进行对比,分析产品的纯度。
三、实验仪器与药品
药品:石蜡,苯甲酸
仪器:b形熔点测定管,玻璃棒,毛细管,温度计,酒精灯,缺口单孔软木塞
四、实验装置
五、实验步骤
1.向b形管中加入石蜡,其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在
温度计上,温度计通过开口塞插入其中,水银球位于上下叉管中间。
使样品位于水银球中部。
2.加热:仪器和样品安装后,用火加热侧管。
要调整好火焰,越接近熔点,升温要越缓慢。
3.记录:密切观察样品的变化,当样品部分透明时为始熔温度。
当样品完全消失全部透明时为全熔温度。
记录数据。
六、数据处理
注意事项:
1.导热液不宜加的过多,以免受热膨胀溢出引起危险。
2.加热升温时要注意控制好温度的上升速度,不宜过快,否则最终
的数据将不准确。
3.熔点不是初熔和全熔两个温度的平均值,而是它们的范围值。
八、思考题
1.加热快慢为什么会影响测定熔点的准确度?
答:我们用毛细管它有一定的传热速度,如果加热过快外部热量来不及传给样品,外部温度高于管内,则测得熔点会偏高。
熔点试验报告熔点试验是化学学科中常用的一种物理性质测试方法。
该试验通过测量样品的熔化温度来确定样品的纯度和组成。
本报告旨在介绍熔点试验的实验过程和结果分析。
一、实验材料和仪器1. 实验材料:苯基甲酸酯、苯酚、硝基苯、对氨基苯甲酸甲酯、对氨基苯甲酸乙酯、氯化钠。
2. 实验仪器:熔点仪。
二、实验操作1. 实验前处理(1)将熔点仪温度调节至实验温度。
(2)准备标准熔点物:氯化钠。
(3)取一小块试样,将其粉碎均匀。
2. 实验操作流程(1)将一个测试管插入熔点仪中。
(2)将标准熔点物放入测试管中,并记录其熔点。
(4)通过比较待测物质的熔点和标准熔点物的熔点来确定其纯度和组成。
三、实验结果实验得到的各物质的熔点如下表所示。
| 物质 | 熔点(℃) || :--: | :----: || 苯基甲酸酯 | 69.5 || 苯酚 | 43 || 硝基苯 | 80 || 对氨基苯甲酸甲酯 | 219 || 对氨基苯甲酸乙酯 | 100.5 || 氯化钠 | 801 |2. 数据分析(1)苯基甲酸酯、苯酚、硝基苯三种物质的熔点较为简单,其熔点分别为69.5℃、43℃和80℃,均与其理论值相近。
(2)对氨基苯甲酸甲酯和对氨基苯甲酸乙酯两种物质的熔点都比较高,分别为219℃和100.5℃。
其中,对氨基苯甲酸甲酯的熔点远高于对氨基苯甲酸乙酯,说明前者的纯度更高。
(3)标准熔点物氯化钠的熔点为801℃,与其理论值相近,说明仪器表现正常。
通过熔点试验,本实验测定了五种化合物的熔点并验证了其纯度和组成。
实验结果表明,苯基甲酸酯、苯酚、硝基苯三种物质的质量较纯,对氨基苯甲酸甲酯的质量要比对氨基苯甲酸乙酯的好。
同时,熔点试验可以验证仪器表现的准确性和稳定性,为后续实验提供了参照。
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一:毛细管法测熔点实验目的:通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂:酚,毛细管,恒温槽,显微镜,温度计,电炉。
实验步骤:1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水,调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中,用显微镜观察酚的熔化过程,当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管,直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度,该温度为酚的熔点。
实验结果:经过多次实验,得出酚的熔点为43℃。
实验二:毛细管法测熔点实验目的:通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂:苯甲酸,毛细管,恒温槽,显微镜,温度计,电炉。
实验步骤:1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水,调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中,用显微镜观察苯甲酸的熔化过程,当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管,直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度,该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果:经过多次实验,得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三:毛细管法测熔点实验目的:通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂:水合硫酸铜,毛细管,恒温槽,显微镜,温度计,电炉。
实验步骤:1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水,调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中,用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程,当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管,直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度,该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果:经过多次实验,得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
苯甲酸熔点的测定实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的基本原理和方法。
2、掌握毛细管法测定苯甲酸熔点的操作技术。
3、学会通过熔点的测定来鉴别物质的纯度。
二、实验原理物质的熔点是指物质由固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,而且熔点范围很小,一般不超过 1℃。
如果物质中含有杂质,则其熔点通常会降低,而且熔点范围也会增大。
毛细管法测定熔点的原理是利用加热装置缓慢均匀地加热样品,通过观察样品在毛细管中的状态变化来确定其熔点。
当样品开始熔化时,会出现明显的液相,此时的温度即为初熔温度;当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。
三、实验仪器与试剂1、仪器提勒管(Thiele tube)温度计(量程 150 300℃,分度值 1℃)酒精灯开口软木塞毛细管(内径约 1mm)放大镜表面皿2、试剂苯甲酸(分析纯)四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管,将其一端在酒精灯火焰上加热封口。
称取 01 02g 苯甲酸粉末,放在干净的表面皿上,将毛细管开口端插入粉末中,使粉末进入毛细管约 2 3mm 高。
然后将装有样品的毛细管直立在桌面上,使样品粉末在重力作用下落到毛细管底部,重复多次,使样品紧密装填在毛细管底部。
2、装置的安装将提勒管固定在铁架台上,往提勒管中倒入约 2/3 体积的浓硫酸作为浴液。
将装有样品的毛细管通过开口软木塞固定在温度计上,使毛细管的底部与温度计的水银球处于同一水平位置。
将温度计插入提勒管中,使温度计水银球位于提勒管的中部,且不与提勒管的管壁接触。
3、熔点的测定用酒精灯缓慢加热提勒管,控制加热速度约为 5 6℃/min。
观察样品在毛细管中的状态变化。
当样品开始出现液相时,立即停止加热,此时温度计的读数即为初熔温度。
继续加热,使温度缓慢上升,当样品完全熔化时,再次读取温度计的读数,即为终熔温度。
重复测定 2 3 次,每次测定前都需要重新装填样品,取平均值作为苯甲酸的熔点。
五、实验数据记录与处理|测定次数|初熔温度(℃)|终熔温度(℃)|熔点(℃)||::|::|::|::|| 1 |_____ |_____ |_____ || 2 |_____ |_____ |_____ || 3 |_____ |_____ |_____ |苯甲酸熔点的平均值=(_____ +_____ +_____)/ 3 =_____(℃)六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测得苯甲酸的熔点为_____℃。
熔点的测定
一.实验目的:
1.了解玻璃温度计的种类和校正方法;
2.掌握熔点测定的意义和操作.
二.实验原理:
1.熔点的定义:当固体物质加热到一定温度时,从液体转变为液体,此时的温度称为熔点.严格的说是指在101.325Kpa下固—液间的平衡温度;
2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºC(除液晶外).当混有杂质后熔点降低,溶程增长。
因此,通过测定熔点,可以鉴别未知的固态化合物的纯度.
三.实验仪器与药品:
1.仪器:。
b形熔点测定管测定管,玻璃棒,玻璃管,毛细管,酒精灯,温度计,缺口单孔软木塞,表面皿;
2. 药品:白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。
四:实验装置:
五.实验步骤:
1.样品的制备:取4根毛细管,其中一根(1)装不纯的乙酰苯胺,另三根(2、3、4)纯的乙酰苯胺。
2.向b形管中加入白矿油,其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在温度。
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的本次实验的主要目的是通过测定不同物质的熔点,掌握熔点测定的基本原理和方法,熟悉实验仪器的使用,同时提高实验操作技能和对实验数据的处理与分析能力。
二、实验原理物质的熔点是指在一定压力下,固体物质从固态转变为液态时的温度。
在熔点测定过程中,当固体物质受热达到熔点时,固液两相共存,此时温度保持不变,直至固体完全熔化,温度才会继续上升。
本实验采用毛细管法测定熔点。
将待测物质装入毛细管中,然后置于加热装置中缓慢加热,通过观察温度计的示数变化来确定熔点。
三、实验仪器与试剂1、仪器提勒(Thiele)管温度计(量程 150 300℃,分度值 05℃)酒精灯毛细管(内径约 1mm)表面皿长玻璃管2、试剂尿素苯甲酸四、实验步骤1、准备样品将尿素和苯甲酸分别在研钵中研细,使其成为均匀的粉末。
取 2 3 根毛细管,将一端在酒精灯上封口。
分别取少量尿素和苯甲酸粉末,通过长玻璃管将其装入毛细管中,高度约为 2 3mm,然后再次封口。
2、安装装置将提勒管固定在铁架台上,向其中倒入约 2/3 体积的浓硫酸作为传热介质。
将温度计插入提勒管中,使其水银球位于提勒管的中央,且与提勒管的管壁不接触。
3、测定熔点用酒精灯加热提勒管底部,控制加热速度,使温度缓慢上升。
观察毛细管中样品的变化,当样品开始熔化时,记录此时的温度,即为初熔温度。
继续加热,直到样品完全熔化,记录此时的温度,即为终熔温度。
4、重复实验对每种样品进行至少三次测定,以获得较为准确的结果。
五、实验数据记录与处理1、尿素第一次测定:初熔温度为 1325℃,终熔温度为 1332℃第二次测定:初熔温度为 1328℃,终熔温度为 1330℃第三次测定:初熔温度为 1327℃,终熔温度为 1331℃平均值:初熔温度为 1327℃,终熔温度为 1331℃2、苯甲酸第一次测定:初熔温度为 1218℃,终熔温度为 1225℃第二次测定:初熔温度为 1220℃,终熔温度为 1223℃第三次测定:初熔温度为 1219℃,终熔温度为 1224℃平均值:初熔温度为 1219℃,终熔温度为 1224℃六、结果分析1、尿素的熔点测定结果分析从实验数据来看,尿素的初熔温度平均值约为 1327℃,终熔温度平均值约为 1331℃。
苯甲酸熔点测定操作方法
苯甲酸熔点测定操作方法如下:
1. 准备实验材料:苯甲酸样品、熔点管、熔点仪、温度计、石英砂,纸巾等。
2. 在熔点管的一侧划一条直线,并将其放置在熔点仪的样品架上。
3. 在熔点管的另一端用玻璃棒小心地装入苯甲酸样品,约填满一半。
4. 将熔点管放回熔点仪的样品架上,确保苯甲酸样品紧贴熔点管的底部。
5. 将温度计插入熔点管的另一侧,确保温度计的探头与苯甲酸样品接触。
6. 调节熔点仪的加热速率为2/分钟,并开始加热。
7. 观察苯甲酸样品的变化,在加热过程中样品会逐渐融化,并形成透明液体。
8. 当透明液体完全融化时,记录下显示在熔点仪上的温度作为苯甲酸的熔点。
9. 完成测定后,关闭熔点仪的加热并等待熔化物冷却。
10. 清理实验现场,将废弃熔点管等物品妥善处理。
注意事项:
- 在操作过程中要小心使用实验仪器,避免损坏。
- 要确保熔点管和熔点仪的样品架干净,以免影响测定结果。
- 在测定熔点时,要仔细观察样品的变化,确保温度计的探头与样品充分接触。
- 温度调节过程中要注意加热速率,过快或过慢都可能影响测定结果。
- 在完成测定后,要及时清理实验现场,避免产生安全隐患。
苯甲酸熔点的测定
一、实验目的:
测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、实验原理:
有机化合物熔点通常用毛细管法来测定,实际上测得的是一个熔点范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器:
药品:苯甲酸晶体、石蜡
仪器:酒精灯、温度计等
三、实验步骤:
①熔点管的准备:把样品装入熔点管中,把干燥的粉末状试样在表面皿上堆
成小堆。
将熔点管的开口端插入试样中,装入少量的粉末,然后把熔点管树立起来,使试料掉入管底,试料必须装得均匀结实。
高度约为2~3cm。
②测点方法:将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热,观察熔点管
中试料的变化。
记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果:
苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃
熔化完全的温度t2=127.2℃
六、注意事项:
①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直,否则熔点管极易折断。
②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。
不可记录这两个温度的平
均值。
③测定熔点时,要用校正过的温度计。