水样中挥发酚标准曲线

水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。

2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。

二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。

水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。

水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。

在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。

若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。

由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。

(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。

4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。

425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。

6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。

7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。

水中挥发酚的测定分析发表时间：2019-06-05T16:12:24.060Z 来源：《防护工程》2019年第5期作者：莫志成[导读] 在环境污染事故或者环境监测中下线分析方法应用较多，在实际的应用中，对废水样品进行测定时要利用４－氨基安替比林直接测定的方法。

肇庆高新技术产业开发区环境保护监测站广东肇庆 526000摘要：对水中挥发酚进行测定时要利用流动注射法、４－氨基安替比林法、在线分析法，并对三种方法进行对比。

通过实验发现三种方法均能与挥发酶产生良好的线性关系、均能满足质控要求、在不同水样中的测定结果差异不大，但是在废水中的测定，４－氨基安替比林的方法对挥发酶的测定优势性较强。

关键词：挥发酚；方法适用性；４－氨基安替比林法；流动注射法；在线分析法这些年我国加大对工业废水的治理力度，水中挥发酚在测定地表水质量中发挥着重要作用。

沸点在230度以下，并且能在水蒸气的蒸馏作用下产生的酶类化合物。

如果水中的酶类化合物较多，人们在长期的饮用下会产生各种不适，因此为保证人们饮用水的安全，就要对水中挥发酚进行合理测定，这样才能不断促进我国的可持续发展。

1.实验1.1试剂与仪器试剂有４－氨基安替比林、甲基橙指示剂、乙醚等，仪器包括DR2700型分光光度计、SG8型Ph计等。

1.2方法在我国相关环境保护标准与相关仪器操作的要求下，对挥发酶进行配制，对相应的标准曲线进行绘制，这样就能得到回归方程。

然后在对有证标准物质进行测定时，可以通过标准系列完成[1]。

2.结果与讨论2.1－氨基安替比林法实验结果与分析2.1.1标准曲线绘制标准曲线绘制是严格按照国家环境保护标准进行的，在绘制过程中对挥发酶的质量进行萃取，萃取的方法为分光光度法和直接分光光度法。

在分光光度法下的挥发酶质量为0μg、0.25μg等；在直接分光光度法下挥发酶质量为为0μg、3μg等。

对标准溶液进行科学合理的分析，横坐标的确定为挥发酶的质量，纵坐标则为校正吸光度Ａｒ[2]。

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。

1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。

地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。

工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。

对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。

定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。

5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。

5.2 硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。

此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。

水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。

一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。

二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度计。

三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。

3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。

4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。

苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。

水质挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法HJ 503-20092.方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0+0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

3.仪器本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

3.1 分光光度计。

3.2 一般实验室常用仪器。

4.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

4.1 无酚水：无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。

无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。

4.1.1 每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。

4.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。

4.2 三氯甲烷(CHCl3)。

4.3 氨水：ρ(NH3·H20)= 0.90 g/ml。

4.4 磷酸溶液，1+9。

4.5 缓冲溶液：pH=10.7。

称取20 g氯化铵(NH4C1)溶于100 ml氨水(4.3)中，密塞，置冰箱中保存。

为避免氨的挥发所引起pH值的改变，虚注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。

4.6 4-氨基安替比林溶液：称取2g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，可保存7d。

4.7 铁氰化钾溶液：ρ(K3[Fe(CN)6])= 80 g/L。

称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

水中挥发酚的测定分析摘要：对水中挥发酚进行测定时要利用流动注射法、４－氨基安替比林法、在线分析法，并对三种方法进行对比。

通过实验发现三种方法均能与挥发酶产生良好的线性关系、均能满足质控要求、在不同水样中的测定结果差异不大，但是在废水中的测定，４－氨基安替比林的方法对挥发酶的测定优势性较强。

关键词：挥发酚；方法适用性；４－氨基安替比林法；流动注射法；在线分析法这些年我国加大对工业废水的治理力度，水中挥发酚在测定地表水质量中发挥着重要作用。

沸点在230度以下，并且能在水蒸气的蒸馏作用下产生的酶类化合物。

如果水中的酶类化合物较多，人们在长期的饮用下会产生各种不适，因此为保证人们饮用水的安全，就要对水中挥发酚进行合理测定，这样才能不断促进我国的可持续发展。

1.实验1.1试剂与仪器试剂有４－氨基安替比林、甲基橙指示剂、乙醚等，仪器包括DR2700型分光光度计、SG8型Ph计等。

1.2方法在我国相关环境保护标准与相关仪器操作的要求下，对挥发酶进行配制，对相应的标准曲线进行绘制，这样就能得到回归方程。

然后在对有证标准物质进行测定时，可以通过标准系列完成[1]。

2.结果与讨论2.1－氨基安替比林法实验结果与分析2.1.1标准曲线绘制标准曲线绘制是严格按照国家环境保护标准进行的，在绘制过程中对挥发酶的质量进行萃取，萃取的方法为分光光度法和直接分光光度法。

在分光光度法下的挥发酶质量为0μg、0.25μg等；在直接分光光度法下挥发酶质量为为0μg、3μg 等。

对标准溶液进行科学合理的分析，横坐标的确定为挥发酶的质量，纵坐标则为校正吸光度Ａｒ[2]。

在土中3可以看出，光度法回归方程与直接分光光度法回归方程的相关系数为分别为0.9997、0.9999。

通过数据发现，这两种方法能够满足本文的分析需求。

如图为挥发酚的４－氨基安替比林萃取分光光度法（ａ）和直接分光光度法（ｂ）的标准曲线标准曲线图2.1.2标准样品测定结果标准样品测定结果为：萃取法的标准样品编号为200343与200340，真值浓度分别为11.5±0.9μg·Ｌ-1、36.9±2.7μg·Ｌ-1；测定结果计为1、2、3、4、5、6，结果为11.2μg·Ｌ-1、10.8μg·Ｌ-1、11.6μg·Ｌ-1、10.7μg·Ｌ-1、11.8μg·Ｌ-1、11.1μg·Ｌ-1，35.2μg·Ｌ-1、35μg·Ｌ-1、36.7μg·Ｌ-1、34.8μg·Ｌ-1、37.6μg·Ｌ-1、38.5μg·Ｌ-1；平均值分分别为11.2μg·Ｌ-1、36.3μg·Ｌ-1；RSD分别为3.9%、4.2%；加标回收率分别为91.8%、97.3%。

紫外分光光度法测定水中挥发酚含量
精确量取100ml水样和100ml二氯甲烷[1]，置于分液漏斗中，充分振荡，将水样中的挥发酚萃取到二氯甲烷（下层液体）中，静置。

将含有挥发酚的二氯甲烷转移出来，用紫外分光光度计，以二氯甲烷作参比，用lcm比色皿在269 nm处测定吸光度.
挥发酚标准曲线的绘制[2]
酚标准贮备液A(C=2000 mg/L):称取2. 0000 g苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀，置于冰箱中保存，至少稳定一个月。

标定。

酚标准贮备液B(C=50mg/L):量取上述酚标准贮备液A 25ml，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。

（即将上述溶液稀释40倍）酚标准贮备液C（C=5 mg/L)：量取上述酚标准贮备液B 10 ml, 移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。

分别量取5 ml .10 ml .15 ml .20 ml .25 ml .30 ml 酚标准贮备液C，移入50ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，它们的浓度分别为0.5 mg/L, 1 mg/L,1.5 mg/L,2 mg/L，2.5 mg/L, 3 mg/L。

用紫外分光光度计，以蒸馏水作参比，用lcm比色皿在269 nm 处测定吸光度，绘制吸光度对酚含量的校准曲线。

参考文献
[1] 杨红梅, 对光度法测定水中酚类所用萃取溶剂的探讨[J]. 工业用水与废水2003, (03).
[2] <紫外光度法测定水中挥发酚的研究.pdf>[J].。

实验二十六比色法测定挥发性酚类一﹑实验目的1.练习水样预蒸馏。

2.掌握挥发酚的比色测定方法。

二﹑实验原理酚类分为挥发酚与不挥发酚。

挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。

酚类属高毒物质。

人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

•水中含低浓度（0.1-0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。

含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。

水中含微量酚类，在加氯消毒时，可生成特异的氯酚臭。

酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。

酚类化合物于pH=10.0±0.2介质中，•在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，•生成红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

本方法用2cm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L。

三﹑实验仪器1．500mL全玻璃蒸馏器2．分光光度计四﹑试剂实验用水应为无酚水。

1．无酚水的制备：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5hr的活性碳粉末，充分振荡后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

2. 硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。

3. 磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度为1.69g/mL），用水稀释至500mL。

4．甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

5．苯酚标准贮备液配制：称取1.00g 无色苯酚（C 6H 5OH ）溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。

置冰箱内保存，至少稳定一个月。

标定：(1)•吸取10.00mL 酚贮备液于250mL 碘量瓶中，•加水稀释至100mL ，加10.0mL 0.1mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL 盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，•于暗处放置10min 。