《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ 483—2009)修改单

甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨[摘要]甲醛法测定空气中的二氧化硫被广大基层环境监测实验室采用，通过采用外购标准溶液、严格控制实验室条件等方法，可以降低该实验方法的难度，提高监测数据准确性可靠性。

【关键词】SO2;标准溶液;温度控制测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。

缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。

当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。

《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T 15262-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。

1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。

2024全国生态环境监测专业技术人员大比武备考试题库-下（填空、简答题:匚总）填空题1 .土壤的监测项目分为常规项目、（）和选测项目.答案：特定项目2 .专门用于在线自动监测监控的仪器设备应当符合（）要求,使用的标准物质应当是（）或具有（）的标准物质。

答案：环境保护相关标准I有证标准物质I溯源性3 .《土壤PH值的测定电位法》（HJ962-2018）中规定两次平行测定结果的允许差值为（）个pH单位.答案：0.34 .实睑室使用新标准、新方法实施检测前，应从（）、（）（）等条件具备方面予以睑证或确认，并提供相关的证明材料.答案：仪器设备I环境条件I人员技术5 .在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源为（）灯，用的棱腕和比色皿的材质可以是（）；在紫外光区使用的光源为（）灯，用的棱镜和比色皿的材质必须是（）. 答案：铝I玻璃或石英I氢或气I石英6.ICP-OES法测定时，（）法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法.15 .生态环境监测机构应按照监测标准或技术规范对现场测试或采样的场所环境提出相应的控制要求并记录，包括但不限于（）、（）、（）和环境条件等。

答案：电力供应I安全防护设施I场地条件16 .我国《国家突发环境事件应急预案》规定,突发环境事件责任单位在发现突发环境事件后向所在地人民政府报告的时限是（）h内.答案：117 .标准假彩色合成（如TM4、3、2合成）的卫星影像上大多数植被的颜色是（）.答案：红色18 .生态环境监测体系建设总体目标是要建立（）、（）、（）的生态环境监测体系. 答案：独立I权威I高效19 .纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，纳氏试剂是用K1.（）和（）试剂配制而成，且两者的比例对显色反应的灵敏度影响较大.答案：HgCIZ（或Hg1.2）∣KOH20 .《环境监测质量管理技术导则》（HJ63O-2O11）规定，通常监测结果低于方法检出限时，用（）表示。

环境空气自动监测系统检测作业指导书1 概述环境空气质量自动监测系统由监测子站、中心计算机室、质量保证实验室和系统支持实验室等组成，一般分析单元能自动监测环境空气中的氮氧化物、二氧化硫、等参数。

其监测仪器一般分为点式监测仪器和开放光程监测臭氧、一氧化碳和PM10仪器。

本作业指导书用于对氮氧化物、二氧化硫、臭氧、一氧化碳和可吸入颗粒物PM10等参数监测仪器、采样装置等监测子站进行测试.2 编制依据GB 3095-1996 环境空气质量标准HJ/T 193-2005 环境空气质量自动监测技术规范HJ/T 194—2005 环境空气质量手工监测技术规范HJ 479-2009 环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 483-2009 环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15437—1995 环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438-1995 环境空气臭氧的测定紫外光度法GB 9801—88 空气质量一氧化碳的测定非分散红外法GB 6921—86 大气飘尘浓度测定方法GB/T 15432—1995 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T 15263—94 环境空气总烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）3 技术要求和性能指标环境空气自动监测系统应满足以下表3-1、表3—2和表3-3中各项技术性能指标的要求。

3。

1 外观要求3。

1。

1 应有制造计量器具CMC标志(进口产品应取得我国质量监督检验检疫部门出具的计量器具型式批准证书）和产品铭牌，铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期等。

3。

1.2 仪器表面无明显碰、划伤，外观整齐、清洁，零部件表面不得锈蚀。

3。

1。

3 仪器各紧固件应连接牢固、可靠；各调节器件应功能正常，操作灵活方便.3.1.4 仪器主机面板显示部分数字清晰，字符、标识易于识别。

环境空气中二氧化硫的测定r——甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法验证报告王艳秋【摘要】甲醛吸收法也叫作副玫瑰苯胺分光光度方法.甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中二氧化硫污染物的方法之一,但是由于这种测定条件比较严格,测定过程比较繁琐,此方法容易由于操作不当,影响测定结果的准确性.所以本文着重分析甲醛溶液吸收的测定方法,然后对测定结果进行分析.通过实验及具体数据,探讨影响甲醛法测定二氧化硫标准曲线斜率的因素,为空气中二氧化硫的准确测定提供相应参考.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】3页(P202-204)【关键词】甲醛溶液吸收法;二氧化硫;校准曲线斜率;测定【作者】王艳秋【作者单位】葫芦岛市环境监测中心站,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文前言二氧化硫(化学式：SO2)是最常见的硫氧化物，常态下为无色气体，有强烈刺激性气味，为大气主要污染物之一，它与大气中的飘尘结合在一起，会对人体和哺乳动物的组织器官及遗传物质造成损伤；与水蒸汽结合形成酸雨改变土壤及水体的酸性，对生态环境造成危害，同时二氧化硫也是衡量大气是否遭到污染的重要标志，中国已将二氧化硫列为一种主要的法规控制空气污染物，并将大气中二氧化硫的浓度水平作为评价空气质量的一项重要指标。

目前环境空气中二氧化硫的测定方法主要有四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(简称四氯汞钾法)，甲醛缓冲溶液吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法)及定电位电解法甲醛法与四氯汞钾法的精密度准确度、选择性和检出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，目前多被采用，但在实际测定过程中会发现按照标准方法配制试剂，试剂的空白值及灵敏度会偏低，本方法通过对所使用的试剂进行研究并对试剂的配方作了较好的实验验证。

1 实验的原理甲醛缓冲溶液吸收二氧化硫后，生成稳定的经基甲磺酸加成化合物。

将氢氧化钠加人样品溶液之中使加成化合物分解，然后释放出二氧化硫与甲醛、盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，通过分光的光度计在波长577nm处对吸光度进行测量。

空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0-1L/min。

3.分光光度计。

试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。

此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。

如发现有沉淀，不能再用。

2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。

3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。

0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。

1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。

2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。

①环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482-2009)②甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)③空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ483-2009)一、填空题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。

①②答案：氢氧化钠紫红2．甲醛—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素，加入氨磺酸钠可消除的干扰；加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐(CDTA)可消除或减少的干扰。

①②答案：氮氧化物某些金属离子3．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，臭氧对测定有于扰，消除臭氧干扰的方法是：。

①②③答案：采样后放置一段时间使臭氧自行分解4．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，用过的比色管和比色皿应及时洗涤，否则有色物质难以洗净。

具塞比色管用(1＋1) 洗涤，比色皿用(1＋4) 加1／3体积的混合液洗涤。

①②③答案：盐酸<溶液) 盐酸(溶液) 乙醇5．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，应严格控制显色温度。

温度越高，空白值越 (高或低)；温度高时发色 (快或慢)，褪色 (快或慢)。

③答案：高快快6．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法和甲醛-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫时，采样时吸收液温度太高、太低都会影响吸收效率。

上述两种吸收液最适宜采样温度范围分别为℃和℃。

①②③答案，10～16 23～297．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色反应需在性溶液中进行。

①②答案：酸二、判断题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色操作时，应将样品溶液、氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液迅速加入盐酸副玫瑰苯胺使用液中，即“倒加”顺序。

附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等21 项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。

二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）修改单将“8结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。

三、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）修改单将“9结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。

四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ 504—2009）修改单将“7结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。

五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：ρ=ρ⨯101.325 ⨯t + 273.15 （4）s p 298式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m3；p ——光度计吸收池压力，kPa；t ——光度计吸收池温度，℃。

空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0-1L/min。

3.分光光度计。

试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。

此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。

如发现有沉淀，不能再用。

2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。

3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。

0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。

1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。

2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。

3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。

环境保护部公告2012年第7号――关于发布国家环境质量标准《环境空气质量标准》的公告文章属性•【制定机关】环境保护部(已撤销)•【公布日期】2012.02.29•【文号】环境保护部公告2012年第7号•【施行日期】2012.02.29•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】环境标准正文环境保护部公告（2012年第7号）关于发布国家环境质量标准《环境空气质量标准》的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，防治大气污染，现批准《环境空气质量标准》为国家环境质量标准，并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。

标准名称、编号如下：环境空气质量标准（GB 3095-2012）按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。

本标准自2016年1月1日起在全国实施。

在全国实施本标准之前，国务院环境保护行政主管部门可根据《关于推进大气污染联防联控工作改善区域空气质量的指导意见》（国办发〔2010〕33号）等文件要求指定部分地区提前实施本标准，具体实施方案（包括地域范围、时间等）另行公告，各省级人民政府也可根据实际情况和当地环境保护的需要提前实施本标准。

本标准由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（）查询。

自本标准实施之日起，《环境空气质量标准》（GB3095-1996）、《〈环境空气质量标准〉（GB3095-1996）修改单》（环发〔2000〕1号）和《保护农作物的大气污染物最高允许浓度》（GB 9137-88）废止。

特此公告。

（此公告业经国家质量监督检验检疫总局陈钢会签）附件：环境空气质量标准二○一二年二月二十九日附件：环境空气质量标准目次前言1 适用范围2 规范性引用文件3 术语和定义4 环境空气功能区分类和质量要求5 监测6 数据统计的有效性规定7 实施与监督附录A（资料性附录）环境空气中镉、汞、砷、六价铬和氟化物参考浓度限值前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，制定本标准。

(续表)项目结果项目结果项目结果塔格糖-菊根粉+苯乙醇酸+葡萄糖+核糖-竹桃霉素-肌醇+苹果酸+乙酸钠+半乳糖-海藻糖+阿糖醇-阿拉伯糖+腭糖-植病活菌素+木糖+山梨醇+萘啶酸-甘露醇+N-乙酰酰葡萄糖胺+七叶苷+棉子糖+支链淀粉+3 讨论一般来说,高温高压灭菌法是较理想的灭菌方法之一,但是该方法有一定的适用范围,第一要求被灭菌物品能够耐高温,第二要求被灭菌物品内部的温度能够很快达到平衡。

对于番茄红素这一特定的产品,在121 及以上时,随着时间的延长,被破坏的越来越明显,其破坏程度使生产厂家不能接受;其次,由于其脂溶特性和高粘滞性,很难达到热平衡,因而对耐热芽胞菌的灭菌效果很差,即使128 灭菌15min,灭菌后的番茄红素中细菌数仍然有530CFU/g,而此时有效成分的破坏率已达50%。

钴60照射灭菌也是很好的方法,但因包装等因素的影响,也很难彻底杀灭这种污染的芽胞菌(即使能够彻底杀灭,该灭菌方法在某些国家也是禁止应用于食品的消毒灭菌)。

残留的芽胞在适当的条件下(如30 14d)出芽、繁殖,结果还会超出卫生许可界限。

从本检测结果可知,耐高温的污染菌是枯草芽胞杆菌,该菌在水、土壤、空气等自然环境中分布极广,特别容易对有关物品造成污染,严重妨碍食品、药品等的生产、加工,一旦污染很难用现有的方法将之清除,而应用我们研制的热酒精浸泡法则可彻底清除。

从实验结果来看,热酒精浸泡法是杀灭番茄红素中耐热芽胞菌的唯一实用、有效的方法,值得推广应用。

[参考文献][1] 刘晓军,蔡东联.番茄红素抑制脂质氧化损伤的研究进展[J].国外医学,卫生学分册.2006,33(6):366-369.[2] 王能才,王双双.番茄红素与肿瘤[J].医学文选,2006,25(3):553-555.[3] GB4789 2003,食品中细菌菌落总数计数方法[S].北京:中国标准出版社,2003.毒理与检验四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨陈振为,尹华(常熟市疾病预防控制中心, 江苏常熟 215500)文献标识码 B 中图分类号 R-331 文章编号 1006-9070(2009)04-0062-02 关键词 空气;二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺;分光光度法在工作场所空气中硫化物的测定方法中以四氯汞钾为吸收液,盐酸副玫瑰苯胺为显色剂测定空气中的二氧化硫是常用的方法,但在实际工作中发现了一些问题,为此进行了实验探讨,现将结果报告如下。

实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。

二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。

本实验采用方法二测定。

三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。

2.空气采样器：流量0—1L/min。

3.分光光度计。

四。

、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。

pH值为6.0—7.2。

检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。

2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。

(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。

(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。

此溶液每毫升含0.2mg甲醛。

甲醛法测定空气中二氧化硫影响因素分析摘要:甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法是测定环境空气中的二氧化硫的常用方法，该方法具有灵敏度高、选择性好等优点，但在实验分析过程中发现，该方法对实验室环境条件、反应条件、试剂的质量和实际操作要求严格。

文章通过对影响空白值及检测结果的显色温度、显色时间、实验试剂、样品的采集及保存等关键因素进行实验分析，使校准曲线斜率和试剂空白吸光度值在给定的检测条件下满足检测方法标准的要求，为提高甲醛法测定空气中二氧化硫测量结果的准确性提供参考。

关键词:二氧化硫；甲醛法；影响因素引言二氧化硫为无色有强烈刺激性气味的气体，它与大气中飘尘的协同作用会对哺乳动物的遗传信息和遗传物质造成损伤，同时也是形成酸雨的主要物质之一，它能够通过使土壤及水体的酸性发生改变而危害生态环境，同时二氧化硫也是衡量大气是否遭到污染的重要标志，随着人们的环保观念逐渐增强，二氧化硫已被列入国家重点控制的气态污染物。

目前环境空气中二氧化硫的手工测定方法主要有HJ483-2009《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收－副玫瑰苯胺分光光度法，HJ482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收－副玫瑰苯胺分光光度法。

四氯汞钾为剧毒试剂，具有生物有害性，因此目前多采用甲醛吸收法，但该方法对实验温度、时间要求严格，检测结果的准确性易受实验条件的影响，本文通过对显色温度、显色时间、实验试剂、仪器、样品的采集及保存等关键影响因素进行分析，为二氧化硫的准确测定提供参考。

1.实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。

二、试剂质量及影响2.1蒸馏水所有的试剂用无二氧化碳蒸馏水配制。

水质应符合实验室用水质量二级水的指标，可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

将制备的蒸馏水或去离子水煮沸至少10 min，使水量蒸发10%以上，加盖放冷。

环境空气自动监测系统检测作业指导书1 概述环境空气质量自动监测系统由监测子站、中心计算机室、质量保证实验室和系统支持实验室等组成，一般分析单元能自动监测环境空气中的氮氧化物、二氧化硫、等参数。

其监测仪器一般分为点式监测仪器和开放光程监测臭氧、一氧化碳和PM10仪器。

本作业指导书用于对氮氧化物、二氧化硫、臭氧、一氧化碳和可吸入颗粒物PM10等参数监测仪器、采样装置等监测子站进行测试。

2 编制依据GB 3095-1996 环境空气质量标准HJ/T 193-2005 环境空气质量自动监测技术规范HJ/T 194-2005 环境空气质量手工监测技术规范HJ 479-2009 环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 483-2009 环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009 环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15437-1995 环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438-1995 环境空气臭氧的测定紫外光度法GB 9801-88 空气质量一氧化碳的测定非分散红外法GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法GB/T 15432-1995 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T 15263-94 环境空气总烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）3 技术要求和性能指标环境空气自动监测系统应满足以下表3-1、表3-2和表3-3中各项技术性能指标的要求。

3.1 外观要求3.1.1 应有制造计量器具CMC标志（进口产品应取得我国质量监督检验检疫部门出具的计量器具型式批准证书）和产品铭牌，铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期等。

3.1.2 仪器表面无明显碰、划伤，外观整齐、清洁，零部件表面不得锈蚀。

3.1.3 仪器各紧固件应连接牢固、可靠；各调节器件应功能正常，操作灵活方便。

实验一大气中二氧化硫的测定——四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫是典型的大气污染物。

它来源于煤和石油等燃料的燃烧、含硫矿石的冶炼、硫酸等化工产品生产废气的排放等。

SO2能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一。

特别是当它与烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道黏膜的损害。

大气中SO2的测定方法有分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法等。

其中，四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB8970-80）和甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 15262-92）是国标法。

四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的检出限为0.15μg/5mL，测定的浓度围为0.015～0.500mg/m3。

甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（GB/T 15262-92），当用10mL吸收液采样30L时，最低检出限为0.007mg/m3，当用50mL吸收液连续采样24h，采样300L，最低检出限为0.003mg/m3。

本实验采用四氯汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫。

1 实验目的（1）了解大气中二氧化硫的测定方法；（2）掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理和操作步骤；（3）了解便携式大气采样器的构造和工作原理，掌握其操作技术。

2 实验原理四氯汞钾吸收—副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理是：空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛与盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。

按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。

方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6 ± 0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。

方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2 ± 0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 483—2009代替GB 8970-88环境空气 二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 Ambient air－Determination of sulfur dioxide in ambient air-Tetrachloromercurate(TCM)-pararosaniline method（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1 适用范围 (3)2 方法原理 (3)3 干扰和消除 (3)4 试剂和材料 (3)5 仪器和设备 (5)6 样品 (6)7 分析步骤 (6)8 结果表示 (6)9 精密度和准确度 (7)10 质量保证与质量控制 (7)11 废物处理 (8)附录A（资料性附录）盐酸副玫瑰苯胺提纯及检验方法 (9)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中二氧化硫的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准是对《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB/T 8970-88）的修订。

本标准首次发布于1988年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心，本次为第一次修订。

修订的主要内容有：——将标准的名称改为《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》；——增加了警告的内容；——明确了标准的检出限和测定范围；——增加了标准溶液标定时平行滴定的次数；——增加了现场空白实验；——完善了硫代硫酸钠溶液浓度和空气中二氧化硫测定结果的计算公式；——增加了质量保证和质量控制条款，规定了对多孔玻板吸收管质量的要求；强调了温度对采样效率的影响；放宽了对校准曲线斜率的要求等；——增加了废物处理条款。

自本标准实施之日起，原国家环境保护局1988年3月26日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》（GB 8970-88）废止。