蒸馏和沸点的测定

蒸馏和沸点的测定实验原理
蒸馏：将试样放在密闭的容器中，加热使其蒸发，蒸发出的液体部分吸收热量后冷凝，收集在冷凝器中的液体就是试样。

用蒸馏装置测定试样的沸点，称为蒸馏。

沸点：是液体在一定温度下，沸点的最高温度。

水、酒精、乙醇等物质的沸点分别为100℃、200℃。

因此，测定石油、汽油等物质的沸点就是测定这些物质在一定温度下的沸点。

在实验室中常用蒸馏装置来测定石油的沸点。

实验步骤
1.洗净烧杯和漏斗，把烧杯内壁擦拭干净。

2.将玻璃管一端插入烧杯内，另一端用橡皮塞塞紧，并用胶管与漏斗连接好。

在烧杯中倒入约100毫升蒸馏水，在烧杯中放一张滤纸，使滤纸完全浸入水中。

3.加热烧杯，调节烧杯温度至100℃左右。

并用玻璃棒搅拌烧杯使其受热均匀。

当烧杯温度升至105℃时开始计时，每隔15分钟记录一次时间，然后把烧杯放在恒温水浴上继续加热至100℃左右，再用玻璃棒搅拌烧杯使其受热均匀。

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实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。

一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。

蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。

沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。

相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。

通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。

二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。

我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。

三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。

b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。

c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。

d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。

2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。

b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。

c. 开始加热，逐渐递增温度。

当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。

d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。

e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。

3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。

分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。

b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。

c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。

4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。

蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。

3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。

（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。

三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。

五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。

（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。

（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。

七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。

2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。

蒸馏及沸点的测定蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。

2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。

二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。

常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。

利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。

纯液体化合物的沸距一般为~1℃,混合物的沸距则较长。

可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。

四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。

仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。

根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。

加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。

(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。

放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。

当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。

在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。

当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。

收集77~79℃的馏分。

当瓶内只剩下少量(约~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。

称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。

蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。

注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。

蒸馏和沸点的测定实验报告
实验目的：通过蒸馏和测定物质的沸点，掌握蒸馏和测定沸点
的方法，了解不同物质的沸点特性。

实验仪器与试剂：蒸馏装置、酒精灯、温度计、饱和氯化钠溶液、水、酒精。

实验原理：蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。

在蒸馏过程中，液体被加热至沸点，然后蒸气冷凝成液体。

沸点是
指物质在一定压力下由液态转变为气态的温度。

不同物质的沸点不同，可以通过测定沸点来判断物质的纯度和成分。

实验步骤：
1. 将蒸馏瓶和冷凝管连接好，将饱和氯化钠溶液倒入蒸馏瓶中。

2. 将待测液体（水和酒精）倒入蒸馏瓶中。

3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的液体，观察液体开始沸腾的温度。

4. 用温度计测定液体开始沸腾的温度，记录下沸点。

5. 用同样的方法分别对水和酒精进行蒸馏和测定沸点。

实验结果：
1. 对水的蒸馏和测定沸点：水的沸点为100℃。

2. 对酒精的蒸馏和测定沸点：酒精的沸点为78℃。

实验分析：根据实验结果可知，水的沸点为100℃，而酒精的沸点为78℃。

这与已知的数据相符，说明实验结果准确。

水和酒精的沸点差异较大，因此可以通过蒸馏和测定沸点来对它们进行分离和鉴别。

实验结论：通过本次实验，我们成功掌握了蒸馏和测定沸点的方法，并且了解了不同物质的沸点特性。

实验结果表明，蒸馏和测定沸点是一种简单而有效的分离和鉴别方法，可以广泛应用于化学实验和工业生产中。

蒸馏和沸点的测定一、蒸馏蒸馏方法:常压蒸馏（沸点较低且比较稳定的液体化合物）、减压蒸馏（沸点较高或较不稳定的液体化合物）、水蒸气蒸馏（沸点较高、容易分解且不溶于水的化合物）蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶；减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计所读的沸点偏低或不规则。

连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。

温度计冷却后再洗。

放入止暴剂为什么能防止暴沸：加入沸石或素瓷片等表面疏松多孔的物质，加热时，逐步释放出空隙中吸附的空气，形成细小的气泡作为气化中心，保证液体平稳的沸腾，防止液体暴沸现象的发生。

加热后才发觉未加入止暴剂：如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

但此时如果液体已经沸腾了，开始正常蒸馏了，就不需要补加沸石。

继续蒸馏时要补加沸石：因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏头支管口上：如果温度计水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馏分时，则按此温度计位置集取的馏分比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏分误认为后馏分而损失；如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏分而损失，使收集量偏少。

向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎样：反过来不行，因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果，气体的冷凝效果不好；冷凝管的内管可能炸裂。

蒸馏及沸点的测定实验现象引言：蒸馏是一种常用的物质分离技术，通过利用不同物质的沸点差异，将混合物中的组分分离出来。

沸点是物质从液态转变为气态的温度，是一种物质特性。

本文将介绍蒸馏及沸点的测定实验现象。

一、蒸馏实验现象蒸馏实验通常使用蒸馏设备，包括蒸馏瓶、冷凝器和接液瓶。

首先，将待分离的混合物放入蒸馏瓶中，加热蒸馏瓶底部的热源。

随着加热，混合物中具有较低沸点的组分首先蒸发，形成蒸汽进入冷凝器。

在冷凝器中，蒸汽被冷却成液体，滴入接液瓶中。

然后，随着加热的继续，剩余的混合物中具有较高沸点的组分逐渐蒸发，进入冷凝器并滴入接液瓶中。

通过这种方式，不同沸点的组分被分离出来。

二、沸点的测定实验现象沸点是物质从液态转变为气态的温度，也可以理解为液态与气态平衡的温度。

测定沸点可以通过观察液体在加热过程中发生的变化来完成。

在沸点实验中，通常使用沸点仪来测量沸点。

沸点仪由一个加热装置和一个温度计组成。

首先，将待测液体加入沸点仪的加热室中。

然后，通过加热装置将液体加热。

随着温度的升高，液体逐渐沸腾并产生气泡。

当气泡产生频率和大小稳定时，此时的温度即为沸点。

通过读取温度计上的数值，可以确定液体的沸点。

三、实验注意事项1. 在进行蒸馏实验时，应注意安全，避免烫伤或其他意外事故的发生。

使用实验室设备时，应按照操作规程进行操作。

2. 在进行沸点测定实验时，应注意选择合适的沸点仪和温度计，并进行校准，以确保测量结果的准确性。

3. 在蒸馏实验中，应控制加热的温度和速度，避免混合物的烧焦或其他不良反应的发生。

4. 在沸点测定实验中，应注意观察气泡产生的频率和大小，以确定沸点的稳定性。

四、实验应用与意义蒸馏及沸点的测定在化学、药学、食品科学等领域具有广泛的应用和意义。

1. 蒸馏可以用于分离和提纯混合物中的组分，广泛应用于石油化工、制药等行业。

2. 沸点是物质的物化性质之一，可以用于物质的鉴定和纯度的评估。

通过测定沸点，可以确定物质的组成和性质。