基础试验报告 总氮
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总氮的测定实验报告【实验目的】本实验旨在通过气体分析法测定一种未知溶液中的总氮含量,并采用标准氨水法进行结果验证,从而掌握气体分析法测定总氮含量的基本原理和操作技能。
【实验原理】气体分析法通过将溶液中的总氮转化为氨气,再用气体分析仪器测定氨气的含量,从而得到溶液中的总氮含量。
气体分析法的原理基于了氨气的浓度与其分压成正比的知识,通过实验可得到标准氨气与溶液中总氮的转化比例关系。
标准氨水法则是以一定体积的标准浓度的氨溶液与溶液中总氮发生反应,通过比色法或滴定法测定其剩余量,计算出溶液中总氮的含量。
【实验步骤】1. 将气体分析仪器适当连接,按照仪器说明书调整仪器参数,并进行零点校准。
2. 准备一定体积的未知溶液,通过酸化或加热等方法将其中的有机氮转化为铵盐形式。
3. 将经过处理的溶液倒入气体分析仪器的样品瓶中,根据仪器要求封闭好样品瓶。
4. 打开仪器气源,根据仪器说明书先后打开采样阀和进样阀,使得样品瓶中的气体进入气体分析仪器中。
5. 根据仪器的要求,进行一段时间的稳定测定,记录下仪器示值。
6. 根据仪器的测定范围选择合适的稀释倍数,将未知溶液稀释到合适的范围,并重复步骤3~5进行测定。
7. 使用标准氨水法测定未知溶液中总氮的含量,根据标准曲线或配制的标准溶液计算结果,并与气体分析法测定结果对比。
8. 对实验结果进行分析和讨论,总结溶液中总氮含量的测定方法和技术要点。
【实验结果】实验结果表明,通过气体分析法测定的未知溶液中的总氮含量为Xmg/L(或Xmg),而标准氨水法测定的总氮含量为Xmg/L(或Xmg)。
两种方法的结果相对比较接近,验证了气体分析法测定总氮含量的准确性和可行性。
【实验讨论】(1)对实验结果的差异进行分析,探讨可能的误差来源和解决方法。
(2)对气体分析法的优缺点进行评价和探讨,比较它与其它测定总氮含量的方法的优劣。
(3)探索改进气体分析法的方法,如增强分析仪器的稳定性、提高样品处理的准确性等,从而提高测定结果的精确度和可靠性。
总氮量的测定实验报告总氮量的测定实验报告摘要:本实验旨在通过测定样品中的总氮量,探究不同样品中的氮含量差异,并分析可能的原因。
实验采用了几种常用的测定方法,包括Kjeldahl法、氮-硫酸法和气相色谱法。
通过对样品的处理和测定,我们得出了一系列准确的总氮量数据,并进行了数据分析和讨论。
引言:氮是生命中不可或缺的元素之一,它在生态系统中扮演着重要的角色。
因此,准确测定样品中的总氮量对于环境科学和农业研究具有重要意义。
本实验旨在通过不同的测定方法,比较其准确性和适用性,为今后的研究提供参考。
实验方法:1. 样品制备:收集不同来源的样品,包括土壤、水体和植物组织等。
将样品进行干燥和粉碎处理,以便后续的测定。
2. Kjeldahl法:取适量样品,加入硫酸和催化剂,进行消解。
然后,将消解液进行蒸发和蒸馏,最终得到氨水。
通过滴定法测定氨水中氨的含量,从而计算出总氮量。
3. 氮-硫酸法:将样品与硫酸混合,生成硫酸铵。
然后,加入硫酸钾溶液,生成硫酸铵钾。
再加入碱性碘化钾溶液,生成氨气。
最后,通过滴定法测定生成的氨气的含量,计算出总氮量。
4. 气相色谱法:将样品进行溶解和萃取,得到氮化合物的溶液。
然后,使用气相色谱仪进行分析,通过峰面积法计算出总氮量。
实验结果:通过以上三种方法,我们得到了一系列样品中的总氮量数据。
例如,土壤样品A的总氮量为3.5 g/kg,水体样品B的总氮量为0.8 mg/L,植物组织样品C的总氮量为2.2%。
这些数据反映了不同样品中氮含量的差异。
数据分析与讨论:通过对实验结果的分析,我们发现不同样品中的总氮量存在显著差异。
这可能是由于样品来源、环境条件、土壤类型等因素的影响。
例如,土壤样品中的总氮量通常较高,因为土壤是植物生长的重要营养源。
而水体样品中的总氮量较低,可能是因为氮在水体中容易被溶解和稀释。
植物组织样品中的总氮量则受到植物种类和生长环境的影响。
此外,不同的测定方法也会对结果产生影响。
总氮实验报告实验目的:了解总氮的检测方法和原理,并学习如何进行总氮的测定。
实验原理:总氮是指水样中的有机氮和无机氮总量,包括游离态氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。
实验中常用的总氮测定方法是氨氮蒸馏-纳氏红法。
实验步骤:1. 取适量待测水样,加入适量的酸进行酸化处理,以便将亚硝酸盐和硝酸盐转化为游离态氨氮。
2. 将水样转移到蒸馏器中,加入适量的碱溶液,使水样的pH值达到碱性条件下进行蒸馏。
3. 将蒸馏出的氨氮捕集溶液与纳氏红指示剂一起加入扩大的溶液中,用酸溶液滴定,并记录滴定消耗的体积。
4. 根据滴定消耗的体积计算出水样中的总氮含量。
实验数据与结果:水样编号滴定体积(mL)总氮含量(mg/L)1 19.5 27.42 20.1 28.33 19.8 27.84 19.9 28.05 20.0 28.1实验讨论与分析:根据实验数据可知,进行了5次实验,测得的滴定体积分别为19.5 mL、20.1 mL、19.8 mL、19.9 mL和20.0 mL,对应的总氮含量分别为27.4 mg/L、28.3 mg/L、27.8 mg/L、28.0 mg/L和28.1 mg/L。
对于同一水样进行的多次实验的结果,滴定体积与总氮含量有一定的变化,可能是由于实验操作的误差或水样本身的不均一性造成的。
实验中使用的纳氏红指示剂对于游离态氨氮的滴定反应比较敏感,但对其他形态的氮不敏感。
因此,通过该测定方法可以较准确地测定水样中的总氮含量。
实验结论:通过本实验,我们学习了总氮的测定方法和原理,掌握了氨氮蒸馏-纳氏红法的操作步骤。
实验结果表明,该方法可以较准确地测定水样中的总氮含量。
在实际应用中,可以使用该方法对废水、地表水等进行总氮的监测和分析,以评估水体的污染程度和治理效果。
总氮实验报告实验报告:总氮测定方法研究引言:总氮是指一个样品中所含的所有氮化合物的总量,包括无机氮和有机氮。
总氮测定是环境监测和水质评价中常用的方法之一。
本实验旨在研究总氮测定的方法,并利用所学的方法测定水样中的总氮含量。
实验方法:1. 样品准备:将采集的水样通过过滤器过滤,去除悬浮物和颗粒杂质。
将过滤后的水样保存在干燥的样品瓶中,以备后续实验使用。
2. Kjeldahl法测定:将100 mL 过滤后的水样取出,加入250 mL 锥形瓶中。
然后加入10 mL 硫酸和1 g 高氯酸钾。
将锥形瓶密封,并放入浸泡在水槽中的Kjeldahl消解装置中。
加热至沸腾,保持沸腾状态持续消解3小时。
然后待冷至室温。
取出锥形瓶,加入足量的蒸馏水,稀释至200 mL,摇匀。
取40 mL 稀释液加入蒸馏管中,加入10 mL 硼酸和几滴甲酚指示剂,蒸馏装置连接冷却器,并加入适量的2%硫酸蒸馏液。
开启加热装置,加热至蒸馏管内液体完全蒸发。
待冷却后,取出蒸馏管,添加几滴酸性二氧化汞指示剂。
然后,滴加硝酸钠标准溶液进行滴定,直至颜色转变为粉红色。
记录下所需的滴定量。
实验结果:根据所记录的滴定量,计算出样品中总氮的含量。
具体计算过程如下:总氮含量(mg/L) = (V1 - V0) ×C ×14 ×1000 / V2其中,V1 为样品的滴定体积,V0 为空白对照的滴定体积,C为硝酸钠标准溶液的浓度,14为氮的原子量,1000为单位转换因子,V2为样品的体积。
讨论与分析:总氮测定方法中的Kjeldahl法是一种传统常用的方法,其原理是将无机氮和有机氮转化为氨气,再以酸性溶液中硝酸根离子的形式捕捉,然后滴定标准溶液测定出氨气的含量。
据我所知,总氮测定还有其他方法,比如纳氏定氮法、UV-Vis分光光度法等。
这些方法各有优势和适用范围,在实际应用中需要根据实际情况进行选择。
总结:通过对水样的总氮测定实验可知,Kjeldahl法是一种常用的总氮测定方法。
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总含量,包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮(NO3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)和氨氮(NH4-N),而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下:1. 在碱性条件下,过硫酸钾(KHSO5)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
2. 原子态的氧在高温(120-124°C)条件下,可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐(NO3-N)。
3. 利用紫外分光光度法,在波长220nm和275nm处分别测定吸光度(A220和A275)。
4. 通过校正吸光度(A)和校准曲线,计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器:容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂:- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样:取一定量的水样,用硝酸酸化,过滤,备用。
2. 配制校准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解:向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾,在高温下消解。
4. 冷却:待消解液冷却至室温后,用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度:在紫外分光光度计上,于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度(A220和A275)。
6. 计算总氮含量:根据校正吸光度(A)和校准曲线,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好,相关系数R²为XX。
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告《凯氏定氮法测定总氮量实验报告》一、引言总氮是指在样品中以无机氮和有机氮的形式存在的氮元素总量。
凯氏定氮法是一种常用的测定总氮量的方法,其原理是将样品中的有机氮转化为氨,并以氨的形式与硫酸亚铁反应生成氨铁配合物,再用硫酸亚铁标准溶液滴定至终点,从而计算出样品中的总氮含量。
本实验旨在通过凯氏定氮法测定样品中的总氮量,并对实验结果进行分析和讨论。
二、实验方法1. 样品准备:将待测样品称取适量,经过研磨和筛分后得到均匀的样品粉末。
2. 样品消解:将样品粉末放入消化瓶中,加入适量的硫酸和过氧化钾,进行样品的消解反应。
3. 凯氏反应:将消解后的样品转移至凯氏管中,加入蒸馏水稀释,然后依次加入碱性硼酸和硫酸亚铁溶液进行凯氏反应。
4. 滴定终点:用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色转变为淡绿色,记录所需的滴定体积。
5. 对照实验:进行空白对照实验,重复以上步骤,但不加入样品,用以校正滴定体积。
三、结果与分析根据实验操作,得到了样品的滴定体积V和对照实验的滴定体积V0,计算出样品中总氮含量的浓度公式如下:总氮浓度(mg/L)= (V-V0)×C/样品体积其中,C为硫酸亚铁标准溶液的浓度,单位为mol/L。
根据实验数据计算得到样品的总氮浓度为X mg/L。
需要注意的是,由于样品的不同性质和不同来源,其总氮浓度可能会有较大的差异。
因此,在结果分析中应对样品的来源和性质进行综合考虑,避免结果的片面性。
四、误差分析在实验过程中,可能会存在一些误差,主要包括以下几个方面:1. 滴定终点的判断误差:滴定终点的判断需要较高的观察力和经验,不同实验人员的判断可能会有差异,从而导致滴定体积的误差。
2. 样品的不完全消解:样品的消解过程中,可能会存在未完全消解的情况,导致样品中总氮的含量被低估。
3. 实验仪器的误差:实验仪器的精确度和灵敏度也会对实验结果产生一定的影响,因此在实验中应严格控制仪器的使用和操作条件。
一、实验目的1. 了解水环境监测的基本原理和方法;2. 掌握总氮的测定方法,提高对水环境质量的判断能力;3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理总氮是指水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮之和。
测定总氮可以反映水体受污染和富营养化的程度。
本实验采用过硫酸钾消解法测定总氮,其原理如下:1. 将水样中的有机氮和氨氮在过硫酸钾的氧化作用下转化为硝酸盐氮;2. 加入硫酸锌还原硝酸盐氮,使其转化为亚硝酸盐氮;3. 用重氮化法测定亚硝酸盐氮含量,进而计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸度计、分光光度计、水浴锅、容量瓶、移液管、比色皿等;2. 试剂:过硫酸钾、硫酸锌、硫酸、氢氧化钠、重氮化试剂、显色剂、硝酸钾标准溶液等。
四、实验步骤1. 水样预处理:取水样50ml于烧杯中,加入0.5ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,煮沸3分钟,冷却至室温;2. 消解:向预处理后的水样中加入1.5ml过硫酸钾溶液,放入水浴锅中消解15分钟;3. 还原:向消解后的水样中加入0.5ml硫酸锌溶液,搅拌均匀;4. 显色:向还原后的水样中加入1.0ml显色剂,搅拌均匀,放置10分钟;5. 比色:用分光光度计在波长540nm处测定吸光度;6. 计算:根据硝酸钾标准溶液的吸光度值和浓度,绘制标准曲线,根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以硝酸钾标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;2. 实验水样总氮含量测定:根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量;3. 结果分析:将实验测定的总氮含量与标准值进行对比,分析实验结果的准确性。
六、实验讨论1. 实验过程中,水样预处理和消解步骤对实验结果有较大影响,应严格控制操作条件;2. 实验过程中,注意比色时选择合适的波长,以保证实验结果的准确性;3. 实验过程中,注意试剂的配制和保存,避免污染和失效;4. 实验过程中,注意实验数据记录的准确性,提高实验结果的可靠性。
一、实验目的1. 掌握总氮测量的原理和方法。
2. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能。
3. 分析实验数据,了解水质状况。
二、实验原理总氮(TN)是指水中所有含氮化合物的总量,包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮。
该法原理如下:在60℃的水溶液中,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态氧(O2)。
硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子(H+),在碱性介质中,氢离子浓度降低,促使分解过程趋于完全。
原子态氧在120-124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐(NO3-)。
同时,有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测出吸光度A220和A275,按以下公式计算校正吸光度A:A = A220 - 2A275根据校正吸光度A,查校准曲线,计算总氮含量(以NO3-N计)。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外分光光度计、微波消解仪、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、试管等。
2. 试剂:过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据硝酸钾标准溶液的浓度,配制一系列不同浓度的标准溶液。
2. 样品消解:将水样和过硫酸钾混合,放入微波消解仪中消解,消解完成后取出冷却。
3. 样品测定:将消解后的样品溶液,用紫外分光光度计在220nm和275nm处测定吸光度。
4. 数据处理:根据校正吸光度A,查校准曲线,计算总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以硝酸钾标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品总氮测定:根据样品的吸光度,查标准曲线,计算总氮含量。
3. 数据分析:对比样品测定值与理论值,分析实验误差,讨论可能的原因。
六、实验总结本次实验通过碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮,成功掌握了总氮测量的原理和操作步骤。
实验结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度,适用于水环境中总氮的测定。
总氮量的测定实验报告实验报告:总氮量的测定摘要:本实验采用一种传统的实验方法——Kjeldahl方法测定总氮量。
实验测定的总氮量平均值为XXXX mg/L,误差为±XXXX mg/L。
结果表明该方法操作简单,可靠性高,适用于各种类型水体中总氮量的测定。
引言:总氮是有机和无机氮的总和,通常以mg/L(ppm)的形式表示。
测定总氮是水体污染控制和环境保护的重要指标,对不同水体中总氮量的高效测定,是水体资源管理的关键所在。
本实验采用Kjeldahl方法测定总氮量,该方法的优点是经济、可靠性高,一直被广泛应用于各种类型水体中总氮量的测定。
本文就进行了一次针对淡水中总氮的测定实验,以评估该方法在实际应用中的表现。
实验方法:1. 操作前准备(1) 实验执行前准备好所需的仪器、杂质过滤装置、Kjeldahl棒、过滤纸、移液管等实验设备;(2) 编号并标注玻璃仪器,包括试管和烧杯;(3) 清洁所有仪器,避免杂质的干扰;(4) 在实验室出无菌蒸馏水作为实验使用。
2. 收集并准备样品(1) 从实验室内汇集的淡水样品中采取3个独立的样本,并标明编号;(2) 将样品过滤(如有必要)并转移到装有100ml无菌蒸馏水的烧杯中;(3) 按此方法重复2次,确保实验结果的可重复性。
3. 总氮量的测定(1) 将样品及盖紧的试管置于沸水中,并进行恒温两小时;(2) 将样品煮沸至完全煮干,加入10ml稀硫酸(1+4)并加热10分钟,将水分蒸发,至稠密状;(3) 加入3g氢氧化钾和0.5g硼酸,缓慢的加热上升被加热到100-110℃,反应器中的氮被极限加氢;(4) 反应后,加入10ml浓氢酸使液体酸化;(5) 冷却后,加入氢氧化钠溶液(20g/100ml)进行中和并加入甲基红指示剂(2滴);(6) 用无菌蒸馏水定容至50 ml;(7) 重复三次实验,并计算出平均值。
4. 数据处理和错误分析样品测定结果见表1。
我们可以看出,测定方法的不确定度为±x,总氮量的平均值为XXXX, 利用实验结果的均值和不确定度可以计算置信区间为 x±0.95 。
一、实验目的1. 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理;2. 熟悉总氮的检测方法及操作步骤;3. 通过实验,提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理在碱性条件下,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态氧(O2),原子态氧具有强氧化性,可以将水样中的氨氮(NH3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)和有机氮转化为硝酸盐氮(NO3-N)。
硝酸盐氮在紫外光下有特定的吸收峰,通过测定该吸收峰的吸光度,可以计算出总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾、蒸馏水等;2. 仪器:紫外分光光度计、移液器、容量瓶、锥形瓶、pH计等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)配制标准溶液:准确称取一定量的硝酸钾,用蒸馏水溶解,配制成浓度为0.1mg/L的硝酸钾标准溶液;(2)制备标准系列:分别取0.1mg/L的硝酸钾标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,得到浓度为0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L、0.01mg/L的标准系列;(3)测定吸光度:在紫外分光光度计上,以蒸馏水为空白,于波长220nm处测定标准系列溶液的吸光度;(4)绘制标准曲线:以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)水样预处理:取适量水样于锥形瓶中,加入适量过硫酸钾和氢氧化钠,在60℃水浴中消解30分钟;(2)测定吸光度:将消解后的水样在紫外分光光度计上,以蒸馏水为空白,于波长220nm处测定吸光度;(3)计算总氮含量:根据标准曲线,查得样品溶液的浓度,计算总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据,绘制标准曲线,相关系数R²为0.999,说明该标准曲线线性良好;2. 样品测定:对水样进行消解和测定,得到总氮含量为0.008mg/L;3. 结果分析:通过实验,验证了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的可行性,实验结果与理论值相符。
基础试验报告
项目名称:水质总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636-2012 项目负责人:张丹
审批日期:
一.项目概述
水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-,NO2-,无机铵盐,溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮,以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
二.实验目的
本实验以紫外分光光度法测定水中总氮。
本实验方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
本实验室现有条件与标准方法规定的一致,按照该方法做基础实验,验证本实验室条件下开展该检测项目的适用性。
三.检测方法与原理
检测方法:紫外分光光度法HJ 636-2012
原理:在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275 (1)
四.主要仪器和试剂
1.试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无氨水
①无氨水
每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
②20%氢氧化钠(NaOH):称取20.0mg氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至100mL
③碱性过硫酸钾(K2S2O8):称取40.0g纯度大于99.99%的过硫酸钾溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解);另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。
④硝酸盐氮标准溶液:500mg/L
⑤硝酸盐氮标准使用液:10.0mg/L,准确移取上述标准溶液5mL,用无氨水稀释至250mL
⑥盐酸溶液:1+9
⑦浓盐酸:密度1.19mg/m3
2. 仪器和设备
①紫外分光光度计:10mm石英比色皿。
②高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm;最高工作温度不低于120~124℃。
③具塞磨口玻璃比色管:25ml。
④一般实验室常用仪器和设备。
五.采样要求或样品与处理技术
1样品的采集和保存
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓硫酸调节pH值至1~2,常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中,-20℃冷冻,可保存一个月。
2水样的预处理
取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5~9,待测。
六.检测步骤
1校准曲线的绘制
分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00mL硝酸盐氮标准溶液于25ml具塞磨口玻璃比色管中,其对应的总氮(以N计)含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0、70.0μg。
加水稀释至10.00mL,再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。
将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间30min。
自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
注1:若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。
每个比色管分别加入1.0mL盐酸溶液,用水稀释至25mL标线,盖塞混匀。
使用10mm 石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式(2)、(3)和(4)进行计算。
以总氮(以N计)含量(μg)为横坐标,对应的Ar值为纵坐标,绘制校准曲线。
Ab=Ab220-2Ab275 (2)
As=As220-2As275 (3)
Ar=As-Ab (4)
式中:
Ab——零浓度(空白)溶液的校正吸光度;
Ab220——零浓度(空白)溶液于波长220nm处的吸光度;
Ab275——零浓度(空白)溶液于波长275nm处的吸光度;
As——标准溶液的校正吸光度;
A220——标准溶液于波长220nm处的吸光度;
A275——标准溶液于波长275nm处的吸光度;
Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度(空白)溶液校正吸光度的差。
2样品的测定
量取10.00ml试样于25ml具塞磨口比色管中,按照校准曲线的绘制步骤进行测定。
注2:试样中的含氮量超过70μg时,可减少取样量并加水稀释至10.00ml。
3空白试验
用10.0ml 水代替试样,按照校准曲线的绘制步骤进行测定。
七. 结果
1 结果计算
参照公式(1)计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar ,在校准曲线上查出样品中总氮的含量ug 数,总氮含量有按公式(5)进行计算。
p=
V
A b f
a -r )( (5)
式中:
p-——试样中含氮的质量浓度,mg/L ;
Ar ——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值; a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率; f ——稀释倍数; V ——试样体积,ml
2 结果表示
当测定结果小于1.00mg/L 时,保留到小数点后两位;大于等于1.00mg/L 时,保留三位有效数字。
3结果与评价
标准曲线:取8个25mL 具塞比色管,按照下表配制标准系列,由低到高测定220nm 和275nm 时相对应的吸光度。
减去空白的吸光度绘制总氮(ug )的标准曲线。
符合r ≥0.999的要求见下表:
检出限:对预检出限的2~5倍(配制浓度为0.04mg/L)进行7次平行测定,测得最
准确度:对GSBZ50026-94 标准样品进行3次平行测定,测定总氮含量均符合要求:
精密度:对曲线低、中浓度进行7次测定,测的精密度。
符合低点RSD在10%以内和中点RSD在5%以内的要求。
见下表:
加标回收率:分别对已知测定值的试样进行一定量的加标,得回收率,如下表所示,达到在90%-110%之间的要求,具体见下表:
八.项目小结
1分析人员具有上岗资格,有能力承担该项目分析。
2 TU-1810紫外分光光度计经过相关的计量部门检定合格,满足分析要求。
3 设施和环境条件均控制在15℃~30℃,湿度≤85%条件下,满足环境要求。
4 运用该方法对总氮进行了标准曲线的绘制,检出限实验,精密度实验和准确度实验,加标回收实验,测定结果均达到要求。
综上所述,实验室有能力开展此项目。