天然药物化学. 第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术
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天然药物提取方法
天然药物的提取方法有多种,主要有以下几种常用的方法:
1. 浸提法:将待提取的植物材料浸泡在一定溶剂中,常用的溶剂有水、乙醇、醋酸乙酯等,使药物成分溶解于溶剂中,浸提时间一般为数小时至数天。此方法适用于药物成分在常温下易溶于溶剂的情况。
2. 水蒸气蒸馏法:将植物材料放入水蒸气蒸馏器中,加热水蒸气使药物成分挥发,经冷凝后以水的形式收集。这种方法适用于药物成分在高温下挥发的情况。
3. 溶剂萃取法:将植物材料和一定溶剂混合搅拌,使药物成分溶解在有机溶剂中,再通过蒸发溶剂得到纯净的药物提取物。常用的有机溶剂有乙醇、丙酮、醋酸乙酯等。
4. 超声波提取法:利用超声波的物理效应,对植物材料和溶剂进行震荡处理,使药物成分迅速溶解于溶剂中,提取速度快且效果较好。此方法适用于药物成分在常温下溶解度较低的情况。
5. 分馏法:通过沸点差异,将混合溶液中不同成分按沸点逐渐分离出来,得到纯净的药物成分。此方法适用于药物成分挥发性较高的情况。
以上方法可根据具体的药物和提取需求进行选择和改进,以提高提取效果和药物的纯度。
第一章
1.主要的生物合成途径
包含醋酸-丙二酸途径、甲戊二羟酸途径、桂皮酸途径及莽草酸途径、氨基酸途径和复合途径五种。
2.天然药物提取分离方法
溶剂提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、盐析法、分馏法、结晶法、色谱法。
3.(了解)化合物的纯度测定
4.(了解)结构研究的主要程序
初步推断化合物类型→测定分子式,计算不饱和度→确定分子中含有的官能团,或结构片段,或基本骨架→推断并确定分子的平面结构→推断并确定分子的主体结构(构型、构象)
5.(了解)结构测定常用的波谱分析
紫外光谱,红外光谱,核磁共振谱(分为氢谱、碳谱、核磁共振新技术)、质谱、色谱-质谱连用技术
第二章
1.糖和苷的结构类型、性质及提取
结构类型:
单糖(monosaccharides) :多羟基醛和酮,不能再被简单地水解成更小分子的糖。如葡萄糖、鼠李糖等。
低聚糖(oligosaccharides):单糖以半缩醛或半缩酮的形式以端基碳原子的羟基与另一分子糖结合而成。由2~9个单糖聚合而成,也称为寡糖。如蔗糖、麦芽糖等。
多糖(polysaccharides): 类似于低聚糖。由10个以上的单糖聚合而成,分子量很大。其性质也大大不同于单糖和低聚糖。如淀粉、纤维素等。
苷类:单糖以半缩醛或半缩酮的形式以端基碳原子的羟基与非糖物质缩合而成。
单糖一般为无色晶体,极易溶于水,多有甜味。分子中有醛(酮)基、伯醇基、仲醇基和邻二醇基结构,易氧化。如:银镜反应;硝基可使醛糖氧化成糖二酸;过碘酸氧化反应:主要作用于邻二醇羟基、α-氨基醇、α-羟基醛(酮)、
α-羟基酸、邻二酮和某些活性次甲基结构。具还原反应,成醛、成脂变旋光现象。
低聚糖性质与单糖近似,水溶性大,聚合度低的有甜味。
多糖无还原性,无变旋光现象,无甜味,大多难溶于水,有的能和水形成胶体溶液。
苷类多为固体,糖基少的可结晶,糖基多的则多为吸湿性的无定形粉末。一般无味,但有的有苦味,很少的苷有甜味,溶解度随糖基数目增加而增加。分类方式很多,以苷键原子的不同分为氧苷,硫苷,氮苷,和碳苷,最常见的为氧苷。
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页脚 第一章 绪论
天然药物化学:是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科
有效成分:代表临床疗效的成分 无效成分:不代表其治疗作用的成分
有效部位:有活性的部位
天然药物化学成分的溶解性能:
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
常用溶剂的极性大小顺序:
石油醚
两相溶剂萃取法是根据物质在两相溶剂中的分配比不同时行分离
分配系数(K):K=Cu/CL 分离因子(β):β=KA/KB β与分离难易程度:β≥100一次简单萃取即可分离,100≥β≥10萃取10~12,β≌1基本无法分离
吸附原理:化学吸附:有选择性 牢固 不可逆 酸碱吸附
半化学吸附:一定选择性 结合力较弱 可逆 聚酰胺氢键
物理吸附:无选择性 相似易吸附 可逆 硅胶
活化:是指在一定温度下加热除去吸附剂中的水分,使吸附剂能力增强,活性升高的过程
去活化:是指在吸附剂中加入一定量的水分,使吸附剂吸附能力降低,活性减低的过程
聚酰胺对化合物吸附力的强弱取决于形成氢键的能力,其影响因素为:形成氢键集团数目
多,吸附力强。易形成分子氢键者,吸附力减弱。芳香化程度高,吸附性增强。
正相分配色谱:以极性大的溶剂为固定相,极性小的溶剂为移动相的分配色谱
反向分配色谱:以极性小的溶剂为固定相,极性大的溶剂为移动相的分配色谱
凝胶滤过柱色谱法:基本原理是分子筛 大分子的先出,小分子的后出
薄层色谱法:薄层板的活化:硅胶板一般在100~110℃活化30分钟 .
页脚 第三章 糖和苷类
糖:是多羟基醛或多羟基酮及其衍生物、聚合物的总称
绝对构型( D、L ):C5上的取代基在环上-D,下-L。相对构型(α、β):
C1和C5的取代基同侧β,异侧α。
8第二章提取分离和鉴定的方法和技术(总7页)
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枣庄科技职业学院教案
【 8 】
周次 第 三 周,第 2-3 次课 备 注
章节
名称 第二章 §2五、六、七
授课
方式 理论课(√);实验课( );
实习( ) 教学
时数
2
教学目的及要求 1.掌握柱色谱的操作要点
2.掌握硅胶吸附色谱及聚酰胺色谱的原理及操作要点
教学重点与难点 重点:
柱色谱的操作要点
难点:
硅胶吸附色谱及聚酰胺色谱的原理及操作要点 + + +
教 学 内 容 备 注
第二章 §2分离精制和鉴定的方法和技术
五、透析法
小分子物质(无机盐、氨基酸等)在溶液中可通过半透膜,而大分子物质如多糖、蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
六、 盐析法
水提液中,加入无机盐至饱和,有效成分沉淀析出,其它水溶性杂质溶于水。
如:
三七的水提液中加硫酸镁→三七皂甙乙↓
三颗针中提取小檗碱→氯化钠或硫酸铵盐析。
七、色谱法
1.定义:
是一种依据物质的物理化学性质(如极性、溶解性、离子交换能力、分子大小等)的不同而进行分离分析的方法。
2.基本原理:
是利用混合物中各成分在固定相和移动相中吸附力、分配及其亲和力的差异而达到分离。
3.分类:
(1)按移动相种类的不同分为:气相色谱和液相色谱
(2)按操作方式的不同分为:柱色谱、纸色谱和薄层色谱
(3)按色谱原理不同分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱
+ + + (一) 吸附色谱法