水质-挥发酚方法验证报告

水质中挥发酚方法确认 It was last revised on January 2, 20214-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚方法确认实验报告1. 目的通过用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚的检出限，精密度，加标回收率，来判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 职责检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握最低检出限、精密度、准确度计算方法。

技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。

3. 方法依据和检测范围本方法依据HJ503-2009，适用于地表水，地下水、饮用水、工业废水、和生活废水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法测定，直接分光光度法测定，检出限为L，测定下限为L，测定上限为L。

4. 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于±介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。

5. 仪器与试剂仪器2cm比色皿）试剂铁氰化钾溶液（80g/L）缓冲溶液（氨-氯化铵）4-氨基安替比林（20g/L）6. 操作方法简述取馏出液50ml置于50ml比色管，加缓冲溶液，混匀，此时H值为P±，加氨基安替比林溶液，混匀，再加上铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。

于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。

7．方法验证标准曲线绘制（检验线性）755N可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，用2cm比色皿调零，于方法检出限：测定20个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3*标准偏差/斜率/V，其中V为50ml。

一、实验目的1. 了解挥发酚的化学性质和检测方法。

2. 掌握测定水样中挥发酚含量的实验步骤和原理。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理挥发酚是指沸点较低、易挥发的酚类化合物。

本实验采用分光光度法测定水样中挥发酚的含量。

其原理是：在酸性条件下，挥发酚与溴发生反应，生成三溴酚，过量的溴用硫代硫酸钠滴定，根据消耗的硫代硫酸钠的量计算挥发酚的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶、滴定管、移液管、分光光度计等。

2. 试剂：硫酸铜、硫酸、水、溴水、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、挥发酚标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作：将蒸馏烧瓶、容量瓶、碘量瓶等仪器清洗干净，并烘干备用。

2. 样品处理：取50ml水样放入蒸馏烧瓶中，加入10ml硫酸铜、10ml(1+3)的硫酸和200ml水，然后放在电炉上蒸，蒸出200ml左右，转移到250ml容量瓶中，定容。

3. 挥发酚测定：a. 取25ml处理后的水样放入碘量瓶中；b. 加入25ml溴水，摇匀；c. 放置一段时间，待反应完全；d. 加入适量淀粉指示剂；e. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录消耗的体积。

4. 结果计算：a. 根据硫代硫酸钠标准溶液的浓度和消耗体积，计算消耗的摩尔数；b. 根据实验步骤中溴水的加入量，计算反应生成的三溴酚的摩尔数；c. 根据三溴酚的摩尔数和挥发酚的摩尔比，计算水样中挥发酚的含量；d. 将计算结果换算成水样中挥发酚的浓度。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，测定出水样中挥发酚的含量为X mg/L。

2. 结果分析：a. 实验结果与理论值基本相符，说明实验操作正确；b. 实验过程中可能存在误差，如操作误差、仪器误差等，导致实验结果与理论值存在一定差距；c. 通过对实验结果的分析，可以了解水样中挥发酚的污染程度，为水处理提供依据。

六、实验结论通过本次实验，掌握了测定水样中挥发酚含量的实验原理、步骤和数据处理方法。

水中挥发酚的测定实验分析试验与检测水中挥发酚的测定实验分析冯杰唐山市环境监测中心站河北唐山063000摘要:针对目前水质环境监测中水质挥发酚检测项目手工法所存在的方法冗繁,低效率,检出限低等问题,本文充分利用了流动注射分析技术特有的快速灵活,适合在线前处理和批量处理的优势,建立了一种更佳的水中挥发酚含量分析的流动注射仪器系统和实验方法,通过实验确立了分析的最佳条件,并对方法的可靠性进行了评价,最终初步实现了水质挥发酚的在线检测.关键词:水质挥发酚检测1,实验部分1.1主要仪器与试剂FIA6000+型分析仪:挥发酚标准溶液;4一氨基安替比林,磷酸,硼酸,氯化钾,硫酸亚铁铵,铁氰化钾,氢氧化钠,浓硫酸等为国产分析纯试剂;超纯水.1.2测定方法1.2.1实验原理及仪器参数在酸性条件下,样品通过在线蒸馏,挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离,释放出来的酚,在pH(10.0±0.2)的介质中,被铁氰化钾氧化,与4一氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.在51Onm的波长下被检测.———麟—一差扭曲一薹薄j1触髑l爨～图1连续流动分析仪测定挥发酚工作流程图1.2.2样品前处理所有样品采样后应立即加磷酸至pH≤2,若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入加入过量的硫酸亚铁铵去除除去.澄清透明且色度较低的水样直接进样测定,浑浊水样需用0.45um滤膜过滤后测定.加入硫酸铜(1g/L)可抑制微生物对酚类的生物氧化作用,因为废水中常有硫化细菌的存在,加入硫酸铜也可以去除硫离子的干扰.1.2.3实验操作步骤将盛有水样的样品管置于自动取样器的固定架中,放好预先配制的试剂,接通各个上接第307页低.25"C条件下,青钱柳B.谷甾醇含量最高,比30~C条件下高出O.5197%,比20"C条件下高出0.9345%;30"C条件下青钱柳D一谷甾醇流路.启动分析软件,进行设置,呆在线蒸馏模块温度达到160℃后,开始启动基线调整程序,待基线走稳后,开始进样进行标准曲线绘制及水样的测定.检测结束后,用超纯水清洗所有试剂管路15min,然后再关机. 2,结果与讨论2.1标准曲线及检出限在实验条件下,配制挥发酚0,5.0,1O.O,2O.0,50.0,100.0,15O.0,200.0ug/L标准浓度系列并测定其吸光度.结果表明,在0～2o0.0ug/L范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9992～0.9999之间.同时,对空白溶液进行20次连续进样,按照3s以(定义,计算其检出限为】.01.tg/L.2.2精密度试验上述实验条件下,对浓度为5.0ug/L,20.01.tg/L,5O.0lag/L,100.0pg/L的挥发酚标准溶液连续进样10次,所得结果相对标准偏差(RSD%)范围为0.4%～2.6%.结果表明本方法的测量精密度较高. 2.3干扰离子的测定本论文试验考察了一些常见离子对连续流动注射分析法测挥发酚的干扰情况.当挥发酚为25ug/L时,相对误差≤±3.2%,共存离子允许量(以倍计),400倍的Na+, NH4,Cr,S04,200倍的C,N,5O倍的Zn",Pb对测定不产生干扰.2.4实际样品分析试验上述试验条件下,用连续流动注射分析法测定某造纸厂污水排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量,同时进行加标回收试验, 分析结果如表2所示.结果表明:水样中挥发酚的回收率在91.6%～11O.3%之间,达到质控要求.表2环境水样中挥发酚的测定含量次之,比20"C条件下高出O.4148%;20 ℃条件下青钱柳一谷甾醇含量最低.说明高温或低温条件的逆境胁迫不仅没有提高青钱2.5方法比对试验分别采用连续流动注射分析法和《水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法》fHJ503--2009)标准,对某厂排污总口不同时间的排放水的挥发酚含量测定作比对实验,结果表明,连续流动注射分析法与标准方法检验结果无显着差异.3,结论连续流动注射分析法在线测定环境水样中挥发酚的含量,检测分析自动化程度高,操作简便,灵敏度高,精密度和准确度均符合分析质控要求,非常适用于大批量样品的分析检测.参考文献:[1]环境保护部.HJ503—2009水质挥发酚的测定4～氨基比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[2]樊静.流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚[J].分析化学,2011,31(10): 1199—12.[3]环境保护部.HJ502—2009水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法[S].北京:中国环境科学出版社,2011.[4]张建玲,赵辉,邸尚志.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物和2,4一滴[J].环境化学,2011,25(2): 240—241.[5]奚稼轩.固相萃取一高效液相色谱法测定饮用水酚类化合物[J].环境化学,2011,23(2):235—236.柳叶片中13.谷甾醇含量,反而还有降低.这和根,茎的变化是相反的,原因有待进一步探究.表l不同温度条件下青钱柳不同部位13一谷甾醇含量方差分析总表部位变异来源平方和自由度均方F值P值处理间0.042720.0214根O.1270.8831处理内1.00926O.i682总变异1.05198处理间1.434520.7172茎22.910.0016处理内0.18786O.0313总变异1.62238处理间1.3l5320.6577叶0.3840.697处理内10.28861.7147总变异11.60348下转第305页商品与质量2012年第3期311～。

水质挥发分类测定1、目的检测涉水材料中的挥发酚的含量，保证涉水材料的卫生安全。

同时结合《生活饮用水标准检验方法。

GB/T 5750.5-2006 10》和自身的理解，编写出以下比较适用和便于操作的方法2、方法4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法。

3、范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法使用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚类。

本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。

若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。

水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。

硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。

苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。

石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。

4、原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。

酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。

此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。

5、仪器5.1 全玻璃蒸馏器，500mL。

5.2 分液漏斗，500mL。

5.3 具塞比色管，10mL。

5.4 分光光度计。

5.5 容量瓶，250mL。

注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。

6、试剂6.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。

无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。

在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。

6.2 三氯甲烷6.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。

6.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。

水质挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法HJ 503-20092.方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0+0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。

3.仪器本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。

3.1 分光光度计。

3.2 一般实验室常用仪器。

4.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。

4.1 无酚水：无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。

无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。

4.1.1 每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。

4.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。

4.2 三氯甲烷(CHCl3)。

4.3 氨水：ρ(NH3·H20)= 0.90 g/ml。

4.4 磷酸溶液，1+9。

4.5 缓冲溶液：pH=10.7。

称取20 g氯化铵(NH4C1)溶于100 ml氨水(4.3)中，密塞，置冰箱中保存。

为避免氨的挥发所引起pH值的改变，虚注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。

4.6 4-氨基安替比林溶液：称取2g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，可保存7d。

4.7 铁氰化钾溶液：ρ(K3[Fe(CN)6])= 80 g/L。

称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。

水质-挥发酚方法验证报告一、引言挥发酚是一类常见的有机物污染物，对水环境具有一定的毒性和污染风险。

为准确、快速地检测水体中的挥发酚含量，本次验证实验针对挥发酚分析方法进行了验证。

二、实验目的1.验证挥发酚分析方法在水质样品中的适用性；2.确定挥发酚分析方法的准确度和精密度；3.确定挥发酚分析方法的检测限和线性范围。

三、实验方法1.仪器与试剂准备本次实验使用气相色谱仪（GC）进行挥发酚的分析，试剂为标准品挥发酚溶液。

2.样品准备从待测水质中取样，将样品经过适当的前处理，如过滤或浓缩。

保持样品的温度、搅拌速度和气相释放时间的一致性。

3.挥发酚分析方法验证通过对一系列不同浓度的挥发酚标准品进行测定，验证挥发酚分析方法在适用的浓度范围内具有良好的线性关系。

同时重复检测一定浓度的标准品，计算出方法的精密度。

四、实验结果1.线性关系的验证在实验中，我们分别测得了标准品挥发酚溶液的不同浓度下的峰面积（X）和浓度（Y）的数据，通过绘制线性回归曲线可得到拟合方程。

拟合方程为：Y=0.915X+0.013，相关系数R2为0.9982.精密度的验证通过重复检测一定浓度的标准品挥发酚溶液，我们得到了RSD值为1.5%。

这表明挥发酚分析方法在实验条件下具有较好的重复性和精密度。

3.检测限的验证通过测定空白水质样品多次，计算出挥发酚的检测限为0.05μg/L。

五、讨论与结论通过实验验证，证明挥发酚分析方法在特定条件下适用于水质样品的分析。

实验中得到的拟合方程和相关系数表明该方法具有良好的线性关系。

通过对标准品的重复检测，得到了较低的RSD值，表明该方法具有较好的精密度。

挥发酚的检测限为0.05μg/L，说明该方法能够准确地检测出较低浓度的挥发酚。

因此，该方法可用于快速、准确地检测水体中的挥发酚污染物。

六、建议和改进1.在实验中我们只验证了挥发酚分析方法的线性关系、精密度和检测限，后续的工作可以进一步验证该方法的准确度和选择性。

生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标挥发酚类方法验证报告（GB/T5750.4-2006）编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：挥发酚类方法验证报告1.目的为确保检验结果准确，统一操作方法，对GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，以适应目前实验室生活饮用水中挥发酚类的检测要求。

2.检验方法的依据及原理在pHlO.O ± O.2有氧化剂铁氧化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。

酚的对位取代基可阻止酚与替吡啉的反应，但羟基(-OH)、卤素、磺酰基(-SO2H)、羧基 (-COOH)、甲氧基(-OCH3)除外。

此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。

3.方法适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。

4.试剂与材料4.1 纯水。

4.2水中挥发酚类标准物质（标准物质信息编号：GBW(E)080241,批号：B22032,有效期至2023年03月9日，浓度：1000mg/L4.3 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取2.0g4-氨基安替吡啉溶于纯水中，定容至100ml；4.4 氨水-氯化铉缓冲溶液(pH9. 8)：称取20 g氯化(NH4C1)，溶于100 mL氨水中；4.5 铁氰化钾溶液(80 g/L)：称取8.0g铁氰化钾,溶于纯水中，并稀释至100 mL；4.6 三氯甲烷；5.仪器与设备5.1紫外可见分光光度计。

（经检定设备合格可用，设备编号：出厂编编号：）5.2 50ml具塞比色管；6.验证项目6.1制作标准曲线6.1.1配制一系列的标准溶液，根据GB/T5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法感官形状和物理指标》中9.1 挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取法，配置下表中标准系列浓度标液，定容至50ml；在紫外可见分光光度计上测定，得到标准曲线，回归方程为：Y=0.0380x-0.0053，相关系数 R=0.9997;6.2检出限按照GB/T5750.3-2006《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》 6.3.3.1中规定，以吸光度（扣除空白）0.010,相对应的的浓度值为检出限，其检出限为0.4ug 。

挥发酚的测定根据酚类是否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。

挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。

酚类为原生质毒，属高度物质。

人体射入一定量时，可出现急性中毒症状：长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状、水中含低浓度(0.1～0.2mg/L)酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高难度的（＞5 mg/L）时则会造成中毒死亡。

含高难度的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。

水中含微量酚类。

在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。

酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。

1．方法选择酚类的分析方法较多，但普遍采用的是4-氨基安替比林光度法。

当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高0.5mg/L 时，采用直接分光光度法。

高难度含酚废水可采用溴化容量法，此法用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。

2．定义本标准是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4-氯基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。

3．样品的采集及保存在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。

如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。

样品应贮于硬质玻璃瓶中。

采集后样品应及时加磷酸酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏(5～10℃)，在采集后24h内进行测定。

4．预蒸馏4.1干扰及消除4.1.1氧化剂(如游离氯)：当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。

遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。

4.1.2 硫化物：样品中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0，加入适量硫酸铜（1g/l）即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

4.1.3 油类:将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠使调节至PH12～12.5，用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。