光催化降解苯酚废水的研究
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紫外光及日光下天然金红石光催化降解苯酚的研究紫外光及日光下天然金红石光催化降解苯酚的研究引言:苯酚是一种常见的有机污染物,具有毒性和臭味,对环境和人体健康造成潜在威胁。
开发高效、环境友好的降解方法对于处理苯酚污染具有重要意义。
近年来,光催化技术作为一种潜在的处理方法备受关注。
本文将重点研究紫外光及日光下天然金红石对苯酚进行光催化降解的方法和机制。
1. 紫外光及日光下天然金红石的特性1.1 紫外光特性紫外光属于电磁辐射的一部分,波长范围从10纳米到400纳米。
紫外光具有较高能量,能够激发物质产生电子跃迁和化学反应。
1.2 天然金红石特性天然金红石是一种常见的半导体材料,其晶体结构可以吸收可见光和紫外光,并产生电子-空穴对。
这些电子-空穴对在光催化反应中起到重要作用。
2. 紫外光及日光下天然金红石光催化降解苯酚的方法2.1 光催化反应装置为了研究紫外光及日光下天然金红石的催化效果,需要建立一个合适的光催化反应装置。
该装置通常包括紫外灯、天然金红石样品、苯酚溶液和反应容器。
2.2 反应条件优化在进行光催化降解实验之前,需要对反应条件进行优化。
确定最佳pH 值、溶液浓度、温度和反应时间等参数,以提高降解效率。
3. 紫外光及日光下天然金红石光催化降解苯酚的机制3.1 光生电荷对的产生当紫外光或可见光照射到天然金红石表面时,其能带结构发生改变,产生电子-空穴对。
这些电子-空穴对可以参与后续的催化反应过程。
3.2 苯酚降解过程在紫外光或可见光的激发下,天然金红石表面的电子-空穴对会与苯酚分子发生反应。
电子可以被苯酚吸收,形成具有较高能量的激发态苯酚分子。
激发态苯酚分子很容易与氧气或其他氧化剂反应,产生自由基并最终降解为无害物质。
4. 研究进展和挑战4.1 研究进展近年来,许多研究已经证明了紫外光及日光下天然金红石在苯酚降解中的有效性。
一些研究还探索了不同条件下的催化效果,并提出了一些改进方法以提高降解效率。
4.2 挑战和未来展望尽管紫外光及日光下天然金红石光催化降解苯酚具有潜在的应用前景,但仍存在一些挑战。
科 技 天 地60INTELLIGENCETiO 2光催化氧化处理苯酚废水的研究沈阳师范大学 郑志国 李 娜摘 要:本文以为光催化剂,在紫外光的照射下,降解处理低浓度苯酚模拟废水。
考察了温度、pH、流量对苯酚降解过程的影响。
结果表明:当苯酚浓度固定为40mg/L,光催化剂浓度为1.0g/L 时,最佳反应参数是温度60℃,流量120L/h,酸性条件。
关键词:光催化作用 苯酚 二氧化钛一、引言光催化氧化法消除和降解污染物是近年来环境保护技术中的一个研究热点,光催化氧化结构简单、操作条件容易控制、氧化能力强、无二次污染,是一种具有广阔应用前景的水处理技术。
做催化剂的光催化氧化法因其光稳定性好、化学稳定性高、无毒且成本低,己成为目前最引人注目的环境净化材料。
酚类是一种重要的工业原料,广泛应用于化工、杀虫剂、杀菌剂、防腐剂、和造纸等工业,具有恶臭、异味和高度毒性,是重要的有机污染物之一。
本实验用光催化氧化法对苯酚的降解进行了研究。
二、光催化反应设备用于测定催化剂性质及光催化反应动力学的装置如图1所示:图1 光催化氧化反应装置图Fig 1 Chart of photo-catalytic reaction equipment 实验设备技术参数如表1所示。
表1装置技术参数Tab.1 Techno-parameters of the equipment紫外光波长253.5nm 紫外光功率20W紫外光电压220V 循环水方向由下至上循环水泵功率370W 循环水泵电压220V 循环水泵形式自吸式容器体积5L实验过程中,在容器中配置模拟废水(废水体积必须大于照射反应管的有效容积), 并加入光催化剂()以及辅助催化剂()之后,搅拌均匀使粉末处于悬浮状态。
然后打开控制器面板上的电源及循环泵开关,并调节转子流量计的大小,使模拟废水以一定的流速在紫外光处理器与反应容器之间构成循环。
一段时间之后打开紫外灯开关,进行有机物的紫外光催化降解(反应过程中需要更换冷却水浴以控制体系温度)。
光催化技术降解微污染物的实验与模拟研究光催化技术被广泛应用于废水处理、空气净化等领域。
其中,利用光催化技术降解微污染物已成为研究的热点之一。
微污染物是指化学结构简单、量极小、对人体健康与环境安全有潜在危害的物质,例如抗生素、激素、阻燃剂等。
这些物质排放至自然界中,不仅影响了水质、土质及空气质量,还会降低生态系统稳定性和可持续性。
因此,寻找一种高效、环保的方法降解微污染物备受关注。
一、光催化技术的原理光催化技术是将光催化剂与微污染物接触,通过光照作用激发光催化剂产生自由基,将微污染物降解成无毒化合物。
其中,光催化剂一般由半导体材料(如TiO2、ZnO等)制成,因其能够吸收可见光和紫外线光线。
当光照在光催化剂表面时,由于电荷转移的作用,电子在价带被激发而跃迁到导带中,同时,在价带部分留下一个空穴。
电子和空穴相遇,产生高度反应性的自由基,使微污染物分解成CO2、H2O等。
由于光催化技术具有高效、无需加入其他化学试剂、易操作等优点,越来越受到广泛的研究和应用。
二、实验研究1. 实验方案在实验室内,采用光催化反应器,对10 mg/L浓度的苯酚进行降解。
反应器采用1L圆柱形玻璃体,内衬UV灯管,以及放置在反应器底部、用于搅拌光催化剂的磁力搅拌器。
实验过程中,选择不同的波长和强度的紫外线灯管和不同的光催化剂,测定反应器内的苯酚浓度变化,了解光催化技术比较适用于降解苯酚的实验方案。
2. 实验结果实验表明,采用P25光催化剂可以有效地降解苯酚,苯酚的在紫外线照射下降解速度与光照时间呈现线性关系,这表明使用光催化技术可以使苯酚在较短时间内得到有效降解,而且降解率达到90%以上。
同时,实验发现,控制光催化反应器中的氧气含量也是影响催化反应的关键因素之一。
当氧气含量较低时,反应器中可生成可活性自由基或超氧阴离子自由基数量较少,光催化反应速度较缓慢,而反之则反应速度较快。
三、模拟研究除了实验研究,还有大量学者使用计算机模拟等方法,探究微污染物光催化技术的降解过程。
光催化氧化处理废水技术研究一、引言废水是工业生产、农业灌溉、城市生活等过程中产生的污水,在未经处理情况下直接排放到环境中会对生态环境和人类健康造成严重威胁。
因此,废水处理成为了一项重要的环境保护任务。
光催化氧化技术作为一种高效的废水处理方法,近年来受到了广泛关注。
二、光催化氧化技术原理光催化氧化废水处理技术是利用特定的光催化剂,如二氧化钛(TiO2)等,借助光照下的光生电子-空穴对来催化废水有害物质的氧化降解。
在光照条件下,光催化剂能吸收光能产生电子-空穴对,其中电子具有还原性能,可以与氧气或废水中的有机物发生氧化反应,同时空穴具有氧化性能,可以与水或氢发生还原反应。
三、光催化剂选择光催化废水处理的关键在于光催化剂的选择。
常见的光催化剂有钛白粉、二氧化钛、二氧化锆、氧化铟等。
其中,二氧化钛是应用最为广泛的光催化剂,具有较高的催化活性和稳定性。
此外,光催化剂的形态也对催化效果有影响,常见的形态有纳米颗粒、纳米线、薄膜等。
四、光催化废水处理反应条件光催化废水处理是一个复杂的反应过程,其效果受到多个条件的影响。
光照强度、反应温度、溶液pH值以及光催化剂的浓度都会对反应速率和降解效果产生影响。
合理选择这些条件可以提高光催化废水处理的效果。
五、光催化氧化废水处理的应用案例1. 染料废水处理:染料废水是一种常见的工业废水,其中含有大量难以降解的有机染料。
研究表明,光催化氧化技术可以高效地降解染料废水中的有机染料,将其转化为无毒无害的物质。
2. 高浓度有机废水处理:光催化氧化技术对高浓度有机废水的处理效果也较为理想。
如石油化工行业废水中的苯酚类化合物,采用光催化氧化技术可以有效地将其降解为二氧化碳和水。
3. 重金属废水处理:光催化氧化技术不仅可以降解有机物,还可以将重金属离子转化为固态沉淀物,从而实现重金属废水的净化。
六、光催化废水处理技术的优缺点光催化废水处理技术具有以下优点:高效、无需添加外部氧化剂、对多种污染物具有降解能力、工艺简单等。
专业综合性实验实验名称 紫外光降解苯酚废水实验一、实验目的1. 了解光催化氧化降解有机废水的机理;2. 了解紫外光催化装置,熟悉光催化处理废水的工艺流程;3. 了解光催化动力学参数测定的意义,并探讨不同实验条件下光催化降解的效果。
二、实验原理光催化氧化法氧化能力强,要求的反应条件温和,是目前处理含低浓度难降解有机物废水的一种高级氧化法。
光催化氧化法,是以N 型半导体的能带理论为基础。
当能量大于带阵能量Eg (TiO 2的Eg 为3.2eV )的光照射半导体催化剂时,价带(Valency band )上电子被激发,跃过禁带进入导带(Conduction band),形成高活性电子(e -),并在价带上产生带正电荷的空穴(h +),从而引发反应。
以TiO 2为例说明:TiO 2 + h ν = h ++ e -水溶液中的光催化氧化反应,在半导体表面失去的电子主要是水分子,水分子经一系列变化后产生氧化能力极强的羟氧自由基(·OH ),可以氧化各种有机物,并使之矿化为CO 2。
TiO 2是常用的光催化剂 ,主要有锐钛型和金红石型两种晶型。
二氧化钛的化学性质和光化学性质十分稳定,无毒价廉,货源充足。
TiO 2是一种半导体氧化物,它有充满电子的价带和缺电子的导带,在光照下价电子上留下的空穴有氧化性,导带上的电子具有还原性,降解物在TiO 2表面发生氧化还原后,价带又得到电子,光再次照射时,价带上电子又同样发生跃迁,故将使用过的TiO 2通过过滤收集起来,在阴暗处自然晾干,重复使用,不影响其催化活性。
影响二氧化钛光催化氧化过程的因素有很多,主要有:光催化剂的性质和结构、光催化剂的投加量、废水的pH 值和浓度等。
研究表明,TiO 2为催化剂的光催化氧化反应速率r o 可用Langmuir-Hinshelwood 描述:KC kKC r +=1 (1)kCkK r o1111+=(2)式中:C -反应物浓度,mmol/L; K -表观吸附平衡常数,L/mmol ; k -表面反应速率常数,mol/h 。
光催化降解水中苯酚的研究进展光催化技术是一种使用光能在催化剂的作用下引发化学反应的能源环保净化技术。
近年来,光催化降解水中苯酚的研究逐渐引起人们的关注。
苯酚是一种有毒有害物质,广泛存在于工业废水、农药、煤焦化工、塑料、橡胶等行业的废水中,对环境和人类健康造成严重威胁。
因此,利用光催化技术有效降解水中苯酚具有重要的研究价值和实际应用前景。
光催化降解水中苯酚的过程主要包括两个关键环节:光催化剂的选择和催化反应机理的研究。
光催化剂对苯酚降解的效率和选择性起到关键作用,因此选择合适的光催化剂是研究的重要方向之一、常见的光催化剂包括二氧化钛(TiO2)、半导体材料(如CdS、ZnO)等,这些催化剂具有较高的光吸收率和较好的光学性能,可以有效吸收可见光和紫外光,并通过活化氧化还原反应来降解苯酚。
在催化反应机理方面,研究者主要通过实验和理论模拟相结合的方法来解析苯酚光催化降解的机制。
一般认为,在光催化剂的作用下,苯酚分子与氧气、水分子发生氧化还原反应,生成一系列活性氧物种(如羟基自由基、羟基离子等),最终通过裂解、脱羟基等反应逐步降解。
此外,光催化降解苯酚的过程中还存在着光化学和热化学两类反应途径,这些反应途径之间相互作用,进一步影响着催化反应的效率和选择性。
目前,光催化降解水中苯酚的研究主要集中在以下几个方面:一是改善光催化剂的光吸收性能和光催化活性。
通过调控光催化剂的晶型、表面结构和掺杂等方法,可以改变其能带结构和能级位置,提高光吸收效率和光生电子-空穴对的分离效率。
二是优化光催化系统的反应条件和工艺参数。
催化反应的温度、pH值、光照强度和溶液中杂质的存在等因素对光催化降解效果具有重要影响。
因此,研究者通过控制这些因素,提高光催化反应的效果。
三是开发新型光催化剂和光催化剂的复合材料。
利用多种光催化剂的协同作用、界面耦合和强化效应等机制,可以提高光催化反应的效率和选择性。
四是开展光催化活性和稳定性的评价方法研究。
光催化降解水中苯酚的研究进展水是人类生活中必不可少的资源,但随着工业、农业、生活污水等的不断排放,水污染问题越来越严重。
苯酚是一种常见的水污染物,对人类的健康和环境都会造成很大的危害。
如何有效地降解水中苯酚,成为了环境科学和工程领域的研究热点。
光催化技术因具有高效、环保和低成本等优点,在光催化降解水中苯酚的研究领域也得到了广泛关注。
一、光催化降解水中苯酚的原理光催化技术是一种化学反应活化能较低的方法,它基于光催化反应原理,通过光源的激发使得光催化剂在激发态下和污染物发生反应。
在水中苯酚的降解过程中,光源的作用是激发光催化剂,光催化剂在激发态下与水溶液中的氧气、水分子产生活性基团,与苯酚分子反应,形成一系列的中间体,最终被降解为无害的物质。
二、光催化降解水中苯酚的光催化剂光催化降解水中苯酚的过程中,光催化剂的选择对降解效果有着重要的影响。
当前常用的光催化剂有半导体类和金属有机框架类两种。
半导体类光催化剂,如二氧化钛( TiO2)、银氧化物(Ag2O)等,具有高效和稳定等特点,是应用最广泛的光催化剂。
其中,二氧化钛还可根据其晶体相和形貌进行进一步分类,如纳米晶体相的二氧化钛光催化剂具有更高的光催化性能。
金属有机框架类光催化剂,是近年来新兴的光催化剂,它是以金属离子有机配体为基础构成的多孔晶体,具有可控性强、反应活性高等优点。
例如,铜-间苯二甲酰亚胺(TPCu)材料在光催化降解苯酚的探索中呈现出了很好的反应催化活性。
在实际应用中,针对具体需要,可以选择合适的光催化剂,以提高降解效率和经济性。
三、光催化降解水中苯酚的影响因素光催化降解水中苯酚的效率受多种因素的影响,包括光催化剂的种类、光源的波长和强度、反应溶液的初始浓度和pH值、温度、氧气浓度等。
有关研究表明,光催化降解苯酚的过程中,高波长的酸性紫外线能量最大,可显著提高反应的效率;反应溶液的初始浓度越高,反应速率就更快,但过浓时会影响光源穿透度和催化剂活性等因素;溶液的pH值在一定范围内变化对反应过程的影响较小,但在超出一定范围后反应会明显降低,这是因为酸碱度对反应中产生和积累的活性中间体分子的荷电性和稳定性产生影响。
文献检索的心得体会——“苯酚光催化降解”研究工研2201 王湘艳临近毕业了,回顾自己近三年来的研究生阶段学习,发觉整个课题的进行其实就是一个穿插实验的文献检索大作业,概括的说,我对文献资料的认识主要经历了三重境界:第一重境界是完全肯定,盲目依赖;第二重境界是全盘否定,悲观失望;第三重境界是辨证的看待。
刚开始做课题的时候,由于自己对课题“苯酚光催化降解”知之甚少,加上在多年的传统教育中形成了一种误解---能发表的东西毫无疑问都是正确的。
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每当按着正确的检索策略查到课题的大量文献时,我总是异常兴奋,差点要把它们当成红宝书,甚至得意忘形,由衷地感叹:站在巨人肩膀上的感觉真好!对于找到的文献,我都乐此不疲,很有耐心的阅读一遍,慢慢地还形成了自己的一套阅读程序,每篇文章先看摘要、结论和图表,对其有个大概的了解后,再决定是否需要仔细阅读,如有逐字阅读的必要,这样大体了解后再读也会轻松很多。
阅读程序是很有效的,可是随着各种档次的中英文文献阅读的增多,前面的兴奋感却渐渐消失了,取而代之的是迷茫,困惑。
因为我发现不少文献存在各种错误,文献之间也存在着截然相反的观点,而且当我严格按照文献的叙述重复别人的实验时,有时发现竟然有很大的出入。
刚开始自己总认为黑纸白字的文献肯定不会有错的,要错也是自己理解错了,或者自己实验有误,于是把实验重复了一遍又一遍,文献也反复读了n遍,结果自己不知不觉中又走向了另一个极端,对文献的信用一下降到了零点,再也不相信它了。
当时的打算是自己重新摸索一条新路子,可是抛弃了文献,实验失去了方向,也失去了最基本的依据和出发点,当时感觉就像一叶小舟漂泊在茫茫大海上,没有了航向,不知道何去何从……后来经过陆老师和冯老师以及师兄师姐们的点拨,经过一番痛苦的反省,特别是陆老师对我思维方式一次又一次的及时纠正,我才慢慢地从学习的思维转向科研的思维,对文献资料有了一个辨证的认识:从众多文献中查找出与研究有关的信息,不仅是检索与搜集的过程,也是分析、研究的过程。
光催化降解苯酚废水的研究指导老师副教授【摘要】以TiO2 为光催化剂,以紫外灯为光源,在自制的光催化反应装置中进行苯酚溶液的光催化降解实验,并且考察了催化剂用量、苯酚初始浓度、PH值、光照强度等因素都对苯酚光催化降解的影响。
结果表明:其最佳工艺条件为:苯酚浓度在10mg/L ,pH=7,TiO2用量为1. 0 g/L,紫外灯波长为254 nm,反应时间4h时降解效果最佳。
关键字:TiO2 光催化,降解苯酚影响因素1、前言酚是一类常用的化工原料,是一类很难降解的化合物,具有致癌、致畸、致变的潜在毒性[1],因而含酚废水来源十分广泛,对人类健康带来十分严重的危害。
苯酚是含酚废水中常见的污染物,有效处理苯酚废水已经是环保方面的一个重要课题[2]。
光催化氧化降解苯酚以其高效、稳定以及无二次污染等特点[3],已成为近年来环保领域一种新型的污染治理技术。
1.1苯酚废水来源及危害1.1.1、苯酚废水的来源苯酚是重要的化工基本原料及中间体,是一种高毒物质,工业常用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等[4],日常生活中也常用于杀菌消毒、做防腐剂等。
因而苯酚废水在我们这个工业发达的国家来源非常广,且数量多,主要来自于炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐、石油化工、化学、制药、油漆、涂料、塑料农药等企业的生产废水中[5]。
苯酚微溶于水,在使用和生产苯酚的过程中,一定溶有部苯酚, 成为对人体有害的苯酚废水。
1.1.2、苯酚废水的危害苯酚是一种对一切生物个体都有毒害的物质,低浓度酚能使蛋白质变性,高浓度能使蛋白质沉淀,具有致癌、致畸、致变的潜在毒性,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用。
它通过皮肤、黏膜的接触而吸入或经过口腔侵入生物体内,与细胞皮浆中的蛋白质接触后形成不溶性蛋白质而使细胞失去活性,尤其对神经系统有较大的亲和力,使神经系统发生病变或损害肝、肾功能[1]。
同时苯酚对水源和水生生物也能产生严重的影响。
低浓度的苯酚废水灌溉农田会使一些农作物含有少量的苯酚而不能食用,高浓度则会导致农作物减产或枯死。
浓度大于0.005mg/L时的水就不能饮用,浓度大于10mg/L时对鱼的生殖等活动造成影响[6]。
由于工业废水中酚类含量较高,对环境影响较大,若直接排放到环境中,将会对人类的生存构成极大的危害。
据文献报道,苯酚在污水中的含量应小于于0·1mg/L[7],因此在排放前需进行必要的处理。
1.2、苯酚废水的处理方法1.2.1、新型处理方法及意义光催化降解废水中苯酚是一种新型的环境治理技术,具有广阔的应用前景。
目前国内外对光催化技术的应用研究主要在:染料废水、有机废水、农药废水、表面活性剂以及含油废水等的降解研究[8]。
该法是利用光照某些具有能够带结构的光催化剂来诱发氧化自由基-OH[9]。
光催化氧化法具有选择性好,适用范围广,可在常温、常压下进行等优点,特别适用于无法或很难进行生物降解的污染物的治理,能够彻底降解废水中的苯酚,无二次污染,设备简单,投资少,效果好[1]。
1.2.2、传统处理方法物理吸附法、化学缩聚法、生化活性污泥法等都是传统的苯酚废水处理技术。
在实际应用中,这些传统的处理技术处理苯酚废水都有一定的缺点。
但是光催化技术很好地弥补了传统处理方法的缺点。
如下表1:表1:苯酚废水传统处理方法的优缺点[1、10、11]方法类型处理方法优点缺点物理法吸附法萃取法离子交换法膜技术法该法主要利用物理方法去除废水中不容的悬浮污染物,操作简单,对高浓度的苯酚废水处理效果好、去除率高、所需时间较短。
[10]该法只是一种拦截法,不适用于低浓度的苯酚废水,而且在这处理过程中苯酚分子没有被破坏,处理后的苯酚废水含量远大于排放标准。
[10]化学法缩聚法氧化法该法主要是利用化学反应分离、回收废水中的苯酚或将其转化为无害物质。
该法占地面积小、流程简单、处理效果稳定。
[1]对苯酚的降解不彻底,处理后废水中残留的苯酚多,甚至会造成二次污染。
[1]生化法活性污泥法生物膜法生物接触优化法厌氧法该法是利用微生物氧化分解有机物并将其转化为稳定的不含苯酚的净化废水。
处理效果好,能够彻底降解废水中的苯酚。
[11]投资大、管理要求高、操作方法烦琐,要求废水中不含有焦油或油类物质,不然会使微生物死亡。
[11]2、TiO2光催化降解机理[12]纳米TiO2电子结构的特点是有一个满的价带和一个空的导带。
当一个具有hv能量大小的光子或者具有大于半导体禁带宽度Eg的光子射入半导体时,一电子由价带(VB)激发到导带(CB),因而在导带上产生一个高活性电子(e-),在价带上留下了一个空穴(h+),形成氧化还原体系。
溶解氧及水和电子及空穴相互作用,最终产生高活性的羟基。
·OH自由基具有强氧化性,能把大多数吸在TiO2表面的有机污染物(简称为R)降解为CO2、H2O,把无机污染物氧化或还原为无害物。
具体催化过程如下:TiO2+hv e-+h+ (1)h++H2O ··OH+H+ (2)e-+ O2··OO-(3)·OO-+H+·OOH (4)·OO-+e-+2H+H2O2(5)H2O2hv2·OH(6)h-+OH-·OH (7)3、实验部分3.1主要试剂和仪器3.1.1主要试剂药品名称纯度成产厂家氯化铵(NH4Cl)AR 广东-汕头市西陇化工厂氨水(NH3·H2O)AR 上海联试化工试剂有限公司4-铵基安替吡啉(C11H13N3O)AR 天津市光复精细化工研究室铁氰化钾(K3Fe(CN)6)AR 天津市永大化学试剂开发中心苯酚(C6H5OH)AR 上海联试化工试剂有限公司锐钛矿纳米二氧化钛(TiO2)AR 杭州万景新材料有限公司3.1.2实验仪器仪器名称生产厂家IIV-III型手提式紫外分析仪北京市新技术应用研究所微型往复活塞空气压缩机泉州华达机械有限公司精密电子天平厦门精艺兴业科技有限公司WFJ72可见分光光度计上海光谱仪器有限公司SHB-III循环水式多用真空泵郑州长城科工贸有限公司恒温磁力搅拌器3.2、实验方法3.2.1实验溶液的配制1、pH=10.0氨水-氯化铵缓冲溶液:取氯化铵5.4000g ,加水20.0mL溶解后,加浓氨水溶液35.0mL,再加水稀释至100mL,即得。
2、4-氨基安替比林溶液:配制1%的4-氨基安替比林溶液,保存于棕色瓶中,在冰箱内可保存1周。
3、铁氰化钾溶液:配制4%的铁氰化钾溶液,保存于棕色瓶中,在冰箱内可保存1周。
4、1.00g/L苯酚标准储备液:称取1.0000g苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,置冰箱内保存。
. 3.2.2 实验步骤取1.00g/L的苯酚溶液(A1=0.992)10.0mL于100mL的容量瓶中,再加水稀释至100mL,同时调节溶液PH=7~8,配制成100mg/L的苯酚溶液置于250mL的烧杯中加催化剂,经磁力搅拌器上搅拌得到TiO2-苯酚悬浊液,开启微型往复活塞空气压缩机储存空气,从烧杯底部向悬浊液通入空气,同时开启254nm紫外灯光照一定时间后,取出样品5.0mL在抽滤机上过滤掉固体TiO2后,按3.2.3.1方法测定其吸光度。
3.2.3苯酚吸光度的测定方法及降解率计算方法3.2.3.1、苯酚含量的测定方法[13]分光光度法测定----苯酚溶液经4-铵基安替吡啉显色后,用分光光度计测定吸光度。
苯酚类在pH10.0±0.2 和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中,与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。
此染料的最大吸收波长在510nm 处,颜色在30min 内稳定。
苯酚初始吸光度的测量:取1.00g/L的苯酚溶液10mL于100mL的容量瓶中,再加水稀释至100mL,同时调节溶液PH=7~8,配制成100mg/L的苯酚溶液。
于常温放置15min后,取5.0 mL的100mg/L的苯酚溶液于另一100 mL的容量瓶中,加少量水,再加2.0mL缓冲溶液及4.0mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加4.0mL铁氰化钾,混匀,定容至100mL,于常温放置15min后,在分光光度计上于510nm 波长处用1cm比色皿以零浓度为参比测量吸光度,测得其吸光度A1=0.992。
降解液中苯酚吸光度的测量:降解后取样5.0mL在抽滤机上过滤掉固体TiO2后置于100 mL的容量瓶中,加少量水,再加2.0mL缓冲溶液及4.0mL 4-氨基安替比林溶液,混匀;再加 4.0mL铁氰化钾,混匀,定容至100mL,于常温放置15min后,在分光光度计上于510nm波长处用1cm比色皿以零浓度为参比测量吸光度,计算其降解率。
3.2.2.2、降解率计算方法[14]η=(A1-A2) /A1×100%式中η———苯酚的降解率A1———苯酚水溶液的初始吸光度值A2———苯酚水溶液的末态吸光度值4.结果与分析4.1空白试验结果其中一份用催化剂降解,第二份光降解,第三份光催化降解。
分别取1.00g/L的苯酚溶液10.0mL于100mL的容量瓶中,再加水稀释至100mL,同时调节溶液PH=7~8,配制成100mg/L的苯酚溶液置于250mL的烧杯中。
一份不加催化剂,实验时开启254nm紫外灯照射;第二份加入0.10g的TiO2粉末于烧杯中(即TiO2 用量为1.00g/L),经磁力搅拌器上搅拌得到TiO2-苯酚悬浊液,开启微型往复活塞空气压缩机储存空气,从烧杯底部向悬浊液通入空气,不开紫外灯;第三份加入0.10g的TiO2粉末于烧杯,实验时开启254nm紫外灯照射其他操作同第二份。
4小时后分别取样5.0mL按3.2.3.1测定吸光度,结果见表2。
表2 空白对照实验苯酚降解率实验类型单纯催化剂单纯光照光催化降解苯酚降解率/%0.63 0.38 56从表2结果表明两种情况下的光降解或催化降解苯酚的效果都非常微弱,苯酚降解率<1%。
而加入催化剂同时有开启紫外光条件下的光催化降解实验苯酚降解率为56%,远远大于单纯催化剂和单纯光照条件下的降解率。
所以对于以下实验单纯催化剂及单纯光照对苯酚降解的影响可以忽略。
4.2光催化降解苯酚4.2.1催化剂用量和光照时间对苯酚降解率的影响取三份待降解的苯酚分别加入0.8g/L, 1.00g/L, 1.20g/L 锐钛矿的纳米TiO2按. 3.2.2的实验步骤进行降解,结果如图1。
图1 催化剂用量对降解苯酸效果的影响从图1结果表明对一定量的TiO2随反应时间的延长,苯酚的降解率不断增加,当反应4 h后,降解率基本趋于稳定;在相同反应条件下,当TiO2用量从0.80 g/L增加至1. 0 0g/L时,降解率增加明显。