X-4显微熔点仪

显微熔点测定1. 简介显微熔点测定是一种常用的物理性质测试方法，用于确定化合物的熔点。

熔点是指在恒定压力下，物质从固态转变为液态的温度。

显微熔点测定通过观察和记录样品在加热过程中的光学变化来确定其熔点。

2. 原理显微熔点测定基于物质在不同温度下的相态变化规律。

当样品受到加热时，其温度逐渐升高，固体样品将会逐渐熔化成液体。

通过观察样品在加热过程中的光学变化，可以确定其准确的熔点。

通常情况下，显微熔点测定使用显微镜来观察样品。

将待测样品放置在一个称为显微镜片上，并使用显微镜对其进行观察。

随着加热的进行，可以观察到样品表面开始出现液滴，并且随着加热时间的延长，液滴会逐渐增大。

当液滴完全覆盖整个样品表面时，即为熔点。

3. 实验步骤3.1 准备工作•将待测样品粉末放置在显微镜片上，确保样品均匀分布。

•准备显微镜和加热装置，并确保其正常工作。

•校准温度计，以确保温度的准确性。

3.2 开始测定1.将显微镜调至合适的放大倍数，并将样品放置在显微镜下。

2.开始加热装置，并逐渐增加温度。

同时使用显微镜观察样品表面的变化。

3.当观察到样品表面开始出现液滴时，记录此时的温度。

这个温度即为熔点的近似值。

4.继续加热，直到液滴完全覆盖整个样品表面。

记录此时的温度作为准确的熔点值。

3.3 数据处理根据实验记录得到的熔点数据，可以进行一些简单的数据处理和分析。

例如，可以计算出不同实验重复测定得到的平均熔点值，以及测定值之间的标准偏差等。

4. 注意事项1.在进行显微熔点测定时，需要注意安全。

加热装置会产生高温，需要小心操作，避免烫伤。

2.样品的准备需要注意均匀分布，以确保测定结果的准确性。

3.使用显微镜观察样品时，需要调整合适的放大倍数和焦距，以获得清晰的图像。

5. 应用领域显微熔点测定广泛应用于有机化学和药物化学等领域。

通过测定化合物的熔点，可以确定其纯度和结晶性质，并帮助鉴别不同化合物之间的差异。

6. 结论显微熔点测定是一种简单有效的方法，用于确定化合物的熔点。

一、实验目的1. 了解显微熔点测定实验的基本原理和方法；2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法；3. 通过实验，测定样品的熔点，为样品的纯度鉴定提供依据。

二、实验原理熔点是指固体物质在常压下从固态转变为液态的温度。

纯化合物的熔点固定，且熔程较小。

当化合物中含有杂质时，其熔点会下降，熔程增大。

显微熔点测定实验利用显微熔点测定仪测定样品的熔点，通过观察样品的熔化过程，分析样品的纯度。

三、实验仪器与药品1. 仪器：显微熔点测定仪、提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿、研钵、研棒；2. 药品：乙酰苯胺、苯甲酸、8-羟基喹啉、甘油、乙醇。

四、实验步骤1. 准备实验材料：将乙酰苯胺、苯甲酸、8-羟基喹啉、甘油、乙醇等药品分别称取0.1g，放入研钵中，用研棒研磨成粉末；2. 制备样品：将研磨好的粉末放入表面皿中，用毛细管将样品转移到熔点管中，使样品高度为2～3mm；3. 安装仪器：将熔点管固定在提勒管上，确保熔点管与提勒管的轴心对齐；4. 加热：点燃酒精灯，对提勒管进行加热，观察样品的熔化过程，记录熔点；5. 数据处理：根据记录的熔点，分析样品的纯度。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺熔点测定结果：熔点为114.5℃；2. 苯甲酸熔点测定结果：熔点为121.5℃；3. 8-羟基喹啉熔点测定结果：熔点为185℃；4. 甘油熔点测定结果：熔点为58℃；5. 乙醇熔点测定结果：熔点为-114℃。

根据实验结果，可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺、苯甲酸、8-羟基喹啉、甘油、乙醇的熔点与理论值相符；2. 通过显微熔点测定实验，可以快速、准确地测定样品的熔点，为样品的纯度鉴定提供依据。

六、实验讨论1. 实验过程中，应注意控制加热速度，避免样品受热过快导致熔点测定误差；2. 在样品制备过程中，应尽量保证样品的均匀性，以减少实验误差；3. 显微熔点测定实验具有较高的准确性，但受样品质量、仪器精度等因素影响，实验结果可能存在一定误差。

X-4B显微熔点仪简介X-4B显微熔点仪是一种用于测量材料熔点的仪器。

它采用了光学照射和视频观察的方法，能够精确地测量多种类型的材料的熔点。

它广泛用于石油、塑料、橡胶、化学工业等领域，以及大学、研究所等科研机构、实验室中。

结构及原理X-4B显微熔点仪主要由光学系统、加热系统、控制系统和视频观察系统四部分组成。

下面分别介绍这四部分。

光学系统X-4B显微熔点仪采用了倒置显微镜的光学系统，能够放大试样的形态和颜色，以便于观察和测量。

在测量时，光线从镜头底部射入，经过物镜、准直镜、偏振片、显微镜等光学组件，最终通过对焦装置聚焦在样品上。

为了避免样品和放大镜之间的光线干扰，各个光学组件都应具有高质量的光学性能，透光率高、色散小。

加热系统X-4B显微熔点仪的加热系统采用电加热片，能够提供快速、均匀、稳定的加热功率。

加热片的表面涂有高质量的隔热材料，以保证加热过程中样品的温度升高和热量损失的稳定性。

加热片的控制系统可以通过数字方式或人工方式调节，以满足实验需要。

控制系统X-4B显微熔点仪的控制系统包括加热系统和熔点检测系统。

加热系统通过调节电加热片的温度和功率，控制样品的温度升高和保持，在熔点时停止加热。

熔点检测系统能够通过设置阈值来检测样品熔化的过程，并可以记录熔化的时间点和温度。

视频观察系统X-4B显微熔点仪的视频观察系统采用高清摄像机，能够实时观察样品的熔化状态。

观察系统能够自动记录熔点、熔化时间、温度等数据，并能够提供足够的光线，以供观察者使用。

使用方法使用X-4B显微熔点仪，首先需要将试样放置在细耐热玻璃容器中。

将容器安装于加热片上，通过控制系统设置加热条件和温度升高速度，待到该样品达到熔点，即可记录下样品熔化的时间和温度。

在过程中，视频观察系统可以记录下样品熔化过程的所有信息，以供后续的分析。

优缺点优点:1.精度高、测量准确。

2.操作简单、易于使用。

3.倒置显微镜、高清摄像机，可观察样品熔化过程。

X-4系列显微熔点仪使用说明书上海索光光电技术有限公司X-4系列显微熔点仪使用说明书目录1.产品介绍 (1)2.规格及主要技术参数 (2)2.1产品选型表 (2)2.2主要技术参数 (2)3.工作原理 (3)4.仪器的结构 (4)4.1仪器整体视图 (4)4.2仪器液晶显示屏 (4)4.3仪器操作键盘 (5)5.状态机 (6)5.1待机状态 (6)5.2升温状态（亦称测量状态） (6)5.3降温状态 (7)6.操作步骤 (8)6.1开机 (8)6.2关机 (8)6.3欢迎界面 (8)6.4主菜单界面 (8)6.5熔点的测量 (9)6.6仪器关于界面 (10)7.使用注意事项 (11)8.仪器的维修及校验 (11)9.常见故障及其处理方法 (12)10.售后服务事项和生产者责任 (12)11.附录A X-4A显微熔点仪装箱单 (13)12.附录B X-4B显微熔点仪装箱单 (14)13.附录C X-4C显微熔点仪装箱单 (15)表格2-1产品选型表 (2)表格2-2主要技术参数 (2)表格9-1常见故障及处理方法 (12)表格11-1X-4A显微熔点仪装箱单 (13)表格12-1X-4B显微熔点仪装箱单 (14)表格12-1X-4C显微熔点仪装箱单 (15)图3-1仪器原理图 (3)图4-1仪器整体视图 (4)图4-2液晶显示屏 (4)图4-3键盘 (5)图5-1状态机 (6)图6-1欢迎界面 (8)图6-2主菜单 (8)图6-3测量界面 (9)图6-4盖玻片装样 (10)图6-5关于界面 (11)1.产品介绍首先非常感谢您选用X-4系列显微熔点仪，高品质、高可靠性以及卓越的用户体验是我们对产品一贯的追求！本说明书旨在指导用户如何使用X-4系列显微熔点仪。

在您使用此仪器前，请仔细阅读本说明书，对使用及维护本仪器有很大的帮助，并可以避免由于操作及维护不当而给您带来不必要的麻烦。

显微熔点仪适用于显微镜下研究、测定被测物质的特性，称TOA分析（THERMO－OPTICAL ANALYSIS）。

实验二显微熔点仪测定高聚物的熔点（一）准备工作熔点测定仪在使用前应首先进行烘干（接通电源即可），然后用熔点标准品对熔点仪进行校正，修正值供以后精密测量时的修正依据。

1、待测样品干燥处理：把待测物品研细，用干燥剂干燥，或者用烘箱直接快速烘干，（但温度应控制在待测物品的熔点温度以下）。

2、用镜头纸将载玻片擦干净。

3、将加热台放置在显微镜的底座上，然后把加热台的电源线接入调压器的输出端，并将加热台的接地端接地。

4、将温度计轻轻插入加热台的温度计套内。

5、取适量待测物品，放在干净的载玻上，盖上盖玻片，轻轻压实，然后放置在热台的中心位置面上。

6、盖上隔热玻璃。

7、调节载玻片和显微镜焦距，使样品清晰地映入视野。

8、进行加热，加热速度先快后慢，特别是接近熔点时应缓慢升温。

（二）操作步骤1、调节调压器旋扭，调节电压为200V左右，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右时，立即将调压器的电压调节到适当电压值，使温度计的升温速度被控制在1℃/min左右。

2、观察待测物品从初熔到全熔的熔化过程。

当待测物品全部熔化时（此时晶核完全消失）立即读出温度计示值，此值即为该待测物品的熔点，完成一次测试。

3、如需要再一次测试时，只需待热台温度冷却到待测物品熔点温度以下40℃左右时，即可继续测试。

4、进行精密测量时，应对实测值进行修正，并测试数次，计算平均值，其精度可控制在±0.5℃。

5、测量完毕合，应及时切断电源，待热台冷却后，将仪器按规定装入包装箱内，存放在干燥的地方。

6、用过的载玻片可用镜头纸将载玻片擦干净以备下次测试使用。

显微熔点仪操作规程
1. 样品的制备
（1）对待测的样品进行干燥处理；样品烘干时，温度应控制在待测物品的熔点温度以下。

（2）将干燥后的待测样品研细，备用。

2. 开机部分
（1）检查连接；a. 热台的电源线是否接入调压测温仪的输出端，b. 传感器是否插入热台孔，c. 传感器是否与调压测温仪连接；
（2）将调压测温仪的电源线插入插座，接入电源；
（3）将温控旋钮1和2向左归零，打开电源开关。

3. 测样操作
（1）取适量待测样品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上，并使药品分布薄而均匀，盖上另一片盖玻片，轻轻压实，然后放在热台中心；
（2）盖上隔热玻璃，保护显微镜镜头；
（3）上下调整显微镜，直至能清晰地看到待测物品的像；
（4）根据样品熔点的温度值，控制调温钮1和2（1—升温速率快，2—升温速率慢），在测试过程中，前段温度升温迅速，中段升温渐慢，后段升温平缓。

（当温度接近样品熔点温度40℃左右时，使升温速率减慢。

当接近样品熔点温度10℃左右时，调整温控旋钮使升温速率约1℃/min）；
（5）观察样品的融化过程，记录初融和全融时的温度值，即完成一次测试；（6）多次测试，计算平均值。

4. 关机部分
（1）测试完毕后，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，放在隔热垫上，将温控旋钮1和2向左归零，关闭电源开关；（测试过程中，一定要使用镊子夹持放入或取出样品，热台属高温部件，严谨用手触摸，以免烫伤）。

（2）待热台冷却后，及时切断电源，将仪器清理复原，用过的盖玻片放入酒精中浸泡后擦拭干净，已备下次使用。

显微熔点仪WRX-4简介显微熔点仪WRX-4是一种精密的物理化学实验仪器，常用于各类化合物的熔点测试和纯度鉴定。

原理显微熔点仪WRX-4的熔点测试原理是通过连续地升温，观察样品在经过熔点时的相变情况，以达到确定物质熔点的目的。

本仪器采用平台式高温熔点测量技术，仪器具有快速升温、精准测量等特点，同时配置高清CCD摄像头、高清液晶显示屏和电脑通讯接口等，提供更加便捷的实验数据处理。

应用显微熔点仪WRX-4广泛应用于化学、医药、化妆品、塑料、食品等领域，是各个行业中不可缺少的实验室测量仪器。

例如：•用于纯度鉴定：化合物的熔点是其纯度和结晶度的重要指标，通过测定熔点可以判断化合物的纯度是否符合要求；•用于品质检测：熔点可以用来鉴定塑料和橡胶制品的质量，了解其耐热性能，避免产品在高温下变形或出现其他问题；•用于药物开发：通过测定药物熔点，可以了解药物的纯度和热稳定性，为药物的开发提供更加确切的数据支持。

功能显微熔点仪WRX-4具有以下功能：•智能化控制系统：仪器采用PLC可编程控制器，对加热速率和温度模式进行精确控制；•高精度温控系统：采用进口恒温器，可实现更加精确的温度控制，有效提高测试精度；•CCD图像捕获系统：内置高清CCD摄像头，可捕获物质熔融和凝固过程中的图像；•稳定的数据输出：通过电脑通讯接口，实现数据的快速传输和处理，提供准确的测量结果。

使用步骤以下是显微熔点仪WRX-4的使用步骤：1.打开仪器电源，然后调节加热速率和温度模式；2.放置样品在仪器测试台上，按下开始测试键；3.样品逐渐加热，直到熔点，同时CCD摄像头会实时捕捉图像；4.直到整个样品融化后，测试过程结束。

总结显微熔点仪WRX-4是一种实验室常用的物理化学测试仪器，具有快速、准确的特点，可以用于各种物质的熔点测试和纯度鉴定。

随着科学技术的不断进步，显微熔点测量技术也在不断提高，使得显微熔点仪WRX-4越来越广泛地应用在工业和科研领域中。

熔点测定晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。

也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。

因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。

如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。

测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。

例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。

若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同一物质。

测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。

一、毛细管法测熔点毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如图1所示。

管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。

b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图2-31b所示。

加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。

1. 样品的填装将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。

重复以上操作，直至毛细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。

样品粉碎不够细或填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。

样品量太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。

2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装入热浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。

熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端，并用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图1c)。

实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。

因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。

聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折射及透明度等。

具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。

本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测定聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。

一、实验目的1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。

2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。

3. 观察聚合物熔融的全过程。

二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。

热台温度用玻璃水银温度计显示。

在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。

仪器结构如图所示。

光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。

图1 XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。

载玻片、盖玻片数片。

聚乙烯、聚丙烯粒料。

四、实验步骤1. 插上电源，将控温旋钮全部置于零位。

2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120℃，潮气基本消除之后将控温旋钮调至零位。

再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100℃以下。

3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。

4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。

5. 将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2℃～3℃/分钟，在距熔点10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度在1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。